CN105434851A - 一种酒黄精的炮制工艺 - Google Patents

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Abstract

一种酒黄精的炮制工艺，该工艺的具体操作包括：净制、闷润、蒸制和干燥等过程。本发明采用负压蒸制，其蒸制时间和蒸制温度，经大量实验研究，确定工艺参数范围，控制炮制终点；采用喷淋加入黄酒闷润，可使辅料比传统拌润更快均匀吸收，最后经梯度升温法干燥。本工艺生产的酒黄精质量稳定，可使辅料和药材充分接触，达到与传统工艺炮制效果一致，简化蒸制工艺，缩短生产周期，节约成本，并经中试验证，证实该炮制工艺生产的产品质量稳定，均一和有效，适应用于工业化大生产。

Description

一种酒黄精的炮制工艺
技术领域
本发明属于中药技术领域，是涉及一种中药的炮制工艺，具体是涉及由黄精经黄酒喷淋闷润，负压蒸制的一种酒黄精的炮制工艺。
背景技术
黄精为历代常用的补益中药，首载于《名医别录》，使用历史已逾两千年之久。《中国药典》（2015年版）收载滇黄精PolygonatumkingianumColl.etHemsl.、黄精PolygonatumsibiricumRed.或多花黄精PolygonatumcyrtonemaHua的干燥根茎作为黄精的药材来源。其性味甘、平，有补气养阴、健脾润肺及益肾等功效。
黄精通过炮制后，既可减轻生品对咽喉的刺激毒副作用，又可增强药物补脾润肺、益肾等功效。黄精最早的炮制方法散见于《雷公炮炙论》，曰“凡采得，以溪水洗净后蒸，从巳至子，刀切薄片暴干用”，即为单蒸法；孙思邈的《千金翼方》曰“九月末掘取根，拣肥大者去目熟蒸，微暴干又蒸，暴干，食之如蜜，可停”，即为重蒸法，这为后来孟诜首推的“九蒸九晒”法奠定了基础。后代在承袭前人的炮制方法的基础上加以改进优化，并于近代增添了黑豆制、熟地制、蜂蜜制、姜制、酒制等法，其中酒制是现今常用的一种炮制方法。
目前各省、市、自治区制定的炮制规范中，酒黄精的炮制方法及炮制时间均不同，导致部分酒黄精炮制不到位，质量、药效参差不齐。并且按照传统制法，一般需要24h以上的连续蒸制才能使黄精达到内外滋润黑色，色黑味甜的炮制要求。
如:《北京市中药饮片炮制规范》中酒黄精的炮制方法如下：取原药材，除去杂质，大小分开，加黄酒拌匀，闷润4-8小时，装入蒸罐内，密封，隔水加热或用蒸汽加热，蒸24-32小时，至黄酒被吸尽，色泽黑润时，取出，稍晾，切厚片，干燥。每100kg净黄精，用黄酒20kg。
上述炮制方法不足之处在于：黄精直接与大量黄酒混合拌匀，导致黄精与黄酒不能充分均匀接触，黄酒吸尽速度较慢，润药时间较长；另一方面，蒸制采用常压条件，导致蒸制时间较长；饮片干燥采用固定温度加热，可能会导致饮片干燥不均匀，产品质量会有少许差异。总之，这些因素整体上导致了生产周期过长，人工劳动量较大，生产成本偏高，而且蒸制时间、蒸制温度以及干燥时间、干燥温度都缺乏科学稳定的工艺参数，不能较好的应用于工业化大批量生产中。
黄精传统的炮制方法，既费时费工，又会消耗大量的能源，而且产品质量的稳定性不易控制，因此研究酒黄精的炮制工艺，在保证与传统工艺效果一致的基础上，节约成本、降低能耗以及增加产品质量的稳定性是本发明的出发点。
发明内容
本发明目的是在传统工艺的基础上进行了改进优化，主要克服了生产周期长、能耗高和质量不稳定的缺点。
本发明的目的通过以下的技术方案来实现：
1.一种酒黄酒的炮制工艺，其特征在于炮制步骤如下：
（1）取黄精药材，除去非药用部位，然后淋洒式加入黄酒拌匀，密闭闷润至黄酒被药材吸尽为止；
（2）将闷润后的黄精放入负压蒸制设备，密闭，用负压蒸制法蒸制，待压力降至常压时取出；
（3）置干燥设备中，干燥至药材中水分含量在10%~15%时，取出放凉，密封包装，即得。
上述步骤（1）中加入辅料黄酒的量所述闷润操作为：黄酒与黄精的质量比为1:2.5~8，密闭闷润黄酒被吸尽，润药时间为0.5~2小时或2-4小时或4-8小时。
上述步骤（2）的负压蒸制法是将闷润后的黄精放入负压蒸制设备中，因设备不同，设定蒸制温度为80~100℃或100~115℃或115~130℃，蒸制压力-0.08-0.02Mpa，蒸制时间为3.5~4小时或4~6小时或6~8小时或8-12小时或12~16小时。
上述步骤（3）用高温热泵干燥箱干燥或其他具备梯度升温干燥设备，设定干燥时间4~6小时或4~8小时，干燥温度80℃以下并采用梯度式升温干燥法，温度设定为：第一阶段30-40℃，第二阶段45-55℃，第三阶段60-70℃，第四阶段70-80℃，结束后，晾凉，密封，即得。
本发明采用淋洒式加入黄酒，不仅保证了辅料与药材充分均匀的接触，而且也加快了黄酒吸尽的速度，降低了润药时间。
本发明蒸制采用负压条件，降低了蒸制时间，而且蒸制温度和蒸制时间都有明确的参数，较之主观判断终点更科学。
本发明干燥采用温度梯度式干燥，不仅降低了干燥时间，而且干燥过程更易控制。
总之，本工艺生产的酒黄精质量稳定均一，可有效的缩短生产周期，降低能源消耗和人力成本，可实现连续化生产，并可较好的应用于工业化大生产中。
附图说明
图1半乳糖醛酸红外图谱。
图2为不同蒸制时间酒黄精多糖红外图谱，图中字母代表如下：a-生黄精；b-3h；c-6h；d-9h；e-12h；f-15h；g-18h；h-21h；i-24h；j-27h；k-30h；l-32h。
图3为不同蒸制时间酒黄精多糖红外图谱及其局部放大图谱，图中右边图谱为左边图谱在1800-530cm-1波段处的放大图，图中字母代表如下：a-生黄精；b-3h；c-6h；d-9h；e-12h；f-15h；g-18h；h-21h；i-24h；j-27h；k-30h；l-32h。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
实施例1：一种酒黄精的炮制工艺
取100kg黄精，除去非药用部位，然后加入20kg黄酒拌匀，密闭闷润5小时，将闷润后的黄精放入负压蒸制设备内蒸制，蒸制温度100℃，蒸制时间8小时，蒸制压力-0.08Mpa，用高温热泵干燥箱（天津市国民制药机械有限公司）干燥，干燥时间5小时，干燥温度80℃以下并采用梯度式升温干燥法，温度设定为：第一阶段30-40℃，第二阶段45-55℃，第三阶段60-70℃，第四阶段70-80℃，结束后，晾凉，密封，即得酒黄精饮片1。
实施例2：一种酒黄精的炮制工艺
取100kg黄精，除去非药用部位，然后淋洒式加入20kg黄酒拌匀，密闭闷润3小时，将闷润后的黄精放入负压蒸制设备内蒸制，蒸制温度110℃，蒸制时间8小时，蒸制压力-0.08Mpa，用高温热泵干燥箱（天津市国民制药机械有限公司）干燥，干燥时间4小时，干燥温度80℃以下并采用梯度式升温干燥法，温度设定为：第一阶段30-40℃，第二阶段45-55℃，第三阶段60-70℃，第四阶段70-80℃，结束后，晾凉，密封，即得酒黄精饮片2。
实施例3：一种酒黄精的炮制工艺
取100kg黄精，除去非药用部位，然后加入20kg黄酒拌匀，密闭闷润4小时，将闷润后的黄精放入负压蒸制设备内蒸制，蒸制温度110℃，蒸制时间10小时，蒸制压力-0.06Mpa，用高温热泵干燥箱（天津市国民制药机械有限公司）干燥，干燥时间4小时，干燥温度80℃以下并采用梯度式升温干燥法，温度设定为：第一阶段30-40℃，第二阶段45-55℃，第三阶段60-70℃，第四阶段70-80℃，结束后，晾凉，密封，即得酒黄精饮片3。
实施例4：一种酒黄精的炮制工艺
取100kg黄精，除去非药用部位，然后淋洒式加入25kg黄酒拌匀，密闭闷润3.5小时，将闷润后的黄精放入负压蒸制设备内蒸制，蒸制温度110℃，蒸制时间8小时，蒸制压力-0.08Mpa，用高温热泵干燥箱（天津市国民制药机械有限公司）干燥，干燥时间4小时，干燥温度80℃以下并采用梯度式升温干燥法，温度设定为：第一阶段30-40℃，第二阶段45-55℃，第三阶段60-70℃，第四阶段70-80℃，结束后，晾凉，密封，即得酒黄精饮片4。
实施例5：一种酒黄精的炮制工艺
取100kg黄精，除去非药用部位，然后淋洒式加入20kg黄酒拌匀，密闭闷润3.5小时，将闷润后的黄精放入负压蒸制设备内蒸制，蒸制温度110℃，蒸制时间8小时，蒸制压力-0.08Mpa，用高温热泵干燥箱（天津市国民制药机械有限公司）干燥，干燥时间6小时，干燥温度70℃以下并采用梯度式升温干燥法，温度设定为：第一阶段30-40℃，第二阶段40-50℃，第三阶段50-60℃，第四阶段60-70℃，结束后，晾凉，密封，即得酒黄精饮片5。
实施例6：不同蒸制时间的酒黄精的浸出物、多糖含量比较实验
本实验按照《中国药典》（2015版）“黄精”项下要求，对不同炮制时间黄精药材进行浸出物、多糖含量测定进行测定。结果见表1。
表1不同蒸制时间酒黄精水分、浸出物、多糖含量测定结果表
实施例7：利用红外光谱技术判断酒黄精炮制终点的机理。
半乳糖醛酸为黄精粘液质的组成成分，即黄精刺激性成分，通过分析炮制后半乳糖醛酸的变化，可解释黄精炮制后刺激性减弱的机理。半乳糖醛酸红外图谱如图1所示，其羧酸特征峰为1710cm-1。不同炮制时间的黄精多糖红外图谱如图2所示，图2中阴影区域1表示半乳糖醛酸的吸收峰，阴影区域2表示多糖C-O伸缩振动的吸收峰。由图2中的阴影区域1可以看出，随着炮制时间的延长，半乳糖醛酸的吸收峰峰强逐渐减弱，峰形逐渐趋于平缓，说明黄精中刺激性粘液质随炮制时间的延长逐渐减少。阴影区域2可以看出，多糖的吸收峰峰形随炮制时间的延长逐渐改变，说明多糖逐渐分解为寡糖或单糖，如果糖。这也正能说明黄精炮制后“甜如饴”的性质。多糖分解后的寡糖与氨基酸反应生成蛋白黑素，黄精炮制后“黑如漆”的性质由此而来。
图3所示为不同蒸制时间酒黄精多糖红外图谱及其局部放大图谱，整个炮制过程中，黄精的红外谱图在1800-530cm-1波段处变化较为明显。这个区域主要是C=O伸缩振动和糖环呼吸运动，即1740cm-1左右表示半乳糖醛酸的变化趋势，1141-1029cm-1左右表示多糖的变化趋势。图谱中半乳糖醛酸1740cm-1的吸收峰，随着炮制时间的延长，在9h时逐渐红移到1737cm-1，并趋于稳定，而峰形和峰高在15h时逐渐趋于平缓并不再改变。说明半乳糖醛酸随炮制时间的延长，化学结构可能改变，含量逐渐降低，于炮制15h之后趋于稳定。则证明黄精的刺激性粘液质随炮制时间的延长逐渐减少，并于15h后不再改变；图谱中多糖1130cm-1和1029cm-1处也随炮制时间的延长有所改变。生黄精1130cm-1的吸收峰，随着炮制时间的延长，先在6h时红移到1125cm-1处，而后9h时蓝移到1144cm-1处，最后在12h时红移到1141cm-1处并趋于稳定；生黄精1029cm-1的吸收峰，随炮制时间的延长，在12h时蓝移到1050cm-1并趋于稳定；在1029cm-1左右，生黄精为一个较为尖锐的吸收峰，随着炮制时间的延长，逐渐变为两个吸收峰，峰形和峰高在15h之后趋于稳定。说明黄精多糖随炮制时间的延长，逐渐分解为寡糖或单糖，并在15h时不再改变。同时，由表1可知，黄精15h炮制品符合药典规定。从以上图谱峰位置、峰形变化，结合表1数据，可认为15h为最佳炮制时间，即酒黄精炮制终点。

Claims (7)

1.一种酒黄精的炮制工艺，具体步骤依次包括：净制、闷润、蒸制和干燥，其特征在于，所述蒸制是在压力为-0.08Mpa~-0.02Mpa的条件下进行的。
2.如权利要求1所述的一种酒黄精的炮制工艺，其特征在于所述闷润应用的辅料为黄酒。
3.如权利要求1、2所述的一种酒黄精的炮制工艺，其特征在于所述蒸制，温度为80~130℃，蒸制时间为4~16小时。
4.如权利要求1、2所述的一种酒黄精的炮制工艺，其特征在于所述闷润操作为：黄酒与黄精的质量比为1:2.5~8，密闭闷润黄酒被吸尽，润药时间为0.5~8小时。
5.如权利要求1、2所述的一种酒黄精的炮制工艺，其特征在于所述干燥采用干燥温度在80℃以下的梯度升温法进行干燥。
6.如权利要求1、2、5所述的一种酒黄精的炮制工艺，其特征在于所述干燥，时间为4-8小时。
7.如权利要求1、2、5所述的一种酒黄精的炮制工艺，其特征在于所述梯度升温法温度设定为：第一阶段30-40℃，第二阶段45-55℃，第三阶段60-70℃，第四阶段70-80℃。
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