CN115211438B - 含中药提取物和银离子的杀菌组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含中药提取物和银离子的杀菌组合物及其应用，杀菌组合物由以下活性成分组成：以桂枝、大黄、紫苏、虎杖制备的中药提取物，含Ag的化合物；其中，中药提取物的重量以其重量浓缩至原药重量的1/2来计算，以含Ag的化合物Ag的重量计算，中药提取物和含Ag的化合物中Ag重量比为3000:0.3~1.0。且本发明提供了上述杀菌组合物在消毒剂或清洁剂中的应用。本发明具有广谱性、抗菌性，还具有安全性好、稳定性好等优点，并且性价比高于单一的银离子杀菌剂。

Description

含中药提取物和银离子的杀菌组合物及其应用
技术领域
本发明涉及杀菌消毒成分制备技术领域，尤其涉及一种含中药提取物和银离子的杀菌组合物及其应用。
背景技术
随着社会的发展和生活物质水平的提高，人们的卫生健康意思不断加强，特别是越来越重视清洁和消毒家居环境、以及个人身体的病毒和有害细菌。传统双氧水消毒剂、巴氏消毒剂、新洁尔灭等虽然消毒杀菌能力强，但存在对皮肤或者呼吸道刺激性大、对被清洁物品具有腐蚀性和氧化性等缺点，且还会污染环境，难以满足消费者经常进行家居消毒和个人消毒的需求。
目前，市场上现有的家用抗菌消毒清洁剂的主要杀菌原料是三氯生、三氯卡班、二氯生、对氯间二甲苯分、苯扎氯铵等等。其中：三氯生和三氯卡班由于其本身具有毒性和耐药性，美国FDA已经禁止含有三氯生和三氯卡班的洗沐产品在美国市场上销售，且中国化妆品安全技术规范也限制了它们的用量；对氯间二甲苯分对真菌效果不理想；苯扎氯胺是阳离子，而很多清洁剂中的去污成分是阴离子表面活性剂，这些阴离子表面活性剂会大大降低苯扎氯胺的抗菌效果，大大限制了其应用范围。
银离子杀菌剂的广谱性、长效性、抗菌性、抗耐药性、安全性等优点非常突出，但是单一使用银离子杀菌剂成本较高，从而使得采用银离子的清洁剂产品售价高，增加了产品的市场推广难度。
发明内容
本发明提供了一种含中药提取物和银离子的杀菌组合物及其应用，其具有广谱性、抗菌性，还具有安全性好、稳定性好等优点，并且性价比高于单一的银离子杀菌剂。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种含中药提取物和银离子的杀菌组合物，杀菌组合物由以下活性成分组成：以桂枝、大黄、紫苏、虎杖制备的中药提取物，含Ag的化合物；
其中，中药提取物的重量以其重量浓缩至原药重量的1/2来计算，以含 Ag的化合物种Ag的重量计算，中药提取物和含Ag的化合物中Ag重量比为3000:0.3～1.0。
优选的，含Ag的化合物为硫酸银、磷酸银或氧化银中的一种或两种及以上的组合物。
更优选的，含Ag的化合物由硫酸银、磷酸银或氧化银组成，硫酸银、磷酸银或氧化银的重量比4～8:0.5～2:2～5。更优选的，硫酸银、磷酸银或氧化银的重量比6:1:3。
更优选的，当含Ag的化合物中含有氧化银时，杀菌组合物中还含有氨水。氨水以有足够的氨根离子与氧化银中的银形成银氨络合物即可，一般是氧化银重量的3～4倍即可。
优选的，所述中药提取物中，桂枝、大黄、紫苏、虎杖的重量比为 7～16:0.5～2:0.2～1:0.2～1。
优选的，所述中药提取物为桂枝、大黄、紫苏、虎杖的乙醇提取物。
优选的，所述中药提取物的制备方法包括以下步骤：
(1)称取桂枝、大黄、紫苏、虎杖药材，粉碎；
(2)加入药材2～5倍重量的5～10wt％碳酸氢钠溶液浸泡30-60min，得药材浸泡液；
(3)加入所述药材浸泡液重量2～5倍的70～90％vol的乙醇，再加入以上总重量0.05-0.1wt％的2,6-二叔丁基对甲基苯酚；在70～75℃下，回流提取 1.5～3小时后，分离出提取液；
(4)再加入步骤(3)中等量的乙醇和2,6-二叔丁基对甲基苯酚，重复提取步骤，分离出提取液；
(5)合并步骤(3)和(4)的提取液，过滤并浓缩至混合药材重量1/2～1 倍，得到中药提取物。
本发明还进一步提供了以上所述的杀菌组合物在消毒剂或清洁剂中的应用。
优选的，所述清洁剂为洗手液、洗液液或洗洁精；所述消毒剂为衣物消毒液。
本发明所述的紫苏为唇形科紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.的干燥叶和茎。其提取物有抗氧化、抑菌、抑制肿瘤等作用。
本发明所述的桂枝为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝。其提取物有解热、抗炎、抗病原微生物、抗过敏、镇痛等作用。
本发明所述的虎杖为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc. 的干燥根茎和根。其提取物有祛痰、保肝、平喘、抗炎、镇痛、抑菌、抗病毒等作用。
本发明所述的大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheumtanguticum Maxim.ex Regel或药用大黄Rheum officinale Baill. 的干燥根及根茎。其提取物有抗菌、抗病毒、抗炎、镇痛、止血、抗血栓等作用。
本发明与现有洗涤剂相比，具有如下有益效果：
杀菌组合物活性成分包括从中药植物提取出的具有杀菌活性的物质，同时复配硫酸银、磷酸银、氧化银等化合物，不仅够长时间抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等多种细菌生长，而且无毒无刺激，使用安全可靠，制作简便，性价比高，能够广泛应用于家居消毒剂或清洁剂中。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于以下实施例。
一、中药提取物、中药提取物和银离子杀菌组合物的制备
中药提取物的制备具体包括以下步骤：
(1)以重量计，桂枝药材、大黄药材、紫苏药材和虎杖药材按照一定的比例混合，用粉碎机将药材粉碎至200-500nm。其中：1#混合中药提取物为桂枝药材：大黄药材：紫苏药材：虎杖药材＝6:2:1:1，2#混合中药提取物为桂枝药材：大黄药材：紫苏药材：虎杖药材＝8:1:0.5:0.5。
(2)加入药材3倍重量的6％碳酸氢钠溶液浸泡60min，得药材浸泡液。
(3)加入药材浸泡液重量5倍的85％vol的乙醇，并加入以上总重量 0.08％的2,6-二叔丁基对甲基苯酚，在70-75℃下，回流提取2小时后，放出提取液；
(4)再加入步骤(3)中等量的85％vol乙醇和2,6-二叔丁基对甲基苯酚，继续回流提取2小时后放出提取液。
(5)合并步骤(3)和(4)的提取液，将2次提取液过滤并减压浓缩至混合药材重量1/2倍，得中药提取物。
中药提取物和银离子杀菌组合物的制备具体包括以下步骤：
中药混合提取物、硫酸银、磷酸银、氧化银、氨水按照一定的比例混合，搅拌混合均匀，得到中药提取物和银离子杀菌组合物。
二、中药提取物MIC值测试试验
试验方法：大黄、紫苏、桂枝和虎杖药材分别用上述试验一的方法进行提取，获得对应的中药醇提液。
最小抑菌浓度(MIC)试验：
菌悬液的制备：将试验菌18～24h斜面培养物用PBS洗下，制成菌悬液 (用加样器取1～2μL菌悬液点种于培养基的表面，接种后所形成的菌液圈直径约为5～8mm，每点菌液圈回收菌数为1×104～9×104CFU/mL)。
采用琼脂稀释法以及点种法，进行对倍稀释，测试各中药提取物不同质量浓度下的最小抑菌浓度。
以不含测试成分的MH琼脂平板作为空白对照，最后将点种有菌液的平板倒放置35℃温箱，培养18～24h，菌落生长被完全抑制的最低抵抗菌液浓度为该样品对受试菌的MIC值。
以下结果中，“+”为培养基上有肉眼可见菌落生长，“-”为培养基上无肉眼可见菌落生长。
表1 4种中药醇提液及混合中药提取物对大肠杆菌的MIC值
表2 4种中药醇提液及混合中药提取物对金黄色葡萄球菌的MIC值
三、3种复配Ag+化合物、混合中药提取物与Ag+化合物复配MIC值测试试验试验方法：分别用上述试验方法进行MIC值测试试验。
以下结果中，“+”为培养基上有肉眼可见菌落生长，“-”为培养基上无肉眼可见菌落生长。
3#复配Ag+化合物和4#复配Ag+化合物MIC值测试试验，3#复配Ag+
化合物为：蒸馏水:硫酸银:磷酸银:氧化银:氨水＝3000:0.6:0.1:0.3:1，4#复配Ag+化合物为：蒸馏水:硫酸银:磷酸银:氧化银:氨水＝3000:0.4:0.2:0.4:1.3。
中药提取物(试验一的1#和2#混合中药提取物)与复配的Ag+化合物 MIC值测试试验。以下为组合物配比：
表3杀菌组合物配方
复配Ag+化合物和杀菌组合物的制备方法均为：搅拌混合均匀即得。
表4复配Ag+化合物对金黄色葡萄球菌的MIC值
表5复配Ag+化合物对大肠杆菌的MIC值
表6杀菌组合物与复配的Ag+化合物复配对金黄色葡萄球菌的MIC值
表7杀菌组合物与复配的Ag+化合物复配对大肠杆菌的MIC值
四、抑菌洗手液及手消毒液抑菌试验及杀菌试验
制备杀菌组合物：
将上述5#杀菌组合物应用于抑菌洗手液中。
实施例1至3为配制成抑菌洗手液的各原料及重量百分比含量，如表8：
表8抑菌洗手液配方
实施例4至6为配制成手消毒液的各原料及重量百分比含量，如表9：
表9手消毒液配方
(一)微生物试验：
1、抑菌实验：按照《一次性使用卫生用品卫生规范》中的抑菌率测试方法实验，在温度23℃～24℃条件下，试验样品为洗手液原液，作用2分钟、 5分钟、10分钟、20分钟，试验菌种为金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus，ATCC6538)、大肠杆菌(Escherichiacoli，ATCC25922)和白色念珠菌(Candida albicans，ATCC10231)等3种菌种。
2、杀菌实验：按照《消毒技术规范》测试方法实验，在温度23℃～24℃条件下，试验样品为洗手液原液，作用0.5分钟、1分钟、1.5分钟，试验菌种为金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus，ATCC6538)、大肠杆菌 (Escherichia coli，ATCC25922)和白色念珠菌(Candida albicans，ATCC10231) 等3种菌种。
采用实施例1进行抑菌实验，实施例4进行杀菌实验，空白对照样不含上述中药组合物。
实验结果见下表9、10：从表中我们可以发现：1、含上述中药提取物和银离子杀菌组合物的抑菌洗手液，在规定时间内，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率都能达到99.98％，标明产品具有显著的抑菌效果。
含上述中药提取物和银离子杀菌组合物的手消毒液，在规定时间内，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的杀灭率都能达到99.999％.
表10抑菌实验结果(实施例1)
表11杀菌试验结果(实施例4)
(二)刺激性实验：
1、一次完整皮肤刺激试验：采用实施例3，按《消毒技术规范》试验方法测试，实验用普通新西兰兔。分别按1小时、1天、2天，观察到对兔子的皮肤刺激强度积分均值最高为0.33。证明该产品对新西兰兔一次完整皮肤刺激试验结果为无刺激。
多次完整皮肤刺激试验：采用实施例6，按《消毒技术规范》试验方法测试，实验用普通新西兰兔。14天每只兔子刺激反应积分均值为0；每天每只兔子刺激反应积分均值为0。证明该产品对新西兰兔多次完整皮肤刺激试验结果为无刺激。
(三)急性经口毒性试验：
采用实施例6，按《消毒技术规范》试验方法测试，，实验用SPF级KM小鼠。染毒剂量5000mg/kg.BM，死亡小鼠数0，死亡率0。证明该产品对SPF级KM 小鼠急性经口毒性LD50＞5000mg/kg.BM，属于实际无毒。

Claims (4)

1.一种含中药提取物和银离子的杀菌组合物，其特征在于：
杀菌组合物由以下活性成分组成：以桂枝、大黄、紫苏、虎杖制备的中药提取物，含Ag的化合物；
其中，中药提取物的重量以其重量浓缩至原药重量的1/2来计算，以含Ag的化合物中Ag的重量计算，中药提取物和含Ag的化合物中Ag重量比为3000:0.3~1.0；
含Ag的化合物由硫酸银、磷酸银、氧化银和氨水组成，硫酸银、磷酸银和氧化银的重量比4~8:0.5~2: 2~5；
所述中药提取物中，桂枝、大黄、紫苏、虎杖的重量比为7~16:0.5~2:0.2~1: 0.2~1；
所述中药提取物为桂枝、大黄、紫苏、虎杖的乙醇提取物；
所述中药提取物的制备方法包括以下步骤：
（1）称取桂枝药材、大黄药材、紫苏药材、虎杖药材，混合成混合药材，粉碎；
（2）加入混合药材2~5倍重量的5~10wt%碳酸氢钠溶液浸泡30-60min，得药材浸泡液；
（3）加入所述药材浸泡液重量2~5倍的70~90%vol的乙醇，再加入以上总重量0.05-0.1wt%的2,6-二叔丁基对甲基苯酚；在70~75℃下，回流提取1.5~3小时后，分离出提取液；
（4）再加入步骤（3）中等量的乙醇和2,6-二叔丁基对甲基苯酚，重复提取步骤，分离出提取液；
（5）合并步骤（3）和（4）的提取液，过滤并浓缩至混合药材重量1/2~1倍，得到中药提取物。
2.根据权利要求1所述的含中药提取物和银离子的杀菌组合物，其特征在于：
硫酸银、磷酸银和氧化银的重量比6:1:3。
3.权利要求1或2所述的杀菌组合物在制备消毒剂或清洁剂中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述清洁剂为洗手液或洗洁精；所述消毒剂为衣物消毒液。
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