CN109674699A - 一种组合物、其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种组合物、其制备方法和应用。所述组合物由包括如下重量份的原料制得：3～15份厚朴、5～25份连翘和10～20份丁香油。本发明通过提取和复配，得到了一种新型组合物，该组合物有很强的抗菌活性，能有效抑制真菌、革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌的生长，可作为抗菌成分应用于化妆品中。

Description

一种组合物、其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种组合物、其制备方法和应用。
背景技术
产品腐败的原因有很多方面，包括物理、化学、酶及微生物等四个方面，其中微生物作用最为严重，微生物的生长和繁殖是导致腐败的根本原因。为防止腐败，人们用了许多方法，如干燥、冷冻、真空包装等等，其共同效果是灭菌或抑菌，以达到阻止微生物生长、繁殖，保障产品品质。而添加防腐剂是保证产品品质、延长保存期限、防止产品和原材料腐败变质的重要手段。
化妆品防腐剂种类繁多，大多数都有一定毒性，我国化妆品卫生规范视其为限用物质。随着科研水平的进步，对防腐剂的安全性研究也越来越深入，发现虽然理论上安全剂量下使用合成防腐剂是安全的，但许多传统防腐剂都存在一定的负面作用，如：DMDMH释放的是苯甲醛；卡松系列含氯，可能对皮肤有刺激作用；布罗波尔可能导致致癌物亚硝胺的形成；IPBC可能导致过多碘摄入。
如今，随着人们生活水平的提高，自然、健康理念的不断深入，以及消费需求和健康需求升级的客观需要，无合成防腐剂消费品受到越来越多的青睐。为此，科研人员又把注意力集中到天然防腐剂的开发利用上。迄今为止，已经发现一些天然产物具有优良的防腐作用，Wilkins和Board报道(赵善欢.植物化学保护(第3版),北京：中国农业出版社，2000：301-312。)有1389种植物含有抑菌物质，但这些植物的最小抑菌浓度MIC通常较大，单独使用抑菌效果低下。为此，开发安全无毒、高效、经济的新型天然防腐剂将是今后的发展方向之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中缺乏高效的天然防腐剂的问题，提供了一种组合物、其制备方法和应用，本发明通过提取和复配，得到了一种新型组合物，该组合物有很强的抗菌活性，能有效抑制真菌、革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌的生长，可以替代化妆品中的人工合成防腐剂。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明公开了一种组合物，其由包括如下重量份的原料制得：3～15份厚朴、5～25份连翘和10～20份丁香油。
本发明中，所述丁香油可为桃金娘科植物丁香(Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry)的干燥花蕾经蒸馏所得的挥发油。
本发明中，所述厚朴可为木兰科植物厚朴(Magnolia officinalis Rehd.etWils.)或凹叶厚朴(Magnolia offinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.)的干燥干皮、根皮及枝皮。
本发明中，所述连翘可为木犀科植物连翘(Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl)的干燥果实。
较佳地，所述组合物包括如下重量份的组分：厚朴提取物、连翘提取物和10～20份丁香油，其中，所述厚朴提取物由3～15份厚朴经提取得到，所述连翘提取物由5～25份连翘提取得到。
所述厚朴提取物和所述连翘提取物的提取中，所述提取的条件和工艺可为本领域常规的提取条件和工艺，较佳地，所述厚朴提取物中厚朴酚的质量百分比含量为1～50％，所述质量百分比含量为厚朴酚占厚朴提取物总质量的质量百分比。所述连翘提取物中连翘苷和连翘酯苷A的质量百分比含量为1～50％，所述质量百分比含量为连翘苷和连翘酯苷A的质量之和占连翘提取物总质量的质量百分比。
本发明中，所述厚朴的重量份优选为4～13份(例如4份、5.66份、7份、10份或12.7份)。
本发明中，所述连翘的重量份优选为6～22份(例如6.33份、12份或20份)；进一步优选为10～20份(例如12份或20份)。
本发明中，所述丁香油的重量份优选为10～15份(例如12份、13份或13.33份)。
作为本发明的一个优选方案，所述组合物的原料由如下重量份的组分组成：3～15份厚朴、5～25份连翘和10～20份丁香油。
作为本发明的一个优选方案，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：4～13份厚朴、6～22份连翘和10～15份丁香油。
本发明中，较佳地，所述组合物的原料还包括如下重量份的组分：30～90份亲水溶剂和30～90份乳化剂。所述亲水溶剂和所述乳化剂使所述组合物便于形成均一的混合物，便于对该组合物的性能进行测试。
本发明中，所述亲水溶剂可为本领域常规的亲水溶剂，在体系中作为溶剂使用，优选为多元醇，进一步优选为1,3-丙二醇和/或1,3-丁二醇。
本发明中，所述乳化剂可为本领域常规的乳化剂，在体系中起乳化作用，优选为吐温-20和/或PEG40氢化蓖麻油(CO40)。
进一步地，所述亲水溶剂的重量份优选为40～80份(例如40份、60份或80份)。
进一步地，所述乳化剂的重量份优选为40～80份(例如40份、60份或80份)。
作为本发明的一个优选方案，所述组合物的原料由如下重量份的组分组成：3～15份厚朴、5～25份连翘、10～20份丁香油、30～90份亲水溶剂和30～90份乳化剂。
作为本发明的一个优选方案，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：4～13份厚朴、6～22份连翘、10～15份丁香油、30～90份亲水溶剂(例如1,3-丙二醇或1,4-丁二醇)和30～90份乳化剂(例如吐温-20或CO40)。
作为本发明的一个优选方案，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：4～13份厚朴、10～20份连翘、10～15份丁香油、30～90份亲水溶剂(例如1,3-丙二醇或1,4-丁二醇)和30～90份乳化剂(例如吐温-20或CO40)。
作为本发明的一个优选方案，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：4份厚朴、20份连翘、13份丁香油、60份亲水溶剂(例如1,3-丙二醇或1,4-丁二醇)和60份乳化剂(例如吐温-20或CO40)。
作为本发明的一个优选方案，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：5.66份厚朴、12份连翘、13.33份丁香油、60份亲水溶剂(例如1,3-丙二醇或1,4-丁二醇)和60份乳化剂(例如吐温-20或CO40)。
作为本发明的一个优选方案，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：4份厚朴、20份连翘、13.33份丁香油、40份亲水溶剂(例如1,3-丙二醇或1,4-丁二醇)和80份乳化剂(例如吐温-20或CO40)。
作为本发明的一个优选方案，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：7份厚朴、12份连翘、13份丁香油、60份亲水溶剂(例如1,3-丙二醇或1,4-丁二醇)和60份乳化剂(例如吐温-20或CO40)。
作为本发明的一个优选方案，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：10份厚朴、12份连翘、13.33份丁香油、80份亲水溶剂(例如1,3-丙二醇或1,4-丁二醇)和40份乳化剂(例如吐温-20或CO40)。
作为本发明的一个优选方案，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：7份厚朴、12份连翘、12份丁香油、60份亲水溶剂(例如1,3-丙二醇或1,4-丁二醇)和60份乳化剂(例如吐温-20或CO40)。
本发明还提供了所述组合物的制备方法，其为方法一或方法二：
所述方法一包括如下步骤：(1)在溶剂中对所述厚朴进行提取，得厚朴提取物；
(2)在溶剂中对所述连翘进行提取，得连翘提取物；
(3)将步骤(1)中得到的厚朴提取物、步骤(2)中得到的连翘提取物和所述丁香油混合，即可；
其中，步骤(1)和步骤(2)的先后顺序不限；
所述方法二包括如下步骤：在溶剂中对所述厚朴和所述连翘进行提取后，得到厚朴和连翘的提取物，将所述厚朴和连翘的提取物与所述丁香油混合，即可。
当所述组合物还包括亲水溶剂和乳化剂时，所述方法一的步骤(3)包括如下操作：将所述厚朴提取物、所述连翘提取物、所述丁香油、所述亲水溶剂和所述乳化剂混合，即可，其中的提取条件和提取工艺均如前所述。
当所述组合物还包括亲水溶剂和乳化剂时，所述方法二包括如下步骤：在溶剂中对所述厚朴和所述连翘进行提取后，与所述丁香油、所述亲水溶剂和所述乳化剂混合，即可，其中的提取条件和提取工艺均如前所述。
在所述方法一或所述方法二中，所述溶剂可为本领域常规的溶剂，所述溶剂优选为醇类溶剂(例如甲醇或乙醇)；进一步优选为乙醇水溶液；更进一步优选为质量分数为30～80％的乙醇水溶液。
在所述方法一或所述方法二中，所述溶剂的用量可为本领域提取溶剂的常规用量，较佳地，在所述方法一中，所述厚朴的质量g与所述溶剂的体积mL之比为1：(1～50)；所述连翘的质量g与所述溶剂的体积mL之比为1：(1～50)。在所述方法二中，所述厚朴的质量g与所述溶剂的体积mL之比为1：(1～50)。
在所述方法一或所述方法二中，所述提取的温度可为本领域常规的提取温度，所述提取的温度优选为55～85℃(例如60℃或80℃)。
在所述方法一或所述方法二中，所述提取的时间可为本领域常规的提取时间，所述提取的时间优选为2～4小时(例如3.5小时)。
在所述方法一或所述方法二中，所述提取的次数可为本领域常规的提取次数，所述提取的次数优选为1～3次，例如可为2次。当提取的次数大于1次时，合并各提取液；例如当提取的次数为2次时，第1次加入的溶剂的量为第2次加入的量的1～1.5倍；第1次提取的温度为55～70℃，第2次提取的温度为65～85℃；第1次提取的时间为第2次提取的时间的1～1.5倍。
在所述方法一或所述方法二中，所述提取还可包括以下步骤：将提取后所得的提取液过滤，滤液浓缩，用大孔吸附树脂吸附，洗脱树脂，得洗脱液，即可。
所述大孔吸附树脂可为本领域常规的大孔吸附树脂，优选为AB-8树脂。
所述洗脱树脂的步骤优选为包括如下操作，先用质量分数为50％的乙醇水溶液洗涤树脂，再用质量分数为80％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液。
所述脱色的步骤中，优选为采用活性炭进行脱色。
所述方法一中，较佳地，所述厚朴提取物中厚朴酚的质量百分比含量为1～50％，所述质量百分比含量为厚朴酚占厚朴提取物总质量的质量百分比。
所述方法一中，较佳地，所述连翘提取物中连翘苷和连翘酯苷A的质量百分比含量为1～50％，所述质量百分比含量为连翘苷和连翘酯苷A的质量之和占连翘提取物总质量的质量百分比。
所述方法二中，所述厚朴和连翘的提取物中厚朴酚的质量百分比含量为1～50％，连翘苷的质量百分比含量为1～50％，连翘酯苷A的质量百分比含量为1～50％，所述质量百分比含量为厚朴酚、连翘苷或连翘酯苷A占所述厚朴和连翘的提取物总质量的质量百分比。较佳地，所述厚朴和连翘的提取物中厚朴酚的质量百分比含量为1～15％(例如3.8％、4％、5.3％、7.3％、9.7％、12％)，连翘苷的质量百分比含量为1～10％(例如2.7％、5.5％、5.6％、9.0％、9.1％)，连翘酯苷A的质量百分比含量为1～15％(例如3.2％、6.1％、11.5％、12％)。
本发明还提供了所述组合物作为抗菌成分的应用。
本发明中，较佳地，所述抗菌成分用于抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和真菌中的一种或多种，例如绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和黑曲霉。
本发明中，较佳地，所述组合物作为抗菌成分应用于化妆品中。
所述化妆品可为本领域常规的化妆品，所述化妆品的种类没有特殊限定，可为精华液、保湿霜、保湿乳液、保湿精华或保湿水等。
所述组合物在所述化妆品中的添加量可为本领域常规的添加量，较佳地，所述组合物的添加量为所述化妆品质量的0.5％～5％(例如2％或3％)。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的组合物能显著抑制微生物生长，可替代合成防腐剂，从而在化妆品领域具有潜在的用途。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
称取厚朴4g，连翘20g，加入60mL质量分数为80％的乙醇水溶液，在60℃提取2小时，过滤。滤渣用50mL质量分数为80％的乙醇水溶液在80℃提取1.5小时，过滤。料液合并，减压浓缩至几乎没有流动性为止，得浸膏。
浸膏加入40mL AB-8树脂，先用质量分数为50％乙醇水溶液洗涤树脂除杂(主要除去糖类物质)，再用质量分数为80％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，至洗脱液几乎无色为止。将洗脱液用0.4g活性炭，保温脱色，过滤，减压浓缩至呈浸膏状，该浸膏即为厚朴和连翘的提取物，该厚朴和连翘的提取物中，厚朴酚的质量百分比含量为4％，连翘苷的质量百分比含量为9.1％，连翘酯苷A的质量百分比含量为12％。向浓缩得到的浸膏中加入10mL1,3-丙二醇，溶解30分钟，再加入50mL 1,3-丙二醇。趁热过滤。冷却后，加入PEG-40氢化蓖麻油60g，丁香油13g，搅拌20分钟得样品1。
实施例2
称取厚朴5.66g，连翘12g，加入60mL质量分数为80％的乙醇水溶液，在60℃提取2小时，过滤。滤渣用50mL质量分数为80％的乙醇水溶液在80℃提取1.5小时，过滤。料液合并，减压浓缩至几乎没有流动性为止，得浸膏。
浸膏加入40mL AB-8树脂，先用质量分数为50％乙醇水溶液洗涤树脂除杂(主要除去糖类物质)，再用质量分数为80％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，至洗脱液几乎无色为止。将洗脱液用0.4g活性炭，保温脱色，过滤，减压浓缩至呈浸膏状，该浸膏即为厚朴和连翘的提取物，该厚朴和连翘的提取物中，厚朴酚的质量百分比含量为5.3％，连翘苷的质量百分比含量为5.5％，连翘酯苷A的质量百分比含量为6.1％。向浓缩得到的浸膏中加入10mL 1,4-丁二醇，溶解30分钟，再加入50mL 1,4-丁二醇。趁热过滤。冷却后，加入吐温-2060g，丁香油13.33g，搅拌20分钟得样品2。
实施例3
称取厚朴4g，连翘20g，加入60mL质量分数为80％的乙醇水溶液，在60℃提取2小时，过滤。滤渣用50mL质量分数为80％的乙醇水溶液在80℃提取1.5小时，过滤。料液合并，减压浓缩至几乎没有流动性为止，得浸膏。
浸膏加入40mL AB-8树脂，先用质量分数为50％乙醇水溶液洗涤树脂除杂(主要除去糖类物质)，再用质量分数为80％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，至洗脱液几乎无色为止。将洗脱液用0.4g活性炭，保温脱色，过滤，减压浓缩至呈浸膏状，该浸膏即为厚朴和连翘的提取物，该厚朴和连翘的提取物中，厚朴酚的质量百分比含量为3.8％，连翘苷的质量百分比含量为9.0％，连翘酯苷A的质量百分比含量为11.5％。向浓缩得到的浸膏中加入10mL 1,4-丁二醇，溶解30分钟，再加入30mL 1,4-丁二醇。趁热过滤。冷却后，加入吐温-2080g，丁香油13.33g，搅拌20分钟得样品3。
实施例4
称取厚朴7g，连翘12g，加入60mL质量分数为80％的乙醇水溶液，在60℃提取2小时，过滤。滤渣用50mL质量分数为80％的乙醇水溶液在80℃提取1.5小时，过滤。料液合并，减压浓缩至几乎没有流动性为止，得浸膏。
浸膏加入40mL AB-8树脂，先用质量分数为50％乙醇水溶液洗涤树脂除杂(主要除去糖类物质)，再用质量分数为80％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，至洗脱液几乎无色为止。将洗脱液用0.4g活性炭，保温脱色，过滤，减压浓缩至呈浸膏状，该浸膏即为厚朴和连翘的提取物，该厚朴和连翘的提取物中，厚朴酚的质量百分比含量为7.3％，连翘苷的质量百分比含量为5.5％，连翘酯苷A的质量百分比含量为6.1％。向浓缩得到的浸膏中加入10mL 1,4-丁二醇，溶解30分钟，再加入50mL 1,4-丁二醇。趁热过滤。冷却后，加入PEG-40氢化蓖麻油60g，丁香油13g，搅拌20分钟得样品4。
实施例5
称取厚朴10g，连翘12g，加入60mL质量分数为80％的乙醇水溶液，在60℃提取2小时，过滤。滤渣用50mL质量分数为80％的乙醇水溶液在80℃提取1.5小时，过滤。料液合并，减压浓缩至几乎没有流动性为止，得浸膏。
浸膏加入40mL AB-8树脂，先用质量分数为50％乙醇水溶液洗涤树脂除杂(主要除去糖类物质)，再用质量分数为80％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，至洗脱液几乎无色为止。将洗脱液用0.4g活性炭，保温脱色，过滤，减压浓缩至呈浸膏状，该浸膏即为厚朴和连翘的提取物，该厚朴和连翘的提取物中，厚朴酚的质量百分比含量为9.7％，连翘苷的质量百分比含量为5.6％，连翘酯苷A的质量百分比含量为6.1％。向浓缩得到的浸膏中加入10mL 1,3-丙二醇，溶解30分钟，再加入70mL 1,3-丙二醇。趁热过滤。冷却后，加入PEG-40氢化蓖麻油40g，丁香油13.33g，搅拌20分钟得样品5。
实施例6
称取厚朴7g，连翘12g，加入60mL质量分数为80％的乙醇水溶液，在60℃提取2小时，过滤。滤渣用50mL质量分数为80％的乙醇水溶液在80℃提取1.5小时，过滤。料液合并，减压浓缩至几乎没有流动性为止，得浸膏。
浸膏加入40mL AB-8树脂，先用质量分数为50％乙醇水溶液洗涤树脂除杂(主要除去糖类物质)，再用质量分数为80％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，至洗脱液几乎无色为止。将洗脱液用0.4g活性炭，保温脱色，过滤，减压浓缩至呈浸膏状，该浸膏即为厚朴和连翘的提取物，该厚朴和连翘的提取物中，厚朴酚的质量百分比含量为7.3％，连翘苷的质量百分比含量为5.5％，连翘酯苷A的质量百分比含量为6.1％。向浓缩得到的浸膏中加入10mL 1,4-丁二醇，溶解30分钟，再加入50mL 1,4-丁二醇。趁热过滤。冷却后，加入PEG-40氢化蓖麻油60g，丁香油12g，搅拌20分钟得样品6。
实施例7最小抑菌浓度测试
将绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和黑曲霉用琼脂培养，然后制成每1mL含菌数约为108CFU的菌悬液。取无菌试管(13×100mm)15支，排成一排，9支加入5mL胰蛋白酶大豆液体培养基TSB，其余6支加入5ml沙氏葡萄糖液体培养基SDB。其中，3支加入了TSB的试管中加入绿脓杆菌，3支加入了TSB的试管中加入金黄色葡萄球菌，3支加入了TSB的试管中加入大肠埃希菌，3支加入了SDB的试管中加入白色念珠菌，3支加入了SDB的试管中加入黑曲霉，使每支试管中最终菌液浓度约为5×105CFU/mL。
然后逐量对应加入至实施例1～6制备的样品1～6中。将接种好的稀释管塞好塞子，置37℃摇床培养48～72h。以肉眼观察，或者用分光光度计测定OD600。药物最低浓度管无细菌生长者，即为受试菌的最小抑菌浓度MIC。对样品1～6测试结果如表1所示。
表1
实施例8样品2的防腐挑战实验
将绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌分别用胰蛋白酶大豆液体培养基TSB进行培养，白色念珠菌用沙氏葡萄糖液体培养基SDB进行培养，然后制成每1mL含菌数约为108CFU的菌悬液。称取10克精华液，精华液配方如表2所示。在精华液中按照2％的添加量加入样品2(即每10g精华液中加入0.2g样品2)。然后加入1mL浓度为1×107～1×108CFU/mL的菌悬液，用干净的无菌勺子搅拌均匀后盖上盖子，在32.5±2.5℃的培养箱中培养。
黑曲霉用固体培养基SDA进行培养7天后，利用生理盐水，洗下孢子，然后制成每1mL含菌数约为106CFU的菌悬液，称取10克精华液，精华液配方如表2所示。在精华液中按照2％的添加量加入样品2(即每10g精华液中加入0.2g样品2。然后加入1mL浓度为1×105～1×106CFU/mL的菌悬液，用干净的无菌勺子搅拌均匀后盖上盖子，在22.5±2.5℃的培养箱中培养。
分别在第2天、7天、14天、28天分离计算样品中活的细菌(绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和白色念珠菌)、霉菌(黑曲霉)。每次计算完细菌、霉菌总数后将平皿放回培养箱，以待下次观察用，观察中切勿打开，以免染菌。检测结果如表3所示。
表2
成份 含量(％)
甘油 3
1.3-丁二醇 0.5
银耳多糖 0.2
酵母提取物 0.5
EDTA-2Na 0.1
1.3丙二醇 4
水 余量
表3
实施例9
将实施例8中的精华液分别替换为等量的保湿霜、保湿乳液、保湿精华和保湿水，样品2的添加量为2％，进行样品2的防腐挑战实验，实验过程与实施例8相同，其中，保湿霜、保湿乳液、保湿精华和保湿水的配方如表4所示，实验结果如表5所示，防腐挑战实验通过的标准为第28天分离样品中活的细菌和霉菌均为0CFU/mL。
表4
表5
样品 样品2
保湿霜 通过
保湿乳液 通过
保湿精华 通过
保湿水 通过
对比例1
称取连翘17.66g，加入60mL质量分数为80％的乙醇水溶液，在60℃提取2小时，过滤。滤渣用50mL质量分数为80％的乙醇水溶液在80℃提取1.5小时，过滤。料液合并，减压浓缩至几乎没有流动性为止，得浸膏。
浸膏加入40mL AB-8树脂，先用质量分数为50％乙醇水溶液洗涤树脂除杂(主要除去糖类物质)，再用质量分数为80％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，至洗脱液几乎无色为止。将洗脱液用0.4g活性炭，保温脱色，过滤，减压浓缩至呈浸膏状。向浓缩得到的浸膏中加入10mL 1,4-丁二醇，溶解30分钟，再加入50mL 1,4-丁二醇。趁热过滤。冷却后，加入吐温-20 60g，丁香油13.33g，搅拌20分钟得对比样品1。
对比例2
称取厚朴17.66g，加入60mL质量分数为80％的乙醇水溶液，在60℃提取2小时，过滤。滤渣用50mL质量分数为80％的乙醇水溶液在80℃提取1.5小时，过滤。料液合并，减压浓缩至几乎没有流动性为止，得浸膏。
浸膏加入40mL AB-8树脂，先用质量分数为50％乙醇水溶液洗涤树脂除杂(主要除去糖类物质)，再用质量分数为80％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，至洗脱液几乎无色为止。将洗脱液用0.4g活性炭，保温脱色，过滤，减压浓缩至呈浸膏状。向浓缩得到的浸膏中加入10mL 1,4-丁二醇，溶解30分钟，再加入50mL 1,4-丁二醇。趁热过滤。冷却后，加入吐温-20 60g，丁香油13.33g，搅拌20分钟得对比样品2。
对比例3
称取厚朴17.66g，加入60mL质量分数为80％的乙醇水溶液，在60℃提取2小时，过滤。滤渣用50mL质量分数为80％的乙醇水溶液在80℃提取1.5小时，过滤。料液合并，减压浓缩至几乎没有流动性为止，得浸膏。
浸膏加入40mL AB-8树脂，先用质量分数为50％乙醇水溶液洗涤树脂除杂(主要除去糖类物质)，再用质量分数为80％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，至洗脱液几乎无色为止。将洗脱液用0.4g活性炭，保温脱色，过滤，减压浓缩至呈浸膏状。向浓缩得到的浸膏中加入10mL 1,4-丁二醇，溶解30分钟，再加入50mL 1,4-丁二醇。趁热过滤。冷却后，加入吐温-20 60g，搅拌20分钟得对比样品3。
对比例4
称取连翘17.66g，加入60mL质量分数为80％的乙醇水溶液，在60℃提取2小时，过滤。滤渣用50mL质量分数为80％的乙醇水溶液在80℃提取1.5小时，过滤。料液合并，减压浓缩至几乎没有流动性为止，得浸膏。
浸膏加入40mL AB-8树脂，先用质量分数为50％乙醇水溶液洗涤树脂除杂(主要除去糖类物质)，再用质量分数为80％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，至洗脱液几乎无色为止。将洗脱液用0.4g活性炭，保温脱色，过滤，减压浓缩至呈浸膏状。向浓缩得到的浸膏中加入10mL 1,4-丁二醇，溶解30分钟，再加入50mL 1,4-丁二醇。趁热过滤。冷却后，加入吐温-20 60g，搅拌20分钟得对比样品4。
对比例5
将吐温-20 60g，60mL 1,4-丁二醇和丁香油13.33g混合，搅拌20分钟得对比样品5。
对比例6
称取厚朴12.7g，连翘6.3g，加入60mL质量分数为80％的乙醇水溶液，在60℃提取2小时，过滤。滤渣用50mL质量分数为80％的乙醇水溶液在80℃提取1.5小时，过滤。料液合并，减压浓缩至几乎没有流动性为止，得浸膏。
浸膏加入40mL AB-8树脂，先用质量分数为50％乙醇水溶液洗涤树脂除杂(主要除去糖类物质)，再用质量分数为80％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，至洗脱液几乎无色为止。将洗脱液用0.4g活性炭，保温脱色，过滤，减压浓缩至呈浸膏状，该浸膏即为厚朴和连翘的提取物，该厚朴和连翘的提取物中，厚朴酚的质量百分比含量为12％，连翘苷的质量百分比含量为2.7％，连翘酯苷A的质量百分比含量为3.2％。向浓缩得到的浸膏中加入10mL1,3-丙二醇，溶解30分钟，再加入50mL 1,3-丙二醇。趁热过滤。冷却后，加入吐温-20 60g，丁香油6.33g，搅拌20分钟得对比样品6。
本发明实施例2制备的样品2和对比例1～6制备的对比样品1～6的原料组成如表6所示。
表6
对上述对比样品1～6进行最小抑菌浓度测试，测试过程同实施例7，测试结果如表7所示。
表7
表7中，MIC＞5％表示测试样品的添加量在5％以下时，对目标菌种无抑制作用。

Claims (10)

1.一种组合物，其特征在于，所述组合物由包括如下重量份的原料制得：3～15份厚朴、5～25份连翘和10～20份丁香油。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物包括如下重量份的组分：厚朴提取物、连翘提取物和10～20份丁香油，其中，所述厚朴提取物由3～15份厚朴经提取得到，所述连翘提取物由5～25份连翘提取得到；较佳地，所述厚朴提取物中厚朴酚的质量百分比含量为1～50％，所述连翘提取物中连翘苷和连翘酯苷A的质量百分比含量为1～50％；
和/或，所述厚朴的重量份为4～13份；
和/或，所述连翘的重量份为6～22份；优选为10～20份；
和/或，所述丁香油的重量份为10～15份。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物的原料由如下重量份的组分组成：3～15份厚朴、5～25份连翘和10～20份丁香油；
或，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：4～13份厚朴、6～22份连翘和10～15份丁香油。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物的原料还包括如下重量份的组分：30～90份亲水溶剂和30～90份乳化剂。
5.如权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述亲水溶剂为多元醇；优选为1,3-丙二醇和/或1,3-丁二醇；
和/或，所述亲水溶剂的重量份为40～80份；优选为40份、60份或80份；
和/或，所述乳化剂为吐温-20和/或PEG40氢化蓖麻油；
和/或，所述乳化剂的重量份为40～80份；优选为40份、60份或80份。
6.如权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述组合物的原料由如下重量份的组分组成：3～15份厚朴、5～25份连翘、10～20份丁香油、30～90份亲水溶剂和30～90份乳化剂；
或，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：4～13份厚朴、6～22份连翘、10～15份丁香油、30～90份亲水溶剂和30～90份乳化剂；
或，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：4～13份厚朴、10～20份连翘、10～15份丁香油、30～90份亲水溶剂和30～90份乳化剂；
或，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：4份厚朴、20份连翘、13份丁香油、60份亲水溶剂和60份乳化剂；
或，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：5.66份厚朴、12份连翘、13.33份丁香油、60份亲水溶剂和60份乳化剂；
或，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：4份厚朴、20份连翘、13.33份丁香油、40份亲水溶剂和80份乳化剂；
或，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：7份厚朴、12份连翘、13份丁香油、60份亲水溶剂和60份乳化剂；
或，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：10份厚朴、12份连翘、13.33份丁香油、80份亲水溶剂和40份乳化剂；
或，所述组合物的原料包括如下重量份的组分：7份厚朴、12份连翘、12份丁香油、60份亲水溶剂和60份乳化剂。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为方法一或方法二：
所述方法一包括如下步骤：(1)在溶剂中对所述厚朴进行提取，得厚朴提取物；
(2)在溶剂中对所述连翘进行提取，得连翘提取物；
(3)将步骤(1)中得到的厚朴提取物、步骤(2)中得到的连翘提取物和所述丁香油混合，即可；
其中，步骤(1)和步骤(2)的先后顺序不限；
所述方法二包括如下步骤：在溶剂中对所述厚朴和所述连翘进行提取后，得到厚朴和连翘的提取物，将所述厚朴和连翘的提取物与所述丁香油混合，即可；
当所述组合物还包括亲水溶剂和乳化剂时，所述方法一的步骤(3)包括如下操作：将所述厚朴提取物、所述连翘提取物、所述丁香油、所述亲水溶剂和所述乳化剂混合，即可；
当所述组合物还包括亲水溶剂和乳化剂时，所述方法二包括如下步骤：在溶剂中对所述厚朴和所述连翘进行提取后，与所述丁香油、所述亲水溶剂和所述乳化剂混合，即可。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述方法一或所述方法二中，所述溶剂为醇类溶剂，优选为乙醇水溶液；进一步优选为质量分数为30～80％的乙醇水溶液；
和/或，在所述方法一中，所述厚朴的质量g与所述溶剂的体积mL之比为1：(1～50)；
和/或，在所述方法一中，所述连翘的质量g与所述溶剂的体积mL之比为1：(1～50)；
和/或，在所述方法二中，所述厚朴的质量g与所述溶剂的体积mL之比为1：(1～50)；
和/或，在所述方法一或所述方法二中，所述提取的温度为55～85℃；
和/或，在所述方法一或所述方法二中，所述提取的时间为2～4小时；
和/或，在所述方法一或所述方法二中，所述提取的次数为1～3次，当提取的次数大于1次时，合并各提取液；
和/或，所述方法一中，所述厚朴提取物中厚朴酚的质量百分比含量为10～50％；
和/或，所述方法一中，所述连翘提取物中连翘苷和连翘酯苷A的质量百分比含量为1～50％；
和/或，所述方法二中，所述厚朴和连翘的提取物中厚朴酚的质量百分比含量为1～50％，连翘苷的质量百分比含量为1～50％，连翘酯苷A的质量百分比含量为1～50％；较佳地，所述厚朴和连翘的提取物中厚朴酚的质量百分比含量为1～15％，连翘苷的质量百分比含量为1～10％，连翘酯苷A的质量百分比含量为1～15％。
9.一种如权利要求1～6任一项所述的组合物作为抗菌成分的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述抗菌成分用于抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和真菌中的一种或多种；
和/或，所述组合物作为抗菌成分应用于化妆品中；较佳地，所述组合物的添加量为所述化妆品质量的0.5％～5％。
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