CN114306162A - 一种化妆品用植物提取液的生产制备工艺及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化妆品用植物提取液的生产制备工艺，包括(1)制备植物提取液：将单种植物原料清洗后粉碎，以乙醇为提取溶剂，通过超声波辅助提取技术进行提取，然后过滤得到醇提取液，经配料灌装后即得；(2)将多种植物提取液用于化妆品中，所述化妆品包含天然防腐成分，所述天然防腐成分由木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜的四种植物提取液复配组成。本发明通过抑菌实验发现木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜从4种特定植物中提取获得的提取液对可导致化妆品污染的常见微生物如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌等均具有显著的抑制作用，且本文提出的提取工艺简单易行，提取效率高，具有较好的原料产业转化。
Description
技术领域
本发明属于植物提取物及化妆品技术领域，具体涉及一种化妆品用植物提取液的生产制备工艺及其应用。
背景技术
随着消费市场的转型，以及化妆品体验客户群的年青化、个性化，新兴消费市场不再局限于传统的产品卖点，化妆品的安全性和功效性也越来越受到广大消费者的关注。中国植物资源丰富，植物提取物形式各异，《已使用化妆品原料名称目录》(2015年版)共收录8783种原料，就有约三分之一为植物原料。植物提取物具有一定的活性成分，将其运用于不同功效的化妆品中，满足了人们对绿色自然以及产品功效性的追求。丰富多样的植物提取物为配方设计带来更多的选择空间，因此，植物提取物在化妆品中的应用备受人们的青睐，也愈发成为研究的热点。
在化妆品生产和使用过程中不可避免的会发生微生物的侵入，特别是添加了植物提取物的而化妆品中，常常含有更为丰富的活性物质及营养物质，为微生物增殖提供了良好的环境，若不加以控制，会导致产品变质，破坏其中的有效成分，甚至威胁使用者的皮肤健康。因此，在化妆品生产过程中，防腐控制尤为重要。防腐剂的主要功能为抑制微生物在化妆品中的增殖。防腐剂不是杀菌剂，且需要较高浓度下才具有一定程度的杀灭细菌作用，防腐剂的合理配制，能够有效抑制细菌、真菌等微生物的生长，从而延长产品保质时间。
目前化妆品领域比较常见的几十种防腐剂,使用较多的是尼泊金酯类(对羟基苯甲酸酯类)、已内配酰脲咪唑烷基脲等。由于目前所使用的化妆品防腐剂对人体健康存在着诸多隐患,例如化妆品中使用频率最高的一类防腐剂—尼泊金酯,因其潜在的安全性受到广大学者和消费者的质疑和担忧,以及人们对健康意识的增强，所以安全的“无添加”防腐剂的产品概念,甚受市面欢迎。
发明内容
本发明的目的是要解决上述的技术问题，提供一种化妆品用植物提取液的生产制备工艺及其应用。
为了解决上述问题，本发明按以下技术方案予以实现的：
第一方面，本发明提供了一种化妆品用植物提取液的生产制备工艺，其特征在于：
(1)制备植物提取液：将单种植物原料清洗后粉碎，以乙醇为提取溶剂，通过超声波辅助提取技术进行提取，然后过滤得到醇提取液，经配料灌装后即得；
(2)将多种植物提取液用于化妆品中，所述化妆品包含天然防腐成分，所述天然防腐成分由木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜的四种植物提取液复配组成。
结合第一方面，本发明还提供了第一方面的第1种优选实施方式，具体的，所述木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜四种植物提取液的复配比例按质量比为2:2:3:4。
结合第一方面，本发明还提供了第一方面的第2种优选实施方式，具体的，所述化妆品包含天然保湿成分，所述天然保湿成分由大黄、铁皮石斛、积雪草和褐藻四种植物提取液复配组成。
结合第一方面，本发明还提供了第一方面的第3种优选实施方式，具体的，所述化妆品包含天然抗衰老成分，所述天然抗衰老成分由虎杖、玫瑰茄花、红睡莲花瓣和银杏叶四种植物提取液复配组成。
结合第一方面，本发明还提供了第一方面的第4种优选实施方式，具体的，所述植物提取液通过以下步骤制备：
将单种植物原料清洗杀菌，进行粉碎，过60目筛得植物粉体；
将植物粉体与乙醇按料液比1:55～75的比例进行混合，所述乙醇的百分百浓度为60～80％；
在提取温度为60～80℃，提取时间为40min～60min，25kHz/50kHz双频复合的条件下进行超声波辅助提取，经过滤后得到醇提取液；
将醇提取液减压回收乙醇至无醇味，添加若干助剂，制得植物提取液；
重复上述步骤，对多种植物原料制备对应的植物提取液。
结合第一方面，本发明还提供了第一方面的第5种优选实施方式，具体的，所述植物提取液包括水69.49％、溶剂20％、植物提取物10％，苯氧乙醇0.5％，乙基己基甘油0.01％；又或者，
所述植物提取液包括水69.75％、溶剂20％、植物提取物10％，1,2己二醇0.25％；又或者，
所述植物提取液包括水20％、溶剂70％、植物提取物10％。
第二方面，本发明还提供了一种基于第一方面所述的化妆品用植物提取液的生产制备工艺制得的植物提取液，将所述植物提取液应用于制备美容护肤类型化妆品、以及应用于制备洗发护发染发烫发类型的日化用品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜作为天然防腐成分，经乙醇-超声波辅助提取技术得到植物提取液。在特定比例下的将四种植物提取液复配，复配结果存在协同作用,具有最佳抑菌活性,最广抗菌谱的比例。本发明通过抑菌实验发现木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜从4种特定植物中提取获得的提取液对可导致化妆品污染的常见微生物如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌等均具有显著的抑制作用，且本文提出的提取工艺简单易行，提取效率高，具有较好的原料产业转化。
2、本发明采用乙醇-超声波辅助法在保留微波法优点的同时，还可以不破坏活性成分的结构，而且提取温度不高、耗能低，极其合适于对天然防腐成分中的极性和热不稳定性组分的提取，保证了抑菌防腐效果。
3、本发明通过多种活性成分复配实现加强抑菌作用，弥补了单一的植物防腐体系存在的抑菌效果较差、抑菌谱窄等许多不足的问题。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
传统的化学防腐剂具有显著稳定的防腐效果，且生产技术成熟，是防腐剂市场上的主流产品，但是对于部分皮肤较为敏感的消费者而言，可能会因为使用了含有化学防腐剂的化妆品而产生刺激、泛红、轻度炎症等皮肤问题，严重者引起毛孔堵塞或黏膜慢性中毒；一些化学防腐剂中含有的致敏因素还会导致皮肤过敏性皮炎、造成光毒反应或者光敏反应，因此化妆品防腐剂问题引起了越来越多的争议。随着护肤市场对天然原材料的整体重视，天然防腐剂尤其是天然植物源防腐剂已获得越来越多的关注，并且我国传统植物资源极为丰富，使天然来源的化妆品植物防腐剂开发工作具有广阔的研究与应用前景。
为此，本发明通过在植物提取物中添加由木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜四种植物组成的植物提取液作为化妆品中的天然防腐成分，能够对化妆品污染的常见微生物如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌等均具有显著的抑制作用，且本发明提出的复配组分，有效抑制细菌、真菌等微生物的生长，从而延长所应有的产品保质时间。
本发明所述的一种化妆品用植物提取液的生产制备工艺，所述植物提取液通过以下步骤制备：首先，将单种植物原料清洗后粉碎，以乙醇为提取溶剂，通过超声波辅助提取技术进行提取，然后过滤得到醇提取液，经配料灌装后即得。
然后，将多种植物提取液应用于化妆品中，制得化妆品即可。在一种优选实施中，其中，所述化妆品包含天然防腐成分，所述天然防腐成分由木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜的四种植物提取液复配组成。
在本发明中，申请人研究发现，堇菜作为一种传统的维药，含有丰富的黄酮、生物碱成分，通过堇菜复配厚朴和丁香，三者协同实现对多种细菌和真菌的抑制，包括金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、毛霉、黄曲霉、黑曲霉、黑根霉和青酶等，实现广抗菌谱；而木芙蓉叶是一种传统中药，经申请人的研究发现其所含的黄酮、酚类组分对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌和表皮葡萄球菌均有一定抑制作用，通过特定四种原料的复配，在特定比例下的复配结果存在协同作用,具有最佳抑菌活性,最广抗菌谱的比例，具有极佳的植物防腐应用价值。
在一种优选实施中，所述木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜四种植物提取液的复配比例按质量比为2:2:3:4。在此特定比例下的复配结果存在最佳的协同作用,具有最佳抑菌活性,最广抗菌谱的比例，具有极佳的植物防腐应用价值。
在一种优选实施中，所述化妆品包含天然保湿成分，所述天然保湿成分由大黄、铁皮石斛、积雪草和褐藻四种植物提取液复配组成。
其中，大黄、铁皮石斛、褐藻和积雪草富含植物多糖，具有吸湿和保持水分的特性、还具有抗氧化和抗炎等功效，且具有一定的抗菌作用，协同起到延长化妆品在使用过程中的抑菌防腐效果。
在一种优选实施中，所述化妆品包含天然抗衰老成分，所述天然抗衰老成分由虎杖、玫瑰茄花、红睡莲花瓣和银杏叶四种植物提取液复配组成。
其中，多酚类化合物白藜芦醇主要存在于虎杖中，不仅是很好的抗氧化剂，也是很好的抗皮肤衰老剂。玫瑰茄花提取物不仅具有很好的清除自由基抗氧化活性，也能通过抑制MMP-1和-9的表达和胶原酶活性来保护胶原免于降解。银杏叶提取物的主要活性成分是黄酮和萜类内酯，不仅具有清除自由基等抗氧化活性，螯合金属离子，抑制酪氨酸酶活性，而且也具有很好的抗皮肤衰老和促进皮肤伤口愈合的功效。
另一方面，本发明的天然抗衰老成分与天然防腐成分还具有协同的抗衰老作用，木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜富含植物黄酮。大多数黄酮类化合物的分子结构中存在酚羟基或羟基，在植物中常以糖苷的形式存在。因此黄酮类化合物通常具有很好的抗氧化活性和防晒作用，从而使得黄酮类化合物具有抗皮肤衰老的功效；黄酮类化合物的抗氧化活性取决于分子结构、羟基化和糖基化的程度，以及羟基和糖基的位置。通过多种不同的植物原料提取物构成的复合黄酮，协同增效抗衰老功效。
植物提取液的制备工艺
本发明提供了一种基于超声波辅助技术的植物提取液生产制备工艺，通过以下步骤制备：
(1)将单种植物原料清洗杀菌，进行粉碎，过60目筛得植物粉体；
(2)将植物粉体与乙醇按料液比1:55～75的比例进行混合，所述乙醇的百分百浓度为60～80％；
(3)在提取温度为60～80℃，提取时间为40min～60min，25kHz/50kHz双频复合的条件下进行超声波辅助提取，经过滤后得到醇提取液；
(4)将醇提取液减压回收乙醇至无醇味，复配原料后，即得植物提取液；
(5)重复上述步骤，对多种植物原料制备对应的植物提取液。
在本领域中，植物提取物的提取工艺繁多，而本专利特定选择乙醇-超声波辅助法提取，在保留微波法优点的同时，还可以不破坏活性成分的结构，而且提取温度不高、耗能低，极其合适于对天然防腐成分中的极性和热不稳定性组分的提取，保证了抑菌防腐效果。
具体的，所述植物提取液包括如下组分，具体为：
1、常规产品组分：所述植物提取液包括水69.49％、溶剂20％、植物提取物10％，苯氧乙醇0.5％，乙基己基甘油0.01％。
根据技术要求，可以定制如下组分的植物提取液：
2、无添加组分：所述植物提取液包括水69.75％、溶剂20％、植物提取物10％，1,2己二醇0.25％；又或者，
3、无防腐组分：所述植物提取液包括水20％、溶剂70％、植物提取物10％。
另一方面，经申请人调研发现，在本发明特定配比的原料下，采用不同的提取工艺，天然成分的功能效果存在如下区别：
表1提取工艺及其效果影响
在本领域的研究发现，超声波辅助提取工艺中，对植物原料的成分得率的影响顺序为：料液比＞乙醇体积分数＞提取时间＞提取温度，为此，本发明通过大量的试验发现，在将植物混合物与乙醇按料液比1:55～75的比例进行混合，所述乙醇的百分百浓度为60～80％，提取温度为60～80℃，提取时间为40min～60min，25kHz/50kHz双频复合的条件下进行超声波辅助提取的醇提效果最佳。
且在25kHz/50kHz双频复合提取的前提下，植物成分的提取率比单频、双频提取分别提高15％以上，以此提高化妆品用植物提取液的抑菌效果、美容护肤的效果。
植物提取液的技术指标
采用本发明的超声波辅助技术所制得的植物提取液，符合如下技术指标：
外观：澄清透明；
气味：特征性气味；
颜色：—；
比重(相对密度)：0.9-1.1；
折光率：1.3330-1.4500；
PH值：4.0-8.0；
溶解性：溶于水；
固含量：≥10％；
细菌总数：≤1000CFU/g；
霉菌和酵母菌：≤100CFU/g；
且满足《化妆品安全技术规范》2015年版的标准要求。
提取物的复配及抑菌活性测定
1.提取物制备
采用本发明实施例中相同的乙醇-超声波辅助提取工艺，对以下25种不同的天然防腐成分的复配比例制备植物提取物，同时，制备单一植物的提取物，进行抑菌测试。
2.活化菌种
将金黄色葡萄杆菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌菌种在37℃培养箱中液体培养活化，取100μL菌液涂布于固体培养基上，37℃恒温培养1h备用。
3.纸片法测定抑菌圈
滤纸用打孔器打成直径为6mm的滤纸片，高压灭菌锅灭菌。用无菌镊子取直径6mm的滤纸片贴于培养基表面，再从纸片中心缓慢滴加10μL200 mg·mL-1的植物提取液，同时以无菌水做空白对照组，将培养皿倒置于生化培养箱中，在37℃下孵育24h后观察抑菌情况，测量抑菌圈的大小。
4.提取物复配的抑菌效果
将制备好的提取物配制成总浓度为200mg·mL-1,以抑菌圈直径为指标,确定抑菌效果最佳的配比。
表2单一植物提取物的抑菌数据
表3正交实验及抑菌数据
从表1的数据可以看出,不同比例下的复配结果存在拮抗作用和协同作用,而在特定比例下的复配结果存在协同作用,具有最佳抑菌活性,最广抗菌谱的比例。
复配后的抑菌活性均比单一的木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜的提取物强，且复配比例不当抑菌效果反而下降。当木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜的复配比例按质量比为2:2:3:4，具有最佳抑菌活性,最广抗菌谱。综上所有结果,复配结果既出现拮抗作用又出现协同作用的原因可能与不同植物提取物各自的抑菌效力以及不同的抑菌机理有关。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种化妆品用植物提取液的生产制备工艺，其特征在于：
(1)制备植物提取液：将单种植物原料清洗后粉碎，以乙醇为提取溶剂，通过超声波辅助提取技术进行提取，然后过滤得到醇提取液，经配料灌装后即得；
(2)将多种植物提取液用于化妆品中，所述化妆品包含天然防腐成分，所述天然防腐成分由木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜的四种植物提取液复配组成。
2.根据权利要求1所述的化妆品用植物提取液的生产制备工艺，其特征在于：
所述木芙蓉叶、厚朴、丁香和堇菜四种植物提取液的复配比例按质量比为2:2:3:4。
3.根据权利要求1所述的化妆品用植物提取液的生产制备工艺，其特征在于：
所述化妆品包含天然保湿成分，所述天然保湿成分由大黄、铁皮石斛、积雪草和褐藻四种植物提取液复配组成。
4.根据权利要求1所述的化妆品用植物提取液的生产制备工艺，其特征在于：
所述化妆品包含天然抗衰老成分，所述天然抗衰老成分由虎杖、玫瑰茄花、红睡莲花瓣和银杏叶四种植物提取液复配组成。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的化妆品用植物提取液的生产制备工艺，其特征在于，所述植物提取液通过以下步骤制备：
将单种植物原料清洗杀菌，进行粉碎，过60目筛得植物粉体；
将植物粉体与乙醇按料液比1:55～75的比例进行混合，所述乙醇的百分百浓度为60～80％；
在提取温度为60～80℃，提取时间为40min～60min，25kHz/50kHz双频复合的条件下进行超声波辅助提取，经过滤后得到醇提取液；
将醇提取液减压回收乙醇至无醇味，添加若干助剂，制得植物提取液；
重复上述步骤，对多种植物原料制备对应的植物提取液。
6.根据权利要求5所述的化妆品用植物提取液的生产制备工艺，其特征在于，所述植物提取液包括如下组分：
所述植物提取液包括水69.49％、溶剂20％、植物提取物10％，苯氧乙醇0.5％，乙基己基甘油0.01％；又或者，
所述植物提取液包括水69.75％、溶剂20％、植物提取物10％，1,2己二醇0.25％；又或者，
所述植物提取液包括水20％、溶剂70％、植物提取物10％。
7.一种根据权利要求6所述的化妆品用植物提取液的生产制备工艺制得的植物提取液，其特征在于，将所述植物提取液应用于制备美容护肤类型化妆品、以及应用于制备洗发护发染发烫发类型的日化用品。
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