CN114577946A - 一种检测金银花炮制程度的方法及其应用 - Google Patents
一种检测金银花炮制程度的方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种检测金银花炮制程度的方法及其应用，通过确定总咖啡酰奎宁酸含量范围，以及3,5‑O‑二咖啡酰奎宁酸与4,5‑O‑二咖啡酰奎宁酸含量比例来确定金银花炮制程度。本发明检测金银花炮制程度的方法，有效解决了传统方法仅依靠色泽判断金银花炮制程度没有量化指标，判断不准确的问题，对金银花炮制品的质量控制，以及精准用药提供了技术支持。
Description
技术领域
本发明属于药物检测领域，具体涉及一种检测金银花炮制程度的方法及其应用。
背景技术
金银花又名忍冬花、双花、银花等，为忍冬科常绿缠绕藤本忍冬的花蕾，自古被誉为清热解毒的良药。既能宣散风热，又善清解血毒，可用于各种热性病。金银花药用可分为生药、炒药和炭药3种，炮制不同，功效不同，生药是把鲜金银花经过日晒、阴干等方法而获得的干品。生药味甘微苦，性寒，善清利上焦和肌表之毒邪。炒药是把金银花置锅内，用文火炒至深黄色为度。炒药味甘微苦，性寒偏平，其清热解毒之功善走中焦和气分，多用于温病中期。金银花炭是用武火清炒(但火力不宜过大)，将金银花炒至焦黄或稍黑，贮存备用。炭药味甘微苦涩，性微寒，重在清下焦及血分之热毒，主要用于治疗痢疾等。
活性物质是药效的基础，金银花经炒制和炭制后制成的炒金银花、金银花炭炮制程度不同，其活性成分也相应的发生改变，导致其药性不同。咖啡酰奎宁酸类成分(caffeoylquinic acids)是金银花中一类重要的活性成分，咖啡酰奎宁酸类成分具有抗氧化、抗菌消炎、抗肿瘤、抗病毒、调节血糖和血脂以及保肝等多种明确的生物活性。在金银花药材中主要以绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的形式存在。但是咖啡酰奎宁酸类成分不稳定，在炮制过程中会发生异构化，最终形成新绿原酸(3-O-咖啡酰奎宁酸)、绿原酸、隐绿原酸(4-O-咖啡酰奎宁酸)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸6种成分。考虑到金银花不同的炮制程度导致活性成分咖啡酰奎宁酸类成分异构化程度不同，发挥的疗效也不同，无法准确判断金银花的炮制程度，就无法做到精准用药，而传统方法仅依靠色泽判断金银花炮制程度，没有明确的量化指标，因此对炮制程度判断并不准确。因此，如何简单准确地判断金银花的炮制程度，是目前急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种检测金银花炮制程度的方法及其应用，从而达到金银花精准入药的目的。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
一种检测金银花炮制程度的方法，通过确定总咖啡酰奎宁酸含量范围，以及3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量比例来确定。
进一步地，所述总咖啡酰奎宁酸含量范围4.5％～5.8％，3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量比例为1.0～5.0时，为炒金银花；
所述总咖啡酰奎宁酸含量范围1.7％～3.2％，3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量比例为0.4～1.0时，为金银花炭。
本发明的目的之二，提供上述检测金银花炮制程度的方法在区分金银花炮制品炒金银花和金银花炭中的应用。
进一步地，所述应用具体为：总咖啡酰奎宁酸含量4.0％为界，3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量比例1.0为界。
进一步地，所述含量测定采用高效液相色谱法，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm)为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.4％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱；柱温为30℃；流速为1.0mL·min-1；检测波长为327nm。
进一步地，所述梯度洗脱为0～15min，5％→20％A；15～30min，20％→30％A；30～40min，30％A。
进一步地，所述含量测定中提取溶剂为50％甲醇，料液比为1:200，超声提取30min。
具体的，所述供试品溶液的制备方法如下：
取样品粉末(优选的：过四号筛)约0.25g，置具塞锥形瓶中，加入50％甲醇50mL，称定重量，超声处理(功率500w，频率40kHz)30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
具体的，所述混合对照品溶液的制备方法如下：
称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品适量，加入50％的甲醇制成浓度分别为7.42、45.83、7.92、3.98、6.82、7.57μg·mL-1的混合溶液，作为混合对照品溶液1；
另制备上述6种成分浓度依次为3.49、75.74、3.76、3.75、25.09、10.69μg·mL-1的混合对照品溶液2；
均避光保存于2℃冰箱。
本发明的有益效果：
本发明实施例示例的检测金银花炮制程度的方法，有效克服了咖啡酰奎宁酸类成分不稳定，在提取过程中会发生异构化的问题，对金银花炮制品的质量控制，以及精准用药提供了技术支持。
咖啡酰奎宁酸类成分是由咖啡酸和奎宁酸缩合而成，分子中含有酚羟基，结构极不稳定。金银花生品中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸是主要成分，占咖啡酰奎宁酸类成分总量90％以上。经炒制、炭制后，绿原酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量均显著下降，而隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的含量增加。原因是在炮制过程中，绿原酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸一部分转化成隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸，一部分结构分解破坏，使得总咖啡酰奎宁酸类成分含量呈现下降趋势。发明人发现金银花生品、炒制和炭制品中3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸二者比例差异显著(二者含量比值以X表示)。生品中X值范围为4.2～8.4，平均值为7.2；炒制品中X值范围为1.1～4.5，平均值为2.7；炭制品中X值均为0.5(0.46～0.53，平均值为0.47)，通过3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸二者比例关系作为区分金银花生品、不同炮制品的重要依据，有效避免了咖啡酰奎宁酸类成分不稳定的问题。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为炒金银花、金银花炭样品实物图；
图2为本发明实验例的色谱图，其中A.混合对照品；B.金银花供试品；C.炒金银花供试品；D.金银花炭供试品；1.新绿原酸；2.绿原酸；3.隐绿原酸；4.3,4-O-二咖啡酰奎宁酸；5.3,5-O-二咖啡酰奎宁酸；6.4,5-O-二咖啡酰奎宁酸；
图3为本发明实验例中不同样品中3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸比例关系统计情况，其中纵坐标为二者含量比值。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明实施例提供一种检测金银花炮制程度的方法，通过确定总咖啡酰奎宁酸含量范围，以及3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量比例来确定。
本发明实施例还提供一种表征金银花炮制品炒金银花的质量控制方法，所述总咖啡酰奎宁酸含量范围4.5％～5.8％，3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量比例为1.0～5.0时，为炒金银花；
本发明实施例还提供一种表征金银花炮制品金银花炭的质量控制方法，所述总咖啡酰奎宁酸含量范围1.7％～3.2％，3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量比例为0.4～1.0时，为金银花炭。
本发明实施例还提供一种区分金银花炮制品炒金银花和金银花炭的方法，总咖啡酰奎宁酸含量4.0％为界，3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸比例关系1.0为界。
上述的检测方法中，含量测定采用高效液相色谱法，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm)为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.4％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱；柱温为30℃；流速为1.0mL·min-1；检测波长为327nm。
进一步地，所述梯度洗脱为0～15min，5％→20％A；15～30min，20％→30％A；30～40min，30％A。
进一步地，所述含量测定中提取溶剂为50％甲醇，料液比为1:200，超声提取30min。
具体的，所述供试品溶液的制备方法如下：
取样品粉末(优选的：过四号筛)约0.25g，置具塞锥形瓶中，加入50％甲醇50mL，称定重量，超声处理(功率500w，频率40kHz)30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
具体的，所述混合对照品溶液的制备方法如下：
称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品适量，加入50％的甲醇制成浓度分别为7.42、45.83、7.92、3.98、6.82、7.57μg·mL-1的混合溶液，作为混合对照品溶液1；
另制备上述6种成分浓度依次为3.49、75.74、3.76、3.75、25.09、10.69μg·mL-1的混合对照品溶液2；
均避光保存于2℃冰箱。
实验例
1仪器与材料
1.1仪器
岛津LC-20A高效液相色谱仪；Mettler Toledo XSE205电子天平。
1.2试剂
绿原酸(批号：110753-201817，含量为96.8％)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(批号：111782-201405，含量为92.0％)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(批号：111894-201102，含量为94.1％)均购于中国食品药品检定研究院；新绿原酸(批号：MUST-16021806，含量为99.37％)、隐绿原酸(批号：MUST-16022403，含量为99.07％)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(批号：MUST-16031612，含量为99.05％)均购于成都曼斯特生物科技有限公司；甲醇、乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
1.3药材
收集金银花13批，委托安徽盛海堂中药有限公司、山东百味堂中药饮片有限公司两家单位进行炮制。参考《中华本草》、《中药大辞典》第二版炮制方法，炒金银花制法为：取净金银花，置热锅内，文火(约100℃)拌炒至棕黄色(约10min)，取出，摊开，晾凉。金银花炭制法为：取净金银花，置热锅内，中火(约130℃)炒至表面焦褐色(约15～20min)，喷淋清水少许，灭尽火星，取出，迅速摊晾，凉透。样品信息见表1，典型样品见图1。炒金银花c001～c013、金银花炭t001～t013分别为金银花j001～j013的炮制品；其中，金银花j001～j010由安徽盛海堂中药有限公司炮制，金银花j011～j013由山东百味堂中药饮片有限公司炮制。
表1样品信息
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱：Kromasil 100-5C18(4.6mm×250mm，5μm)；以乙腈为流动相A，以0.4％磷酸溶液为流动相B，流速为1mL·min-1；检测波长为327nm；进样量为炒金银花、金银花5μL,混合对照品、金银花炭10μL；洗脱(0～15min，5％→20％A；15～30min，20％→30％A；30～40min，30％A)。色谱见图2。
2.2混合对照品溶液的制备
由于金银花、炒金银花、金银花炭中目标成分含量变化较大，为使对照品溶液浓度涵盖上述样品中不同成分的浓度范围，制备混合对照品溶液2份：精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品适量，加入50％的甲醇制成浓度分别为7.42、45.83、7.92、3.98、6.82、7.57μg·mL-1的混合溶液，作为混合对照品溶液1；另制备上述6种成分浓度依次为3.49、75.74、3.76、3.75、25.09、10.69μg·mL-1的混合对照品溶液2。均避光保存于2℃冰箱。
2.3供试品溶液的制备
取样品粉末(过四号筛)约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50mL，称定重量，超声处理(功率500w，频率40kHz)30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
2.4线性关系考察
分别精密吸取“2.2”项下混合对照品各1、2、5、10、15、20μL，按“2.1”项下色谱条件进样，测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸6种成分的峰面积。以各成分的进样量(ng)为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，得回归方程。结果见表2。
表2 6种成分回归方程与线性范围
2.5精密度试验
精密吸取“2.2”项下混合对照品10μL，按照“3.1”项下色谱条件连续进样6次，测其峰面积。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸峰面积的RSD值分别为0.11％、0.08％、0.13％、0.14％、0.07％、0.24％，表明仪器精密度良好。
2.6稳定性试验
精密吸取“2.3”项下供试品溶液适量，分别与室温下0、5、10、15、20、25h按照“3.1”项下色谱条件进样，测其峰面积。结果炒金银花(编号c001)中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸峰面积的RSD值分别为0.22％、0.05％、0.17％、0.17％、0.07％、0.05％；金银花炭(编号t001)中上述6种成分峰面积的RSD值分别为0.33％、0.03％、0.05％、0.17％、0.58％、0.03％，表明该条件下炒金银花、金银花炭中6种目标成分稳定性良好。
2.7重复性试验
精密称取适量同一样品，按照“2.3”项下方法制备供试品溶液各6份，按照“3.1”项下色谱条件进样，测其目标成分含量。结果炒金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量的RSD分别为0.30％、0.10％、0.53％、0.92％、0.20％、0.21％、0.09％；金银花炭中上述6种成分含量的RSD值分别为0.78％、0.55％、0.62％、0.84％、0.75％、1.11％、0.52％，表明所建方法重复性良好。
2.8加样回收率试验
取已测知含量的炒金银花样品(编号：c001，新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量分别为0.814、33.309、1.082、0.694、10.855、4.359mg·g-1)、金银花炭样品(编号：t001，新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量分别为1.554、9.028、2.486、0.567、0.845、1.829mg·g-1)各0.125g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入一定量的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品溶液，再精密加50％甲醇使溶液总体积为50mL，按照2.3项下方法制备供试品溶液，平行制备6份，计算各成分回收率。结果见表3。
表3回收率试验结果
注：回收率＝(测得量－样品含量)/加入量×100％
2.9样品含量测定
分别取炒金银花、金银花炭样品，按2.3项下方法制备供试品溶液，以2.1项下色谱条件进样，测定峰面积并计算含量。此外，经考察该方法对金银花药材同样适用。收集的炒金银花、金银花炭、金银花样品测定结果见表4。
表4样品含量测定结果(％)
注：含量按干燥品折算；X值为3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量比值。
金银花中绿原酸在3.2％～4.3％之间，平均值为3.7％；6种咖啡酰奎宁酸类成分总量在4.9％～6.3％之间，平均值为5.5％。炒金银花中绿原酸在2.9％～3.8％之间，平均值为3.3％；6种咖啡酰奎宁酸类成分总量在4.5％～5.8％之间，平均值为5.1％。金银花炭中绿原酸在0.9％～2.1％之间，平均值为1.4％；6种咖啡酰奎宁酸类成分总量在1.7％～3.2％之间，平均值为2.3％。
观察不同炮制品色谱(图1)，结合表4数据分析，金银花生品、炒制和炭制品中3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸二者比例差异显著(二者含量比值以X表示)。生品中X值范围为4.2～8.4，平均值为7.2；炒制品中X值范围为1.1～4.5，平均值为2.7；炭制品中X值均为0.5(0.46～0.53，平均值为0.47)。见图3。综上，3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸二者比例关系可以作为区分金银花生品、不同炮制品的重要依据。根据测定结果，建议规定炒金银花1.0＜X＜5.0，金银花炭0.4＜X≤1.0。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种检测金银花炮制程度的方法，其特征是：通过确定总咖啡酰奎宁酸含量范围，以及3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量比例来确定。
2.如权利要求1所述的一种检测金银花炮制程度的方法，其特征是：所述总咖啡酰奎宁酸含量范围4.5％～5.8％，3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量比例为1.0～5.0时，为炒金银花。
3.如权利要求1所述的一种检测金银花炮制程度的方法，其特征是：所述总咖啡酰奎宁酸含量范围1.7％～3.2％，3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量比例为0.4～1.0时，为金银花炭。
4.如权利要求1-3任一所述的一种检测金银花炮制程度的方法在区分金银花炮制品炒金银花和金银花炭中的应用。
5.如权利要求4所述的应用，其特征是：所述总咖啡酰奎宁酸含量4.0％为界，3,5-O-二咖啡酰奎宁酸与4,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量比例1.0为界。
6.如权利要求1所述的一种检测金银花炮制程度的方法，其特征是：所述含量测定采用高效液相色谱法，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.4％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱；柱温为30℃；流速为1.0mL·min-1；检测波长为327nm。
7.如权利要求6所述的一种检测金银花炮制程度的方法，其特征是：所述梯度洗脱为0～15min，5％→20％A；15～30min，20％→30％A；30～40min，30％A。
8.如权利要求6所述的一种检测金银花炮制程度的方法，其特征是：所述含量测定中提取溶剂为50％甲醇，料液比为1:200，超声提取30min。
9.如权利要求1所述的一种检测金银花炮制程度的方法，其特征是：所述供试品溶液的制备方法如下：
取样品粉末0.25g，置具塞锥形瓶中，加入50％甲醇50mL，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
10.如权利要求1所述的一种检测金银花炮制程度的方法，其特征是：所述混合对照品溶液的制备方法如下：
称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品适量，加入50％的甲醇制成浓度分别为7.42、45.83、7.92、3.98、6.82、7.57μg·mL-1的混合溶液，作为混合对照品溶液1；
另制备上述6种成分浓度依次为3.49、75.74、3.76、3.75、25.09、10.69μg·mL-1的混合对照品溶液2；
均避光保存于2℃冰箱。
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