CN110368438A - 一种基于特征物质含量变化的泽泻醇提取优化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于特征物质含量变化的泽泻醇提取优化工艺，包括以下步骤：药材泽泻粉碎，过筛，加乙醇浸泡，采用超声‑微波协同萃取，萃取后过滤，滤渣按上述方法萃取两次，合并过滤，弃去滤渣，保留滤液，旋转蒸发后冻干，制得泽泻提取物。本发明利用正交试验设计，采用微波超声联合技术萃取得到泽泻醇提物，以23‑乙酰泽泻醇B含量为评价指标，对泽泻醇提工艺的乙醇浓度、超声功率和提取时间进行优化，确立泽泻醇提物最佳提取方法，根据正交实验直观分析和方差分析结果，确立泽泻醇提物的最优提取工艺为：乙醇浓度95％、提取时间30min、超声波功率550W，从而可为泽泻醇提工艺优化提供依据。

Description

一种基于特征物质含量变化的泽泻醇提取优化工艺
技术领域
本发明属于提取技术领域，尤其涉及一种基于特征物质含量变化的泽泻醇提取优化工艺。
背景技术
泽泻为泽泻科植物泽泻Alismaorientate(Sam.)Juzep.的干燥块茎。产于福建、江西、四川等地。外形呈类球形、椭圆形或倒卵形，长2-7cm，2-6cm的直径，黄白色或者淡黄棕色的表面，有横向环状浅沟纹不规则的分布和很多细小突起的须根痕，上部有脐状茎痕，底部有数个瘤状芽痕，质坚实。泽泻化学成分以萜类为主，含多种四环三萜、二萜化合物、倍半萜等。另外还含有甾醇、生物碱、苷类、黄酮、有机酸、氨基酸、多糖、挥发油、脂肪酸、树脂、蛋白质、淀粉等成分。泽泻具有利尿、抗结石、降血糖血脂、抗动脉粥样硬化、抗脂肪肝等活性，其中23-乙酰泽泻醇B为主要活性成分和质量指标。目前针对泽泻醇类进行的提取方法主要有传统水提、乙醇提取和SPE-CO2。本发明采用超声微波联合萃取技术，通过正交实验，寻找泽泻醇最优提取方案。
发明内容
本发明采用以下技术方案：
一种基于特征物质含量变化的泽泻醇提取优化工艺，包括以下步骤：
药材泽泻粉碎，过筛，加乙醇浸泡，采用超声-微波协同萃取，萃取后过滤，滤渣按上述方法萃取两次，合并过滤，弃去滤渣，保留滤液，旋转蒸发后冻干，制得泽泻提取物。
优选地，所述过筛目数为60目。
优选地，乙醇加入质量为药材泽泻粉碎物的10倍。
优选地，加乙醇浸泡48小时。
优选地，乙醇浓度为75-95％。
优选地，乙醇浓度为95％。
优选地，超声-微波协同萃取的条件如下：微波功率100W，超声功率550-650W，时间为20-40min。
优选地，超声-微波协同萃取的条件如下：微波功率100W，超声功率550W，时间为30min
本发明具有以下有益效果：
本发明利用正交试验设计，采用微波超声联合技术萃取得到泽泻醇提物，以23-乙酰泽泻醇B含量为评价指标，对泽泻醇提工艺的乙醇浓度、超声功率和提取时间进行优化，确立泽泻醇提物最佳提取方法。结果表明共得到9个样品，其中6号样品23-乙酰泽泻醇B含量最高，根据正交实验直观分析和方差分析结果，确立泽泻醇提物的最优提取工艺为：乙醇浓度95％、提取时间30min、超声波功率550W。本发明可为泽泻醇提工艺优化提供依据。
附图说明
图1为对照品HPLC色谱图；
图2为标准曲线图；
图3为样品1HPLC色谱图；
图4为样品2HPLC色谱图；
图5为样品3HPLC色谱图；
图6为样品4HPLC色谱图；
图7为样品5HPLC色谱图；
图8为样品6HPLC色谱图；
图9为样品7HPLC色谱图；
图10为样品8HPLC色谱图；
图11为样品9HPLC色谱图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，现通过以下实施例加以说明，以下实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例
1.仪器、试剂与药品
美国Waters2695液相色谱仪，配2998二级管阵列检测器；Xinyi-2A微波超声波萃取仪(宁波新芝生物科技股份有限公司)；N-1300V-WB旋转蒸发仪(日本东京理化器械式会社)；冷冻干燥机(美国labconco)；明澈-D 24UV纯水/超纯水一体系统(密理博公司)；泽泻(北京同仁堂)23-乙酰泽泻醇B对照品(98％，上海诗丹德生物技术有限公司)；乙腈(色谱纯，美国新天地科技有限公司)；甲酸(色谱纯，山东西化)；95％乙醇(西陇科学股份有限公司)。
2.方法与结果
2.1试验设计
以提取时间(A)、乙醇浓度(B)、超声功率(C)为考察因素，以HPLC特征峰总面积和23-乙酰泽泻醇B含量为指标，在平行操作条件下，按L9(33)正交表进行试验，优选醇提最佳工艺条件。各因素水平见表1。
表1正交试验因素水平：
2.2供试品的制备
药材泽泻粉碎，过60目筛,称取本药材9份，加10倍量乙醇浸泡48小时，提取设定微波功率100W，按表1所列条件制备样品，每次按相同方法萃取2次，合并过滤，弃去滤渣，保留滤液，滤液旋蒸、冻干。分别编号为供试品溶液1-9号，采用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。样品用高效液相测23-乙酰泽泻醇B含量。
2.3对照品溶液的制备9
精密称取23-乙酰泽泻醇B对照品适量，分别配成5、10、20、40、80μg/ml浓度溶液。
2.423-乙酰泽泻醇B定量测定
2.4.1色谱条件：Waters T3C18色谱柱(150mm×4.6μm，5μm)；流动相为水(1‰甲酸)-乙腈(27：73)；体积流量1.0ml/min；柱温30℃；检测波长为208nm。对照品色谱图见图1.
2.4.2线性关系的考察，自动进样以上梯度对照品溶液，以色谱峰峰面积为纵坐标(Y)，进样量为横坐标(X),绘制标准曲线并进行线性回归。23-乙酰泽泻醇B回归方程Y＝8092.2X-10011,R＝0.999，具体见图2；结果表明23-乙酰泽泻醇B在5-80μg呈良好的线性关系。
2.4.3样品测定分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪进行测定，计算23-乙酰泽泻醇含量。
2.4.4精密度试验：取对照品23-乙酰泽泻醇B，按“2.4.1”项下色谱条件连续进样6次，测得目标峰峰面积的RSD为1.54％，表文仪器精密度良好。
2.4.5稳定性试验：取对照品23-乙酰泽泻醇B,按“2.4.1”项下色谱条件在0、2、4、8、24、48h进样测定，测得各目标峰峰面积RSD为0.36％，表明稳定性良好。
2.4.6测定法取“2.2”项下处理的1～9号供试品液，按“2.4.1”项下色谱条件测定，记录色谱图，见图3-11。
2.5正交试验结果的分析
以浸膏中23-乙酰泽泻醇B含量为指标，试验公式法统计分析P值为考察指标，由表2中极差R值大小显示，各因素作用主次为B＞A＞C；由表3中方差分析结果表明：因素B具有显著性差异，因素A差异较显著，由表3可知C因素差异无统计学意义，最优提取方案以A2B3C1组合最佳，即最佳工艺条件为乙醇浓度95％，提取时间30min，超声功率550W。
表2试验设计及结果
表3方差分析
3.讨论
本实验通过超声微波联合萃取，以23-乙酰泽泻醇B峰面积为指标。采用正交试验对泽泻醇提工艺进行评价。根据正交实验直观分析和方差分析结果，确立泽泻醇提物的最优提取工艺为：乙醇浓度95％、提取时间30min、超声波功率550W，从而为泽泻醇提工艺优化提供依据，降低提取成本。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种基于特征物质含量变化的泽泻醇提取优化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
药材泽泻粉碎，过筛，加乙醇浸泡，采用超声-微波协同萃取，萃取后过滤，滤渣按上述方法萃取两次，合并过滤，弃去滤渣，保留滤液，旋转蒸发后冻干，制得泽泻提取物。
2.根据权利要求1所述基于特征物质含量变化的泽泻醇提取优化工艺，其特征在于，所述过筛目数为60目。
3.根据权利要求1所述基于特征物质含量变化的泽泻醇提取优化工艺，其特征在于，乙醇加入质量为药材泽泻粉碎物的10倍。
4.根据权利要求1所述基于特征物质含量变化的泽泻醇提取优化工艺，其特征在于，加乙醇浸泡48小时。
5.根据权利要求4所述基于特征物质含量变化的泽泻醇提取优化工艺，其特征在于，乙醇浓度为75-95％。
6.根据权利要求5所述基于特征物质含量变化的泽泻醇提取优化工艺，其特征在于，乙醇浓度为95％。
7.根据权利要求1所述基于特征物质含量变化的泽泻醇提取优化工艺，其特征在于，超声-微波协同萃取的条件如下：微波功率100W，超声功率550-650W，时间为20-40min。
8.根据权利要求7所述基于特征物质含量变化的泽泻醇提取优化工艺，其特征在于，超声-微波协同萃取的条件如下：微波功率100W，超声功率550W，时间为30min。
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