CN1943611A - 金银花炭的炮制及质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金银花炭的炮制及质量控制方法，可有效解决金银花炭的炮制及质量控制问题，其解决的技术方案是，取干净的金银花适量，置于平盘中，摊匀，厚度为10－15mm，之后，将其放入烘箱内，在180－230℃烘8－18min，使之成为外焦褐色，内焦黄色，取出，放凉，进行测定，鞣质的含量为3.2％左右，吸附力为1.5％左右，凝血时间缩短率为36％左右，绿原酸的含量在1.7mg/g左右。本发明改变了传统的炒炭存性来标示炮制炭药的重要指标问题，炮制的药品稳定性好，可控性强，是对金银花炭炮制工艺及质量指标上的创造性革新和改进，经济和社会效益巨大。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种凉血止血的药物的炮制方法，特别是金银花炭的炮制及质量控制方法。
二、背景技术
金银花为一常用中药，是忍冬科植物忍冬(Lonicera japonicaThunb.)的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒、凉散风热之功效。用于治疗急性热病及外科感染性疾病，如上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽炎等。金银花的化学成分研究表明，其主要含：有机酸类、三萜类、黄酮类、挥发油类等，其中有机酸类主要为绿原酸、异绿原酸等。
炒炭存性自古以来，一直是炮制炭药时包括金银花炭的重要指标。本发明用金银花炭止血的药理作用、鞣质含量、绿原酸含量测定作为判别金银花炭的标准，同时又根据金银花炒炭后寒性减弱，并具涩性，有止血作用，多用于血痢、崩漏等出血症状，考虑其止血作用可能与炒炭后吸附力增强有关。故本发明用炭吸附色素来计算金银花炭的吸附力作为控制金银花炒炭存性的质量标准。炭药对色素的吸附力应与炭药炮制时所产生的炭化量成正比，通过试样与标准的色素溶液混合作用后过滤，用分光光度法测出剩余色素量，即可求出被吸附色素的量，从而计算得到吸附力。中药炭药的炭化量由受热程度决定，同一品种炭药，炮制火候不同，炭化量就不同，对色素的吸附力也不同。通过测定炒炭存性对照炭药对色素的吸附力就可制定出控制存性的量化指标。在中华人民共和国国家标准，木质活性炭检验方法就是用亚甲基蓝脱色力来作为检验标准的，本发明借鉴此方法，并创造性的用柠檬黄脱色力来研究金银花炭炮制方法并实现对质量的控制，
金银花炭化后，有更好的凉血止血之功效，但若炮制不当势必影响临床疗效。那么，如何对金银花炭进行炮制，实现质量控制呢？
三、发明内容
针对上述情况，本发明之目的就是提供一种金银花炭的炮制及质量控制方法，可有效解决金银花炭的炮制及质量控制问题，其解决的技术方案是，取干净的金银花适量，置于平盘中，摊匀，厚度为10-15mm，之后，将其放入烘箱内，在180-230℃烘8-18min(分钟)，使之成为外焦褐色，内焦黄色，取出，放凉，进行测定，鞣质的含量为3.2％左右，吸附力为1.5％左右，凝血时间缩短率为36％左右，绿原酸的含量在1.7mg/g左右。本发明改变了传统的炒炭存性来标示炮制炭药的重要指标问题，炮制的药品稳定性好，可控性强，是对金银花炭炮制工艺及质量指标上的创造性革新和改进，经济和社会效益巨大。
四、具体实施方式
以下是金银花炭的炮制方法的具体实施及实验情况：
最佳例1
取阴干或晒干、去其杂质的净金银花200g，置于不锈钢托盘中，摊匀，厚度10mm，放入烘箱中，在220℃下烘10min(分钟)，使其成为外焦褐色，内焦黄色，取出放凉，进行测定，成鞣质量含量为3.6％，吸附力为1.4％，凝血时间缩短率为35％，绿原酸的含量为1.8mg/g的金银花炭。
最佳例2
取晒干去其杂质的净金银花200g，置于瓷盘中，摊平均匀，厚度15mm，放于烘箱内，在200℃烘制15min(分钟)，使金银花外焦褐色，内焦黄色，取出放凉，进行测定，鞣质含量为3.21％，吸附力为1.56％，凝血时间缩短率38％，绿原酸含量为1.68mg/g，即为所需的金银花炭。
本发明经实验证明，完全符合药品炮制要求，并实现新的质量控制，这种炮制工艺及质量指标的测定用来控制金银花炭的质量更加科学合理，有很强的操作性和可控性，为了表明本发明的科学性和独创性，下边结合实验对比情况给予说明。
1、样品制备
2、炒制品分别称取金银花4份各200g，按照中国药典药材炮制通则进行炮制制得对照炭药，并根据外观性状制成轻炭、重炭和生品。记录炒炭工艺、性状和收率。结果见表1。
烘制品分别称取金银花9份各200g，按照如下正交试验设计(2因素3水平)进行金银花炭的炮制。记录不同温度、不同时间制得的金银花炭的性状和收率。结果见表2。
表1
金银花炒炭制品因素水平表
| 因素 | ||
| 水平 | 温度(℃) | 烘制时间(min) |
| 1 | 180 | 10 |
| 2 | 200 | 15 |
| 3 | 220 | 20 |
表2 炒法和烘法所得金银花炭的性状和收率
| 编号 | 样品名称 | 性状 | 收率(％) | |
| 1 | 180℃ | 10min | 外微变色稍变黄 | 89.3 |
| 2 | 15min | 外黄褐内微黄 | 88.3 | |
| 3 | 20min | 外焦黄内黄褐 | 82.5 | |
| 4 | 200℃ | 10min | 外黄褐内微黄 | 85.0 |
| 5 | 15min | 外焦褐内焦黄 | 82.3 | |
| 6 | 20min | 外焦黑内焦褐 | 82.0 | |
| 7 | 220℃ | 10min | 外焦褐内焦黄 | 82.4 |
| 8 | 15min | 外焦黑内焦褐 | 81.4 | |
| 9 | 20min | 内外焦黑炭化 | 78.2 | |
| 10 | 炒 | 焦黄色 | 外焦黄内微黄 | 81.6 |
| 11 | 焦褐色 | 外焦褐内焦黄 | 80.2 | |
| 12 | 焦黑色 | 外焦黑内焦褐 | 78.5 | |
| 13 | 药材 | 黄绿色 | ||
2鞣质的含量测定方法(按照2000年版药典附录XB进行测定)：结果见表3、表4。
表3 烘炭样品中鞣质含量测定结果
| 样品编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 鞣质含量(％) | 1.86 | 2.03 | 1.88 | 2.37 | 3.21 | 2.68 | 2.52 | 2.72 | 2.12 |
并进行正交试验结果及方差分析，烘制温度和时间对炮制金银花炭均有显著性影响，由鞣质含量确定金银花炭最佳炮制工艺为A2B2，即200℃烘15min为最佳炮制工艺。
表4 炒炭制品鞣质的含量结果
| 样品 | 10 | 11 | 12 | 13 |
| 鞣质含量(％) | 1.79 | 2.33 | 1.65 | 1.52 |
由表4可知，标准炭中鞣质的含量最高，其是炒至外焦褐色内焦黄色为佳。
3炭素吸附力含量测定结果
由已知准确加入的柠檬黄的量减去测得的柠檬黄的量即为样品吸附的量。吸附力(mg/g)＝吸附量/样品量，结果见表5、表6。
表5 正交试验吸附力测定结果
| 样品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 吸附力(mg/g) | 0.587 | 0.796 | 0.643 | 0.923 | 1.568 | 1.106 | 1.000 | 1.227 | 0.875 |
对结果进行正交试验结果和方差分析，由吸附力测定得到的最佳炮制工艺为A2B2，即200℃烘15min为最佳炮制工艺。
表6 炒炭样品吸附力测定结果
| 样品 | 轻炭 | 标准炭 | 重炭 | 药材 |
| 吸附力(mg/g) | 0.7721 | 1.2316 | 0.4692 | 0.8556 |
由表可以看出标准炭的吸附力最强，其炮制工艺是炒至外焦褐色内焦黄色。
4凝血试验 结果见表7
表7 凝血时间测定结果
| 样品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 凝血时间缩短百分率(％ | 16.0 | 20.3 | 18.5 | 27.6 | 38.2 | 30.7 | 28.5 | 34.6 | 22.3 |
进行正交试验结果及方差分析，烘制温度和时间对炮制金银花炭均有显著性影响，由凝血试验确定金银花炭最佳炮制工艺为A2B2，即200℃烘15min为最佳炮制工艺。
5金银花炭中绿原酸的含量测定 结果见表8。
表8 金银花炭中绿原酸的含量比较
| 样品 | 绿原酸含量mg/g |
| 1 | 2.94 |
| 2 | 2.23 |
| 3 | 1.82 |
| 4 | 2.36 |
| 5 | 1.77 |
| 6 | 1.56 |
| 7 | 1.68 |
| 8 | 1.43 |
| 9 | 0.96 |
| 10 | 2.56 |
| 11 | 1.92 |
| 12 | 0.78 |
| 13 | 3.67 |
由上表可以看出，金银花炭中绿原酸的含量随着炮制时间、温度的增加呈现逐渐下降的趋势，可以推测金银花炒炭后止血作用增强与绿原酸的含量没有直接的线性关系。
6.中试样品各指标的测定按照上述方法优选出的最佳炮制条件200℃烘15min，在工厂进行10批次样品的中试生产。取10批中试生产样品适量，分别进行鞣质、炭素、绿原酸的含量测定，结果见表9。
表9 中试样品各项指标的测定
| 批次 | 0401 | 0402 | 0403 | 0404 | 0405 | 0406 | 0407 | 0408 | 0409 | 0410 |
| 鞣质 | 3.21 | 3.24 | 3.26 | 3.22 | 3.18 | 3.19 | 3.17 | 3.26 | 3.21 | 3.24 |
| 吸附力 | 1.58 | 1.56 | 1.58 | 1.59 | 1.53 | 1.55 | 1.56 | 1.58 | 1.56 | 1.59 |
| 绿原酸 | 1.76 | 1.78 | 1.79 | 1.75 | 1.74 | 1.74 | 1.74 | 1.79 | 1.75 | 1.79 |
由200℃烘15min的中试样品各指标的测定结果可知，该炮制方法稳定性好，可控性强。
本发明主要针对河南产金银花用正交试验从金银花炭中鞣质的含量、炭素的吸附力以及凝血试验筛选出了金银花炭的最佳炮制方法，中试实验结果表明，该工艺稳定可控。
Claims (3)
1、一种金银花炭，其特征在于，是取净金银花适量，置于平盘中，摊匀，厚度为10-15mm，之后，将其放入烘箱内，在180-230℃烘8-18min，使之成为外焦褐色，内焦黄色，取出，放凉，进行测定，鞣质的含量为3.2％左右，吸附力为1.5％左右，凝血时间缩短率为36％左右，绿原酸的含量在1.7mg/g左右。
2、根据权利要求1所述的金银花炭，其特征在于，是取阴干或晒干、去其杂质的净金银花200g，置于不锈钢托盘中，摊匀，厚度10mm，放入烘箱中，在220℃下烘10min，使其成为外焦褐色，内焦黄色，取出放凉，进行测定，成鞣质量含量为3.6％，吸附力为1.4％，凝血时间缩短率为35％，绿原酸的含量为1.8mg/g的金银花炭。
3、根据权利要求1所述的金银花炭，其特征在于，是取晒干去其杂质的净金银花200g，置于瓷盘中，摊平均匀，厚度15mm，放于烘箱内，在200℃烘制15min，使金银花外焦褐色，内焦黄色，取出放凉，进行测定，鞣质含量在3.21％，吸附力在1.56％，凝血时间缩短率在38％，绿原酸含量在1.68mg/g，即为所需的金银花炭。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112414967A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-02-26 | 南京中医药大学 | 一种快速实时检测蒲黄炭炮制的近红外质控方法 |
| CN114577946A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-06-03 | 山东省食品药品检验研究院 | 一种检测金银花炮制程度的方法及其应用 |
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2006
- 2006-10-23 CN CN 200610107327 patent/CN1943611A/zh active Pending
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| CN114577946B (zh) * | 2022-03-10 | 2024-05-14 | 山东省食品药品检验研究院 | 一种检测金银花炮制程度的方法及其应用 |
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