CN107037175B - 少阳感冒冲剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种少阳感冒冲剂的检测方法，包括性状、鉴别、检查、含量测定项目，其中，鉴别包括黄芩的鉴别、柴胡的鉴别、野棉花根的鉴别、生晒参的鉴别、茵陈和青蒿的鉴别，本发明针对目前还没有一套完善的检测方法对少阳感冒冲剂有效成分进行相应的检测，导致不法厂商少投或不投相应原料以及伪品野棉花根、混淆品茵陈的混入，本发明制定了科学合理、切实可行的成分鉴别和含量测定方法，保证了少阳感冒冲剂的临床疗效，让几种药材有了明确的质量指标，确保了少阳感冒冲剂中各药材的使用，从而保证了药品的疗效，另一方面，柴胡的伪品野棉花根、青蒿的混淆品茵陈也能有效的检测，避免了有毒有害的成分危害患者的健康。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的检测方法，特别涉及一种少阳感冒冲剂的检测方法。
背景技术
少阳感冒冲剂是《卫生部药品标准》中药成方制剂第一册收载的品种，处方为柴胡、黄芩、生晒参、甘草、半夏、干姜、大枣、青蒿，是纯中药的颗粒剂，具有扶正解表，清热和中的作用，是目前市场上用于治疗寒热往来，口苦咽干，头晕目眩，不思饮食，心烦恶心的常用药品。
本药品的处方来源于《伤寒杂病论》中的名方少阳感冒汤，方中用量最大的是柴胡，占整个处方量的三分之一，其功效主要是和解少阳，和胃降逆，扶正祛邪，但是因为柴胡属于常用药且使用量较大，而柴胡的产量有限，所以其伪品野棉花根也被有意或者无意混入使用，野棉花根为毛茛科植物野棉花的根，《滇南本草》：“性微寒，味苦，有毒。”《湖南药物志》：“温，苦，有大毒。”所以，为了防止药品中混入对人体有害的野棉花根，寻找一种好的办法来监测野棉花根已是当务之急。
另外，本药品的处方中另一用量较大的药材之一是青蒿，但是青蒿药材容易与茵陈混淆入药，给药品质量和疗效造成不良影响，茵陈为菊科多年生草本植物茵陈蒿或滨蒿的幼苗，性味苦寒，归脾、胃、肝、胆经，主要的功效就是清利湿热，消退黄疸，亦可用于湿疮瘙痒、浸流黄水等症，而青蒿却为菊科一年生草本植物青蒿和黄花蒿的全草，而以黄花蒿为最多见、最普遍，性味苦、辛、寒，归肝、胆、肾经，主要的功效为清退虚热，凉血截疟，解暑解热等，用于疟疾寒热，阴虚发热，骨蒸劳瘵，日晡潮热，手足心热，暑热外感，发热无汗或有汗，头昏头痛，口渴脉洪数，或温热病后期，温热之邪入阴分，夜热早凉，热退无汗之证或温热病后低热不退等等，两者的作用不同，必须要有相应的检测方法进行监测。
到目前为止，还没有一套完善的检测方法对其有效成分进行相应的检测，不法厂商就可能在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少价格高的原料，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益。
发明内容
本发明的目的是提供一种少阳感冒冲剂的检测方法，以避免不法厂商少投或不投相应药材原料，致使药品的疗效下降的问题,以及避免伪品野棉花根和茵陈的混入，防止服用后中毒的药害事件的发生，保证该药品安全有效。
本发明的技术方案是这样的：
少阳感冒冲剂的处方是：柴胡100g、黄芩149.4g、生晒参50g、甘草100g、半夏149.4g、干姜100g、大枣100g、青蒿149.4g。
制法：以上八味，将柴胡、干姜提取挥发以油，药渣与其余黄芩等六味，加水煎煮三次，第一次 3小时，第二次 2小时，第三次 1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.40的清膏，喷雾干燥，加蔗糖446g，糊精150g，混匀，以70％乙醇制粒，干燥喷入挥发油，混匀，即得，分装，每袋重8g。
本发明提供的少阳感冒冲剂的检测方法，包括性状、成分鉴别、检查、含量测定,其中，成分鉴别是黄芩的鉴别、柴胡的鉴别、野棉花根的鉴别、生晒参的鉴别、茵陈和青蒿的鉴别、甘草的鉴别，含量测定是对颗粒中黄芩苷的含量测定。
性状：本品为棕褐色颗粒；气芳香，味甘、微苦。
检查：应符合颗粒剂项下有关的各项规定（《中国药典》2015年版）。
成分鉴别：
（1）黄芩的鉴别：是取本品6g，研细，加乙醇18～22ml，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水18～22ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次18～22 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=4～6∶2～4∶0.5～2∶0.5～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（2）柴胡的鉴别：是取本品6g，加水18～22ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在100～200目，8g，内径为2.5～3cm，湿法装柱的聚酰胺柱a上，分别用水、20%乙醇和50%乙醇各90～110ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取柴胡对照药材1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至10ml，加在100～200目，4g，内径为2cm，湿法装柱的聚酰胺柱b上，分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～10μl和对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶乙醇∶水=11～13∶1～3∶0.5～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液(先配10%的硫酸乙醇溶液,再称取5g的对二甲氨基甲醛溶于100ml的硫酸乙醇溶液即得)，热风吹至斑点显色清晰，置波长为365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）野棉花根的鉴别：是取本品8g，加石油醚30～50ml，浸泡10～30分钟，超声处理20～40分钟，滤过，滤液挥发至1～3ml，作为供试品溶液，另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=8～10∶0.5～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；
（4）生晒参的鉴别：是取本品8g，研细，再加正丁醇40～60ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液用10～30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液，另取人参对照药材1g，加水煎煮1小时，放冷，滤过，滤液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=14～16∶3～5∶0.5～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（5）茵陈和青蒿的鉴别：是取本品1g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液，取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液，取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=6～8∶3～5∶1～3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点；
（6）甘草的鉴别：是取本品6g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
其中，更具体的成分鉴别方法是：
（1）黄芩的鉴别是取本品6g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=5∶3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（2）柴胡的鉴别是取本品6g，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在100～200目，8g，内径为2.5～3cm，湿法装柱的聚酰胺柱a上，分别用水、20%乙醇和50%乙醇各100ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取柴胡对照药材1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至10ml，加在100～200目，4g，内径为2cm，湿法装柱的聚酰胺柱b上，分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～10μl和对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶乙醇∶水=12∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置波长为365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）野棉花根的鉴别是取本品8g，加石油醚40ml，浸泡20分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为供试品溶液，另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；
（4）生晒参的鉴别是取本品8g，研细，再加正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取人参对照药材1g，加水煎煮1小时，放冷，滤过，滤液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=15∶4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（5）茵陈和青蒿的鉴别是取本品1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液，取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点。
黄芩苷的含量测定：
照高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇∶水∶磷酸=47 ∶53 ∶0.2 为流动相，检测波长为315nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 3000 。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含60μg溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W, 频率50KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋重8g，每袋含黄芩以黄芩苷计，不得少于20.0mg。
本发明所述的展开剂之比和流动相之比均以体积比计。
本发明的有益效果：
本发明通过对少阳感冒冲剂中黄芩的鉴别、甘草的鉴别、柴胡的鉴别、生晒参的鉴别、黄芩苷的含量测定，让几种药材有了明确的质量指标，确保了少阳感冒冲剂中各味药材的使用，从而保证了药品的疗效，另一方面，柴胡的伪品野棉花根也能有效的检测，青蒿药材的混淆品茵陈也得到了监测，从而避免了有毒成分危害患者的健康，本发明能更好更全面地反映少阳感冒冲剂的质量，而且能有效地控制不法厂商生产伪劣少阳感冒冲剂，从而保证了药品的疗效和安全，保证了患者的利益，本发明科学合理、切实可行。
具体实施方式
实施例1
处方：柴胡100g、黄芩149.4g、生晒参50g、甘草100g、半夏149.4g、干姜100g、大枣100g、青蒿149.4g。
制法：以上八味，将柴胡、干姜提取挥发以油，药渣与其余黄芩等六味，加水煎煮三次，第一次 3小时，第二次 2小时，第三次 1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.40的清膏，喷雾干燥，加蔗糖446g，糊精150g，混匀，以70％乙醇制粒，干燥喷入挥发油，混匀，即得，分装，每袋重8g。
性状：本品为棕褐色颗粒；气芳香，味甘、微苦。
检查：应符合冲剂项下有关的各项规定（《中国药典》2015年版）。
成分鉴别：
（1）黄芩的鉴别是取本品6g，研细，加乙醇18ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水18ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次18 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=4∶2∶0.5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（2）柴胡的鉴别是取本品6g，加水18ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在100～200目，8g，内径为2.5～3cm，湿法装柱的聚酰胺柱a上，分别用水、20%乙醇和50%乙醇各90ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取柴胡对照药材1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至10ml，加在100～200目，4g，内径为2cm，湿法装柱的聚酰胺柱b上，分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～10μl和对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶乙醇∶水=11∶1∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置波长为365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）野棉花根的鉴别是取本品8g，加石油醚30ml，浸泡10分钟，超声处理20分钟，滤过，滤液挥发至1ml，作为供试品溶液，另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=8～：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（4）生晒参的鉴别是取本品8g，研细，再加正丁醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用10ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液，另取人参对照药材1g，加水煎煮1小时，放冷，滤过，滤液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=14∶3∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（5）茵陈和青蒿的鉴别是取本品1g，加甲醇8ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液，取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=6∶3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的荧光斑点。
（6）甘草的鉴别是取本品6g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
黄芩苷的含量测定：
照高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇∶水∶磷酸=47 ∶53 ∶0.2 为流动相，检测波长为315nm ，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 3000 。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含60μg溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W, 频率50KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋重8g，每袋含黄芩以黄芩苷计，为27.0mg。
实施例2
本实施例中，除成分鉴别步骤（1）至步骤（5）与实施例1不同之外，其余方法均相同。
其中，成分鉴别：
（1）黄芩的鉴别是取本品6g，研细，加乙醇22ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水22ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次22 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=6∶4∶2∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（2）柴胡的鉴别是取本品6g，加水22ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在100～200目，8g，内径为2.5～3cm，湿法装柱的聚酰胺柱a上，分别用水、20%乙醇和50%乙醇各110ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取柴胡对照药材1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至10ml，加在100～200目，4g，内径为2cm，湿法装柱的聚酰胺柱b上，分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～10μl和对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶乙醇∶水=13∶3∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置波长为365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）野棉花根的鉴别是取本品8g，加石油醚50ml，浸泡30分钟，超声处理40分钟，滤过，滤液挥发至3ml，作为供试品溶液，另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=10∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（4）生晒参的鉴别是取本品8g，研细，再加正丁醇60ml，超声处理40分钟，滤过，滤液用30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取人参对照药材1g，加水煎煮1小时，放冷，滤过，滤液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=16∶5∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（5）茵陈和青蒿的鉴别是取本品1g，加甲醇12ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液，取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液，取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=8∶5∶3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，供试品色谱中，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的荧光斑点。
实施例3
本实施例中，除成分鉴别步骤（1）至步骤（5）与实施例1不同之外，其余方法均相同。
其中，成分鉴别：
（1）黄芩的鉴别是取本品6g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=5∶3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（2）柴胡的鉴别是取本品6g，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在100～200目，8g，内径为2.5～3cm，湿法装柱的聚酰胺柱a上，分别用水、20%乙醇和50%乙醇各100ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取柴胡对照药材1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至10ml，加在100～200目，4g，内径为2cm，湿法装柱的聚酰胺柱b上，分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～10μl和对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶乙醇∶水=12∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置波长为365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）野棉花根的鉴别是取本品8g，加石油醚40ml，浸泡20分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为供试品溶液，另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（4）生晒参的鉴别是取本品8g，研细，再加正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取人参对照药材1g，加水煎煮1小时，放冷，滤过，滤液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=15∶4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（5）茵陈和青蒿的鉴别是取本品1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液，取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的荧光斑点。
Claims (2)
1.一种少阳感冒冲剂的检测方法，包括性状、成分鉴别、检查、含量测定，其特征在于所述成分鉴别是黄芩的鉴别、柴胡的鉴别、野棉花根的鉴别、生晒参的鉴别、茵陈和青蒿的鉴别，其中：
（1）黄芩的鉴别是取本品6g，研细，加乙醇18～22ml，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水18～22ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次18～22ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=4～6∶2～4∶0.5～2∶0.5～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（2）柴胡的鉴别是取本品6g，加水18～22ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在100～200目，8g，内径为2.5～3cm，湿法装柱的聚酰胺柱a上，分别用水、20%乙醇和50%乙醇各90～110ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取柴胡对照药材1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至10ml，加在100～200目，4g，内径为2cm，湿法装柱的聚酰胺柱b上，分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～10μl和对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶乙醇∶水=11～13∶1～3∶0.5～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置波长为365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）野棉花根的鉴别是取本品8g，加石油醚30～50ml，浸泡10～30分钟，超声处理20～40分钟，滤过，滤液挥发至1～3ml，作为供试品溶液，另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=8～10∶0.5～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；
（4）生晒参的鉴别是取本品8g，研细，再加正丁醇40～60ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液用10～30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液，另取人参对照药材1g，加水煎煮1小时，放冷，滤过，滤液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=14～16∶3～5∶0.5～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（5）茵陈和青蒿的鉴别是取本品1g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液，取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液，取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=6～8∶3～5∶1～3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的少阳感冒冲剂的检测方法，其特征在于：
步骤（1）所述的黄芩的鉴别是取本品6g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=5∶3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
步骤（2）所述的柴胡的鉴别是取本品6g，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在100～200目，8g，内径为2.5～3cm，湿法装柱的聚酰胺柱a上，分别用水、20%乙醇和50%乙醇各100ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取柴胡对照药材1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至10ml，加在100～200目，4g，内径为2cm，湿法装柱的聚酰胺柱b上，分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～10μl和对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶乙醇∶水=12∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置波长为365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
步骤（3）所述的野棉花根的鉴别是取本品8g，加石油醚40ml，浸泡20分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为供试品溶液，另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；
步骤（4）所述的生晒参的鉴别是取本品8g，研细，再加正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取人参对照药材1g，加水煎煮1小时，放冷，滤过，滤液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=15∶4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
步骤（5）所述的茵陈和青蒿的鉴别是取本品1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液，取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的荧光斑点。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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