CN104255823B - 一种植物抑菌组合物及其在洗衣液中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种植物抑菌组合物及其在洗衣液中的应用。所述组合物是由紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物复配组合而成。该组合物具有良好的抑菌作用，特别是在抑制金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和白假丝酵母方面具有协同作用。本发明的抑菌组合物可应用于洗衣液中，达到抑菌功效，减少化学合成防腐剂的添加量且保证产品保质期不变。
Description
技术领域
本发明是关于一种植物抑菌组合物，具体是关于一种用于添加到洗衣液中、具有抑菌作用的植物抑菌组合物，属于日用化工用品添加剂领域。
背景技术
洗衣液是常用的日化用品，市场上销售的洗衣液主要是由几种表面活性剂加入助剂配制而成，只能起到去污的功效，常含有防腐剂和/或抑菌剂。目前在洗衣液中常用的防腐剂和/或抑菌剂有甲基异噻咗啉酮、氯甲基异噻咗啉酮、DMDM乙内酰脲等，虽然这些防腐剂能够起到抑菌防霉等作用，但这些产品都存在较大的缺点，如脲类成本较高，且水溶性较差，使用复杂，不适宜大面积使用；而且这些防腐剂对人体是不够安全的，如果漂洗不够干净，对皮肤可能产生刺激，另外对自然环境也会造成一定影响。所以，安全的“低添加”甚至“无添加”防腐剂的产品概念，甚受消费者欢迎。只是由于技术层面的原因，仍未完全普及。
业界研发人员已逐渐关注一些植物提取物的抑菌功能，以期能够代替传统的化学合成的防腐剂和/或抑菌剂，添加到洗衣液中。
现有技术中已报道一定浓度的紫苏的水/乙醇提取物对枯草芽孢杆菌、酵母菌及大肠杆菌生长都有较好的抑制作用，但对黑曲霉没有表现出抑制作用(参见“紫苏提取物抑菌特性研究”，黄丹、刘达玉，《食品工业》，2007(03))，且紫苏提取物的防腐应用多是用于食品领域。另有文献报道山银花中含有的酚酸类、苷类、黄铜类及挥发油类对金黄色葡萄糖球菌及大肠埃氏菌有不同程度的抑制作用，且酚酸类成分的抑制效果高于其他药用成分(参见“山银花药用成分的提取及抑菌活性研究”，刘岚、李荣，《中南医药科学杂志》，2012(03))，山银花提取物的抑菌主要应用于药物领域，目前未发现有关山银花抑制霉菌的相关报道。此外，有文献报道调料九里香Murraya koenigii(L)Spreng.的甲醇提取物不同浓度对须发癣菌和石膏样小孢子菌具有一定抑制作用(“治疗皮肤真菌感染的调料九里香提取物制剂”，刘怡，《国外医药：植物药分册》2008年第6期)，九里香提取物的抑菌应用主要是应用于护肤品领域。
经查，未发现将紫苏提取物、山银花提取物或是九里香提取物应用于洗衣液的防腐抗菌的现有技术报道。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种从植物中提取得到的植物抑菌组合物，具有良好的抑菌效果，且添加到洗衣液中对人体健康危害小。
本发明的另一目的在于提供所述的植物抑菌组合物在作为防腐抑菌剂制备洗衣液中的应用。
本发明的另一目的在于提供含有所述植物抑菌组合物的洗衣液。
为达上述目的，一方面，本发明提供了一种植物抑菌组合物，该组合物是由紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物复配组合而成。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物的复配比例折算成中药材原料紫苏、山银花、九里香的重量计，重量配比为2～4∶2～5∶1～2。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述紫苏提取物为以植物中药材紫苏茎叶为原料经水和/或醇萃取得到的暗紫色至棕色提取液。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述山银花提取物为以植物中药材山银花为原料经水和/或醇萃取得到的黄色至琥珀色透明提取液。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述九里香提取物为以植物中药材九里香为原料经水和/或醇萃取得到的棕色透明提取物。
本发明中，所述紫苏提取物、山银花提取物及九里香提取物均可商购获得，也可按照现有技术的记载自行制备得到。所述的中药材紫苏、中药材山银花及中药材九里香也均可商购获得，本发明的具体实施方案中采用购自普通中药房的三种中药材自行制备得到三种提取物。
根据本发明的具体实施方案，本发明中：
所述紫苏提取物是按照以下方法提取得到的：将紫苏茎叶的干燥中药材粉碎过40目筛，按照每克紫苏茎叶40～60mL提取溶剂的比例，以90％浓度的乙醇为提取溶剂，65℃～75℃回流提取2～3h，过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入提取第一次滤液基本相同体积的90％浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到紫苏提取物；
所述山银花提取物是按照以下方法提取得到的：将山银花的干燥中药材粉碎过40目筛，按照每克山银花15～20mL提取溶剂的比例，以70％浓度的乙醇为提取溶剂，90℃回流提取1～2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入提取第一次滤液基本相同体积的70％浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到山银花提取物；
所述九里香提取物是按照以下方法提取得到的：将九里香的干燥中药材粉碎过40目筛，按照每克九里香12～15mL提取溶剂的比例，以95％浓度的乙醇为提取溶剂，超声波提取2h～3h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入提取第一次滤液基本相同体积的95％浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到九里香提取物。
根据本发明的具体实施方案，本发明的植物抑菌组合物中可以由按照上述方法提取得到的紫苏提取液、山银花提取液和九里香提取液混合(可根据需要进行适当浓缩或稀释)而得到。更具体地，可以是将以中药材原料紫苏茎叶、山银花、九里香计重量配比为2～4∶2～5∶1～2的紫苏提取液、山银花提取液和九里香提取液混合而得到(可根据需要进行适当浓缩或稀释)。
本发明的植物抑菌组合物，其组成为从植物中提取得到的天然成分，主要含有迷迭香酸、黄酮类化合物及绿原酸等活性成分。根据本发明的具体实施方案，为便于储存、后续应用时计量等目的，可调整本发明的植物抑菌组合物(紫苏提取液、山银花提取液和九里香提取液的混合液)中，迷迭香酸含量范围0.01～0.05mg/ml、黄酮类化合物含量范围1.5～2.0mg/ml、绿原酸含量范围0.6～1.2mg/ml。
本发明的植物抑菌组合物具有良好的抑菌作用，特别是在抑制金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和/或白假丝酵母方面具有协同作用。本发明的抑菌组合物可应用于洗衣液(衣料用液体洗涤剂)中，减少原有防腐剂的添加量，同时使产品兼具抗菌作用。从而，本发明还提供了植物抑菌组合物在抑制金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和/或白假丝酵母的生长中的应用。
本发明还提供了所述的植物抑菌组合物在作为防腐抑菌剂制备洗衣液中的应用。将本发明的植物抑菌组合物用于洗衣液中，可减少原有防腐剂的添加量。
具体地，植物抑菌组合物在洗衣液中的添加量，以折算成中药材原料紫苏、山银花、九里香的总重量计，为1.0～6g/100g洗衣液。能够起到良好的抑菌、防腐作用，且基本不会改变原洗衣液的稳定体系，所制备得到的洗衣液仍具有良好的稳定性，在保质期内不会变质。或者，实际生产应用中，如采用的植物抑菌组合物(紫苏提取液、山银花提取液和九里香提取液的混合液)中，迷迭香酸含量范围0.01～0.05mg/ml、黄酮类化合物含量范围1.5～2.0mg/ml、绿原酸含量范围0.6～1.2mg/ml，也可以将这样的植物抑菌组合物以2％～5％的重量含量直接添加到洗衣液中。
本发明还提供了一种洗衣液，其含有所述的植物抑菌组合物。植物抑菌组合物在洗衣液中的添加量，以折算成中药材原料紫苏、山银花、九里香的总重量计，为1～6g/100g洗衣液，可减少产品中原有防腐剂的添加量或不添加原有防腐剂，同时使产品兼具抑菌。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，是将所述的由紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物复配而成的组合物作为防腐剂添加到常规的洗衣液配方(作为洗衣液基质)中，混合即可得到本发明的具有良好防腐功效的洗衣液。
综上所述，本发明提供了一种由紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物复配而成的防腐剂组合物，该组合物具有良好的抑菌作用，特别是在抑制金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和白假丝酵母方面具有协同作用。本发明的抑菌组合物可应用于洗衣液中，减少原有防腐剂的添加量，同时使产品兼具抗菌作用。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步详细说明本发明的测定方法的特点及所具有的技术效果，但本发明并不因此而受到任何限制。
实施例1、紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物的制备
本实施例中，试验原料紫苏、山银花、九里香购于老百姓大药房。按照以下方法分别制备紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物：
所述紫苏提取物是按照以下方法提取得到的：将干燥的紫苏茎叶经研磨粉碎后过40目筛，按照每克紫苏茎叶50mL提取溶剂的比例，以90％浓度的乙醇为提取溶剂，65℃回流提取2～3h，过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入与第一次滤液基本相同体积的90％浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到暗紫色至棕色紫苏提取液；本实施例中，紫苏提取液可分别调配成以下三个浓度：
按照每4克干燥的紫苏茎叶经上述工艺制得的提取液最终调整到10ml提取液，即折算成紫苏中草药材计，每1mL提取液含0.4克紫苏原料，记为0.4g/mL；
按照每3克干燥的紫苏茎叶经上述工艺制得的提取液最终调整到10ml提取液，即折算成紫苏中草药材计，每1mL提取液含0.3克紫苏原料，记为0.3g/mL；
按照每2克干燥的紫苏茎叶经上述工艺制得的提取液最终调整到10ml提取液，即折算成紫苏中草药材计，每1mL提取液含0.2克紫苏原料，记为0.2g/mL。
所述山银花提取物是按照以下方法提取得到的：将干燥的山银花经研磨粉碎后过40目筛，按照每克山银花15～20mL提取溶剂的比例，以70％浓度的乙醇为提取溶剂，90℃回流提取1～2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入与第一次滤液基本相同体积的70％浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到黄色至琥珀色透明的山银花提取液；本实施例中，山银花提取液可分别调配成以下三个浓度：
按照每5克干燥的山银花经上述工艺制得的提取液最终调整到10ml提取液，即折算成山银花中草药材计，每1mL提取液含0.5克山银花原料，记为0.5g/mL；
按照每3.5克干燥的山银花经上述工艺制得的提取液最终调整到10ml提取液，即折算成山银花中草药材计，每1mL提取液含0.35克山银花原料，记为0.35g/mL；
按照每2克干燥的山银花经上述工艺制得的提取液最终调整到10ml提取液，即折算成山银花中草药材计，每1mL提取液含0.2克山银花原料，记为0.2g/mL。
所述九里香提取物是按照以下方法提取得到的：将干燥的九里香经研磨粉碎后过40目筛，按照每克九里香12～15mL提取溶剂的比例，以95％浓度的乙醇为提取溶剂，超声波提取2h～3h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入与第一次滤液基本相同体积的95％浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到棕色透明的九里香提取液。本实施例中，九里香提取液可分别调配成以下三个浓度：
按照每2克干燥的九里香经上述工艺制得的提取液最终调整到10ml提取液，即折算成九里香中草药材计，每1mL提取液含0.2克九里香原料，记为0.2g/mL；
按照每1.5克干燥的九里香经上述工艺制得的提取液最终调整到10ml提取液，即折算成九里香中草药材计，每1mL提取液含0.15克九里香原料，记为0.15g/mL；
按照每1克干燥的九里香经上述工艺制得的提取液最终调整到10ml提取液，即折算成九里香中草药材计，每1mL提取液含0.1克九里香原料，记为0.1g/mL。
实施例2本发明植物抑菌组合物的抑菌实验
1材料
1.1试验材料
实施例1制备得到的紫苏提取液、山银花提取液和九里香提取液。
1.2受试菌种
细菌：金黄色葡萄球菌:(Staphylococcus aureus)ATCC 6538
大肠埃希氏菌:(Escherichia coli)ATCC 8739
铜绿假单胞菌:(Pseudomonas.aeruginosa)ATCC 9027
霉菌与酵母菌：黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC 16404
白假丝酵母(Candida albicans)ATCC 10231
注：上述菌株均由中科院典型培养物保藏委员会微生物菌种库提供。
1.3供试培养基
霉菌培养基：察氏培养基，115℃高压灭菌30min后制成斜面备用。
细菌培养基：卵磷脂吐温80—营养琼脂培养基，121℃高压灭菌20min后制成斜面备用。
1.4菌悬液的制备
实验前将各个菌株分别接种到相应的培养基斜面，细菌(金黄色葡萄球菌，大肠埃希氏菌，铜绿假单胞菌)均于36±1℃恒温培养箱中培养36～48小时。分别挑取适量菌落于无菌生理盐水中混匀，制成一定浓度的混合细菌悬液。混合细菌悬液总浓度约为1.0×108cfu/ml。置于4℃贮存备用。霉菌于27±1℃恒温培养箱中培养120小时。酵母菌27±1℃恒温培养箱中培养24小时，挑取适量霉菌和酵母菌菌落于无菌生理盐水中混合均匀，制成一定浓度的混合菌悬液。混合霉菌和酵母菌孢子悬液总浓度约为1.0×107cfu/ml。置于4℃贮存备用。
2复合提取液的制备
按照正交设计法确定各提取液组合的浓度，将表1中制备的提取液按表2的正交方案分别进行配制即得复合提取液，灭菌，备用。
表1复合提取液抑菌作用考察因素及水平
表1中的“浓度g/ml”是将提取液折算成原料中草药材计，即，将实施例1中每0.4克中药材原料制成1ml紫苏提取液计为0.4g/ml；将实施例1中每0.3克中药材原料制成的1ml提取液计为0.3g/ml，将实施例1中每0.2克中药材原料制成的1ml提取液计为0.2g/ml；可依据类似的方法获得各浓度的其他提取液。复合提取液是将各浓度的紫苏提取液、山银花提取液、九里香提取液直接按照1:1:1的体积比混合均匀即可，混合后并未进行浓缩处理；例如，A紫苏提取液、B山银花提取液、C九里香提取液分别按照水平1、2、3的浓度配制的复合提取液，即是将浓度0.4g/ml的紫苏提取液、0.35g/ml的山银花提取液、0.1g/ml的九里香提取液按照1:1:1的体积比直接混合即可，即，混合液中紫苏、山银花、九里香成分浓度均被稀释为原各自单独提取液浓度的1/3。
3抑菌试验
3.1单一提取液的抑菌试验
采用滤纸片扩散法，无菌条件下进行，将滤纸用打孔器打成直径6mm的圆形滤纸片，置于洁净干净的小烧杯，121℃干热灭菌20min后，分别放入已灭菌的紫苏、山银花、九里香提取液中充分浸泡，每只试管放入8片备用。将已配制好的固体培养基融化，分别倒入培养皿中，121℃灭菌20min，待冷却凝固后，吸取0.1ml菌悬液于平板上涂布均匀。用无菌镊子分别夹取已在提取物原液中浸泡过的直径为6mm圆形滤纸片，贴在含菌平板上，每个平板内等距离贴4片，以无菌水浸泡的滤纸片作为空白对照，将各培养皿置于37℃恒温培养箱中平板倒置培养24h，测定抑菌圈直径的大小，设3个重复，取其平均值。
3.2复合提取液的抑菌试验
采用滤纸片扩散法，无菌条件下进行，将滤纸用打孔器打成直径6mm的圆形滤纸片，置于洁净干净的小烧杯，121℃干热灭菌20min后，分别放入已灭菌的按照正交设计法确定的各组合浓度的复配提取液中充分浸泡，每只试管放入8片备用。将已配制好的固体培养基融化，分别倒入培养皿中，121℃灭菌20min，待冷却凝固后，吸取0.1ml菌悬液于平板上涂布均匀。用无菌镊子分别夹取已在复合提取液中浸泡过的直径为6mm圆形滤纸片，贴在含菌平板上，每个平板内等距离贴4片，以无菌水浸泡的滤纸片作为空白对照，将各培养皿置于37℃恒温培养箱中平板倒置培养24h，测定抑菌圈直径的大小，设3个重复，取其平均值。
4结果与分析
4.1复合提取液最佳浓度的确定
表2记录了复合提取液的抑菌效果正交实验结果(此部分抑菌实验参照卫生部制定的《消毒技术规范》(2002年版)中“2.1.8抗(抑)菌试验”进行)。
表2复合提取液的抑菌效果正交实验结果
| 试验号 | A | B | C | 细菌总数个/ml |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 260 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 530 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 820 |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 470 |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 685 |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 895 |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 805 |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 900 |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1000 |
| k1 | 536.7 | 511.7 | 685.0 | |
| k2 | 683.3 | 705.0 | 666.7 | |
| k3 | 901.7 | 905.0 | 770.0 | |
| R | 365.0 | 393.3 | 103.3 |
由表2可看出，山银花提取液浓度对细菌总数的影响最大，其次为紫苏提取液。本发明中最终确定的最佳的复合提取液抑菌效果的浓度配比为紫苏提取液0.4g/ml、山银花提取液0.5g/ml、九里香提取液0.15g/ml。
4.2复合提取液与单一提取液抑菌效果比较(实验方法参见前述“3抑菌试验”)
表3记录了复合提取液和单一提取液对各菌种的抑菌效果。由表3可见，单一原料和其复合成分均有一定的抑菌效果。与三种单一原料的抑菌效果相比，复合提取液对五种菌种的抑菌效果非常明显，紫苏提取液、山银花提取液、九里香提取液中的成分起到了协同作用；其对各菌种的最小抑菌直径分别为金黄色葡萄球菌23.8mm、大肠埃希氏菌20.2mm、铜绿假单胞菌17.5mm、黑曲霉15.1mm、白假丝酵母13.8mm。
表3复合提取液和单一提取液对各菌种的抑菌效果比较
注：表3中的复合提取液是由前述折算成原料中草药浓度计0.4g/ml的紫苏提取液、0.5g/ml的山银花提取液、0.15g/ml的九里香提取液按照1:1:1的体积比混合即得，未进行浓缩处理。
实施例3、含本发明植物抑菌组合物的洗衣液的制备及其防腐剂抑菌挑战实验
取按照实施例1的方法制备得到的紫苏提取液原液、山银花提取液原液以及九里香提取液原液，混合，并浓缩，得到本实施例的植物抑菌组合物，其中按原料中草药浓度计紫苏0.4g/ml，山银花0.5g/ml，九里香0.15g/ml。经检测，该浓缩的复合提取液中，迷迭香酸含量约0.04mg/ml、黄酮类化合物含量约1.8mg/ml、绿原酸含量约1.0mg/ml。
本实施例的洗衣液的原料组成包括表面活性剂、助剂成分和本实施例的植物抑菌组合物，除防腐体系外，其余组分为洗衣液常规组分。具体地，该洗衣液配方为(各百分比数据为占洗衣液总重量的百分比)：
直连烷基苯磺酸：5.0％～10.0％；
脂肪醇聚氧乙烯醚：5.0％～10.0％；
月桂醇聚醚硫酸酯钠：1.0％～5.0％；
柠檬酸钠：2.0％～5.0％；
氢氧化钾：0.5％～1.5％；
防腐体系：其包含本实施例的植物抑菌组合物：2.0％～5.0％；及防腐剂：DMDM乙内酰脲：0.1％，为常规用量的五分之一；
去离子水：余量。
制备所述洗衣液的方法按照洗衣液的常规操作进行，包括：
先使洗衣液原料的表面活性剂在去离子水中完全溶解，加入助剂成分和植物抑菌组合物(如配方中有其他添加相，在此步骤中加入其他添加相)，体系经搅拌均匀后，根据配方要求完成操作。
本实施例中，按照防腐体系中添加的本实施例的植物抑菌组合物分别占洗衣液总重量2.0％、3.0％、5.0％的用量制备了三种规格的洗衣液样品。
三种规格的样品各取100mL试样两份，分别置于250mL具塞广口玻璃瓶中，一份于40±2℃保温箱中放置24h，另一份于-5±2℃冰箱中放置24h。取出各样品恢复至室温后观察，各样品均未出现浑浊、沉淀或分层现象。其中保温放置的样品继续于40±2℃保温箱中放置72h后取出观察，仍为澄清溶液，未出现浑浊、沉淀或分层现象，未发现有霉菌生长现象。
洗衣液的防腐抑菌挑战实验
样品材料与培养基
霉菌培养基：察氏培养基，115℃高压灭菌30min后制成斜面备用。
细菌培养基：卵磷脂吐温80-营养琼脂培养基，121℃高压灭菌20min后制成斜面备用。
试验菌种：
细菌：金黄色葡萄球菌:(Staphylococcus aureus)ATCC 6538
大肠埃希氏菌:(Escherichia coli)ATCC 8739
铜绿假单胞菌:(Pseudomonas.aeruginosa)ATCC 9027
霉菌与酵母菌：黑曲霉:(Aspergillus niger)ATCC 16404
白假丝酵母(Candida albicans)ATCC 10231
注：上述菌株均由中科院典型培养物保藏委员会微生物菌种库提供。
实验用菌液的配制：
实验前将各个菌株分别接种到相应的培养基斜面，细菌(金黄色葡萄球菌，大肠埃希氏菌，铜绿假单胞菌)均于36±1℃恒温培养箱中培养36～48小时。分别挑取适量菌落于无菌生理盐水中混匀，制成一定浓度的混合菌悬液。混合细菌悬液总浓度约为1.0×108cfu/ml。置于4℃贮存备用。霉菌于27±1℃恒温培养箱中培养120小时。酵母菌27±1℃恒温培养箱中培养24小时，挑取适量霉菌和酵母菌菌落于无菌生理盐水中混合均匀，制成一定浓度的混合菌悬液。混合霉菌和酵母菌孢子悬液总浓度约为1.0×107cfu/ml。置于4℃贮存备用。
试验方法：
采用一次加菌的28天微生物挑战性试验，该方法参照美国药典上微生物挑战性试验检测防腐剂效果的方法。分别称取待测试的洗衣液产品100g，装入适量塑料瓶内，分别加入适量的混合菌悬液，使每克样品最终含细菌量为1.0×106～5.0×106CFU/g，霉菌酵母菌量为1.0×105～5.0×105CFU/g充分混匀，分别置于36±1℃恒温培养箱中培养。在接种第0天、第3天、第7天、第14天、第21天和第28天取样进行菌量分析。
评价标准：
初始接种量细菌106cfu/g～107cfu/g(mL)，霉菌105cfu/g～106cfu/g(mL)]：①第28天时，样品中含细菌或霉菌>103cfu/g(mL)，该样品不能通过微生物攻击的挑战试验，表明样品的防腐体系不能有效地起到抑制微生物的作用，产品在生产、贮藏和使用中很容易受到微生物的污染。②第28天时，样品中含细菌或霉菌在102cfu/g～103cfu/g(mL)，该样品有条件地通过挑战试验，即当产品中蛋白质或其他动植物材料成分不是特别高，同时生产的卫生环境符合要求，包装物不易发生二次污染时，该防霉体系可以使用，否则不能。③第28天时，样品中含细菌或霉菌在10cfu/g～102cfu/g(mL)，表明该样品的防腐体系对微生物有较强的抑杀效果，通过挑战试验，产品在生产、贮藏和使用时不容易受到微生物污染。④从第7天起，样品中的细菌或霉菌<10cfu/g(mL)，说明该样品的防腐体系对微生物有特强的抑杀作用，通过挑战试验,产品在生产、贮藏和使用时很不容易被微生物污染。
各测试样品的防腐体系
1#为实施例3的洗衣液样品，其防腐体系为植物抑菌组合物和DMDM乙内酰脲；
2#与实施例3的洗衣液样品除防腐体系以外其他成分均相同，其防腐体系为DMDM乙内酰脲和甲基异噻唑啉酮。
3#与实施例3的洗衣液样品除防腐体系以外其他成分均相同，其防腐体系为DMDM乙内酰脲。
具体组合见表4。
表4所用防腐体系
*表中的数字为各物质组分占洗衣液重量的百分比
结果与讨论：
微生物挑战试验结果见下表5。
表5微生物挑战试验结果
对3个防腐体系的样品进行的微生物挑战试验结果表明：
(1)第28天时，各个样品中细菌、霉菌和酵母菌的含量均<10cfu/g(mL)，表明这3种防腐体系对微生物均有较强的抑杀效果，通过挑战试验，产品在生产、贮藏和使用时不容易受到微生物污染。
(2)1#跟2#相比，在第14天时细菌菌落总数更低，说明1#样品的防腐体系与2#样品对细菌的抑制力相当，抑制霉菌酵母菌的能力在7天后明显体现。
(3)1#跟3#相比，在第14天时细菌菌落总数更低，说明1#样品的防腐体系与3#样品对细菌的抑制力相当，抑制霉菌酵母菌的能力在7天后明显体现。
结论：
实验证明1#、2#、3#防腐体系均通过挑战试验，均为洗衣液，1#选用植物抑菌组合物与为常规添加量五分之一的化学防腐剂搭配的防腐体系，2#选用常规添加量的化学防腐体系，根据试验结果，1#抑菌效果与2#相当，且从第7天以后的检测数据证明，其对细菌的抑制效果更好一些。
3#选用常规添加量的化学防腐剂，与1#样品的防腐体系中除植物抑菌组合物外的化学防腐剂为同一物质，根据试验结果，1#抑菌效果与3#相当，且从第7天以后的检测数据证明，其对细菌的抑菌效果更好一些。
综上所述，本发明的植物抑菌组合物可有效应用于洗衣液中，可减少产品中原有防腐剂的添加量。
Claims (7)
1.一种植物抑菌组合物，该组合物是由紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物复配组合而成；
其中，所述紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物的复配比例折算成中药材原料紫苏、山银花、九里香的重量计，重量配比为2～4∶2～5∶1～2；
所述紫苏提取物是按照以下方法提取得到的：将紫苏茎叶的干燥中药材粉碎过40目筛，按照每克紫苏茎叶40～60mL提取溶剂的比例，以90％浓度的乙醇为提取溶剂，65℃～75℃回流提取2～3h，过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入与提取第一次滤液相同体积的90％浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到紫苏提取物；
所述山银花提取物是按照以下方法提取得到的：将山银花的干燥中药材粉碎过40目筛，按照每克山银花15～20mL提取溶剂的比例，以70％浓度的乙醇为提取溶剂，90℃回流提取1～2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入与提取第一次滤液相同体积的70％浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到山银花提取物；
所述九里香提取物是按照以下方法提取得到的：将九里香的干燥中药材粉碎过40目筛，按照每克九里香12～15mL提取溶剂的比例，以95％浓度的乙醇为提取溶剂，超声波提取2h～3h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入与提取第一次滤液相同体积的95％浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到九里香提取物。
2.根据权利要求1所述的植物抑菌组合物，其中，迷迭香酸含量范围0.01～0.05mg/ml、黄酮类化合物含量范围1.5～2.0mg/ml、绿原酸含量范围0.6～1.2mg/ml。
3.权利要求1或2所述的植物抑菌组合物在抑制金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和/或白假丝酵母的生长中的应用。
4.权利要求1或2所述的植物抑菌组合物在作为防腐抑菌剂制备洗衣液中的应用。
5.根据权利要求4中所述的应用，其中，植物抑菌组合物在洗衣液中的添加量，以折算成中药材原料紫苏、山银花、九里香的总重量计，为1～6g/100g洗衣液。
6.一种洗衣液，该洗衣液中添加了权利要求1或2所述植物抑菌组合物作为防腐抑菌剂。
7.根据权利要求6所述的洗衣液，其中，植物抑菌组合物在洗衣液中的添加量，以折算成中药材原料紫苏、山银花、九里香的总重量计，为1～6g/100g洗衣液。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101077079A (zh) * | 2006-05-25 | 2007-11-28 | 西安格润森生物制药股份有限公司 | 植物型抗菌剂 |
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Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN101077079A (zh) * | 2006-05-25 | 2007-11-28 | 西安格润森生物制药股份有限公司 | 植物型抗菌剂 |
| WO2011032707A1 (de) * | 2009-09-16 | 2011-03-24 | Bionorica Se | Wasch-, reinigungs- oder desinfektionsmittel enthaltend hydrolysate aus pflanzenextrakten |
| CN102669191A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-09-19 | 天津郁美净集团有限公司 | 植物抑菌组合物及其在化妆品中的应用 |
| CN103849505A (zh) * | 2012-12-04 | 2014-06-11 | 青岛叁鼎卫生制品有限公司 | 一种衣物杀菌清洁液 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 抗真菌中草药研究概况;许冰 等;《云南医药》;19840331;第5卷(第1期);第5-10页 * |
| 紫苏、白苏的抑菌实验;刘小琴 等;《紫苏、白苏的抑菌实验》;20000229;第12卷(第1期);第42-45卷 * |
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