CN108785161B - 一种含甘草黄酮的抑菌漱口水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含甘草黄酮的抑菌漱口水及其制备方法，抑菌漱口水，以质量百分比计，组成为：甘草黄酮0.01～1％、黄芩提取物0.05～3％、厚朴提取物0.01～3％、麝香草酚0.01～1％、助剂5～50％、余量为水。本发明还公开了其制备方法。本发明制的漱口水可保持口气清新，洗净牙垢，减少口腔细菌，呵护口腔和牙龈健康，避免龋齿、口臭和牙菌斑。同时具有抗菌抗炎，缓解牙龈肿痛，促进口腔溃疡愈合等功效。该漱口水体系稳定，制备方法简单，应用前景广阔。

Description

一种含甘草黄酮的抑菌漱口水及其制备方法
技术领域
本发明属于医药、日化用品技术领域，尤其涉及一种含甘草黄酮活性成分的用于日常口腔护理的抑菌漱口水及其制备方法。
背景技术
随着经济社会的发展和生活水平的不断提高，人们的口腔保健意识大大增强，口腔护理产品也由单一的牙膏逐渐发展为牙膏、牙贴、漱口水等多种护理产品。人们消费目的也由单一的清洁牙齿转变为护牙美齿、清洁口腔和防治口腔疾病。口腔疾患中较为常见的有口臭、龋齿、口腔溃疡等。
漱口水是科技时代的新型产物，把多种治疗口腔、咽喉疾病的药物成分相配合，在治疗口腔疾病的同时，也能清除因口疾、吃异味食物、睡眠不良、精神紧张、消化不良等造成的口臭。
甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)，又名乌拉尔甘草、甜草、甜根子等，为豆科甘草属多年生草本，以根和根状茎入药。甘草性平味甘，具有清热解毒、润肺止咳、调和诸药的功效，主治脾胃虚弱、中气不足、咳嗽气喘、痈疽疮毒、腹中挛急作痛等症，是临床上常用的中药材之一。而且甘草具有改善口腔炎症，缓解牙龈肿痛，促进口腔溃疡愈合的功效。
甘草的有效成分包括黄酮类、三萜类、多糖等。近年来，甘草黄酮类化合物的研究引起了人们的广泛关注和重视。甘草黄酮是一类生物活性较强的天然产物，主要作用之一是抑菌或杀菌。甘草黄酮对真菌有一定的抑制作用，是一种天然的抑菌剂。
麝香草酚，别名百里酚、5-甲基-2-异丙基酚，是一种单萜酚，主要存在于唇形科百里香属植物中，是百里香属植物挥发油的主要成分。它的杀菌作用比苯酚强，且毒性低，对口腔咽喉粘膜有杀菌、杀真菌作用，对龋齿腔有防腐、局麻作用，用于口腔、咽喉的消毒杀菌、皮肤癣菌病、放射菌病及耳炎。能促进气管纤毛运动，有利于气管粘液的分泌，易起祛痰作用，再加有杀菌作用，故可用于治疗气管炎、百日咳等。
申请号为CN201611087394.4的专利公开了一种消炎抑菌漱口水，由以下成分制成：仙鹤草与车前草混合提取物、勒草与芸香草混合发酵液、水葫芦与韭菜花混合煎煮液、薄荷精油、维生素B12、十二醇硫酸钠、山梨醇、磷酸二氢钾、纯净水。
上述专利中均存在专利存在植物原料组合繁多，提取物制备工艺复杂等问题，不易应用于生产的问题。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术中存在的缺点，而提供一种含甘草黄酮的抑菌漱口水及其制备方法。该漱口水抑菌效果好，成分简单。
技术方案：一种含甘草黄酮的抑菌漱口水，以质量百分比计，组成为：
Figure BDA0001715369030000021
甘草黄酮是一类生物活性较强的天然产物，主要作用之一是抑菌或杀菌。甘草黄酮对金色葡萄球菌、大肠杆菌等有一定的抑制作用，是一种天然的抑菌剂。
黄芩有清热燥湿，泻火解毒的功效，能抑制葡萄球菌、链球菌等多种有害细菌，保持牙龈健康。
厚朴的主要抗菌成分厚朴酚对口腔治病菌具有显著的抑制效果。
麝香草酚应用于口腔咽喉粘膜，具有抑菌、杀菌作用，而且能清新口腔。
本发明以黄芩和厚朴为原料进行提取，制得的提取物与甘草黄酮和麝香草酚配合，在抑菌作用中具有协同作用，能增强抑菌效果，增加抑制的菌种种类，提高对口腔的保护作用。优选的，抑菌漱口水中，甘草黄酮的质量百分比为0.01～0.8％，黄芩提取物的质量百分比为0.1～2.5％，厚朴提取物的质量百分比为0.01～2.5％，麝香草酚的质量百分比为0.01～0.8％，助剂的质量百分比为9～42％。
所述黄芩提取物的制备方法如下：取黄芩，加入其重量比6～15倍的浓度为60～95％乙醇水溶液，在70～90℃的温度下回流提取1～3小时，然后过滤，反复提取2～4次，合并滤液，浓缩干燥得到所述黄芩提取物。
优选的，所述的黄芩提取物的制备方法中，乙醇浓度为80％，其用量为10倍的重量比，提取温度为85℃，提取时间为2小时，提取次数为2次。
所述厚朴提取物的制备方法如下：取厚朴，加入其重量比6～15倍的浓度为60～95％乙醇水溶液，在70～90℃的温度下回流提取1～3小时，然后过滤，反复提取2～4次，合并滤液，浓缩干燥得到所述厚朴提取物。
优选的，所述的厚朴提取物的制备方法中，乙醇浓度为80％，其用量为10倍的重量比，提取温度为85℃，提取时间为2小时，提取次数为2次。
通过上述提取方法可将黄芩和厚朴中的有效成分充分提取出来。
所述的助剂选自表面活性剂、保湿剂、清凉剂中的一种或几种，均为日化用品、医药品或食品中可接受的添加剂和辅料。
所述的表面活性剂选自泊洛沙姆、聚氧乙烯氢化蓖麻油中的一种或几种，该表面活性剂占漱口水的质量百分比为0.5～10％，优选为1～6％。其中，泊洛沙姆为泊洛沙姆188或泊洛沙姆407，聚氧乙烯氢化蓖麻油为PEG-60氢化蓖麻油。
所述的保湿剂选自甘油、丙二醇、1，3-丁二醇、聚乙二醇、山梨醇中的一种或几种，优选为甘油和丙二醇；该保湿剂占漱口水的质量百分比为5～40％，优选为5～35％。
所述的清凉剂选自冰片、薄荷脑、薄荷醇衍生物中的一种或几种，该清凉剂占漱口水的重量百分比为0.01～1％，优选为0.1～0.8％。
所述的水为去离子水。
优选的，本发明所述含甘草黄酮的抑菌漱口水，以质量百分比计，组成为：甘草黄酮0.2～0.8％、黄芩提取物0.5～2.5％、厚朴提取物0.1～2.5％、麝香草酚0.1～0.8％、表面活性剂1～6％、保湿剂5～35％、清凉剂0.1～0.8％，余量为水。
一种优选的选择，本发明所述含甘草黄酮的抑菌漱口水，以质量百分比计，组成为：甘草黄酮0.2～0.8％、黄芩提取物0.5～2.5％、厚朴提取物0.5～2.5％、麝香草酚0.1～0.8％、表面活性剂5～6％、保湿剂20～35％、清凉剂0.1～0.8％，余量为水。该配比下的抑菌漱口水可以达到更好的抑菌效果。
另一种优选的选择，本发明所述含甘草黄酮的抑菌漱口水，以质量百分比计，组成为：甘草黄酮0.2～0.3％、黄芩提取物0.5～0.6％、厚朴提取物0.2～0.3％、麝香草酚0.1～0.2％、表面活性剂2～3％、保湿剂20～22％、清凉剂0.1～0.2％，余量为水。该配比下的抑菌漱口水在具有较强抑菌效果的同时澄清度好、颜色适宜，易被使用者接受。
本发明所述的漱口水的制备方法包括：
按配方量，取表面活性剂、保湿剂、黄芩提取物、厚朴提取物，加热至60～90℃，搅拌5～10分钟后，加入部分水，保温70～90℃，搅拌0.5～1.5小时后，冷却至室温，过滤至滤液澄清；收集滤液，加入甘草黄酮，加热至70～90℃，搅拌0.5～1.5小时至完全溶清，冷却至30～60℃，加入麝香草酚、清凉剂，并补充余量水，搅拌0.5～1.5小时至完全溶清，冷却。
优选的，本发明所述的漱口水的制备方法包括：
按重量比，取表面活性剂、保湿剂、黄芩提取物、厚朴提取物，加热至80～85℃，搅拌10分钟后，加入部分水，保温80～85℃，搅拌1小时后，冷却至室温，过滤至滤液澄清；收集滤液，加入甘草黄酮，加热至80～85℃，搅拌1小时至完全溶清，冷却至50℃，加入麝香草酚、清凉剂，并补充余量水，搅拌1小时至完全溶清，冷却。
有益效果：
本发明以甘草黄酮、麝香草酚、黄芩提取物、厚朴提取物为活性成分复配制备的抑菌漱口水，协同作用，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率较高。
本发明含甘草黄酮的抑菌漱口水口感好，可保持口气清新，并伴有淡淡的怡人香气。用于日常的口腔护理，使用方便，不含酒精和化学合成防腐剂，无任何毒副作用。
本发明产品抑菌效果好，洗净牙垢，减少口腔细菌，能有效呵护口腔和牙龈健康，避免龋齿、口臭和牙菌斑，能够起到快速消炎、有效抑制口腔细菌、缓解牙龈肿痛，促进口腔溃疡愈合等的功效，同时能清除掉存留在牙间隙、牙龈、唇颊沟等处的食物残渣和软垢。
本发明产品以甘草黄酮、麝香草酚、黄芩提取物、厚朴提取物为活性成分复配制备的抑菌漱口水性状稳定，防腐性能优异，成分简单，制备过程工艺简单，周期短，易于生产，市场竞争力强，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
本发明具体实施方式中，
黄芩提取物的制备方法如下：
取黄芩300g，加入其重量比10倍的乙醇水溶液(质量分数为80％)，在85℃下回流提取2小时，然后过滤，药材反复提取2次。合并滤液，浓缩干燥得到所述黄芩提取物。
厚朴提取物的制备方法如下：
取厚朴300g，加入其重量比10倍的乙醇水溶液(质量分数为80％)，在85℃下回流提取2小时，然后过滤，药材反复提取2次。合并滤液，浓缩干燥得到所述厚朴提取物。
实施例1：一种含甘草黄酮的抑菌漱口水
配方成分(200g)，以质量百分比计，组成为：甘草黄酮，0.2％；黄芩提取物，0.5％；厚朴提取物，0.2％；麝香草酚0.1％；泊洛沙姆407，2％；甘油，10％；丙二醇，10％；薄荷脑，0.1％；去离子水加至200g。
制备方法：按配方量，取泊洛沙姆407、甘油、丙二醇、黄芩提取物、厚朴提取物，加热至80～85℃，搅拌10分钟后，加入适量去离子水，预留10g的余量水。保温80～85℃，搅拌1小时后，冷却至室温，过滤至滤液澄清。收集滤液，加入甘草黄酮，加热至80～85℃，搅拌1小时至完全溶清，冷却至50℃，加入麝香草酚、薄荷脑，并补充余量水，搅拌1小时至完全溶清，冷却至室温即可。
实施例2：一种含甘草黄酮的抑菌漱口水
配方成分(200g)，以质量百分比计，组成为：甘草黄酮，0.2％；黄芩提取物，0.5％；厚朴提取物，0.1％；麝香草酚0.1％；泊洛沙姆407，1％；甘油，10％；丙二醇，5％；薄荷脑，0.1％；去离子水加至200g。
制备方法：按配方量，取泊洛沙姆407、甘油、丙二醇、黄芩提取物、厚朴提取物，加热至80～85℃，搅拌10分钟后，加入适量去离子水，预留10g的余量水。保温80～85℃，搅拌1小时后，冷却至室温，过滤至滤液澄清。收集滤液，加入甘草黄酮，加热至80～85℃，搅拌1小时至完全溶清，冷却至50℃，加入麝香草酚、薄荷脑，并补充余量水，搅拌1小时至完全溶清，冷却至室温即可。
实施例3：一种含甘草黄酮的抑菌漱口水
配方成分(200g)，以质量百分比计，组成为：甘草黄酮，0.5％；黄芩提取物，1％；厚朴提取物，1％；麝香草酚0.5％；泊洛沙姆188，6％；甘油，10％；丙二醇，10％；薄荷脑，0.4％；去离子水加至200g。
制备方法：按配方量，取泊洛沙姆188、甘油、丙二醇、黄芩提取物、厚朴提取物，加热至80～85℃，搅拌10分钟后，加入适量去离子水，预留10g的余量水。保温80～85℃，搅拌1小时后，冷却至室温，过滤至滤液澄清。收集滤液，加入甘草黄酮，加热至80～85℃，搅拌1小时至完全溶清，冷却至50℃，加入麝香草酚、薄荷脑，并补充余量水，搅拌1小时至完全溶清，冷却至室温即可。
实施例4：一种含甘草黄酮的抑菌漱口水
配方成分(200g)，以质量百分比计，组成为：甘草黄酮，0.01％；黄芩提取物，0.1％；厚朴提取物，0.01％；麝香草酚0.01％；泊洛沙姆188，1％；甘油，5％；丙二醇，3％；薄荷脑，0.02％；去离子水加至200g。
制备方法：按配方量，取泊洛沙姆188、甘油、丙二醇、黄芩提取物、厚朴提取物，加热至80～85℃，搅拌10分钟后，加入适量去离子水，预留10g的余量水。保温80～85℃，搅拌1小时后，冷却至室温，过滤至滤液澄清。收集滤液，加入甘草黄酮，加热至80～85℃，搅拌1小时至完全溶清，冷却至50℃，加入麝香草酚、薄荷脑，并补充余量水，搅拌1小时至完全溶清，冷却至室温即可。
实施例5：一种含甘草黄酮的抑菌漱口水
配方成分(200g)，以质量百分比计，组成为：甘草黄酮，0.8％；黄芩提取物，2.5％；厚朴提取物，2.5％；麝香草酚0.8％；泊洛沙姆407，3％；PEG-60氢化蓖麻油，3％；甘油，20％；丙二醇，15％；薄荷脑，0.8％；去离子水加至200g。
制备方法：按配方量，取泊洛沙姆407、PEG-60氢化蓖麻油、甘油、丙二醇、黄芩提取物、厚朴提取物，加热至80～85℃，搅拌10分钟后，加入适量去离子水，预留10g的余量水。保温80～85℃，搅拌1小时后，冷却至室温，过滤至滤液澄清。收集滤液，加入甘草黄酮，加热至80～85℃，搅拌1小时至完全溶清，冷却至50℃，加入麝香草酚、薄荷脑，并补充余量水，搅拌1小时至完全溶清，冷却至室温即可。
实施例6：一种含甘草黄酮的抑菌漱口水
配方成分(200g)，以质量百分比计，组成为：甘草黄酮，0.2％；黄芩提取物，0.5％；厚朴提取物，0.5％；麝香草酚0.1％；PEG-60氢化蓖麻油，5％；甘油，10％；丙二醇，10％；薄荷脑，0.1％；去离子水加至200g。
制备方法：按配方量，取PEG-60氢化蓖麻油、甘油、丙二醇、黄芩提取物、厚朴提取物，加热至80～85℃，搅拌10分钟后，加入适量去离子水，预留10g的余量水。保温80～85℃，搅拌1小时后，冷却至室温，过滤至滤液澄清。收集滤液，加入甘草黄酮，加热至80～85℃，搅拌1小时至完全溶清，冷却至50℃，加入麝香草酚、薄荷脑，并补充余量水，搅拌1小时至完全溶清，冷却至室温即可。
实施例7：本发明漱口水抑菌效果试验
检测方法：选取大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌这三种菌，参考GB15979-2002附录C4进行抑菌试验(处理时间均为2分钟)。具体结果如下表：
表1本发明漱口水抑菌效果试验
组别 对大肠杆菌抑菌率 对金黄色葡萄球菌抑菌率 对白色念珠菌抑菌率
实施例1 97.6％ 97.2％ 95.4％
实施例2 95.3％ 95.6％ 94.1％
实施例3 97.2％ 96.8％ 96.7％
实施例4 92.1％ 91.6％ 91.2％
实施例5 99.1％ 99.5％ 98.0％
实施例6 98.0％ 97.9％ 97.2％
综合实施例7的试验研究数据，该发明提供的漱口水具有明显的杀菌作用，能有效呵护口腔和牙龈健康；无任何毒副作用；产品性状稳定；制备方式简单、易操作。
实施例8：本发明漱口水防腐挑战试验
以金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、白假丝酵母、黑曲霉、枯草芽孢杆菌作为挑战菌种，牛肉膏蛋白胨作为培养基，以实施例1～6作为测试样品，生理盐水为对照样品；
实验前，将各菌株接种于合适的培养基中，于37℃(细菌)和28℃(霉菌)培养箱中培养。细菌培养2天，霉菌培养5天后，挑选典型的菌落于灭菌的生理盐水中，制成一定浓度的混合细菌(10^8CFU/mL)和霉菌悬液(10^6CFU/mL)，置于4℃冰箱储藏备用。
量取样品30mL分别加0.3mL混合菌悬液，使得细菌浓度为10^6～10^7CFU/ml,霉菌浓度为10^4～10^5CFU/mL，充分混匀。将样品在28℃下保存，在接菌28天后取样品分析含菌量(培养计数法)。
评价标准：
防腐效果优良(W)：第28天化妆品中存活的细菌数量<10CFU/mL，说明该样品防腐体系对细菌有较强的抑杀效果。
防腐效果尚可(M)：第28天化妆品中存活的细菌数量<100CFU/mL，说明该样品防腐体系对细菌有一定的抑杀效果。
防腐效果差(P)：第28天化妆品中存活的细菌数量>100CFU/mL，说明该样品防腐体系对细菌有较差的抑杀效果。
结果如下表：
表2 28天微生物挑试验后菌数量(CFU/mL)
Figure BDA0001715369030000071
由上表可知，本发明配方的防腐效果优良。
实施例9：本发明漱口水的稳定性试验
以实施例1～6的室温样品为对照，取部分该样品于以下环境下保存，然后对比外观性状和抑菌效果：
(a)-10℃左右冷藏48小时后恢复室温；
(b)54℃左右加速试验14天后恢复室温；
(c)37℃左右加速试验3个月后恢复室温；
结果如下表：
表3本发明漱口水抑菌效果稳定性试验
Figure BDA0001715369030000081
由上表可知经过稳定性考察后，抑菌率变化不大，然后样品a、b、c与对照样的外观性状无明显差异，颜色没变化，也没有出现不溶物，所以本发明配方稳定。
实施例10：本发明漱口水的澄清度对比
检测方法：参考2015版《中国药典》通则0902“澄清度检查法”进行检查，将样品分别与0.5、1、2、3、4号浊度标准液对比，若不超过0.5表示澄清，在0.5和1之间表示几乎澄清。具体结果如下表：
表4本发明漱口水抑菌澄清度对比
Figure BDA0001715369030000091
上表说明实施例1、2、4均澄清，实施例3为几乎澄清，而实施例5、6表现浑浊；
实施例11：本发明漱口水的颜色对比
检测方法：参考2015版《中国药典》通则0901“溶液颜色检查法”进行检查，样品颜色为黄色，故选用黄色标准液作为比较，将标准贮备液配制成0.5、1、2、3、…、9、10色号的比色液，将样品分别与各色号比色液对比。具体结果如下表：
表5本发明漱口水抑菌颜色对比
Figure BDA0001715369030000092
上表说明实施例4均颜色最淡，而实施例5颜色最深；实施例1、2、3颜色较适宜；
实施例12：本发明漱口水中四种抑菌成分的协同作用
同样以实施例1为对照，并以其配方为基础，四种抑菌成分为变量，对比抑菌效果，以下为几组变量部分(即活性成分)的配方比例：
(1)甘草黄酮，0.3％；黄芩提取物，0.5％；厚朴提取物，0.2％；
(2)麝香草酚0.3％；黄芩提取物，0.5％；厚朴提取物，0.2％；
(3)甘草黄酮，0.2％；麝香草酚0.1％；黄芩提取物，0.7％；
(4)甘草黄酮，0.2％；麝香草酚0.1％；厚朴提取物，0.7％；
结果如下表：
表6本发明漱口水四种抑菌成分的协同作用
Figure BDA0001715369030000093
Figure BDA0001715369030000101
由上表可见，本配方中四种抑菌成分在抑菌作用上有互补协同的作用。
根据实施例7～11的检测和评价，实施例5、6的抑菌效果最好，但是澄清度较差，颜色较深；实施例1的抑菌效果仅次于实施例5和6，澄清度好，颜色适宜。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种含甘草黄酮的抑菌漱口水，其特征在于，以质量百分比计，组成为：
Figure FDA0003111474190000011
余量为去离子水；所述黄芩提取物的制备方法如下：取黄芩，加入其重量比6～15倍的浓度为60～95％乙醇水溶液，在70～90℃的温度下回流提取1～3小时，然后过滤，反复提取2～4次，合并滤液，浓缩干燥得到所述黄芩提取物；所述厚朴提取物的制备方法如下：取厚朴，加入其重量比6～15倍的浓度为60～95％乙醇水溶液，在70～90℃的温度下回流提取1～3小时，然后过滤，反复提取2～4次，合并滤液，浓缩干燥得到所述厚朴提取物。
2.根据权利要求1所述的含甘草黄酮的抑菌漱口水，其特征在于，所述的助剂选自表面活性剂、保湿剂、清凉剂中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的含甘草黄酮的抑菌漱口水，其特征在于，所述的表面活性剂选自泊洛沙姆、聚氧乙烯氢化蓖麻油中的一种或几种，该表面活性剂占漱口水的质量百分比为0.5～10％。
4.根据权利要求2所述的含甘草黄酮的抑菌漱口水，其特征在于，所述的保湿剂选自甘油、丙二醇、1，3-丁二醇、聚乙二醇、山梨醇中的一种或几种，该保湿剂占漱口水的质量百分比为5～40％。
5.根据权利要求2所述的含甘草黄酮的抑菌漱口水，其特征在于，所述的清凉剂选自冰片、薄荷脑、薄荷醇衍生物中的一种或几种，该清凉剂占漱口水的重量百分比为0.01～1％。
6.根据权利要求1所述的含甘草黄酮的抑菌漱口水，其特征在于，以质量百分比计，组成为：甘草黄酮0.2～0.8％、黄芩提取物0.5～2.5％、厚朴提取物0.1～2.5％、麝香草酚0.1～0.8％、表面活性剂1～6％、保湿剂5～35％、清凉剂0.1～0.8％，余量为去离子水。
7.根据权利要求6所述的含甘草黄酮的抑菌漱口水，其特征在于，以质量百分比计，组成为：甘草黄酮0.2～0.3％、黄芩提取物0.5～0.6％、厚朴提取物0.2～0.3％、麝香草酚0.1～0.2％、表面活性剂2～3％、保湿剂20～22％、清凉剂0.1～0.2％，余量为去离子水。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的含甘草黄酮的抑菌漱口水的制备方法，其特征在于，包括：按配方量，取表面活性剂、保湿剂、黄芩提取物、厚朴提取物，加热至60～90℃，搅拌5～10分钟后，加入部分去离子水，保温70～90℃，搅拌0.5～1.5小时后，冷却至室温，过滤至滤液澄清；收集滤液，加入甘草黄酮，加热至70～90℃，搅拌0.5～1.5小时至完全溶清，冷却至30～60℃，加入麝香草酚、清凉剂，并补充余量去离子水，搅拌0.5～1.5小时至完全溶清，冷却即得。
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