CN104027250A - 一种中草药原料的活性释放加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中草药原料的活性释放加工方法，工艺过程包括：A、药材的选定：将药材拣选，切片，干燥后得净药材；B、粉碎：选取某个净药材，用10-120目的粉碎度范围万能粉碎机初步粉碎，得80-95目的粗粉；C、超微破壁粉碎：将以上得到的粗粉再加入到超微破壁粉碎机中粉碎，经超微破壁粉碎至超细粉中药；D、制粒；E、灭菌；F、分装及包装。本发明能使生物利用度大幅度高，以破壁细胞状态存在、粉碎能达到均一化、能充分的提高提取效率、药材利用率低大幅度提高，防止了药材使用时浪费现象。

Description

一种中草药原料的活性释放加工方法

技术领域

本发明涉及采用超微破壁技术的一种中草药原料的活性释放加工方法。

背景技术

我国药典规定的中药粉末分等的最细者为 “极细粉” ，指能全部通过八号筛（筛孔内径平均值90±4.6μm），并含能通过九号筛（筛孔内径平均值75±4.1μm）不少于95%的粉末。我国中药材粉碎的常规设备难以制备更细的药粉。而普通的粉碎技术通常都存在以下几个缺点：一、是生物利用度不高，大部分以细胞为基本结构单位。二、是粉碎的不能达到均一化。三、是不能充分的提高提取效率。四、是药材利用率低，药材使用时浪费很多。目前的破壁技术并不能将药材的活性成分释放。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种破壁率高、有效的释放中药材活性成分的加工方法。

为解决上述问题，本发明提供采用超微破壁技术的一种中草药原料的活性释放加工方法。工艺过程如下。

A、药材的选定：将药材拣选，切片，干燥后得净药材。

B、粉碎：选取净药材，用10-120目的粉碎度范围万能粉碎机初步粉碎，得80-95目的粗粉, 所述粉碎间温度19-23℃，相对湿度50%以下。

C、超微破壁粉碎：将以上得到的粗粉再加入到超微破壁粉碎机中粉碎，经超微破壁粉碎至超细粉中药，所述粉碎间温度19-23℃，相对湿度50%以下。

D、制粒。

E、灭菌。

F、分装及包装。

本发明一种中药材的超固体颗粒剂加工方法。所述D步骤的制粒方法包括湿法制粒、流化喷雾制粒或喷雾干燥制粒。所述E步骤的灭菌过程为：在紫外灭菌间：温度20-40℃，相对湿度40%-60%条件下进行30分钟的灭菌。所述F过程中取合格的颗粒按每袋1-10g的剂量分装，外包装的成品；分装间温度18-26℃，相对湿度为50%-55%。所述C过程中所述超微破壁粉碎机的频率为18-23KHZ。

所述C过程为：超微破壁粉碎机通过高频振动介质棒之间的自转加上物料棒围着物料仓的公转对药材进行剪切、碾压和磨的动作，通过高速撞击力和剪切力，使药材在磨筒内受到介质的挤压、揉捏和撕裂，完成中草药细胞破壁的过程；所述超微破壁粉碎机的工作电压为380V，功率为1.2kw，频率为18-23KHZ；物料粉碎过程中温度可控（最低温可达零下40度），有效成分活性不流失。

本发明的中草药原料的活性释放加工方法，在进行步骤C前还需对得到的粗粉进行预处理：所述预处理包括以下步骤：对水分多的粘性药材或油性大的种子类药材在进行超微粉碎前进行热处理；对含糖量高的“疲软”药材进行冷处理；对复方制剂中含粘液汁较多的药材或胶性极大的药材进行水处理；对油胶树脂类药材进行油处理。

采用本发明技术方案后，其有益效果为：

本发明采用超微破细壁技术可将植物、动物类原生药材细胞膜或细胞壁打破，使细胞内的药用有效成分直接接触溶媒，有利于最大限度吸收利用。生物细胞破壁（膜）理论和现代粉体工程微粉碎技术相结合，使本发明中药细胞级微粉碎技术以最大限度细胞破壁（膜）为目的，所获得的中药材细胞膜或细胞壁被打破的超细微粉。采用超微破壁技术粉碎可以最大限度地保存原药的药效成份和还原生药的性能，使药效的性能更充分吸收。

本发明一种中草药原料的活性释放加工方法能使生物利用度大幅度高，以破壁细胞状态存在、粉碎能达到均一化、能充分的提高提取效率、药材利用率低大幅度提高，防止了药材使用时浪费现象。

本发明的药材分装的剂量可以避免药材浪费，且便于保藏，避免受潮失效。本发明的制备方法能够避免中药材的重金属污染严重，所制得的颗粒剂符合《中国药典2010版》的标准。

本发明中药材的固体颗粒剂制备方法在药材经预处理后再进行破壁粉碎，预处理步骤与破壁粉碎步骤相互配合使药材的破壁率达到99%以上，充分释放药材的活性成分，增加药材的利用率，超过一般的处理工艺，减少药材原材料的浪费，利于使用者吸收。

本发明中草药原料的活性释放加工方法在药材的破壁率达到99%及以上，超过一般的处理工艺，减少药材原材料的浪费，利于使用者吸收。粉碎步骤中药材的粉碎粒度80-95目，小于178μm，保证其流动性且利于处理，避免粒度差异大处理过程中造成浪费；本发明的超微破壁粉碎过程中，粉碎粒度相对于普通技术要小，最大限度地保存原药的药效成份的情况下，粉碎药材便于使用者的吸收，且与预处理步骤相配合，破壁率更高，超微破壁粉碎机的频率为18-23KHZ是最适合中药材的频率，超过该范围得到的药材不符合食用或是破壁率不高；本发明的灭菌步骤，保证药材符合最新版的中国药典，符合颗粒剂的相关规定，其温度和湿度的控制配合保证灭菌的成效；本发明的粉碎、超微破壁粉碎、制粒步骤中限定温度为19-23℃，相对湿度50%以下，在该环境控制下，药材的物理性最适合处理步骤，且保证药材内的水分、糖苷等处于平衡状态，保证处理步骤的正常进行。本发明的分装和包装严格按照GMP控制，分装间温度18-26℃，相对湿度为50%-55%，该环境下，避免药物受环境影响，保证药物的品质，分装的剂量为小剂量，便于医师的处方配伍或是消费者携带。

本发明加工方法的各步骤相互配合，制成的颗粒剂的口感顺滑无药材或颗粒剂的残留，遇水即融化，利于吸收，药效高与普通药剂有明显区别。

具体实施方式

实施例1

制备决明子颗粒剂，包括以下步骤：

1、拣选净药材，进行外包装清理过程。

2、取决明子净药材，控制粉碎间温度19-23℃，相对湿度40%以下，用预装100目筛万能粉碎机初步粉碎，得出的粗粉立即装胶袋，扎紧 口袋，放置受潮，即得粗粉。

3、将以上得到的药材，加入到超微破壁粉碎机中粉碎，超微破壁粉碎机通过高频振动介质棒之间的自转加上物料棒围着物料仓的公转对药材进行剪切、碾压和磨的动作，通过高速撞击力和剪切力，使药材在磨筒内受到介质的挤压、揉捏和撕裂，完成细胞破壁的过程。药材经超微破壁粉碎至325目以上，得到决明子超细粉。控制粉碎间温度19-23℃，对湿度40%以下。

4、取以上所得决明子超细粉，制成 50目-70目之间的颗粒。

5、取制备完成的颗粒在温度为20-40℃，相对湿度40%-60%的紫外灭菌间进行30分钟的灭菌。随后取样送检：水分和粒度。

6、分装及包装：控制分装间温度18-26℃，相对湿度为50%-55%，取合格的决明子颗粒按每袋1-10g的剂量分装，外包装的成品。

实验测定：

（1）将传统技术制成的决明子颗粒剂与本发明的决明子颗粒剂做含量测定，得到以以下检测结果：

含量测定	传统技术	本发明的制备方法
			决明子中大黄酚提取率	7.6%	40%
决明子水分测定	10%	6%
			决明子粒度检测	75% 270um以下	90% 45um以下

（2）未破壁细胞限度：将决明子超细粉在100倍显微镜下检视，大于100μm且完整的细胞的颗粒数为10个，即破壁步骤的破壁率为99.0%。

（3）成品颗粒剂的微生物限度检测：

项 目	指 标	实施例颗粒剂测定结果
			菌落总数/(cfu/g) ≤	1000	567
大肠菌群/(MPN/100g ) ≤	40	5
			霉菌/(cfu/g) ≤	50	12
致病菌（志贺氏菌）	不得检出	未检出
			致病菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌）	符合GB 29921	未检出

（4）成品颗粒剂的重金属检测：

项 目	指 标	实施例颗粒剂测定结果
			铅（以Pb计）/（mg/kg） ≤	1.0	0.4
总砷（以As计）/（mg/kg）≤	0.5	0.4

由上述表格可见，本实施例的中药材的固体颗粒剂制备方法可以最大限度地释放原药的药效成份和还原生药的性能，破壁率达99%，使药效的性能更充分吸收。

实施例2

制备决明子颗粒剂，包括以下步骤：

1、拣选净药材，进行外包装清理过程。

2、取决明子净药材，控制粉碎间温度19-23℃，相对湿度40%以下，用预装100目筛万能粉碎机初步粉碎，得出的粗粉立即装胶袋，扎紧口袋，放置受潮，即得粗粉。

3、预处理：超微粉碎前进行热处理。

4、将以上得到的药材，加入到超微破壁粉碎机中粉碎，超微破壁粉碎机通过高频振动介质棒之间的自转加上物料棒围着物料仓的公转对药材进行剪切、碾压和磨的动作，通过高速撞击力和剪切力，使药材在磨筒内受到介质的挤压、揉捏和撕裂，完成药材的细胞破壁。药材经超微破壁粉碎至325目以上，得到决明子超细粉。控制粉碎间温度19-23℃，相对湿度40%以下。

5、取以上所得决明子超细粉，制成50目-70目之间的颗粒。

6、取制备完成的颗粒在温度为20-40℃，相对湿度40%-60%的紫外灭菌间进行30分钟的灭菌。随后取样送检：水分和粒度。

7、分装及包装：控制分装间温度18-26℃，相对湿度为50%-55%，取合格的决明子颗粒按每袋1-10g的剂量分装，外包装的成品。

实验测定：

（1）将传统技术制成的决明子颗粒剂与本实施例的决明子颗粒剂做含量测定，得到以以下检测结果：

含量测定	传统技术	本发明的制备方法
			决明子中大黄酚提取率	7.6%	52%
决明子水分测定	10%	6%
			决明子粒度检测	75% 270um以下	90% 45um以下

（2）未破壁细胞限度：将决明子超细粉在100倍显微镜下检视，大于100μm且完整的细胞的颗粒数为1个，即破壁步骤的破壁率为99.9%。

（3）成品颗粒剂的微生物限度检测：

项 目	指 标	实施例颗粒剂测定结果
			菌落总数/(cfu/g) ≤	1000	563
大肠菌群/(MPN/100g ) ≤	40	3
			霉菌/(cfu/g) ≤	50	10
致病菌（志贺氏菌）	不得检出	未检出
			致病菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌）	符合GB 29921	未检出

（4）成品颗粒剂的重金属检测：

项 目	指 标	实施例颗粒剂测定结果
			铅（以Pb计）/（mg/kg） ≤	1.0	0.2
总砷（以As计）/（mg/kg）≤	0.5	0.3

由上述表格可见，本发明的中药材的固体颗粒剂制备方法可以最大限度地释放原药的药效成份和还原生药的性能，使药效的性能更充分吸收。

对比实施例1和实施例2可以得知，在经过本发明的预处理步骤后，药材的破壁率更高，且决明子的大黄酚提取率更高，能够充分保留药材内部组分，保持组分件的配合稳定。

实施例3

制备山药颗粒剂，包括以下步骤：

1、拣选净药材，进行外包装清理过程。

2、取山药净药材，控制粉碎间温度19-23℃，相对湿度45%以下，用预装100目筛万能粉碎机初步粉碎，得出的粗粉立即装胶袋，扎紧口袋，放置受潮，即得粗粉。

3、预处理：超微粉碎前进行水处理。

4、将以上得到的粗粉，控制粉碎间温度19-23℃，相对湿度为45%以下。加入到超微破壁粉碎机中粉碎，超微破壁粉碎机通过高频振动介质棒之间的自转加上物料棒围着物料仓的公转对药材进行剪切、碾压和磨的动作，通过高速撞击力和剪切力，使药材在磨筒内受到介质的挤压、揉捏和撕裂，完成中草药细胞破壁。药材经超微破壁粉碎至350目以上，得到山药超细粉。

5、取以上所得山药超细粉，制成50目-70目之间的颗粒。

6、取制备完成的颗粒在温度为20-40℃，相对湿度40%-60%的紫外灭菌间进行30分钟的灭菌。随后取样送检：水分和粒度。

7、分装及包装：控制分装间温度18-26℃，相对湿度为50%-55%，取合格的山药颗粒按每袋1-10g的剂量分装，外包装的成品。

实验检测：

（1）将传统技术制成的山药颗粒剂与本发明的山药颗粒剂做含量测定，得到以以下检测结果：

含量测定	传统技术	本发明的加工方法
			山药水分测定	11%	8%
山药粒度检测	75% 270um以下	90% 45um以下

（2）未破壁细胞限度：将山药超细粉在100倍显微镜下检视，大于100μm且完成的细胞的颗粒数为4个，即破壁步骤的破壁率为99.6%。

（3）微生物限度检测：

项 目	指 标	测定结果
			菌落总数/(cfu/g) ≤	1000	503
大肠菌群/(MPN/100g ) ≤	40	15
			霉菌/(cfu/g) ≤	50	11
致病菌（志贺氏菌）	不得检出	未检出
			致病菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌）	符合GB 29921	未检出

（4）重金属检测：

项 目	指标	本实施例颗粒剂测定结果
			铅（以Pb计）/（mg/kg） ≤	1.0	0.4
总砷（以As计）/（mg/kg）≤	0.5	0.2

由上表可见，采用超微破壁技术粉碎可以最大限度地保存原药的药效成份和还原生药的性能，使药效的性能更充分吸收；在经过本发明的预处理步骤后，药材的破壁率超过一般性技术，能够充分保留药材内部组分，保持组分件的配合稳定。

实施例4

制备葛根颗粒剂，包括以下步骤：

1、拣选净药材，进行外包装清理过程。

2、取葛根净药材，控制粉碎间温度19-23℃，相对湿度为50%以下，用预装100目筛万能粉碎机初步粉碎，得出的粗粉立即装胶袋，扎紧口袋，放置受潮，即得粗粉。

3、预处理：超微粉碎前进行油处理。

4、将以上得到的粗粉进行加热预处理后，进行破壁粉碎：控制粉碎间温度19-23℃，相对湿度50%以下。加入到超微破壁粉碎机中粉碎，超微破壁粉碎机通过高频振动介质棒之间的自转加上物料棒围着物料仓的公转对药材进行剪切、碾压和磨的动作，通过高速撞击力和剪切力，使药材在磨筒内受到介质的挤压、揉捏和撕裂，完成中草药细胞破壁。药材经超微破壁粉碎至350目以上，得到葛根超细粉。

5、取以上所得山药超细粉，制成50目-70目之间的颗粒。

6、取制备完成的颗粒在温度为20-40℃，相对湿度40%-60%的紫外灭菌间进行30分钟的灭菌。随后取样送检：水分和粒度。

7、分装及包装：控制分装间温度18-26℃，相对湿度为50-55%，取合格的葛根颗粒按每袋1-10g的剂量分装，外包装的成品。

实验检测：

（1）未破壁细胞限度：将葛根超细粉在100倍显微镜下检视，大于100μm且完成的细胞的颗粒数为5个，即破壁步骤的破壁率为99.5%。

（2）微生物限度检测：

项 目	指 标	本实施例颗粒剂测定结果
			菌落总数/(cfu/g) ≤	1000	402
大肠菌群/(MPN/100g ) ≤	40	11
			霉菌/(cfu/g) ≤	50	3
致病菌（志贺氏菌）	不得检出	未检出
			致病菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌）	符合GB 29921	未检出

（3）重金属检测：

项 目	指 标	测定结果
			铅（以Pb计）/（mg/kg） ≤	1.0	0.2
总砷（以As计）/（mg/kg） ≤	0.5	0.1

由上表可见，采用本发明的颗粒剂的加工方法，可以最大限度地释放原药的药效成份和还原生药的性能，使药效的性能更充分吸收，且各项检测标准符合最新版的中国药典。在经过本发明的预处理步骤后，药材的破壁率超过一般性技术，能够充分保留药材内部组分，保持组分件的配合稳定。

Claims (6)

1.一种中草药原料的活性释放加工方法，工艺过程如下：

A、药材的选定：将药材拣选，切片，干燥后得净药材；

B、粉碎：选取净药材，用10-120目的粉碎度范围万能粉碎机初步粉碎，得80-95目的粗粉, 所述粉碎间温度19-23℃，相对湿度50%以下；

C、超微破壁粉碎：将以上得到的粗粉再加入到超微破壁粉碎机中粉碎，经超微破壁粉碎至超细粉中药，所述粉碎间温度19-23℃，相对湿度50%以下；

D、制粒；

E、灭菌；

F、分装及包装。

2.根据权利要求1所述的中草药原料的活性释放加工方法，其特征在于：所述D步骤的制粒方法包括湿法制粒、流化喷雾制粒或喷雾干燥制粒。

3.根据权利要求1所述的中草药原料的活性释放加工方法，其特征在于：所述E步骤的灭菌过程为：在紫外灭菌间：温度20-40℃，相对湿度40%-60%条件下进行30分钟的灭菌。

4.根据权利要求1所述的中草药原料的活性释放加工方法，其特征在于：所述F过程中取合格的颗粒按每袋1-10g的剂量分装，外包装的成品；分装间温度18-26℃，相对湿度为50%-55%。

5.根据权利要求1所述的中草药原料的活性释放加工方法，其特征在于：所述C过程为：超微破壁粉碎机通过高频振动介质棒之间的自转加上物料棒围着物料仓的公转对物料进行剪切、碾压和磨的动作，通过高速撞击力和剪切力，使药材在磨筒内受到介质的挤压、揉捏和撕裂，完成中草药细胞破壁的过程；所述超微破壁粉碎机的工作电压为380V，功率为1.2kw，频率为18-23KHZ。

6.根据权利要求1-5所述的中草药原料的活性释放加工方法，其特征在于：在进行步骤C前还需对得到的粗粉进行预处理：

所述预处理包括以下步骤：对水分多的粘性药材或油性大的种子类药材在进行超微粉碎前进行热处理；对含糖量高的“疲软”药材进行冷处理；对复方制剂中含粘液汁较多的药材或胶性极大的药材进行水处理；对油胶树脂类药材进行油处理。