CN105974045A - 一种中药丸剂的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中药丸剂的检测方法，该检测方法包括性状检测和薄层色谱定性鉴别，所述的薄层色谱定性鉴别包括对中药丸剂中决明子和望江南子的定性鉴别、柴胡和大叶柴胡的定性鉴别、丹桂的定性鉴别；该方法有效的控制了中药丸剂中望江南子和大叶柴胡的混入，同时确保中药丸剂中含有决明子、柴胡和当归成分，从而有效地控制了少投药材或者不投药材的情况，保证了药品质量，保证了用药安全。

Description

一种中药丸剂的检测方法
技术领域
本发明涉及药物成分的鉴别方法，特别涉及一种中药丸剂的检测方法。
背景技术
熊胆丸是《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册收载的中药丸剂，其标准编号为WS3-B-0460-90，处方龙胆、泽泻（盐制）、地黄、当归、桅子、菊花、车前子（盐制）、决明子、柴胡、防风、黄芩、木贼、黄连粉、薄荷脑、大黄、冰片、熊胆，是纯中药制成的胶囊剂，具有清热散风，止痛退翳的作用。临床上用于风热或肝经湿热引起的目赤肿痛，羞明多泪的治疗。该药品标准是卫生部最早制定的药品标准，由于当时的技术水平和条件有限，该标准没有对任何药材和任何成份进行定性定量的质量控制，既没有质量指标，也没有这些质量指标的鉴别和检验方法，由此会导致部分厂家在生产药品时不严格控制和管理原材料的鉴别和筛选，误用或混入其它药材，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益。
处方中的决明子，是豆科植物决明或小决明的干燥成熟种子，以其有明目之功而名之。秋季采收成熟果实，晒干，打下种子供药用。望江南子是豆科决明属植物望江南的种子，因其与决明子很相似，常常被误用或者混入。但是望江南子有明显的致泻作用，并且因其含有毒蛋白，有很强的毒性。因此，必须控制中药丸剂中混入望江南子。
处方中用到柴胡，其功效主要是和解少阳，和胃降逆，扶正祛邪，但是因为柴胡属于常用药且使用量较大，而柴胡的产量有限，所以其伪品大叶柴胡也被有意或者无意混入使用，大叶柴胡中含有柴胡毒素和乙酰柴胡毒素，这两种成份均为有毒物质，此前已多次发生因服用混有大叶柴胡的药品而中毒的药害事件，所以控制大叶柴胡很有必要。《山东医药工业》于2003年第二十二卷第5期发表了《对中国药典2000年版柴胡检验方法的补充》一文，探讨过药典上大叶柴胡药材的鉴别控制问题，但是其方法有明显的不足：放置24小时，检测时间太长，不利于药品生产过程控制和药品质量监督检查；因柴胡毒素和乙酰柴胡毒素含量相对较低，点样仅2μl，点样量过少，影响检验的准确性；因柴胡毒素和乙酰柴胡毒素含量相对较低，在紫外灯下检视，不用显色剂显色来观察，观察效果不好，更重要的是小柴胡颗粒处方药味多、所含成份复杂，其它成份会产生混淆和干扰，所以，寻找一种更好的办法来控制大叶柴胡已是当务之急。
当归也是常用中药，供需矛盾突出，也有必要进行控制。根据中药丸剂的处方特点，制定确实可行的检测方法，尤其是对决明子、望江南子，以及柴胡、大叶柴胡进行鉴别，以保证产品的质量和临床疗效非常迫切。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术对中药丸剂的质量检测不完善的缺陷，提供一种中药丸剂的检测方法。该检测方法包括对中药丸剂的性状鉴别和对中药丸剂中的当归、决明子和望江南子、柴胡和大叶柴胡等几味主要药材的薄层色谱定性鉴别，通过该检测方法有效地鉴别了中药丸剂含有的药物成分，控制了中药丸剂的质量，使中药丸剂的使用更加安全、有效。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种中药丸剂的检测方法，包括：
中药丸剂的制备：1、按现有技术中熊胆丸原料配方分别称取龙胆、泽泻（盐制）、地黄、当归、桅子、菊花、车前子（盐制）、决明子、柴胡、防风、黄芩、木贼、黄连粉、薄荷脑、大黄、冰片、熊胆备用。2、将熊胆、薄荷脑、冰片研成细粉，与黄连粉末配研，过筛，混匀得混合粉末A；3、将龙胆、泽泻（盐制）、地黄、当归、桅子、菊花、车前子（盐制）、决明子、柴胡、防风、黄芩、木贼、黄连粉、大黄等十三味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎，过筛得混合粉末B；4、将步骤2和3所得粉末A、粉末B与适量辅料混合，过筛，混匀，装胶囊，即得熊胆丸中药丸剂。
中药丸剂性状鉴别：本品为胶囊剂，内容物为棕褐色的粉末；气清凉，味苦、微辛。
决明子和望江南子的定性鉴别：分别以决明子对照药材和望江南子对照药材为对照品，以体积比石油醚(30～60℃)：丙酮＝1-3:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，用薄层色谱法鉴别。
柴胡和大叶柴胡的定性鉴别：分别以柴胡对照药材和八角莲对照药材为对照品，以体积比乙酸乙酯∶乙醇∶水＝10-14:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液为展开剂，用薄层色谱法鉴别。
当归的定性鉴别：以当归对照药材为对照品，以体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=7-9∶7-9∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂，用薄层色谱法鉴别。
本发明所述检测方法通过对决明子和望江南子、柴胡和大叶柴胡、当归进行薄层色谱鉴别，有效地控制了中药丸剂的成分，使该药品更加安全、有效，从而保证了该胶囊制剂的临床疗效，维护了患者利益。
上述一种中药丸剂的检测方法中，优选的，决明子和望江南子的定性鉴别的具体步骤为：取本内容物，加甲醇，浸渍，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸，置水浴上加热，立即冷却，用乙醚提取乙醚液蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，作为供试品溶液。分别另取决明子对照药材与望江南子对照药材，按照供试品溶液的制备方法分别制成决明子对照药材溶液和望江南子对照药材溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比石油醚(30～60℃)：丙酮＝1-3:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与决明子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与望江南子对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
其中，所述决明子和望江南子的定性鉴别中，采用体积比石油醚(30～60℃)：丙酮＝1-3:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，展开时间短，展开效果好，斑点显色清晰。
最优选的，所述决明子和望江南子的定性鉴别中，采用体积比石油醚(30～60℃)：丙酮＝2:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，通过以上优选，可以进一步地优化展开效果，更容易观察比较分析样品中的有效成分。
其中，所述决明子和望江南子的定性鉴别中，采用沸程为30～60℃的石油醚进行作为展开剂，展开效果好，斑点显色清晰，且安全可靠。采用0～30℃沸程的石油醚，虽然对望江南子的展开效果更好，但对决明子的展开效果变差，不利于决明子的定性鉴别，且0～30℃沸程规格的石油醚挥发性太强，爆炸危险性大。而60～90℃沸程的石油醚对望江南子的展开效果差，不利于望江南子的定性鉴别。
上述一种中药丸剂的检测方法中，优选的，柴胡和大叶柴胡的定性鉴别的具体步骤为：取本品内容物，加水，搅拌溶解，离心，取上清液，加在聚酰胺柱上，分别用水、20v%乙醇溶液和50v%乙醇溶液洗脱，收集50v%乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材、大叶柴胡对照药材，分别加水，分别煎煮，滤过，滤液浓缩，取浓缩液加在聚酰胺柱上，分别用水和50v%乙醇溶液洗脱，收集50v%乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，得到柴胡对照品溶液和大叶柴胡对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、柴胡对照品溶液和大叶柴胡对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比乙酸乙酯∶乙醇∶水＝10-14:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置于波长为365nm的紫外光灯下进行检视。供试品色谱中，在与柴胡对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与大叶柴胡对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
其中，所述柴胡和大叶柴胡的定性鉴别中，采用体积比乙酸乙酯∶乙醇∶水＝10-14:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液为展开剂，展开时间短，展开效果好，斑点显色清晰。
最优选的，所述柴胡和大叶柴胡的定性鉴别中，采用体积比乙酸乙酯∶乙醇∶水＝12:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液为展开剂，通过以上优选，可以进一步地优化展开效果，更容易观察比较分析样品中的有效成分。
上述一种中药丸剂的检测方法中，优选的，当归的定性鉴别的具体步骤为：取本品内容物，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用乙醚振摇提取，合并乙醚液，浓缩，用碳酸氢钠溶液振摇提取，用乙酸乙酯洗涤，弃去乙酸乙酯液，碱液用盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材，加甲醇，超声处理，滤过，滤液浓缩，作为当归对照品溶液。再取阿魏酸对照品，加甲醇制成阿魏酸对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=7-9∶7-9∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1wt%铁氰化钾溶液∶1wt%三氯化铁溶液=1∶1的铁氰化钾-三氯化铁混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
其中，所述当归的定性鉴别中，采用体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=7-9∶7-9∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂，展开时间短，展开效果好，斑点显色清晰。
最优选的，所述当归的定性鉴别中，采用体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=8∶8∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂，通过以上优选，可以进一步地优化展开效果，更容易观察比较分析样品中的有效成分。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1) 本发明所述检测方法包括对决明子和望江南子的鉴别，有效避免了含有毒蛋白且能致人腹泻的望江南子的混入中药丸剂中。
(2) 本发明所述检测方法改进了对柴胡和大叶柴胡的鉴别方法，避免了由于大叶柴胡点样量过少而导致的检测结果不准确的缺陷，从而有效控制了含有大量柴胡毒素和乙酰柴胡毒素的大叶柴胡的混入。
(3) 本发明所述检测方法通过对决明子和望江南子、柴胡和大叶柴胡、当归药材进行薄层色谱定性鉴别，有效地控制了中药丸剂的质量。本发明方法科学合理、切实可行，保证了药品应该有的有效成分，也控制了不应该有的成份；特别是控制了药品中混入望江南子这种有毒物质；解决了用更加有效的办法控制有意或者无意混入使用有毒的大叶柴胡的问题；当归也是常用中药，供需矛盾突出，通过本检测方法，有效地控制了少投药材或者不投药材的情况，保证了药品质量，保证了用药安全。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
本发明所述的中药丸剂的质量检测方法，包括如下步骤：
1、性状鉴别：本品为胶囊剂，内容物为棕褐色的粉末；气清凉，味苦、微辛。
2、薄层色谱定性鉴别：
决明子与望江南子的定性鉴别：取本内容物3g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2m1，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。分别另取决明子对照药材与望江南子对照药材各0.5g，按照供试品溶液的制备方法分别制成决明子对照药材溶液和望江南子对照药材溶液，照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，分别吸取供试品溶液5μl、决明子对照品溶液和望江南子对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比石油醚(30～60℃)：丙酮＝1-3:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与决明子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与望江南子对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
柴胡与大叶柴胡的定性鉴别：取本品内容物3g，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在聚酰胺柱（100～200目，8g，内径为2.5～3cm，湿法装柱）上，分别用20v%乙醇溶液和50v%乙醇溶液各100ml洗脱，收集50v%乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g，大叶柴胡对照药材1g，分别加水适量，分别煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加在聚酰胺柱（100～200目，4g，内径为2cm，湿法装柱）上，分别用水100ml和50v%乙醇溶液150ml洗脱，收集50v%乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得到柴胡对照品溶液和大叶柴胡对照品溶液。照薄层色谱法试验（《中国药典》2015年版四0502），分别吸取供试品溶液2～10μl、柴胡对照药材溶液2μl和大叶柴胡对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比乙酸乙酯∶乙醇∶水＝10-14:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5wt%对二甲氨基苯甲醛的10wt%硫酸-乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置于波长为365nm的紫外光灯下进行检视。供试品色谱中，在与柴胡对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与大叶柴胡对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
当归的定性鉴别：取本品内容物2.5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，浓缩至约20ml，用1wt%碳酸氢钠溶液振摇提取2次，每次15ml，合并碳酸氢钠液，用乙酸乙酯洗涤2次，每次25ml，弃去乙酸乙酯液，碱液用盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为当归对照品溶液。再取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为阿魏酸对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=7-9∶7-9∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1wt%铁氰化钾溶液∶1wt%三氯化铁溶液=1∶1的铁氰化钾-三氯化铁混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
以下采用具体的实施例和对比例来说明本发明检测方法的有益效果。在以下的实施例和对比例中，熊胆丸中药丸剂的制备方法为：1、分别称取龙胆1013g、泽泻（盐制）608g、地黄760g、当归608g、桅子608g、菊花608g、车前子（盐制）608g、决明子608g、柴胡608g、防风608g、黄芩608g、木贼608g、黄连粉608g、薄荷脑62.29g、大黄1031g、冰片76g、熊胆12.66g备用；2、将熊胆、薄荷脑、冰片研成细粉，与黄连粉末配研，过筛，混匀得混合粉末A；3、将龙胆、泽泻（盐制）、地黄、当归、桅子、菊花、车前子（盐制）、决明子、柴胡、防风、黄芩、木贼、黄连粉、大黄等十三味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎，过筛得混合粉末B；4、将步骤2和3所得粉末A、粉末B与适量辅料混合，过筛，混匀，装胶囊，制成10000粒，即得熊胆丸中药丸剂。
功能与主治：清热散风，止痛退翳。用于风热或肝经湿热引起的目赤肿痛，羞明多泪。
用法与用量：口服，一次4粒，一日2次，小儿酌减。
注意：孕妇忌服。
规格：每粒装0.25g。
贮藏：密封。
实施例1：
1、性状鉴别：
本品为胶囊剂，内容物为棕褐色的粉末；气清凉，味苦、微辛。
2、薄层色谱定性鉴别：
决明子和望江南子的定性鉴别：取本内容物3g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2m1，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。分别另取决明子对照药材与望江南子对照药材各0.5g，按照供试品溶液的制备方法分别制成决明子对照药材溶液和望江南子对照药材溶液，照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，分别吸取供试品溶液5μl、决明子对照品溶液和望江南子对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比石油醚(30～60℃)：丙酮＝2:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，展开50min，取出，晾干。供试品色谱中，在与决明子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与望江南子对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
柴胡与大叶柴胡的定性鉴别：取本品内容物3g，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在聚酰胺柱（150目，8g，内径为2.8cm，湿法装柱）上，分别用20v%乙醇溶液和50v%乙醇溶液各100ml洗脱，收集50v%乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g，大叶柴胡对照药材1g，分别加水适量，分别煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加在聚酰胺柱（150目，4g，内径为2cm，湿法装柱）上，分别用水100ml和50v%乙醇溶液150ml洗脱，收集50v%乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得到柴胡对照品溶液和大叶柴胡对照品溶液。照薄层色谱法试验（《中国药典》2015年版四0502），分别吸取供试品溶液5μl、柴胡对照药材溶液2μl和大叶柴胡对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比乙酸乙酯∶乙醇∶水＝12:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液为展开剂，展开50min，取出，晾干，喷以5wt%对二甲氨基苯甲醛的10wt%硫酸-乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置于波长为365nm的紫外光灯下进行检视。供试品色谱中，在与柴胡对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与大叶柴胡对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
当归的定性鉴别：取本品内容物2.5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，浓缩至约20ml，用1wt%碳酸氢钠溶液振摇提取2次，每次15ml，合并碳酸氢钠液，用乙酸乙酯洗涤2次，每次25ml，弃去乙酸乙酯液，碱液用盐酸调节pH值至2，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为当归对照品溶液。再取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为阿魏酸对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=8∶8∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂，展开40min，取出，晾干，喷以1wt%铁氰化钾溶液∶1wt%三氯化铁溶液=1∶1的铁氰化钾-三氯化铁混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例2：
1、性状鉴别：本品为胶囊剂，内容物为棕褐色的粉末；气清凉，味苦、微辛。
2、薄层色谱定性鉴别：
决明子和望江南子的定性鉴别：取本内容物3g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2m1，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。分别另取决明子对照药材与望江南子对照药材各0.5g，按照供试品溶液的制备方法分别制成决明子对照药材溶液和望江南子对照药材溶液，照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，分别吸取供试品溶液5μl、决明子对照品溶液和望江南子对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比石油醚(30～60℃)：丙酮＝1:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，展开50min，取出，晾干。供试品色谱中，在与决明子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与望江南子对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
柴胡与大叶柴胡的定性鉴别：取本品内容物3g，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在聚酰胺柱（100目，8g，内径为2.5cm，湿法装柱）上，分别用20v%乙醇溶液和50v%乙醇溶液各100ml洗脱，收集50v%乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g，大叶柴胡对照药材1g，分别加水适量，分别煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加在聚酰胺柱（100目，4g，内径为2cm，湿法装柱）上，分别用水100ml和50v%乙醇溶液150ml洗脱，收集50v%乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得到柴胡对照品溶液和大叶柴胡对照品溶液。照薄层色谱法试验（《中国药典》2015年版四0502），分别吸取供试品溶液2μl、柴胡对照药材溶液2μl和大叶柴胡对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比乙酸乙酯∶乙醇∶水＝10:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液为展开剂，展开50min，取出，晾干，喷以5wt%对二甲氨基苯甲醛的10wt%硫酸-乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置于波长为365nm的紫外光灯下进行检视。供试品色谱中，在与柴胡对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与大叶柴胡对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
当归的定性鉴别：取本品内容物2.5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，浓缩至约20ml，用1wt%碳酸氢钠溶液振摇提取2次，每次15ml，合并碳酸氢钠液，用乙酸乙酯洗涤2次，每次25ml，弃去乙酸乙酯液，碱液用盐酸调节pH值至3，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为当归对照品溶液。再取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为阿魏酸对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=7∶7∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂，展开40min，取出，晾干，喷以1wt%铁氰化钾溶液∶1wt%三氯化铁溶液=1∶1的铁氰化钾-三氯化铁混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3：
1、性状鉴别：本品为胶囊剂，内容物为棕褐色的粉末；气清凉，味苦、微辛。
2、薄层色谱定性鉴别：
决明子和望江南子的定性鉴别：取本内容物3g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2m1，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。分别另取决明子对照药材与望江南子对照药材各0.5g，按照供试品溶液的制备方法分别制成决明子对照药材溶液和望江南子对照药材溶液，照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，分别吸取供试品溶液5μl、决明子对照品溶液和望江南子对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比石油醚(30～60℃)：丙酮＝3:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，展开50min，取出，晾干。供试品色谱中，在与决明子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与望江南子对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
柴胡与大叶柴胡的定性鉴别：取本品内容物3g，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在聚酰胺柱（200目，8g，内径为3cm，湿法装柱）上，分别用20v%乙醇溶液和50v%乙醇溶液各100ml洗脱，收集50v%乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g，大叶柴胡对照药材1g，分别加水适量，分别煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加在聚酰胺柱（200目，4g，内径为2cm，湿法装柱）上，分别用水100ml和50v%乙醇溶液150ml洗脱，收集50v%乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得到柴胡对照品溶液和大叶柴胡对照品溶液。照薄层色谱法试验（《中国药典》2015年版四0502），分别吸取供试品溶液10μl、柴胡对照药材溶液2μl和大叶柴胡对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比乙酸乙酯∶乙醇∶水＝14:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液为展开剂，展开50min，取出，晾干，喷以5wt%对二甲氨基苯甲醛的10wt%硫酸-乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置于波长为365nm的紫外光灯下进行检视。供试品色谱中，在与柴胡对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与大叶柴胡对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
当归的定性鉴别：取本品内容物2.5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，浓缩至约20ml，用1wt%碳酸氢钠溶液振摇提取2次，每次15ml，合并碳酸氢钠液，用乙酸乙酯洗涤2次，每次25ml，弃去乙酸乙酯液，碱液用盐酸调节pH值至3，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为当归对照品溶液。再取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为阿魏酸对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=9∶9∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂，展开40min，取出，晾干，喷以1wt%铁氰化钾溶液∶1wt%三氯化铁溶液=1∶1的铁氰化钾-三氯化铁混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
对比例1：
考察决明子和望江南子的薄层色谱定性鉴别中，展开剂对薄层色谱定性鉴别的影响，其余均同实施例1。
(1) 采用体积比石油醚(30～60℃)：丙酮＝0.5:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，展开仅需要40min，分离效果差，无法对决明子和望江南子进行有效鉴别。
(2) 采用体积比石油醚(30～60℃)：丙酮＝4:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，分离效果与实施例1-3相同，但展开时间需要60min。
由本对比例可知，当石油醚-丙酮溶液中石油醚(30～60℃)：丙酮的体积比小于1:1，虽然展开时间由50min 缩短到40min，但是分离效果差，无法对决明子和望江南子进行有效鉴别。当石油醚-丙酮溶液中石油醚(30～60℃)：丙酮的体积大于3:1，虽然分离效果与实施例1-3相同，但展开时间需要60min。因此，本发明所述的以体积比石油醚(30～60℃)：丙酮＝1-3:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，对决明子和望江南子的展开效果都好，且展开时间适宜，以较大的优势处于较佳的效果。
对比例2：
考察决明子和望江南子的薄层色谱定性鉴别中，展开剂对薄层色谱定性鉴别的影响，其余均同实施例1。
(1) 采用体积比石油醚(0～30℃)：丙酮＝2:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，对望江南子的展开效果好，对决明子的展开效果差，无法对决明子进行有效鉴别。
(2) 采用体积比石油醚(60～90℃)：丙酮＝2:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，对决明子的展开效果好，对望江南子的展开效果差，无法对望江南子进行有效鉴别。
由本对比例可知，当石油醚-丙酮溶液中石油醚沸程为0-30℃时，虽然对望江南子的展开效果好，但对决明子的展开效果差，无法对决明子进行有效鉴别。当石油醚-丙酮溶液中石油醚的沸程为60-90℃时，虽然对决明子的展开效果好，但对望江南子的展开效果差，无法对望江南子进行有效鉴别。因此，本发明所述的石油醚-丙酮溶液中石油醚的沸程为30-60℃，对决明子和望江南子的展开效果都好，且展开时间适宜，以较大的优势处于较佳的效果。
对比例3：
考察柴胡和大叶柴胡的薄层色谱定性鉴别中，展开剂对薄层色谱定性鉴别的影响，其余均同实施例1。
(1) 采用体积比乙酸乙酯∶乙醇∶水＝9:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液为展开剂，展开仅需要40min，但是分离效果差，无法对柴胡和大叶柴胡进行有效鉴别。
(2) 采用体积比乙酸乙酯∶乙醇∶水＝15:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液为展开剂，分离效果与实施例1～3基本相当，但是展开时间需要65min。
由本对比例可知，当乙酸乙酯-乙醇混合水溶液中乙酸乙酯∶乙醇∶水的体积比小于10:2:1，虽然展开时间由50min 缩短到40min，但是分离效果差，无法对柴胡和大叶柴胡进行有效鉴别。当乙酸乙酯-乙醇混合水溶液中乙酸乙酯∶乙醇∶水的体积比大于14:2:1，分离效果与实施例1～3基本相当，但是展开时间需由50min 延长至65min。因此，本发明所述的以乙酸乙酯-乙醇混合水溶液(10-14:2:1) 为展开剂，展开效果好，展开时间适宜，以较大的优势处于较佳的效果。
对比例4：
考察当归的薄层色谱定性鉴别中，展开剂对薄层色谱定性鉴别的影响，其余均同实施例1。
(1) 采用体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=6∶6∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂，展开仅需要30min，但是分离效果差，无法对当归进行有效鉴别。
(2) 采用体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=10∶10∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂，分离效果与实施例1～3基本相当，但是展开时间需要55min。
由本对比例可知，当环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液中环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸的体积比小于6:6:1，虽然展开时间由40min 缩短到30min，但是分离效果差，无法对当归进行有效鉴别。当环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液中环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸的体积比大于10:10:1，分离效果与实施例1～3基本相当，但是展开时间需由40min 延长至55min。因此，本发明所述的以体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=7-9∶7-9∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂，展开效果好，展开时间适宜，以较大的优势处于较佳的效果。

Claims (10)

1. 一种中药丸剂的检测方法，包括性状检测和薄层色谱定性鉴别，其特征在于，所述的薄层色谱定性鉴别包括对中药丸剂中决明子和望江南子的定性鉴别、柴胡和大叶柴胡的定性鉴别、当归的定性鉴别；
（1）、性状：本品为胶囊剂，内容物为棕褐色的粉末；气清凉，味苦、微辛；
（2）、薄层色谱定性鉴别：
决明子和望江南子的定性鉴别：分别以决明子对照药材和望江南子对照药材为对照品，以体积比石油醚：丙酮＝1-3:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
柴胡和大叶柴胡的定性鉴别：分别以柴胡对照药材和八角莲对照药材为对照品，以体积比乙酸乙酯∶乙醇∶水＝10-14:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
当归的定性鉴别：以当归对照药材为对照品，以体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=7-9∶7-9∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂，用薄层色谱法鉴别。
2.根据权利要求1所述中药丸剂的检测方法，其特征在于，所述（2）中决明子和望江南子的薄层色谱定性鉴别具体步骤为：取本内容物，加甲醇，浸渍，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸，置水浴上加热，立即冷却，用乙醚提取乙醚液蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，作为供试品溶液；分别另取决明子对照药材与望江南子对照药材，按照供试品溶液的制备方法分别制成决明子对照药材溶液和望江南子对照药材溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比石油醚：丙酮＝1-3:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与决明子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与望江南子对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求2所述中药丸剂的检测方法，其特征在于，所述决明子和望江南子的薄层色谱定性鉴别中以体积比石油醚：丙酮＝2:1的石油醚-丙酮溶液为展开剂。
4.根据权利要求1所述中药丸剂的检测方法，其特征在于，所述（2）中决明子和望江南子的薄层色谱定性鉴别中石油醚的沸程为30～60℃。
5.根据权利要求1所述中药丸剂的检测方法，其特征在于，所述（2）中柴胡与大叶柴胡的薄层色谱定性鉴别具体步骤为：取本品内容物，加水，搅拌溶解，离心，取上清液，加在聚酰胺柱上，分别用水、20v%乙醇溶液和50v%乙醇溶液洗脱，收集50v%乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材、大叶柴胡对照药材，分别加水，分别煎煮，滤过，滤液浓缩，取浓缩液加在聚酰胺柱上，分别用水和50v%乙醇溶液洗脱，收集50v%乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，得到柴胡对照品溶液和大叶柴胡对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、柴胡对照品溶液和大叶柴胡对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比乙酸乙酯∶乙醇∶水＝10-14:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置于波长为365nm的紫外光灯下进行检视；供试品色谱中，在与柴胡对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与大叶柴胡对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
6.根据权利要求5所述中药丸剂的检测方法，其特征在于，所述柴胡与大叶柴胡的薄层色谱定性鉴别中以体积比乙酸乙酯∶乙醇∶水＝12:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液为展开剂。
7.根据权利要求1所述中药丸剂的检测方法，其特征在于，所述（2）中当归的薄层色谱定性鉴别具体步骤为：取本品内容物，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用乙醚振摇提取，合并乙醚液，浓缩，用碳酸氢钠溶液振摇提取，用乙酸乙酯洗涤，弃去乙酸乙酯液，碱液用盐酸调节pH值，用乙醚振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材，加甲醇，超声处理，滤过，滤液浓缩，作为当归对照品溶液；再取阿魏酸对照品，加甲醇制成阿魏酸对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=7-9∶7-9∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以铁氰化钾-三氯化铁混合溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8.根据权利要求7所述中药丸剂的检测方法，其特征在于，所述当归的薄层色谱定性鉴别中以体积比环己烷∶三氯甲烷∶冰醋酸=8∶8∶1的环己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液为展开剂。
9.根据权利要求7所述中药丸剂的检测方法，其特征在于，所述当归的薄层色谱定性鉴别中用盐酸调节pH值至2～3。
10.根据权利要求7所述中药丸剂的检测方法，其特征在于，所述当归的薄层色谱定性鉴别中铁氰化钾-三氯化铁混合溶液为1wt%铁氰化钾溶液∶1wt%三氯化铁溶液=1∶1的混合溶液。
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