CN102669191B - 植物抑菌组合物及其在化妆品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种植物抑菌组合物及其在化妆品中的应用。所述组合物是由甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物复配组合而成。该组合物具有良好的抑菌作用，特别是在抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白假丝酵母和黑曲霉方面具有协同作用。本发明的抑菌组合物可应用于护肤类和洗涤类化妆品中，减少原有防腐剂的添加量，同时使产品兼具抗菌消炎作用。
Description
技术领域
本发明是关于一种植物抑菌组合物，具体是关于一种用于添加到化妆品中、具有抑菌作用的植物抑菌组合物，属于化妆品添加剂领域。
背景技术
化妆品在存储和使用过程中，极易受微生物的污染而导致腐败。由于微生物的作用可引起化妆品变质、腐败，在感官上其色泽和气味发生变化，从而失去商品价值。更重要的是致病微生物的污染会导致人体健康的危害。防止化妆品由于微生物污染而产生对人体皮肤的危害及产品的变质、发霉，当前最有效的办法就是添加防腐剂，防腐剂是能够抑制微生物的生长、繁殖的一类化学药剂。
传统化妆品中常用的防腐剂为尼泊金酯等。尼泊金酯亦称对羟基苯甲酸酯，常用的有尼泊金甲酯、乙酯、丙酯三种，其中使用的最多的是甲酯。尼泊金甲酯防腐剂尽管低毒，但使用量过大便会影响人体健康。因此，国家对化妆品防腐剂的添加量有着严格的控制，我国《化妆品卫生标准》中对尼泊金酯最大允许使用浓度规定如下：混合酯10％，单一酯0.4％。
随着科研水平的进步，业界对防腐剂的安全性研究也越来越深入，许多传统有被使用的防腐剂，都被证实具有一定的负面作用。所以，安全的“低添加”甚至“无添加”防腐剂的产品概念，甚受消费者欢迎。只是由于技术层面的原因，仍未完全普及。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种从天然植物中提取得到的植物抑菌组合物，具有良好的抑菌效果，且添加到化妆品中对人体健康危害小。
为达上述目的，本发明提供了一种植物抑菌组合物，该组合物是由甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物复配组合而成。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述甘草提取物为以植物中药材甘草为原料经水和/或醇萃取得到的提取液。甘草提取物一般包含：甘草甜素、甘草酸，甘草甙、甘草类黄酮、后幕比檀素、刺芒柄花素、槲皮素等，为黄色至棕黄色液体。本发明中，以每10克甘草原料制成100ml提取液计，所述甘草提取物(提取液)优选其中总黄酮含量为100～150mg/100ml提取液，对甘草提取物的其他性能指标无特殊要求。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述金银花提取物提取自天然植物中药材金银花，为以中药材金银花为原料经水和/或醇萃取得到的提取液，主要有效成份为绿原酸，还含有较多黄酮类化合物。有研究表明，金银花提取物对伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、百日咳杆菌、霍乱弧菌、葡萄球菌、链球菌、肺炎双球菌、脑膜炎球菌等均有抑制作用。本发明中，以每10克金银花原料制成100ml提取液计，所述金银花提取物(提取液)优选其中绿原酸含量为60～80mg/100ml提取液，总黄酮含量为20～40mg/100ml提取液，对金银花提取物的其他性能指标无特殊要求。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述厚朴提取物为以木兰科落叶乔木植物厚朴的干皮、根皮及枝皮为原料经水和/或醇萃取得到的提取物。其中主要含有厚朴酚与和厚朴酚，具有抗炎、抗菌、抗氧化等作用。本发明中，以每10克厚朴原料制成100ml提取液计，所述厚朴提取物(提取液)优选其中厚朴酚含量为20～50mg/100ml，和厚朴酚含量为20～35mg/100ml，对厚朴提取物的其他性能指标无特殊要求。
本发明中，所述金银花提取物、甘草提取物、厚朴提取物均可商购获得，也可按照现有技术的记载自行制备得到，各提取物除满足本发明上述有效成分含量要求(上述有效成分浓度是为生产中配比方便而均以每10克原料制成100ml提取液计，本领域技术人员可根据实际情况进行适当稀释或浓缩)外，应符合相关质量标准要求。
根据本发明的具体实施方案，本发明的植物抑菌组合物中，甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物的复配比例以折算成中药材原料甘草、金银花、厚朴的重量计，重量配比为3∶2～4∶1～3(除特别注明外，本发明中所述比例和含量均为重量比例和含量)。
根据本发明的具体实施方案，本发明中：
所述甘草提取物是按照以下方法提取得到的：将甘草的干燥中药材(根及根茎)粉碎过100目筛，按照每克甘草20mL提取溶剂的比例，以80％浓度的乙醇为提取溶剂，80～85℃保温提取1～2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克滤渣15mL提取溶剂的比例，以浓度80％的乙醇为提取溶剂，70～80℃保温提取2h～4h，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，用去离子水稀释，然后用0.45μm滤膜滤过，得到甘草提取液；按照该方法提取得到的甘草提取液为黄色至黄棕色液体，以每10克甘草原料制成100ml提取液计，其中总黄酮含量在100～150mg/100ml范围内。
所述金银花提取物是按照以下方法提取得到的：将金银花的干燥中药材(花朵)粉碎过100目筛，按照每克金银花15～20mL提取溶剂的比例，以70％浓度的乙醇为提取溶剂，90℃保温回流提取2h，之后离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克滤渣15mL提取溶剂的比例，以70％浓度的乙醇为提取溶剂，80～85℃保温回流提取1.5～2h，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，用去离子水稀释，然后用0.45μm滤膜过滤，得到金银花提取液；按照该方法提取得到的金银花提取液为黄色至琥珀色透明液体，以每10克金银花原料制成100ml提取液计，其中绿原酸含量在60～80mg/100ml范围内，总黄酮含量在20～40mg/100ml范围内。
所述厚朴提取物是按照以下方法提取得到的：将厚朴的干燥中药材(干皮、根皮和/或枝皮)粉碎过100目筛，按照每克厚朴10～15mL提取溶剂的比例，以70％浓度的乙醇为提取溶剂，80℃保温回流提取1h～2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克原厚朴重量加入8～10mL提取溶剂的比例，以70％浓度的乙醇为提取溶剂，80℃保温回流提取1h，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，用去离子水稀释，然后用0.45μm滤膜过滤，得到厚朴提取液。按照该方法提取得到的厚朴提取液为黄色透明液体，以每10克厚朴原料制成100ml提取液计，其中厚朴酚含量在20～50mg/100ml范围内，和厚朴酚含量在20～35mg/100ml范围内。
根据本发明的具体实施方案，本发明的植物抑菌组合物中，总黄酮含量大于等于120mg/100ml；绿原酸含量大于等于60mg/100ml；厚朴酚含量大于等于18mg/100ml；和厚朴酚含量大于等于15mg/100ml。该植物抑菌组合物可是由按照上述方法提取得到的甘草提取液、金银花提取液和厚朴提取液混合(可根据需要进行适当浓缩或稀释)而得到。更具体地，可以是将以中药材原料甘草、金银花、厚朴计重量配比为3∶2～4∶1～3的甘草提取液、金银花提取液和厚朴提取液混合而得到(可根据需要进行适当浓缩或稀释)。例如，在本发明的一个实施方案中，是按照前述方法，将每10克甘草原料制成100ml甘草提取液原液并浓缩至原液体积的1/3，每10克金银花原料制成100ml金银花提取液原液并浓缩至原液体积的1/3，每10克厚朴原料制成100ml厚朴提取液原液并浓缩至原液体积的1/2；然后取这样浓缩后的甘草提取液100ml、金银花提取液100ml以及厚朴提取液100ml，混合，所得到的300ml植物抑菌组合物中，总黄酮含量即大于等于120mg/100ml，绿原酸含量大于等于60mg/100ml，厚朴酚含量大于等于18mg/100ml，和厚朴酚含量大于等于15mg/100ml。或者，是按照前述方法，将每10克甘草原料制成100ml甘草提取液，每10克金银花原料制成100ml金银花提取液，每10克厚朴原料制成100ml厚朴提取液；然后取这样的甘草提取液300ml、金银花提取液300ml以及厚朴提取液200ml，混合并浓缩至300ml，所得到的300ml植物抑菌组合物中，总黄酮含量即大于等于120mg/100ml，绿原酸含量大于等于60mg/100ml，厚朴酚含量大于等于18mg/100ml，和厚朴酚含量大于等于15mg/100ml。
本发明的植物抑菌组合物，其组成为从植物中提取得到的天然成分，该组合物具有良好的抑菌作用，特别是在抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白假丝酵母和黑曲霉方面具有协同作用。本发明的抑菌组合物可应用于护肤类和洗涤类化妆品中，减少原有防腐剂的添加量，同时使产品兼具抗菌消炎作用。从而，本发明还提供了所述的植物抑菌组合物在抑制化妆品中金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和/或白假丝酵母的生长中的应用。
本发明还提供了所述的植物抑菌组合物在用于制备化妆品中的应用，具体是其用作防腐剂以制备化妆品，减少原有防腐剂的添加量。
具体地，当所述植物抑菌组合物具有总黄酮含量大于等于120mg/100ml、绿原酸含量大于等于60mg/100ml、厚朴酚含量大于等于18mg/100ml、和厚朴酚含量大于等于15mg/100ml的浓度时，该植物抑菌组合物可以占化妆品0.2％～2.0％的重量比例添加到化妆品中，能够起到良好的抑菌、防腐作用，且基本不会改变原化妆品的稳定体系，所制备得到的化妆品仍具有良好的稳定性。
本发明还提供了一种含有所述的植物抑菌组合物的化妆品。该化妆品具有良好的抗菌功效。根据本发明的具体实施方案，以其中总黄酮含量大于等于120mg/100ml、绿原酸含量大于等于60mg/100ml、厚朴酚含量大于等于18mg/100ml、和厚朴酚含量大于等于15mg/100ml的浓度的植物抑菌组合物计，本发明的化妆品中，可含有0.2％～2.0％优选0.3％～1.8％所述的植物抑菌组合物。具体地，本发明的植物抑菌组合物可以应用于护肤类或洗涤类化妆品产品，通常，在护肤类化妆品例如护肤膏霜中，所述植物抑菌组合物的添加量为0.3～1.2g/100g，可减少产品中原有防腐剂的添加量；在洗涤类化妆品例如洗手液产品中，所述植物抑菌组合物的添加量为0.5～1.8g/100g，改变原有防腐体系，同时使产品兼具抑抗菌消炎功效。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，是将所述的由甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物复配而成的组合物作为防腐剂添加到常规的化妆品配方(作为化妆品基质)中，即可得到本发明的具有良好防腐功效的化妆品。
综上所述，本发明提供了一种由甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物复配而成的防腐剂组合物，该组合物具有良好的抑菌作用，特别是在抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白假丝酵母和黑曲霉方面具有协同作用。本发明的抑菌组合物可应用于护肤类和洗涤类化妆品中，减少原有防腐剂的添加量，同时使产品兼具抗菌消炎作用。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步详细说明本发明的测定方法的特点及所具有的技术效果，但本发明并不因此而受到任何限制。
实施例1、甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物的制备
本实施例中，试验原料甘草、金银花、厚朴购于老百姓大药房。按照以下方法分别制备甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物：
所述甘草提取物是按照以下方法提取得到的：将甘草的干燥中药材(根及根茎)10g粉碎过100目筛，按照每克甘草20mL提取溶剂的比例，以80％浓度的乙醇为提取溶剂，80℃保温提取2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克滤渣15mL提取溶剂的比例，以浓度80％的乙醇为分散均匀，75℃保温提取3h，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩至50g以除去乙醇(允许残留少量乙醇)，用去离子水定容至100ml，将溶液用0.45μm滤膜滤过，得到甘草提取液(计作原液)；按照该方法提取得到的甘草提取液为黄色至黄棕色液体，其中总黄酮含量127.4mg/100ml。
所述金银花提取物是按照以下方法提取得到的：将金银花的干燥中药材(花朵)10g粉碎过100目筛，按照每克金银花18mL提取溶剂的比例，以70％浓度的乙醇为提取溶剂，90℃保温回流提取2h，之后离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克滤渣15mL提取溶剂的比例，以70％浓度的乙醇为提取溶剂，85℃保温回流提取1.5，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩至50g，用去离子水定容至100ml，将溶液用0.45μm滤膜过滤，得到金银花提取液(计作原液)；按照该方法提取得到的金银花提取液为黄色至琥珀色透明液体，其中绿原酸含量68.4mg/100ml，总黄酮含量29.3mg/100ml。
所述厚朴提取物是按照以下方法提取得到的：将厚朴的干燥中药材(干皮、根皮和/或枝皮)10g粉碎过100目筛，按照每克厚朴12mL提取溶剂的比例，以70％浓度的乙醇为提取溶剂，80℃保温回流提取2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克原厚朴重量加入8mL提取溶剂的比例，以70％浓度的乙醇为提取溶剂，80℃保温回流提取1h，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩至50g，用去离子水定容至100ml，将溶液用0.45μm滤膜过滤，得到厚朴提取液(计作原液)。按照该方法提取得到的厚朴提取液为黄色透明液体，其中厚朴酚含量43.7mg/100ml，和厚朴酚含量28.9mg/100ml。
实施例2抑菌实验
1材料
1.1试验材料
实施例1制备得到的甘草提取液、金银花提取液和厚朴提取液。
1.2受试菌种
细菌：金黄色葡萄球菌：(Staphylococcus aureus)ATCC 6538
大肠埃希氏菌：(Escherichia coli)ATCC 8739
铜绿假单胞菌：(Pseudomonas.aeruginosa)ATCC 9027
霉菌与酵母菌：黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC 16404
白假丝酵母(Candida albicans)ATCC 10231
注：上述菌株均由中科院典型培养物保藏委员会微生物菌种库提供。
1.3供试培养基
霉菌培养基：察氏培养基，115℃高压灭菌30min后制成斜面备用。
细菌培养基：卵磷脂吐温80-营养琼脂培养基，121℃高压灭菌20min后制成斜面备用。
1.4菌悬液的制备
实验前将各个菌株分别接种到相应的培养基斜面，细菌(金黄色葡萄球菌，大肠埃希氏菌，铜绿假单胞菌)均于36±1℃恒温培养箱中培养36～48小时。分别挑取适量菌落于无菌生理盐水中混匀，制成一定浓度的混合菌悬液。混合细菌悬液总浓度约为1.0×108cfu/ml。置于4℃贮存备用。霉菌于27±1℃恒温培养箱中培养120小时。酵母菌27±1℃恒温培养箱中培养24小时，挑取适量霉菌和酵母菌菌落于无菌生理盐水中混合均匀，制成一定浓度的混合菌悬液。混合霉菌和酵母菌孢子悬液总浓度约为1.0×107cfu/ml。置于4℃贮存备用。
2复合植物抑菌液的的制备
按照正交设计法确定各提取液组合的浓度，将实施例1制备的三种提取液按表1的方案分别进行配制，灭菌，备用。
表1复合提取液抑菌作用考察因素及水平
表1中的“浓度g/ml”是将提取液折算成原料中草药计，即，是将实施例1中每10克中药材原料制成100ml提取液的原液计为0.1g/ml；0.2g/ml是将实施例1中每10克中药材原料制成的100ml提取液原液浓缩至原体积的1/2(或者，是在实施例1的提取方法中以每10g原料计用去离子水将提取液定容至50ml)；0.3g/ml是将实施例1中每10克中药材原料制成的100ml提取液原液浓缩至原体积的1/3；……；以此类推。
3抑菌试验
3.1单一提取液的抑菌试验
采用滤纸片扩散法，无菌条件下进行，将滤纸用打孔器打成直径6mm的圆形滤纸片，置于洁净干净的小烧杯，121℃干热灭菌20min后，分别放入已灭菌的甘草、金银花、厚朴提取液中充分浸泡，每只试管放入8片备用。将已配制好的固体培养基融化，分别倒入培养皿中，121℃灭菌20min，待冷却凝固后，吸取0.1ml菌悬液于平板上涂布均匀。用无菌镊子分别夹取已在提取物原液中浸泡过的直径为6mm圆形滤纸片，贴在含菌平板上，每个平板内等距离贴4片，以无菌水浸泡的滤纸片作为空白对照，将各培养皿置于37℃恒温培养箱中平板倒置培养24h，测定抑菌圈直径的大小，设3个重复，取其平均值。
3.2复配提取液(复合提取液)的抑菌试验
采用滤纸片扩散法，无菌条件下进行，将滤纸用打孔器打成直径6mm的圆形滤纸片，置于洁净干净的小烧杯，121℃干热灭菌20min后，分别放入已灭菌的按照正交设计法确定的各组合浓度的复配提取液中充分浸泡，每只试管放入8片备用。将已配制好的固体培养基融化，分别倒入培养皿中，121℃灭菌20min，待冷却凝固后，吸取0.1ml菌悬液于平板上涂布均匀。用无菌镊子分别夹取已在提取物原液中浸泡过的直径为6mm圆形滤纸片，贴在含菌平板上，每个平板内等距离贴4片，以无菌水浸泡的滤纸片作为空白对照，将各培养皿置于37℃恒温培养箱中平板倒置培养24h，测定抑菌圈直径的大小，设3个重复，取其平均值。
4结果与分析
4.1复合提取液最佳浓度的确定
表2记录了复合提取液的抑菌效果正交实验结果。由表2可看出，甘草提取液浓度对细菌总数的影响最大，其次为金银花；复合提取液抑菌效果最佳的浓度配比为甘草0.3g/ml、金银花0.3g/ml、厚朴0.2g/ml。
表2复合提取液的抑菌效果正交实验结果
| 试验号 | A | B | C | 细菌总数个/ml |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 300 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 500 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 700 |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 690 |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 750 |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 970 |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 900 |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 985 |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1000 |
| k1 | 500.0 | 630.0 | 751.7 | |
| k2 | 803.3 | 745.0 | 730.0 | |
| k3 | 961.7 | 890.0 | 783.3 | |
| R | 461.7 | 260.0 | 53.3 |
4.2复合提取液与单一提取液抑菌效果比较
表3记录了复合提取液和单一提取液对各菌种的抑菌效果。由表3可见，单一原料和其复合成分均有一定的抑菌效果。与3种单一原料的抑菌效果相比，复合提取液对五种菌种的抑菌效果非常明显，起到了协同作用；其对各菌种的最小抑菌直径分别为金黄色葡萄球菌23.8mm、大肠埃希氏菌20.2mm、铜绿假单胞菌17.5mm、黑曲霉15.1mm、白假丝酵母13.8mm。
表3复合提取液和单一提取液对各菌种的抑菌效果比较
注：表3中的复合提取液是由前述折算成原料中草药浓度计0.3g/ml的甘草提取液、0.3g/ml的金银花提取液、0.2g/ml的厚朴提取液按照1∶1∶1的体积比直接混合而成。
实施例3、植物抑菌组合物的制备
取按照实施例1的方法制备得到的甘草提取液原液300ml、金银花提取液原液300ml以及厚朴提取液原液200ml，混合，并浓缩至300ml，得到本实施例的植物抑菌组合物。该植物抑菌组合物，经检测，其中总黄酮含量大于150mg/100ml；绿原酸含量大于60mg/100ml；厚朴酚含量大于25mg/100ml；和厚朴酚含量大于18mg/100ml。
应用实例1含有本发明的植物抑菌组合物的乳化型化妆品(护肤膏或护肤霜等)，配方是：
植物抑菌组合物(实施例3制备的植物抑菌组合物)：0.5％
橄榄油：4％
维生素E醋酸酯：1.5％
金缕梅提取液：3％
月桂醇硫酸酯钠：0.8％
鲸蜡醇聚醚-20：1％
氢化聚癸烯：8％
聚二甲基硅氧烷：6％
棕榈酸异丙酯：8％
赋型增稠剂：6％
甘油：8％
1，3丁二醇：6％
营养、功能性成分：选择性地，配方量
防腐剂：IPBC-I(0.005％)，为常规量的50％
布罗波尔(0.01％)，为常规量的50％
去离子水：余量。
制备所述化妆品的方法，所述化妆品的原料组成包括油相、水相和本发明所述的植物抑菌组合物，该方法包括：
先使化妆品原料的油相和水相进行初步乳化，调整该乳化体系的温度，降温至35～40℃，加入橄榄油、北美金缕梅提取液、植物抑菌组合物(如配方中有其他添加相如营养、功能性成分，在此步骤中加入其他添加相)，体系经搅拌均匀，进一步降温后根据配方要求完成操作。
应用实例2含有本发明的植物抑菌组合物的洗涤类产品(洗手液等)，配方是：
植物抑菌组合物(实施例3制备的植物抑菌组合物)：1.0％
月桂醇聚醚硫酸酯钠：5％
椰油酰谷氨酸二钠：5％
保湿剂：6％
椰油基葡糖苷甘油油酸酯：1％
赋型增稠剂：0.1％
防腐剂：DMDM乙内酰脲：0.1％，为常规量的三分之一
去离子水：余量。
制备所述化妆品的方法，所述化妆品的原料组成包括表面活性剂、护肤成分和本发明所述的植物抑菌组合物，该方法包括：
先使化妆品原料的表面活性剂和赋型增稠剂在去离子水中完全溶解，调整该体系的温度，降温至35～40℃，加入保湿成分和植物抑菌组合物，体系经搅拌均匀，进一步降温后根据配方要求完成操作。
防腐剂抑菌挑战实验
样品材料与培养基
霉菌培养基：察氏培养基，115℃高压灭菌30min后制成斜面备用。
细菌培养基：卵磷脂吐温80-营养琼脂培养基，121℃高压灭菌20min后制成斜面备用。
试验菌种：
细菌：金黄色葡萄球菌：(Staphylococcus aureus)ATCC 6538
大肠埃希氏菌：(Escherichia coli)ATCC 8739
铜绿假单胞菌：(Pseudomonas.aeruginosa)ATCC 9027
霉菌与酵母菌：黑曲霉：(Aspergillus niger)ATCC 16404
白假丝酵母(Candida albicans)ATCC 10231
注：上述菌株均由中科院典型培养物保藏委员会微生物菌种库提供。
实验用菌液的配制：
实验前将各个菌株分别接种到相应的培养基斜面，细菌(金黄色葡萄球菌，大肠埃希氏菌，铜绿假单胞菌)均于36±1℃恒温培养箱中培养36～48小时。分别挑取适量菌落于无菌生理盐水中混匀，制成一定浓度的混合菌悬液。混合细菌悬液总浓度约为1.0×108cfu/ml。置于4℃贮存备用。霉菌于27±1℃恒温培养箱中培养120小时。酵母菌27±1℃恒温培养箱中培养24小时，挑取适量霉菌和酵母菌菌落于无菌生理盐水中混合均匀，制成一定浓度的混合菌悬液。混合霉菌和酵母菌孢子悬液总浓度约为1.0×107cfu/ml。置于4℃贮存备用。
试验方法：
采用一次加菌的28天微生物挑战性试验，该方法参照美国药典上微生物挑战性试验检测防腐剂效果的方法。分别称取上述应用实例1乳化型化妆品和应用实例2的洗涤类产品100g作为测试样品，装入适量塑料瓶内，分别加入适量的混合菌悬液，使每克样品最终含细菌量为1.0×106～5.0×106CFU/g，霉菌酵母菌量为1.0×105～5.0×105CFU/g充分混匀，分别置于36±1℃恒温培养箱中培养。在接种第0天、第3天、第7天、第14天、第21天和第28天取样进行菌量分析。
评价标准：
初始接种量细菌106cfu/g～107cfu/g(mL)，霉菌105cfu/g～106cfu/g(mL)]：①第28天时，样品中含细菌或霉菌＞103cfu/g(mL)，该样品不能通过微生物攻击的挑战试验，表明样品的防腐体系不能有效地起到抑制微生物的作用，产品在生产、贮藏和使用中很容易受到微生物的污染。②第28天时，样品中含细菌或霉菌在102cfu/g～103cfu/g(mL)，该样品有条件地通过挑战试验，即当产品中蛋白质或其他动植物材料成分不是特别高，同时生产的卫生环境符合要求，包装物不易发生二次污染时，该防霉体系可以使用，否则不能。③第28天时，样品中含细菌或霉菌在10cfu/g～102cfu/g(mL)，表明该样品的防腐体系对微生物有较强的抑杀效果，通过挑战试验，产品在生产、贮藏和使用时不容易受到微生物污染。④从第7天起，样品中的细菌或霉菌＜10cfu/g(mL)，说明该样品的防腐体系对微生物有特强的抑杀作用，通过挑战试验，产品在生产、贮藏和使用时很不容易被微生物污染。
防腐剂体系
1#为应用实例样品1，其防腐体系为植物抑菌组合物、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯和2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇。
2#与应用实例样品1除防腐体系以外成分均相同，其防腐体系为碘丙炔醇丁基氨甲酸酯和2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇，用量为常规量，未添加本发明的植物抑菌组合物。
3#为应用实例样品2，其防腐体系为植物抑菌组合物和DMDM乙内酰脲。
4#与应用实例样品2除防腐体系以外成分均相同，其防腐体系为DMDM乙内酰脲和甲基异噻唑啉酮，用量为常规量，未添加本发明的植物抑菌组合物。
具体组合见表4。
表4所用防腐体系
*表中的数字为各物质组分占化妆品重量的百分比
结果与讨论
微生物挑战试验结果见下表5。
表5微生物挑战试验结果
对4个防腐体系的样品进行的微生物挑战试验结果表明：
(1)第28天时，各个样品中细菌、霉菌和酵母菌的含量均＜10cfu/g(mL)，表明这4种防腐体系对微生物均有较强的抑杀效果，通过挑战试验，产品在生产、贮藏和使用时不容易受到微生物污染。
(2)1#跟2#相比，在第14天时细菌菌落总数更低，说明2#样品的防腐体系与1#样品对细菌的抑制力相当，抑制霉菌酵母菌的能力在7天后明显体现。
(3)3#跟4#相比，在第14天时细菌菌落总数更低，说明3#样品的防腐体系与4#样品对细菌的抑制力相当，抑制霉菌酵母菌的能力在7天后明显体现。
结论
实验证明1#、2#、3#、4#防腐体系均通过挑战试验，1#与2#均为护肤膏霜样品，1#选用植物抑菌组合物与为常规添加量二分之一的化学防腐剂搭配的防腐体系，2#选用常规添加量的化学防腐体系，根据试验结果，1#抑菌效果与2#相当，且从第7天以后的检测数据证明，其对细菌的抑制效果更好一些。
3#选用植物抑菌组合物与为常规添加量三分之一的化学防腐剂搭配的防腐体系，4#选用常规添加量的化学防腐体系，根据试验结果，3#抑菌效果与4#相当，且从第7天以后的检测数据证明，其对细菌的抑菌效果更好一些。
Claims (7)
1.一种植物抑菌组合物，该组合物是由甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物复配组合而成；
其中，所述甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物的复配比例折算成中药材原料甘草、金银花、厚朴的重量计，重量配比为3∶2～4∶1～3；
所述甘草提取物为以植物中药材甘草为原料经水和/或醇萃取得到的提取液，以每10克甘草原料制成100ml提取液计，提取液中总黄酮含量为100～150mg/100ml；
所述金银花提取物为以中药材金银花为原料经水和/或醇萃取得到的提取液，以每10克金银花原料制成100ml提取液计，提取液中绿原酸含量为60～80mg/100ml，总黄酮含量为20～40mg/100ml；
所述厚朴提取物为以中药材厚朴为原料经水和/或醇萃取得到的提取液，以每10克厚朴原料制成100ml提取液计，提取液中和厚朴酚含量为20～35mg/100ml，厚朴酚含量为20～50mg/100ml。
2.根据权利要求1所述的植物抑菌组合物，其中，
所述甘草提取物是按照以下方法提取得到的：将甘草的干燥中药材粉碎过100目筛，按照每克甘草20mL提取溶剂的比例，以80%浓度的乙醇为提取溶剂，80～85℃保温提取1～2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克滤渣15mL提取溶剂的比例，以浓度80%的乙醇为提取溶剂，70～80℃保温提取2h～4h，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，用去离子水稀释，然后用0.45μm滤膜滤过，得到甘草提取液；
所述金银花提取物是按照以下方法提取得到的：将金银花的干燥中药材粉碎过100目筛，按照每克金银花15～20mL提取溶剂的比例，以70%浓度的乙醇为提取溶剂，90℃保温回流提取2h，之后离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克滤渣15mL提取溶剂的比例，以70%浓度的乙醇为提取溶剂，80～85℃保温回流提取1.5～2h，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，用去离子水稀释，然后用0.45μm滤膜过滤，得到金银花提取液；
所述厚朴提取物是按照以下方法提取得到的：将厚朴的干燥中药材粉碎过100目筛，按照每克厚朴10～15mL提取溶剂的比例，以70%浓度的乙醇为提取溶剂，80℃保温回流提取1h～2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克原厚朴重量加入8～10mL提取溶剂的比例，以70%浓度的乙醇为提取溶剂，80℃保温回流提取1h，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，用去离子水稀释，然后用0.45μm滤膜过滤，得到厚朴提取液。
3.根据权利要求1或2所述的植物抑菌组合物，该组合物中，总黄酮含量大于等于120mg/100ml；绿原酸含量大于等于60mg/100ml；和厚朴酚含量大于等于15mg/100ml；厚朴酚含量大于等于18mg/100ml。
4.权利要求1～3任一项所述的植物抑菌组合物在抑制化妆品中金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和/或白假丝酵母的生长中的应用。
5.权利要求1～3任一项所述的植物抑菌组合物在制备化妆品中的应用。
6.根据权利要求4或5所述的应用，其中，以所述植物抑菌组合物中总黄酮含量大于等于120mg/100ml、绿原酸含量大于等于60mg/100ml、和厚朴酚含量大于等于15mg/100ml、厚朴酚含量大于等于18mg/100ml浓度计，该植物抑菌组合物是以占化妆品0.2%～2.0%的重量比例添加到化妆品中。
7.根据权利要求4或5所述的应用，其中，所述化妆品为护肤类或洗涤类化妆品。
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