CN112791020A - 一种基于植物源的化妆品用防腐剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于植物源的化妆品用防腐剂及其制备方法，所述的防腐剂由活性组分、增效剂及溶剂组成，其中活性组分为厚朴树皮提取物和/或大蓟提取物和/或花椒提取物。制备过程中，将通过微波超声萃取等工艺提取到的活性组分连同增效剂依次加入溶剂中，搅拌混合均匀，过滤，所得液体即为该化妆品用防腐剂成品。与现有技术相比，本发明所述化妆品用防腐剂的作用温和、安全环保，将该其按照适配质量比加入柔肤水和保湿液后，通过了按照美国USP27(51)微生物防腐功效测试的挑战实验，具有稳定性好、抑菌谱广、防腐效能高等优点。
Description
技术领域
本发明属于日用化妆用品辅助制剂制备技术领域，具体涉及一种 基于植物源的化妆品用防腐剂及其制备方法。
背景技术
根据化妆品安全技术规范(2015年版)第三章要求,化妆品准用防 腐剂为51种，包括三氯生和三氯卡班等。由于此类防腐剂在日常使 用过程中均会对人体造成一定负面影响，因此市场对其均有限量要 求。随着社会科学技术水平的提高，人们的自我防护、自我保护意识 不断加强，对于化妆品所使用的化学成分也提出了要求，特别是近年 来一些关于化妆品中含有的成分引起人们患病的报道，如中国科学院 广州地球化学所文献报道称，三氯生和三氯卡班都能引起人体肝细胞 的DNA损伤，另有报道称三氯生有可能导致不孕不育、青春期提前、 肥胖和癌症，这些也都更加重了人们对于化学合成防腐剂的抗拒。
发明内容
本发明的目的在于对现有技术存在的问题加以解决，提供一种基 于植物源的化妆品用防腐剂及其制备方法与应用，所述化妆品用防腐 剂的稳定性好，抗菌谱广，且添加量低，防腐效能高。
为实现以上发明目的而采用的技术解决方案如下所述。
一种基于植物源的化妆品用防腐剂及其制备方法，所述的化妆品 用防腐剂的有效物质成分由以下重量份的原料制成：
活性组分 3～35份，
增效剂 2～20份，
溶剂 4～90份；
其中，所述的活性组分为厚朴树皮提取物和/或大蓟提取物和/或花椒 提取物，三种提取物中，厚朴树皮提取物占重3～10份，大蓟提取物 占重8～16份，花椒提取物占重3～9份；所述的增效剂为山梨坦辛 酸酯和/或葡糖酸内酯和/或月桂醇PCA酯和/或甘油月桂酸酯和/或 甘油辛酸酯和/或阿魏酸和/或根皮素；所述的溶剂为1,3-丙二醇和/ 或1,2-戊二醇和/或1,2-己二醇和/或1,2-丙二醇；
用于制备该化妆品用防腐剂的方法包括以下的工艺步骤：
1、活性组分的制备：
1a、厚朴树皮提取物的制备：将厚朴树皮清洗，烘干至恒重后粉 碎，粒径≤1mm，加4～10倍于自身质量的乙醇浸泡30min～60min， 于微波超声一体萃取仪中，设定温度50℃，按照微波辐射30min～ 60min，超声30min的顺序，重复3～5次，提取液趁热用400目及以 上滤布过滤后，滤渣再次按照上述工艺提取一次，趁热用400目以上 滤布过滤后,合并滤液，减压蒸除乙醇后，干燥，得厚朴树皮提取物；
1b、大蓟提取物的制备：将大蓟全草清洗，烘干至恒重后粉碎， 粒径≤1mm，加4～15倍于自身质量的乙醇浸泡30min～60min后，于 微波超声一体萃取仪中，设定温度50℃，按照微波辐射30min，超声 30min的顺序，重复3～5次，提取液趁热用400目以上滤布过滤后， 滤渣再次按照上述工艺提取一次，趁热用400目以上滤布过滤后，合 并滤液，减压蒸除乙醇后，干燥，得大蓟提取物；
1c、花椒提取物的制备：将花椒清洗，烘干至恒重后粉碎，粒径 ≤1mm，加3～16倍于自身质量的乙醇浸泡30min～60min后，于微波 超声一体萃取仪中，设定温度60℃，按照微波辐射30min，超声30min 的顺序，重复3～5次，提取液趁热用400目以上滤布过滤后，滤渣 再次按照上述工艺提取一次，趁热用400目以上滤布过滤后，合并滤 液，减压蒸除乙醇后，干燥，得花椒提取物；
2、将所述活性组分、增效剂依次加入溶剂中，40℃微热搅拌混 合均匀后，用400目以上的滤布过滤，所得液体即为该化妆品用防腐 剂成品。
实际应用中，应用该防腐剂组方添加可制成多种具有防腐效能的 化妆品，如柔肤水和保湿液等。具体应用方式为：将所述化妆品用防 腐剂按照质量比0.4％～0.8％，加入柔肤水或保湿乳液中，制成具有 防腐效能的柔肤水或保湿液。
近年来，人们相继发现一些天然植物，因具有较强的防腐杀菌功 效，符合了消费者对于化妆品原料绿色天然的要求，而越来越受到消 费者的青睐。本发明的原料组分中，厚朴、大蓟是我国传统的中药材， 花椒是我国传统香料的来源，它们安全性毋庸置疑，据现有文献报道 它们虽都具有一定的抑菌杀菌功效，但是各自又在某种程度上存在杀 菌谱窄、杀菌力弱等缺陷。本发明结合其各自优点，按照一定配比乳 方，并加入增效剂和溶剂组成复配型化妆品用防腐剂，不仅提高了杀 菌效力而且扩大了原料各自的抗菌谱，使其在化妆品防腐中具有很大 的应用优势。与现有技术相比，本发明提供的化妆品用防腐剂采用植物原料活性组分，同时采用食品级或化妆品级成分为增效剂，以及采 用医药级或化妆品级二醇类为溶剂，作用温和、安全环保，将该化妆 品用防腐剂按照适配质量比加入柔肤水和保湿液后，通过了按照美国 USP27(51)微生物防腐功效测试的挑战实验，证明其具有稳定性好、 抑菌谱广、防腐效能高等优点。
具体实施方式
实施例1
一种化妆品用防腐剂，包括以下重量份的原料：活性组分10， 增效剂4，溶剂86。其中，所述活性组分为厚朴树皮提取物；所述增 效剂为1重量份的甘油辛酸酯和3重量份的山梨坦辛酸酯；所述溶剂 为1,3-丙二醇。
该化妆品用防腐剂的制备方法是：
1、厚朴树皮提取物的制备：将厚朴树皮清洗，烘干至恒重后粉 碎，粒径≤1mm，加8倍于自身质量的乙醇浸泡30min后，于微波超 声一体萃取仪中，设定温度50℃，按照微波辐射30min～60min，超 声30min的顺序，重复4次，提取液趁热用400目以上滤布过滤后， 滤渣再次按照上述工艺提取一次，再趁热用400目以上滤布过滤后， 合并滤液，减压蒸除乙醇后，干燥，得厚朴树皮提取物。
2、将厚朴树皮提取物、增效剂依次加入溶剂中，40℃微热搅拌， 待完全溶解后，用400目滤布过滤，即得到化妆品用防腐剂1。
实施例2
一种化妆品用防腐剂，包括以下重量份的原料：活性组分25、 增效剂16、溶剂46。其中，所述活性组分为10个重量份的厚朴树皮 提取物和15个重量份的大蓟提取物；所述增效剂为6个重量份的月 桂醇PCA酯和10个重量份的阿魏酸的混合物；所述溶剂为1,2-戊 二醇。
该化妆品用防腐剂的制备方法是：
1、厚朴树皮提取物的制备同实施例1。
2、大蓟提取物的制备：将大蓟全草清洗，烘干至恒重后粉碎， 粒径≤1mm，加8倍于自身质量的乙醇浸泡60min后，于微波超声一 体萃取仪中，设定温度50℃，按照微波辐射30min，超声30min的顺 序，重复4次，提取液趁热用400目以上滤布过滤后，滤渣再次按照上述工艺提取一次，趁热用400目以上滤布过滤后，合并滤液，减压 蒸除乙醇后，干燥，得大蓟提取物。
3、将活性组分、增效剂依次加入溶剂中，40℃微热搅拌，待完 全溶解后，用400目滤布过滤后，即得化妆品用防腐剂2。
实施例3
一种化妆品用防腐剂，包括以下重量份的原料：活性组分19、 增效剂15、溶剂56。其中，所述活性组分为10个重量份的厚朴树皮 提取物和9个重量份的花椒提取物；所述增效剂为葡糖酸内酯；所述 溶剂为1,2-己二醇。
该化妆品用防腐剂的制备方法是：
1、厚朴树皮提取物的制备同实施例1。
2、花椒提取物的制备：将花椒清洗，烘干至恒重后粉碎，粒径 ≤1mm，加6倍于自身质量的乙醇浸泡60min后，于微波超声一体萃 取仪中，设定温度60℃，按照微波辐射30min，超声30min的顺序， 重复4次，提取液趁热用400目以上滤布过滤后，滤渣再次按照上述 工艺提取一次，趁热用400目以上滤布过滤后，合并滤液，减压蒸除 乙醇后，干燥，得花椒提取物。
3、将活性组分、增效剂依次加入溶剂中，40℃微热搅拌，待完 全溶解后，用400目滤布过滤后，即得化妆品用防腐剂3。
实施例4
一种化妆品用防腐剂，包括以下重量份的原料：活性组分19、 增效剂12、溶剂69。其中，所述活性组分为7个重量份的厚朴树皮 提取物、8个重量份的大蓟提取物和4个重量份的花椒提取物；所述 增效剂为葡糖酸内酯；所述溶剂为1,2-己二醇。
该化妆品用防腐剂的制备方法是：
1、厚朴树皮提取物的制备同实施例1。
2、大蓟提取物的制备同实施例2。
3、花椒提取物的制备同实施例3。
4、将活性组分、增效剂依次加入溶剂中，40℃微热搅拌，待完 全溶解后，用400目滤布过滤后，即得化妆品用防腐剂4。
实施例5
将实施例1及实施例3制备的化妆品用防腐剂1、3均分别按照 质量比0.2％、0.4％、0.6％、0.8％加入柔肤水和保湿乳液中，按照美 国药典USP27(51)微生物防腐功效测试标准进行微生物挑战测试，测 试用微生物菌种如下：(1)细菌：铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)CGMCC1.2464、大肠埃希氏菌(Escherichia coli)ATCC 44102、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)CGMCC 1.0089； (2)真菌：白假丝酵母(Candidaalbicans)CGMCC 2.2086、黑曲 霉(Aspergillus niger)CGMCC 3.3928
表1.柔肤水成分表
柔肤水制备方法
A组分加热至85℃搅拌均匀至无不溶物，保温20min后，降温至 45℃以下后，加入B组分，搅拌至均匀无不溶物。预混合C组分至透 明后，加入上述混合物，搅拌均匀，降温，用400目滤布过滤得成品。
表2.保湿乳液成分表
制备方法如下：
A相加热至80℃混合均匀；B相汉生胶预先用甘油分散开，再加 入B相其他组分加热至90℃，混合均匀；A相加入B相均质3min， 均质后降温，冷却到45℃后，加入C相，继续搅拌，冷却得成品。
表3.柔肤水防腐挑战试验表
表4.保湿乳液防腐挑战试验表
从表3可见，添加0.2％防腐剂1的柔肤水第28天细菌总数仍为 50cfu/g，说明该样品的防腐体系对微生物的抑杀作用较差，不通过 挑战试验；添加0.4％防腐剂1的柔肤水从第14天起，样品中的细菌 为102cfu/g，小于初始加入菌量的0.1％(1.5×104cfu/g)，样品中真 菌小于10cfu/g,之后21天、28天细菌总数为零,说明该样品的防腐 体系对微生物有较强抑杀作用，通过挑战试验；添加0.6％防腐剂1 和0.8％防腐剂1的柔肤水分别从第7天起，样品中的细菌、真菌均 小于10cfu/g，说明该样品的防腐体系对微生物有强抑杀作用，通过挑战试验。
从表4可见，添加0.2％防腐剂3的保湿乳液第28天细菌总数仍 为40cfu/g，说明该样品的防腐体系对微生物的抑杀作用较差，不 通过挑战试验，添加0.4％防腐剂3、0.6％防腐剂3和0.8％防腐剂3 的保湿乳液分别从从第14天、第7天、第7天起，样品中的细菌、 真菌均小于10cfu/g，说明该样品的防腐体系对微生物有较强抑杀 作用，通过挑战试验。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不 受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下 所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应视为等效的置换方式， 都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种基于植物源的化妆品用防腐剂及其制备方法，其特征在于所述的化妆品用防腐剂的有效物质成分由以下重量份的原料制成：
活性组分 3～35份，
增效剂 2～20份，
溶剂 4～90份；
其中，所述的活性组分为厚朴树皮提取物和/或大蓟提取物和/或花椒提取物，三种提取物中，厚朴树皮提取物占重3～10份，大蓟提取物占重8～16份，花椒提取物占重3～9份；所述的增效剂为山梨坦辛酸酯和/或葡糖酸内酯和/或月桂醇PCA酯和/或甘油月桂酸酯和/或甘油辛酸酯和/或阿魏酸和/或根皮素；所述的溶剂为1,3-丙二醇和/或1,2-戊二醇和/或1,2-己二醇和/或1,2-丙二醇；
用于制备该化妆品用防腐剂的方法包括以下的工艺步骤：
1.1活性组分的制备：
1.1a厚朴树皮提取物的制备：将厚朴树皮清洗，烘干至恒重后粉碎，粒径≤1mm，加4～10倍于自身质量的乙醇浸泡30min～60min，于微波超声一体萃取仪中，设定温度50℃，按照微波辐射30min～60min，超声30min的顺序，重复3～5次，提取液趁热用400目及以上滤布过滤后，滤渣再次按照上述工艺提取一次，趁热用400目以上滤布过滤后,合并滤液，减压蒸除乙醇后，干燥，得厚朴树皮提取物；
1.1b大蓟提取物的制备：将大蓟全草清洗，烘干至恒重后粉碎，粒径≤1mm，加4～15倍于自身质量的乙醇浸泡30min～60min后，于微波超声一体萃取仪中，设定温度50℃，按照微波辐射30min，超声30min的顺序，重复3～5次，提取液趁热用400目以上滤布过滤后，滤渣再次按照上述工艺提取一次，趁热用400目以上滤布过滤后，合并滤液，减压蒸除乙醇后，干燥，得大蓟提取物；
1.1c花椒提取物的制备：将花椒清洗，烘干至恒重后粉碎，粒径≤1mm，加3～16倍于自身质量的乙醇浸泡30min～60min后，于微波超声一体萃取仪中，设定温度60℃，按照微波辐射30min，超声30min的顺序，重复3～5次，提取液趁热用400目以上滤布过滤后，滤渣再次按照上述工艺提取一次，趁热用400目以上滤布过滤后，合并滤液，减压蒸除乙醇后，干燥，得花椒提取物；
1.2将所述活性组分、增效剂依次加入溶剂中，40℃微热搅拌混合均匀后，用400目以上的滤布过滤，所得液体即为该化妆品用防腐剂成品。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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