CN108498399B

CN108498399B - 一种具有防腐效果的复配植物提取物及其在化妆品防腐中的应用

Info

Publication number: CN108498399B
Application number: CN201810470824.3A
Authority: CN
Inventors: 唐礼荣
Original assignee: Hangzhou Qiandaohu Tianxin Co ltd
Current assignee: Hangzhou Qiandaohu Tianxin Co ltd
Priority date: 2018-05-16
Filing date: 2018-05-16
Publication date: 2020-11-24
Anticipated expiration: 2038-05-16
Also published as: CN108498399A

Abstract

本发明公开了一种具有防腐效果的复配植物提取物及其在化妆品防腐中的应用，该复配植物提取物由绿茶提取物和玫瑰花精油组成，绿茶提取物和玫瑰花精油的重量比为3～7∶3～7。本发明的复配植物提取物的原料均为来源于天然植物，安全性高，无刺激，该复配植物提取物可应用于化妆品中起到抑制细菌、霉菌和真菌的效果。

Description

一种具有防腐效果的复配植物提取物及其在化妆品防腐中的应用

技术领域

本发明涉及天然产物领域/化妆品领域，尤其涉及一种具有防腐效果的复配植物提取物及其在化妆品防腐中的应用。

背景技术

随着化妆品的配方越来越趋向于天然、营养型，配方中添加的各种天然配料如胶原蛋白、多肽、多糖等天然活性原料的增多，这类原料添加到配方中使得产品更容易滋生微生物，如果防腐剂挑选不当，容易导致产品变色变味，霉变发臭等，使产品失去商业价值。另外，微生物超标的化妆品可能会导致消费者产生皮肤红肿、过敏等不良反应，甚至威胁到人体健康。

化妆品防腐剂是指以抑制微生物在化妆品中的生长和繁殖为目的而在化妆品中加入的物质。化妆品防腐剂有不同的分类方式。常见的化妆品防腐剂有苯甲醇、苯甲酸、水杨酸、硼酸、山梨酸以及其他醇类、醛类等物质。

我国对化妆品中允许添加的防腐剂有严格的规定。目前常加入到化妆品配方中的防腐剂，如甲醛类和尼泊金酯类，对皮肤均有潜在的风险；一些商品防腐剂如卡松类，对皮肤有慢性毒性；还有一些传统防腐剂如苯甲酸钠、山梨酸钾等对产品的pH值要求较高，在非最适pH值的体系中其防腐能力显著下降。综上，为满足多方面的需求，研究天然来源的防腐功效成分在化妆品中的应用愈来愈重要。

绿茶提取物是从绿茶叶片中提取的活性成分，主要包括茶多酚(儿茶素)、咖啡碱、芳香油、水分、矿物质、色素、碳水化合物、蛋白质、氨基酸、维生素等。绿茶提取物有很强的抗菌作用和抑酶作用，它可防治皮肤病、皮肤过敏效应、去皮肤色素、防龋牙、齿斑、牙周炎和口臭等。

绿茶提取物常作为化妆品和日用化学品的添加剂使用。例如，公开号为CN107669568A的中国了文献公开了一种抑菌牙膏，属于化妆品领域。所述牙膏包含以下重量份的各组分：灯盏细辛提取物3～10份，茯苓醇提取物10-30份，沙棘提取物10-30份，绿茶提取物1-10份，碳酸钙40-50份，糖精钠0.1-0.5份，聚氧乙烯月桂醇醚硫酸钠15-30份，木贼草2-4份，理肺散2-4份，肌醇六磷酸钠10-20份，葡萄糖氧化酶5-10份，磷酸氢钙二水合物20-30份，二氧化硅1～10份，木糖醇2-10份。例如，公开号为CN107496334A的中国专利文献公开了一种绿茶牙膏，按照重量份数包括如下配方成分：磷酸氢钙5-10份，绿茶提取物5-10份，蜂胶4-6份，氢氧化铝4-8份，甘油2-5份，芦荟原1-3份，表面活性剂5-9份，羧甲基纤维素3-12份，氟化钠1-3份，叶绿素1-6份，山梨酸钾盐5-8份，发泡剂1-3份，纯净水6-10份。

由于不同的防腐剂均有不同最佳使用条件，且它们的杀菌作用机理不尽相同，仅靠单一的防腐剂来构建化妆品的防腐体系是比较少见的，多重防腐剂的复配可以减少防腐剂的用量的同时保障杀菌效果。

发明内容

本发明提供了一种具有防腐效果的复配植物提取物，该复配植物提取物的原料均为来源于天然植物，安全性高，无刺激，该复配植物提取物可应用于化妆品中起到抑制细菌、霉菌和真菌的效果。

本发明提供了如下技术方案：

一种具有防腐效果的复配植物提取物，由绿茶提取物和玫瑰花精油组成，绿茶提取物和玫瑰花精油的重量比为3～7∶3～7。

绿茶提取物和玫瑰花精油均来源于天然植物，安全性高，并且二者以3～7∶3～7的重量比进行复配时，其抑菌效果具有明显的协同作用，对细菌、霉菌和真菌都具有优异的抑制效果。

绿茶提取物和玫瑰花精油采用市售原料即可。

优选的，在具有防腐效果的复配植物提取物中，绿茶提取物和玫瑰花精油的重量比为3.6～6.4∶3.6～6.4；进一步优选的，绿茶提取物和玫瑰花精油的重量比为4.2～5.4∶4.2～5.4。

制备复配植物提取物时，将绿茶提取物和玫瑰花精油按照配方量混合即可。

本发明还公开了所述的复配植物提取物在化妆品防腐中的应用，包括：将所述的复配植物提取物添加至化妆品中，以化妆品的总重量为基准，复配植物提取物的添加量为0.01～5.0％。

优选的，以化妆品的总重量为基准，复配植物提取物的添加量为0.05～3.0％；进一步优选的，复配植物提取物的添加量为0.10～2.0％；再优选的，复配植物提取物的添加量为0.15～1.0％。

优选的，所述的化妆品为膏霜类化妆品。

优选的，所述的化妆品的pH值为5～9。

所述化妆品采用常规制备方法制备即可。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明组合物由绿茶提取物和玫瑰花精油组成，在本发明限定的配比范围内，两种原料在防腐作用上相互之间具有协同增效作用。

本发明所用的两款原料均为食品级，原料来源于天然植物中，安全性高、无刺激。本发明组合物用于化妆品中能有效抑制细菌、霉菌、酵母，延长产品的寿命，确保产品的安全性，并防止使用者因使用受微生物污染的产品而引起可能的感染。

本发明中的绿茶提取物含有丰富的茶多酚，不仅具有强的抗菌效果，还具很强的抗氧化性和生理活性，对DPPH自由基、羟自由基均有清除作用，起到抗氧化功效，还原黑色素中间体，一直黑色素的生成。同时，茶多酚的抗衰老效果要比维生素E强18倍。

该组合物不仅具有防腐作用，还具有消炎、抗氧化、延缓衰老的功效。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。

复配抑菌组合效果的评价：

1、样品溶液的制备

分别称取等量的绿茶提取物(无锡太阳绿宝科技有限公司)和玫瑰花精油(北京德兰和创生物有限公司)用水溶解后，分别配成质量浓度为0.1g/mL的样品溶液备用。

2、菌种活化

取试管若干，装入融化的培养基灭菌后摆成斜面。在无菌条件下用划线法将供试菌种移接入相应的斜面培养基上，放入培养箱中，37℃下细菌培养24h，霉菌于28℃下培养48-72h。

3、供试菌株悬浮液的制备

利用营养肉汤(NB)将大肠杆菌和金黄色葡萄球菌最终浓度调至10⁶cfu/mL，利用马铃薯葡萄糖肉汤(PDB)将白念珠菌和黑曲霉最终浓度调至10⁵cfu/mL备用。在96孔无菌平板中，采用对倍稀释法稀释样品。在第A2-A10孔加入100μL无菌水，将步骤1配置的200μL提取物复配溶液加入A1孔中混匀，从A1孔中吸取100μL样液至A2孔，混匀后，从A2孔吸取100μL样液至A3孔，以此类推，直至第10孔，混合均匀之后，吸取第10孔100μL液体弃去。其他各行的加样过程同A行。每种样品对应各供试菌对应均设置两组平行以备用。在A1-A10孔每孔加入100μL无菌NB或PDB作为阴性对照组，其他各孔中加入100μL含NB或PDB的菌悬液。每种样品均设置两组平行，和一组阳性对照(添加含菌培养基)。加样完成后，将含有大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的96孔板放置于36℃培养箱内培养24h，将含有白念珠菌和黑曲酶的96孔板放置于25℃培养箱内培养48h。将经由培养期的96孔板放入酶标仪中，阴性对照孔为对照，在600nm波长处测定其吸光度，根据吸光度值的变化判定是否长菌。

4、复配抑菌效果的判定方法

天然植物提取物的复配抗菌效果采用琼脂稀释棋盘法测定，即将2种复配物质分别以各自最小抑菌浓度的1/4，1/2，1倍复配后，采用三因子二次正交方法复配(见表1)后，按照最后以分级抑制体积分数(FIC)指数加以评价。计算公式如下：

式中：I_FIC为分级抑制体积分数指数；

为复配样品的最低抑菌体积分数；

为单一样品A的最低抑菌体积分数；

为单一样品B的最低抑菌体积分数。I_FIC指数的判断标准为：I_FIC≤0.5时，为协同作用；0.5＜I_FIC≤1.0时，为相加作用；1.0＜I_FIC＜4.0时，为无相关作用；I_FIC≥4.0时，为拮抗作用。

表1实验组别

表1中各组复配组合物的分级抑制体积分数(FIC)指数见表2。

表2复配实验结果

注：“-”代表不长菌；“+”代表长菌

表2中，当I_FIC值为0.5时，A3B3组合对金黄色葡萄球杆菌和大肠杆菌仍具有抑制效果。通过表2结果可知，复配的组合物在抑制细菌上出现明显的协同效应，且在抑制真菌中也具有相加效应。证明绿茶提取物和玫瑰花精油组合物对多种菌种均呈现均衡的良好抑菌能力。

实施例1～5

按照表3复配绿茶提取物和玫瑰花精油，按照配方配比将绿茶提取物和玫瑰花精油混合均匀即可。

表3实施例1～5第酮物的酮比

	绿茶提取物(wt％)	玫瑰花精油(wt％)
			实施例1	30	70
实施例2	40	60
			实施例3	50	50
实施例4	60	40
			实施例5	70	30

对比例1～4

按照表4复配绿茶提取物和玫瑰花精油，按照配方配比将绿茶提取物和玫瑰花精油混合均匀即可。

表4对比例1～4复配物的配比

	绿茶提取物(wt％)	玫瑰花精油(wt％)
			对比例1	100	0
对比例2	80	20
			对比例3	20	80
对比例4	0	100

将实施例1～5、对比例1～4制备的复配植物提取物添加到化妆品膏霜体系中，以化妆品膏霜体系的质量为基准，复配植物提取物的添加量为0.2％。

表5化妆品膏霜体系配方

化妆品膏霜体系的制备操作工艺如下：

A部分：将水相加热到65-70℃后，将聚甘油-6硬脂酸溶于水中，使其完全溶解(400r/min，15min)。加入甘油继续搅拌，维持温度在65-70℃(400r/min，5min)。

B部分：(提前一晚配好，放置过夜)将卡波姆60溶于水中，充分溶胀，在A部分配制结束后与A部分混合，继续搅拌(800r/min，15min)。

C部分：将所有原料混合，加热至65-70℃，搅拌至完全溶解(400r/min，10min)。

再把油相和复配植物提取物加入水相中，加入后，继续搅拌(800r/min，15min)后均质(2000r/min，10min)。取出料体后迅速降至室温，分装。

参照美国药典(USP美国药典)和美国化妆品香精和洗涤协会(CTFA)对微生物的要求，对制备的化妆品膏霜体系进行防腐挑战测试，方法如下：

采用1次加菌28天的微生物挑战试验，根据CTFA M-3的要求执行。称取等量如表4所列成分配置的化妆品2份，分别加入混合细菌和混合真菌悬浮液，混合细菌加菌量为10⁶cfu/g样品，混合真菌加菌量10⁵cfu/g样品，充分混匀，分别置于37℃和28℃下培养，在接菌的0、7、14、28天取样分析，采用平板菌落计数法测定微生物数量。

计数时准确称取1g样品，加到含有9mL灭菌生理盐水的锥形瓶内，充分震荡混匀，此悬液为1：10稀释液：然后再用生理盐水按1：10依次稀释。第0，7，14天均取10^-3、10^-5稀释度，第21、28天则取10^-1、10^-2稀释度平板倾注法计数样品中含菌量。测试结果如表6和表7所示。

判断结果参考如下标准：要求在第7天时的细菌降低99.9％，霉菌降低90％；并且在28天内持续下降为零来判断防腐剂的防腐效果。

表6实施例1～5防腐性挑战性测试结果

表7对比例1～4防腐性挑战性测试结果

有表6和表7中数据可知，绿茶提取物和玫瑰花精油在且仅在一定配比范围内，才对细菌和真菌具有良好的复配抑菌效果。

消炎抗敏效果验证

参与人数40名，均为敏感性皮肤，年龄20-42岁。使用本发明实施例3在化妆品膏霜里添加0.2％的加量的化妆品，使用方法是：挤适量于手心打搓起泡后均匀涂抹于脸部皮肤，平均每人每天使用1-2次，使用周期为28天。

实验结果：满意率88.5％；满意标准：对皮肤无刺激性，使用后明显感到舒适、柔软，皮肤水润，无油腻感，对皮肤具有良好的清洁祛痘、润滑养颜的效果。

以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种具有防腐效果的复配植物提取物在化妆品防腐中的应用，其特征在于，包括：将复配植物提取物添加至化妆品中，以化妆品的总重量为基准，复配植物提取物的添加量为0.01~5.0%；

所述复配植物提取物由绿茶提取物和玫瑰花精油组成，绿茶提取物和玫瑰花精油的重量比为3~7:3~7。

2.根据权利要求1所述的具有防腐效果的复配植物提取物在化妆品防腐中的应用，其特征在于，在具有防腐效果的复配植物提取物中，绿茶提取物和玫瑰花精油的重量比为3.6~6.4:3.6~6.4。

3.根据权利要求2所述的具有防腐效果的复配植物提取物在化妆品防腐中的应用，其特征在于，在具有防腐效果的复配植物提取物中，绿茶提取物和玫瑰花精油的重量比为4.2~5.4:4.2~5.4。

4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，以化妆品的总重量为基准，复配植物提取物的添加量为0.05~3.0%。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，以化妆品的总重量为基准，复配植物提取物的添加量为0.10~2.0%。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，以化妆品的总重量为基准，复配植物提取物的添加量为0.15~1.0%。

7.根据权利要求1~6任一项所述的应用，其特征在于，所述的化妆品为膏霜类化妆品。

8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的化妆品的pH值为5~9。