CN107202856B - 一种治疗感冒的中药制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种治疗感冒的中药制剂的检测方法,包括性状、检查、成分鉴别和含量测定项目,其中,成分鉴别包括野棉花根的鉴别、黄芩的鉴别、甘草的鉴别、生晒参的鉴别、茵陈和青蒿的鉴别,含量测定是黄芩苷的含量测定,本发明针对目前的检测方法无法对其有效成分进行更全面的监测,以及无法监测伪品野棉花根、混淆品茵陈的混入而进行的,本发明制定了科学合理、切实可行的成分鉴别和含量测定方法,保证了药品的临床疗效,让几种药材有了明确的质量指标,确保了药品中各药材的使用,从而保证了药品的疗效,另一方面,柴胡的伪品野棉花根、青蒿的混淆品茵陈也能有效的检测,避免了有毒有害的成分危害患者的健康。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的检测方法,特别是涉及一种治疗感冒的中药制剂的检测方法。
背景技术
感冒是四季常见的外感病,尤以冬春两季多见,许多家庭都备有治疗感冒的中成药,有的人患感冒后吃了不少药,但病症并没减轻,关键是没有辨证用药,中医认为感冒一般可分为风寒感冒与风热感冒两大类,这两种感冒病因病机、症状、治疗原则及用药差别很大。
少阳感冒颗粒是《卫生部药品标准》中药成方制剂第一册收载的品种,处方为柴胡、黄芩、生晒参、甘草、半夏、干姜、大枣、青蒿,是纯中药制剂,具有扶正解表,清热和中的作用,是目前市场上用于治疗寒热往来,口苦咽干,头晕目眩,不思饮食,心烦恶心的常用药品,但是,由于当时的条件限制,该配方的检测方法是上世纪90年代的检测标准,到如今仍然没有一套完善的检测方法来监测质量,致使药品的疗效明显下降,影响药品的安全有效,严重损害患者的利益,其中,处方中用量最大的是柴胡,由于柴胡属于常用药且使用量较大,而柴胡的产量有限,所以其伪品野棉花根也被有意或者无意混入使用,野棉花根为毛茛科植物野棉花的根,《滇南本草》:“性微寒,味苦,有毒。”《湖南药物志》:“温,苦,有大毒。”所以,寻找一种好的办法来检测药品中是否含有野棉花根已是当务之急。
另一种用量较大的药材是青蒿,但是青蒿药材容易与茵陈混淆入药,给药品质量和疗效造成不良影响,青蒿为菊科一年生草本植物青蒿和黄花蒿的全草,而以黄花蒿为最多见、最普遍,性味苦、辛、寒,归肝、胆、肾经,主要的功效为清退虚热,凉血截疟,解暑解热等,用于疟疾寒热,阴虚发热,骨蒸劳瘵,日晡潮热,手足心热,暑热外感,发热无汗或有汗,头昏头痛,口渴脉洪数,或温热病后期,温热之邪入阴分,夜热早凉,热退无汗之证或温热病后低热不退等等,而茵陈为菊科多年生草本植物茵陈蒿或滨蒿的幼苗,性味苦寒,归脾、胃、肝、胆经,主要的功效就是清利湿热,消退黄疸,亦可用于湿疮瘙痒、浸流黄水等症,两者的作用不同,必须要有相应的检测方法来进行区分。
发明内容
本发明的目的,是提供一种治疗感冒的中药制剂的检测方法,一方面,检测伪品野棉花根和茵陈的混入,防止了服用后中毒的药害事件的发生,从而保证该药品安全有效,另一方面,可有效的监测不法厂商少投或不投相应原料,致使药品的疗效下降的问题。
本发明的技术方案是这样的:
一种治疗感冒的中药制剂,该中药制剂是以柴胡100重量份、黄芩149.4重量份、生晒参50重量份、甘草100重量份、半夏149.4重量份、干姜100重量份、大枣100重量份、青蒿149.4重量份为原料药制成的。
该检测方法包括:
(1)野棉花根的成分鉴别是:以野棉花根对照药材为对照品,以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=7~11∶0.5~2为展开剂,用薄层色谱法鉴别;
(2)黄芩的成分鉴别是:以黄芩苷为对照品,以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=3~7∶1~5∶0.5~2∶0.5~2为展开剂,用薄层色谱法鉴别;
(3)生晒参的成分鉴别是:以人参对照药材为对照品,以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=13~17∶2~6∶0.5~2为展开剂,用薄层色谱法鉴别;
(4)甘草的成分鉴别是:以甘草对照药材为对照品,以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=35~45∶7~13∶0.5~2为展开剂,用薄层色谱法鉴别;
(5)茵陈和青蒿的成分鉴别是:分别以滨蒿内酯、青蒿素为对照品,以体积比计的石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=5~9∶2~6∶1~3为展开剂,用薄层色谱法鉴别。
该治疗感冒的中药制剂更具体的检测方法是:
(1)所述的野棉花根的成分鉴别是:取本品8g,加石油醚30~50ml,浸泡10~30分钟,超声处理20~40分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为供试品溶液;另取野棉花根,粉碎,加石油醚30~50ml,浸泡10~30分钟,超声处理20~40分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=8~10∶0.8~1.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;
(2)所述的黄芩的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇10~30ml,超声处理10~30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10~30ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取1~3次,每次10~30ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=4~6∶2~4∶0.8~1.5∶0.8~1.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(3)所述的生晒参的成分鉴别是:取本品8g,研细,再加正丁醇40~60ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液用10~30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取人参对照药材1g,加水煎煮0.5~2小时,放冷,滤过,滤液置分液漏斗中,加正丁醇40~60ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液用10~30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=14~16∶3~5∶0.8~1.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(4)所述的甘草的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇10~30ml,超声处理10~30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10~30ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取1~3次,每次10~30ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;取甘草对照药材1g,加水煎煮20~40分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至10~30ml,用水饱和的正丁醇振摇提取1~3次,每次10~30ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤1~3次,每次8~12ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=38~42∶9~11∶0.8~1.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(5)所述的茵陈和青蒿的成分鉴别是:取本品1g,加甲醇8~12ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为滨蒿内酯对照品溶液;取青蒿素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为青蒿素对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的60~90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=6~8∶3~5∶1.5~2.5为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与青蒿素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的荧光斑点。
该治疗感冒的中药制剂的检测方法优选:
(1)所述的野棉花根的成分鉴别是:取本品8g,加石油醚40ml,浸泡20分钟,超声处理30分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为供试品溶液;另取野棉花根,粉碎,加石油醚40ml,浸泡20分钟,超声处理30分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=9∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;
(2)所述的黄芩的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=5∶3∶1∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(3)所述的生晒参的成分鉴别是:取本品8g,研细,再加正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取人参对照药材1g,加水煎煮1小时,放冷,滤过,滤液置分液漏斗中,加正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=15∶4∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(4)所述的甘草的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;取甘草对照药材1g,加水煎煮30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(5)所述的茵陈和青蒿的成分鉴别是:取本品1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为滨蒿内酯对照品溶液;取青蒿素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为青蒿素对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的60~90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与青蒿素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的荧光斑点。
本发明的有益效果:
本发明提供一种治疗感冒的中药制剂的检测方法,通过对该治疗感冒的中药制剂(少阳感冒颗粒)中的黄芩、甘草、生晒参的成分鉴定,让几种原料药材有了明确的质量指标,确保了该治疗感冒的中药制剂中各味药材的使用,避免了不法厂商不加或者少加原料药材,从而保证了药品的疗效,另一方面,柴胡的伪品野棉花根和青蒿药材的混淆品茵陈也能有效的检测,从而避免了有毒成分危害患者的健康,本发明能更好更全面地监测该治疗感冒的中药制剂的品质,而且能有效的控制不法厂商生产伪劣少阳感冒颗粒,从而保证了药品的疗效和安全,保证了患者的利益,本发明科学合理、切实可行。
具体实施方式
实施例1
处方:柴胡100g、黄芩149.4g、生晒参50g、甘草100g、半夏149.4g、干姜100g、大枣100g、青蒿149.4g。
制法:以上八味,将柴胡、干姜提取挥发以油,药渣与其余黄芩等六味,加水煎煮三次,第一次 3小时,第二次 2小时,第三次 1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.40的清膏,喷雾干燥,加蔗糖446g,糊精150g,混匀,以70%乙醇制粒,干燥喷入挥发油,混匀,即得,分装,每袋重8g。
性状:本品为棕褐色颗粒;气芳香,味甘、微苦。
检查:应符合冲剂项下有关的各项规定(《中国药典》2015年版)。
成分鉴别:
(1)野棉花根的成分鉴别是:取本品8g,加石油醚30ml,浸泡10分钟,超声处理20分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为供试品溶液;另取野棉花根,粉碎,加石油醚30ml,浸泡10分钟,超声处理20分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=7∶0.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,不显相同颜色的斑点;
(2)黄芩的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取1次,每次10ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=3∶1∶0.5∶0.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(3)生晒参的成分鉴别是:取本品8g,研细,再加正丁醇60ml,超声处理40分钟,滤过,滤液用30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取人参对照药材1g,加水煎煮0.5小时,放冷,滤过,滤液置分液漏斗中,加正丁醇40ml,超声处理20分钟,滤过,滤液用10ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=13∶2∶0.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(4)甘草的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取1次,每次10ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;取甘草对照药材1g,加水煎煮20分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至10ml,用水饱和的正丁醇振摇提取1次,每次10ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤1次,每次8ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=35∶7∶0.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(5)茵陈和青蒿的成分鉴别是:取本品1g,加甲醇8ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为滨蒿内酯对照品溶液;取青蒿素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为青蒿素对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的60~90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=5∶2∶1为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与青蒿素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上,不显相同颜色的荧光斑点。
黄芩苷的含量测定:
照高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积比计的甲醇∶水∶磷酸=47∶53∶0.2 为流动相,检测波长为315nm ,理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 3000 。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含60μg溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W, 频率50KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋重8g,含黄芩以黄芩苷计,应不少于20.0mg。
结论:本品每袋重8g,含黄芩以黄芩苷计为24.2mg。(本品每袋重8g,含黄芩以黄芩苷计,为24.4mg。本品中不含有野棉花根和青蒿。
实施例2
本实施例中,除成分鉴别方法中的步骤(1)至步骤(5)于实施例1不同之外,其余方法均与实施例1相同。
(1)野棉花根的成分鉴别是:取本品8g,加石油醚50ml,浸泡30分钟,超声处理40分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为供试品溶液;另取野棉花根,粉碎,加石油醚50ml,浸泡30分钟,超声处理40分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=11∶2为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,不显相同颜色的斑点;
(2)黄芩的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次30ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=7∶5∶2∶2为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(3)生晒参的成分鉴别是:取本品8g,研细,再加正丁醇60ml,超声处理40分钟,滤过,滤液用30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取人参对照药材1g,加水煎煮2小时,放冷,滤过,滤液置分液漏斗中,加正丁醇60ml,超声处理40分钟,滤过,滤液用30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=17∶6∶2为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(4)甘草的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次30ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;取甘草对照药材1g,加水煎煮40分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至30ml,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次12ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=45∶13∶2为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(5)茵陈和青蒿的成分鉴别是:取本品1g,加甲醇12ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为滨蒿内酯对照品溶液;取青蒿素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为青蒿素对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的60~90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=9∶6∶3为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与青蒿素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上,不显相同颜色的荧光斑点。
实施例3
本实施例中,除成分鉴别方法中的步骤(1)至步骤(5)于实施例1不同之外,其余方法均与实施例1相同。
(1)野棉花根的成分鉴别是:取本品8g,加石油醚30ml,浸泡10分钟,超声处理20分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为供试品溶液;另取野棉花根,粉碎,加石油醚30ml,浸泡10分钟,超声处理20分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=8∶0.8为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,不显相同颜色的斑点;
(2)黄芩的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取1次,每次10ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=4∶2∶0.8∶0.8为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(3)生晒参的成分鉴别是:取本品8g,研细,再加正丁醇60ml,超声处理40分钟,滤过,滤液用30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取人参对照药材1g,加水煎煮0.5小时,放冷,滤过,滤液置分液漏斗中,加正丁醇40ml,超声处理20分钟,滤过,滤液用10ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=14∶3∶0.8为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(4)甘草的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取1次,每次10ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;取甘草对照药材1g,加水煎煮20分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至10ml,用水饱和的正丁醇振摇提取1次,每次10ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤1次,每次8ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=38∶9∶0.8为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(5)茵陈和青蒿的成分鉴别是:取本品1g,加甲醇8ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为滨蒿内酯对照品溶液;取青蒿素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为青蒿素对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的60~90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=6∶3∶1.5为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与青蒿素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上,不显相同颜色的荧光斑点。
实施例4
本实施例中,除成分鉴别方法中的步骤(1)至步骤(5)于实施例1不同之外,其余方法均与实施例1相同。
(1)野棉花根的成分鉴别是:取本品8g,加石油醚50ml,浸泡30分钟,超声处理40分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为供试品溶液;另取野棉花根,粉碎,加石油醚50ml,浸泡30分钟,超声处理40分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=10∶1.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,不显相同颜色的斑点;
(2)黄芩的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次30ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=6∶4∶1.5∶1.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(3)生晒参的成分鉴别是:取本品8g,研细,再加正丁醇60ml,超声处理40分钟,滤过,滤液用30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取人参对照药材1g,加水煎煮2小时,放冷,滤过,滤液置分液漏斗中,加正丁醇60ml,超声处理40分钟,滤过,滤液用30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=16∶5∶1.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(4)甘草的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次30ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;取甘草对照药材1g,加水煎煮40分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至30ml,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次12ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=42∶11∶1.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(5)茵陈和青蒿的成分鉴别是:取本品1g,加甲醇12ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为滨蒿内酯对照品溶液;取青蒿素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为青蒿素对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的60~90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=8∶5∶2.5为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与青蒿素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上,不显相同颜色的荧光斑点。
实施例5
本实施例中,除成分鉴别方法中的步骤(1)至步骤(5)于实施例1不同之外,其余方法均与实施例1相同。
成分鉴别方法:
(1)野棉花根的成分鉴别是:取本品8g,加石油醚40ml,浸泡20分钟,超声处理30分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为供试品溶液;另取野棉花根,粉碎,加石油醚40ml,浸泡20分钟,超声处理30分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=9∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,不显相同颜色的斑点;
(2)黄芩的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20 ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=5∶3∶1∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(3)生晒参的成分鉴别是:取本品8g,研细,再加正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取人参对照药材1g,加水煎煮1小时,放冷,滤过,滤液置分液漏斗中,加正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=15∶4∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(4)甘草的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20 ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;取甘草对照药材1g,加水煎煮30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(5)茵陈和青蒿的成分鉴别是:取本品1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为滨蒿内酯对照品溶液;取青蒿素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为青蒿素对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的60~90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与青蒿素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上,不显相同颜色的荧光斑点。
Claims (3)
1.一种治疗感冒的中药制剂的检测方法,该中药制剂是以柴胡100重量份、黄芩149.4重量份、生晒参50重量份、甘草100重量份、半夏149.4重量份、干姜100重量份、大枣100重量份、青蒿149.4重量份为原料药制成的,其特征在于,该检测方法包括:
(1)野棉花根的成分鉴别是:以野棉花根对照药材为对照品,用硅胶G薄层板,以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=7~11∶0.5~2为展开剂,用薄层色谱法鉴别;
(2)黄芩的成分鉴别是:以黄芩苷为对照品,用硅胶G薄层板,以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=3~7∶1~5∶0.5~2∶0.5~2为展开剂,用薄层色谱法鉴别;
(3)生晒参的成分鉴别是:以人参对照药材为对照品,用硅胶G薄层板,以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=13~17∶2~6∶0.5~2为展开剂,用薄层色谱法鉴别;
(4)甘草的成分鉴别是:以甘草对照药材为对照品,用硅胶G薄层板,以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=35~45∶7~13∶0.5~2为展开剂,用薄层色谱法鉴别;
(5)茵陈和青蒿的成分鉴别是:分别以滨蒿内酯、青蒿素为对照品,用硅胶G薄层板,以体积比计的石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=5~9∶2~6∶1~3为展开剂,用薄层色谱法鉴别。
2.根据权利要求1所述的治疗感冒的中药制剂的检测方法,其特征在于:
(1)所述的野棉花根的成分鉴别是:取本品8g,加石油醚30~50ml,浸泡10~30分钟,超声处理20~40分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为供试品溶液;另取野棉花根,粉碎,加石油醚30~50ml,浸泡10~30分钟,超声处理20~40分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=8~10∶0.8~1.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;
(2)所述的黄芩的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇10~30ml,超声处理10~30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10~30ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取1~3次,每次10~30ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=4~6∶2~4∶0.8~1.5∶0.8~1.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(3)所述的生晒参的成分鉴别是:取本品8g,研细,再加正丁醇40~60ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液用10~30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取人参对照药材1g,加水煎煮0.5~2小时,放冷,滤过,滤液置分液漏斗中,加正丁醇40~60ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液用10~30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=14~16∶3~5∶0.8~1.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(4)所述的甘草的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇10~30ml,超声处理10~30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10~30ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取1~3次,每次10~30ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;取甘草对照药材1g,加水煎煮20~40分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至10~30ml,用水饱和的正丁醇振摇提取1~3次,每次10~30ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤1~3次,每次8~12ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=38~42∶9~11∶0.8~1.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(5)所述的茵陈和青蒿的成分鉴别是:取本品1g,加甲醇8~12ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为滨蒿内酯对照品溶液;取青蒿素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为青蒿素对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的60~90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=6~8∶3~5∶1.5~2.5为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与青蒿素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上,不显相同颜色的荧光斑点。
3.根据权利要求2所述的治疗感冒的中药制剂的检测方法,其特征在于:
(1)所述的野棉花根的成分鉴别是:取本品8g,加石油醚40ml,浸泡20分钟,超声处理30分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为供试品溶液;另取野棉花根,粉碎,加石油醚40ml,浸泡20分钟,超声处理30分钟,滤过,滤液挥发至2ml,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=9∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;
(2)所述的黄芩的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20 ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=5∶3∶1∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(3)所述的生晒参的成分鉴别是:取本品8g,研细,再加正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取人参对照药材1g,加水煎煮1小时,放冷,滤过,滤液置分液漏斗中,加正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=15∶4∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(4)所述的甘草的成分鉴别是:取本品6g,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20 ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;取甘草对照药材1g,加水煎煮30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(5)所述的茵陈和青蒿的成分鉴别是:取本品1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为滨蒿内酯对照品溶液;取青蒿素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为青蒿素对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的60~90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与青蒿素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上,不显相同颜色的荧光斑点。
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