CN107224522A - 一种酒黄精的炮制加工方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种酒黄精的炮制加工方法。将黄精采挖后，抖净泥土，去除须根，用水冲洗后摊放，摊放（24‑72小时），至表面水分晾干，得到黄精鲜药材；称取黄精鲜药材，按照黄精质量的4%‑7%加入黄酒，混匀；密闭蒸制4.5‑6.5小时，至表面棕黑色，内部深褐色；停止加热，闷润2‑4小时，至黄酒吸干；取出蒸制后的黄精，摊开，50℃‑60℃烘干，得酒黄精药材。化学成分分析和药理实验结果表明，所得酒黄精质量好，具有提高免疫力、延缓衰老和提高机体代谢能力的作用。

Description

一种酒黄精的炮制加工方法

技术领域

本申请涉及一种中药的加工炮制方法，具体地说，涉及一种酒黄精的加工炮制方法。

背景技术

黄精为百合科植物黄精（Polygonatum sibiricum Red.）、多花黄精(Polygonatum cyrtonema Hua.)或滇黄精(Polygonetum kingianum Coll.et Hemsl)的干燥根茎。性甘，平。归脾、肺、肾经。有补气养阴，健脾，润肺和益肾的功效。用于阴虚肺燥，干嗽少痰，肺肾阴虚，劳嗽久咳，脾胃虚弱，肾精亏虚和内热消渴。一般春、秋两季采收，以秋季采收质量好。产地采收加工方法为：秋季地上部分枯萎后采收，挖取根茎，除去须根，洗净，至蒸笼内蒸至呈现油润时，取出晒干或烘干，或至水中煮沸后，捞出晒干或烘干（国家药典委员会.中华人民共和国药典2015版.一部[S],北京:中国医药科技出版社,2015:306-307.）。

由于黄精鲜品具有刺激性物质，必须经加工后制成饮片方能入药，黄精饮片多炮制为酒黄精后入药，传统酒黄精的炮制方法为“九蒸九制”。《中华人民共和国药典》2015版规定酒黄精的炮制应取净黄精照酒炖法或酒蒸法炖透或蒸透，稍晾，切厚片，干燥。且100kg黄精用黄酒20 kg。关于酒黄精的炮制方法众多，方法各不相同。《贵州省中药饮片炮制规范》收录的酒黄精炮制方法为取黄精蒸8～12 h，晾至半干，加20% 黄酒拌匀，闷透，照酒蒸法反复蒸至表面棕黑色，内部深褐色，切厚片，最后干燥（贵州省食品药品监督管理局．贵州省中药饮片炮制规范[M].贵阳: 贵州科技出版社,2005:12，223.）。吴英祥等人报道的酒黄精炮制方法为取黄精润4 h，置于密闭药罐加20%黄酒摇匀，武火2 h文火2 h，停火，焖4 h，最后干燥（吴英详. 炮制工艺对黄精有效成分及指纹图谱的影响[D].福建农林大学,2013.）。崔於等人通过正交实验法得到的酒黄精的炮制方法为取生黄精加20% 黄酒润18h，蒸 8 h，焖 8 h，取出，切厚片，最后干燥（吴建华,崔於. 酒黄精饮片炮制工艺研究[J].陕西中医,2011,11:1542-1543.）。刘玲等人通过测定总多糖、总皂苷、醇溶性浸出物和水溶性浸出物的方法对贵州炮制法、崔於等人的炮制法、吴英祥等人的炮制法及其它炮制法进行比较，得到：贵州炮制法的醇溶性浸出物和水溶性浸出物含量最高；而吴英祥等人的炮制法得到的总多糖和总皂苷含量最高。说明蒸制时间越长对总皂苷及总多糖的破化越大，但有利于提高药材的浸出物（刘玲,鲍家科,刘建军,等. 酒黄精的不同炮制方法比较[J].中国实验方剂学杂志,2015,10:26-29.）。

目前，酒黄精的炮制工艺的应用和研究中，所用原料均为黄精干燥药材。而黄精新鲜药材加工为干燥药材需要蒸或煮，干燥。然后再用黄酒闷透，蒸制，干燥，才能得到酒黄精。也就是说，依照现有工艺，将新鲜黄精加工为酒黄精需要经过两个步骤，即鲜黄精—生黄精—酒黄精。这样的加工方法工序繁多，耗时、耗工、耗能，且涉及加工场地变化，增加运输、储存、养护等成本。同时工序繁多还会造成药材有效成分的损失。

发明内容

有鉴于此，本申请针对上述存在的问题，提供了一种以新鲜黄精为原料，把新鲜黄精直接加工成酒黄精的加工炮制方法。该方法适用于大规模工业生产，大大缩短了加工步骤和时间，保证药材质量，也可极大提高生产效率并节约能源。

为了解决上述技术问题，本申请公开了一种酒黄精的加工炮制方法。具体按照以下步骤实施：

步骤1，鲜黄精的前处理，将黄精采挖后，抖净泥土，去除须根，用水冲洗后摊放，摊放至表面水分晾干，得到黄精鲜药材；

步骤2，加黄酒，称取黄精鲜药材，加入黄酒；

步骤3，蒸制，密闭蒸制至表面棕黑色，内部深褐色，停止加热，闷润至黄酒吸干；

步骤4，干燥，取出蒸制后的酒黄精，摊开，烘干，得酒黄精药材。

进一步地，步骤1的摊放时间为24-72小时。

进一步地，步骤2加入黄酒的量为黄精质量的4%-7%，加酒后混匀。

进一步地，步骤3蒸制时间为4.5-6.5小时（优选4.5小时），闷润时间为2-4小时。

进一步地，步骤4干燥的烘干温度为50℃-60 ℃。

与现有技术相比，本申请可以获得包括以下技术效果：

1）节约时间和能源。本申请通过从新鲜黄精直接得到酒黄精，减少了传统所必须的药材加工、闷润等环节，减少了蒸制时间，大大节约产能和时间。

2）可大规模推广。本申请的加工方法操作简便，所用设备简单，可以在产地直接完成加工炮制过程，适合大规模推广，推广可行性强。

3）所得产品质量好。本申请所得产品浸出物、总多糖和总皂苷含量与传统和药典炮制方法所得产品质量相当，符合国家标准。

4）产品具有提高免疫力，抗衰老和提高机体代谢能力的作用。通过药理实验证明，所得产品能提高脾脏、胸腺、肝脏和肾脏脏器指数。

本申请所采用技术，大大节约了黄精加工炮制的工序、时间和能耗，从鲜黄精直接加工为酒黄精，减少了黄精药材的运输和贮藏成本，提高产地产品附加值，有利于提高收益。且方法简单易行，设备成本低，可大规模推广。所得产品质量好，符合国家标准的要求。通过果蝇生存试验和小鼠免疫器官脏器指数实验证明，该产品能延长果蝇寿命，增加小鼠免疫器官的脏器指数。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1是本申请总多糖含量测定的葡萄糖标准曲线。

图2是本申请总皂苷含量测定的薯蓣皂苷标准曲线。

具体实施方式

以下将配合实施例来详细说明本申请的实施方式，藉此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。

实施例1

取鲜黄精，洗净，摊放，晾干表面水分。称取鲜黄精3000 g，加相对于黄精质量5%的黄酒，混匀。密闭蒸至表面棕黑色，内部深褐色，记录时间为4.5小时。停止加热，闷至黄酒吸干，记录时间为2.5小时。取出，60 ℃烘干。即得样品。

实施例2

取鲜黄精，洗净，摊放，晾干表面水分。分别称取鲜黄精3000 g，加相对于黄精质量5%的黄酒，混匀。密闭蒸3.5、4、5、5.5小时。停止加热，闷至黄酒吸干，记录时间为2-4小时。取出，60 ℃烘干。即得样品。

实施例3

不同酒黄精制备方法的比较。

1 样品的制备

1.1贵州炮制法 取生黄精1000 g蒸10 h，晾至半干，20% 黄酒拌匀，闷透，照酒蒸法反复蒸至表面棕黑色，内部深褐色，切厚片，60 ℃烘干。即得样品。

1.2吴英祥炮制法 取生黄精药材1000 g，闷润4 h，放于密闭容器，加20%黄酒摇匀，加热4 h，停火，焖4 h，60 ℃烘干。即得样品。

1.3鲜黄精连续蒸制法 取鲜黄精3000 g蒸制1 h，60 ℃烘至半干，加入20%黄酒闷润至闷透，密闭蒸至表面棕黑色，内部深褐色，60 ℃烘干。即得样品。

2 酒黄精外观性状、耗能和耗时的比较：

不同炮制加工方法所得的酒黄精外观性状，以及加工方法耗时和耗能的比较结果见表1。鲜黄精加工为生黄精的工艺统一为蒸30分钟，60℃烘干。共计耗时18.5小时。

表1 不同酒黄精外观性状、耗能和耗时的比较

由表1可见，耗能和耗时最短的是鲜黄精直接炮制法中蒸制3.5、4和4.5小时的方法。但3.5小时和4小时的样品外观性状内部颜色未达到深褐色，故综合考虑，认为鲜黄精直接炮制法中，蒸制参数为4.5小时为最佳。

实施例4 不同酒黄精样品总多糖含量测定

1. 对照品制备

精密称取葡萄糖标准品2mg，置10 mL容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2. 样品制备

取60 ℃干燥至恒重的黄精细粉各1.5 g，精密称定，置圆底烧瓶中，加80%的乙醇150mL，置水浴中加热回流1 h，离心，残渣用80%热乙醇洗涤3次，每次10 mL，离心，将残渣置烧瓶中。加100 mL蒸馏水，超声处理1 h取出，离心，保留溶液。向残渣中再加入80 mL的蒸馏水，进行第二次超声处理40 min后取出，离心，保留溶液。残渣用水洗涤4次，每次10 mL，然后离心，合并溶液，转移至250 mL容量瓶中定容。

3. 测定方法

精密吸取供试品溶液0.2 mL、对照品溶液0.5 mL，分别置10 mL干燥试管中，各加水至2.0 mL，摇匀，取稀释液0.2 mL于10 mL干燥试管中，依次加入4%苯酚溶液0.2 mL和浓硫酸1mL，摇匀后静置反应15 min，然后于490 nm波长处进行测定，记录吸光度。

4.标准曲线的绘制

分别精密移取对照品溶液0.1，0.2，0.4，0.6，0.8 mL于10 mL干燥试管中，依次加蒸馏水使最终体积为0.2 mL，按“3.2.2.3”项下操作方法显色，并在490nm处测定吸光度。以在490nm处的吸光度A为纵坐标，葡萄糖质量浓度C为横坐标，绘制标准曲线，得到回归方程为A=6.4412C+0.0709（r2=0.9845）。

5. 葡萄糖标准曲线测定结果

对配制好的梯度浓度的葡萄糖对照品溶液在检测波长处进行吸光度测定，得到数据，见表2。

表2 葡萄糖标准曲线测定结果

葡萄糖浓度（mg/ml）	0.02	0.04	0.06	0.08	0.10	0.12
							吸光度（A）	0.261	0.331	0.457	0.582	0.728	0.823

根据所得数据，吸光度（A）为纵坐标，葡萄糖质量浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线（图1）。得回归方程为A=6.4412C+0.0709（r²=0.9845）。

6.不同样品总多糖测定结果

不同炮制方法炮制出的酒黄精的总多糖含量见表3。

表3 不同样品总多糖测定结果(n=3)

由表3数据可知，总多糖含量最低的是吴英祥法炮制的样品，最高的是鲜黄精直接炮制法中蒸制时间为4.5小时和5.5小时的样品。考虑到节约能源，故以总多糖为指标，认为鲜黄精直接炮制法蒸制时间为4.5小时，为最佳方法。

实施例5 不同酒黄精醇溶性浸出物含量测定

1. 实验方法 取试供品4 g,精密测定，置250 mL的锥形瓶中，精密加稀乙醇100 mL，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾后，保持维沸1 h,放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密称量滤液25 mL，置于干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°干燥3 h，置于干燥器中冷却30分钟，迅速精密称量重量。以干燥品计算试供品醇溶性浸出物的含量，不得少于45%。

2. 醇溶性浸出物含量测定结果

不同炮制方法炮制出的酒黄精的醇溶性浸出物含量见表4。

表4 不同样品浸出物含量测定结果（n=3）

从表4数据可见，不同炮制方法所得样品浸出物含量均符合药典规定。其中浸出物含量最高的为鲜黄精直接炮制法蒸制时间为4.5小时。故以浸出物为指标，认为这个方法为最佳方法。

实施例6 不同炮制方法所得酒黄精总皂苷含量测定

1. 对照品溶液的制备

精密称取薯蓣皂苷对照品2.0mg，置于5mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释到刻度，摇匀，即得每1 mL含0.4 mg薯蓣皂苷对照品溶液。

2. 供试品溶液制备

精密称取60 ℃干燥至恒重的黄精根茎粉末0.5g，加乙醇15mL，60℃超声提取50 min，过滤，药渣加入15mL 80%乙醇，60 ℃超声提取45 min，过滤，合并两次滤液。定容到50mL容量瓶中即得供试品溶液。

3. 检测波长的确定

分别吸取对照液0.5 mL、供试液0.1 mL于具塞试管，水浴中挥干甲醇，精密加入新配制的5%（w/v）香草醛冰醋酸溶液:高氯酸（2:8，v/v）混合液1.0 mL，摇匀，置60℃水浴25 min，迅速置冷水中冷却，后加入5 mL冰醋酸，摇匀，用紫外-可见分光光度计在400-700 nm范围内扫描，确定最大吸收波长为测定波长，为550nm。

4. 测定法

精确量取供试品溶液0.1 mL于具塞试管，水浴挥干甲醇，按“5.3”方法显色，以试剂空白为对照，于测定波长处测定A值，并根据标准曲线计算含量，取3次平均值作为测量结果。

5.标准曲线制备

分别精密吸取0，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60 mL对照品溶液于具塞试管，水浴挥干甲醇，精密加入新配置的5 %（ w/v）香草醛冰醋酸溶液：高氯酸（ 2：8）混合液1.0mL，摇匀，置60℃水浴25 min，迅速置冷水中冷却，后加入5 mL冰醋酸，摇匀。以试剂空白为对照，于测定波长处测定吸光度值A。以在550nm处测定的A值为纵坐标，以薯蓣皂苷含量X为横坐标，绘制标准曲线。数据见表5，根据所得数据，吸光度（A）为纵坐标，薯蓣皂苷含量（x）为横坐标，绘制标准曲线（图2）。得回归方程A=74.897x+0.0505(r2=0.9994)。

表5 薯蓣皂苷标准曲线测定结果

薯蓣皂苷含量（mg）	0	0.002	0.004	0.008	0.012
						吸光度	0.043	0.197	0.364	0.653	0.944

6.不同样品总皂苷含量测定结果

不同样品总皂苷含量测定结果见表6。

表6 不同样品总皂苷含量测定结果（n=3）

从表6数据可知，炮制后药材总皂苷含量最高的为吴英祥法，其次为贵州炮制法，以药材总皂苷含量为指标，认为吴英祥法为最佳方法，鲜黄精直接炮制法所得药材总皂苷含量虽不是最高，但是和吴英祥法差异不大。

实施例7 最佳炮制工艺的选择

1. 炮制工艺评价方法 炮制出的酒黄精的性状要满足药典规定的表面棕黑色，内部深褐色的要求，总多糖含量不得小于7%，醇溶性浸出物含量不得小于45%。采用综合加权平均法优选最佳炮制工艺，按醇溶性浸出物占30%，总多糖含量占40%，总皂苷含量占30%计算综合评分，综合评分最高，且性状符合药典规定者为最佳炮制工艺。

2. 综合评分计算结果

根据测得不同炮制方法炮制出的酒黄精的醇溶性浸出物含量、总多糖含量和总皂苷含量所得数据和综合评分数据见表7。

表7 不同炮制方法综合加权评分表

由表7数据可知，综合评分最高的是鲜黄精直接炮制法，蒸制时间为4.5小时最佳。且所得药材外观性状和各项指标均符合药典规定，大大缩减了蒸制时间和炮制总时长。由此可见该方法耗能、耗工少，能很大程度降低炮制成本，同时解决了新鲜黄精的运输、储存不便，产品附加值不高等问题。是一种简单、高效的炮制方法。

上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

实施例8 酒黄精对衰老模型小鼠脏器指数的影响

1. 实验药品的制备 取新炮制法制得的酒黄精药材50g，加8倍量水煎煮提取1小时，提取两次，合并滤液，浓缩定容至100ml。即浓度为0.5g/ml，作为高剂量组。按照等量稀释法，制备中剂量组（0.25 g/ml）和低剂量组（0.125 g/ml）溶液。同时配制15g/L的D-半乳糖溶液与2.5g/L的维生素E溶液。

2. 分组给药与造模 取100只昆明种小鼠，随机分为10组，雌雄各半。即空白组，衰老模型组，阳性对照组（维生素E），低、中、高剂量酒黄精组。除空白组外，其余均用15g/L的D-半乳糖溶液，按照0.20mL/10g背部皮下注射造模，连续6周，建立小鼠衰老模型。正常组注射等量生理盐水。造模同时分别按照0.2mL/10g给予高、中、低剂量的酒黄精药物，阳性对照组给予2.5g/L维生素E溶液。空白组和衰老模型组给予生理盐水灌胃。

3. 脏器指数的测定 6周后，各组小鼠颈椎脱臼处死，取胸腺、脾脏、肝脏、肾脏，用4℃生理盐水冲洗2次，滤纸擦干后，立即称重，计算脏器指数。脏器指数=脏器重量（mg）/体重（g）。

4. 数据统计分析 采用SPSS19.0统计软件处理数据，结果以均数±标准差表示。组间比较采用方差分析。

5. 实验结果

实验结果见表8。

表8 新炮制方法所得酒黄精对衰老模型小鼠脏器指数的影响

注：▲表示与空白组比较差异显著（P<0.05），▲▲表示差异极显著（P<0.01）

*表示与模型组比较差异显著（P<0.05），**表示差异极显著（P<0.01）

从表8数据可知，衰老模型组的脏器指数比正常组均显著减少，造模成功。阳性对照组维生素E可以显著提高衰老模型小鼠的脾脏、胸腺和肝脏指数。酒黄精药物高、中剂量组可以显著提高衰老模型小鼠的脾脏、胸腺、肝脏和肾脏指数。低剂量组除了对肝脏指数提高不明显，其他都可显著提高。且从数据看脏器指数的增加呈剂量依赖性。药物高剂量组对脾脏、胸腺和肾脏指数的提高程度优于阳性对照组。实验结果表明，酒黄精可以显著提高免疫器官的脏器指数，提高免疫力，抗衰老，并促进机体代谢能力。

Claims (6)

1.一种酒黄精炮制加工方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，药材前处理：将刚刚采挖的黄精新鲜药材，抖净泥土，去除须根，用水冲洗后摊放，至表面水分晾干，得到黄精新鲜药材；步骤2，加黄酒：称取新鲜黄精，加入黄酒。

2.步骤3，蒸制：密闭蒸制，至表面棕黑色，内部深褐色，后闷润至黄酒吸干；步骤4，干燥：取出蒸制后的酒黄精，摊开，烘干，得酒黄精药材。

3.如权利要求1所述的酒黄精炮制加工方法，其特征在于，步骤1的摊放时间为24-72小时。

4.如权利要求1所述的酒黄精炮制加工方法，其特征在于，步骤2加入黄酒的量为黄精质量的4%-7%，加酒后混匀。

5.如权利要求1所述的酒黄精炮制加工方法，其特征在于，步骤3蒸制时间为4.5-6.5小时（优选4.5小时），闷润时间为2-4小时。

6.如权利要求1所述的酒黄精炮制加工方法，其特征在于，步骤4干燥的烘干温度为50℃-60℃。