CN107669751A - 一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法 - Google Patents

一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107669751A
CN107669751A CN201710885345.3A CN201710885345A CN107669751A CN 107669751 A CN107669751 A CN 107669751A CN 201710885345 A CN201710885345 A CN 201710885345A CN 107669751 A CN107669751 A CN 107669751A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
pharmaceutical composition
red blood
methanol
ethanol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710885345.3A
Other languages
English (en)
Inventor
王恩瀚
陈文龙
陈汉坤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Green Biological Technology Co Ltd
Original Assignee
Guangzhou Green Biological Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Green Biological Technology Co Ltd filed Critical Guangzhou Green Biological Technology Co Ltd
Priority to CN201710885345.3A priority Critical patent/CN107669751A/zh
Publication of CN107669751A publication Critical patent/CN107669751A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/69—Polygalaceae (Milkwort family)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/23—Apiaceae or Umbelliferae (Carrot family), e.g. dill, chervil, coriander or cumin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/42—Cucurbitaceae (Cucumber family)
    • A61K36/424—Gynostemma
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/47—Euphorbiaceae (Spurge family), e.g. Ricinus (castorbean)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/60—Moraceae (Mulberry family), e.g. breadfruit or fig
    • A61K36/605—Morus (mulberry)
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
    • A61K2236/19—Preparation or pretreatment of starting material involving fermentation using yeast, bacteria or both; enzymatic treatment
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/53—Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法，该药物由珍珠草、黄花倒水莲、田基黄、绞股蓝、积雪草、马兰、桑叶和霸王鞭8味药材组成，具体的澄清工艺是以II型ZTC 1+1天然澄清剂澄清药物组合物提取液，具体的质量控制方法是运用薄层色谱法对药物组合物中珍珠草、马兰和霸王鞭进行薄层鉴别，同时结合高效液相色谱法测定药物组合物中远志皂苷、田基黄苷、绞股蓝皂甙XVI、积雪草苷和绿原酸的含量，本发明采用的澄清工艺和质量控制方法，具有设备投资少、操作工艺简单，克服了传统醇沉法耗醇量大，乙醇回收繁琐，药物多成分的复杂测定方法等缺陷，快速、有效地确保内在质量、疗效和稳定性，提高药物组合物质量标准可控性。

Description

一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质 量控制方法
技术领域
本发明采用天然澄清剂的澄清工艺和现代分析检测仪器检测中药制剂技术领域，涉及一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法。
背景技术
面部红血丝，医学上又称为面部毛细血管扩张，也就是毛细血管壁的弹性降低，脆性增强，血管持续性不均匀的扩张甚至破裂，导致面部皮肤泛红，肉眼可见扩张的毛细血管，常伴有红色或紫红色斑状、点状、线状或星状等的现象，称为毛细血管扩张症。(DomingoDS，Camouse MM，Hsia AH，Matsui M，Maes D，Ward NL，Cooper KD，Baron ED.Anti-angiogenic effects of epigallocatechin-3-gallate in human skin.Int J Clin ExpPathol，2010，3(7)：705-709)
目前国内外治愈红血丝的手段多以激光治疗物理方法为主，即通过选择性光热解原理，作用于病变血管内的血红蛋白，使病变血管热解、吸收、消失。但激光治疗有疼痛感，手术前要预先使用止疼药、镇定剂或麻醉剂。治疗后若护理不当极易造成色素沉着和炎症反应等副作用，而且价格比较昂贵，许多患者无法接受。(Desiate A，Cantore S，Tullo D，Profeta G，Grassi FR，Ballini A.980nm diode lasers in oral and facial practice：current state of the science and art.Int J Med Sci，2009，6(6)：358-64；王娟.强脉冲光540nm联合重组牛碱性成纤维细胞生长因子治疗面部毛细血管扩张症的临床疗效.中华医学美学美容杂志，2010，16(4)：220-223)其实面部红血丝是可以通过外用护肤品进行治疗的，目前只有法国几家药用化妆品公司(雅漾，理肤泉，欧莱雅)推出专门针对红血丝的化妆品，其功能性原料以修复毛细血管为主，疗效欠佳。科学家经过长期研究发现，不少天然植物可以通过三个方面的机制防治面部红血丝，具体包括：1、增加皮肤的屏障功能，这类的植物有洋甘菊，山金车花，常春藤，仙人掌等。2、修复毛细血管，修复毛细血管是去除红血丝的关键步骤，这类的植物主要有金缕梅、七叶树、假叶树、洋甘菊等。3、增强胶原蛋白和弹性蛋白的活力，桑叶是突出的代表，桑叶多酚(黄酮、单宁、儿茶素、前花色素)除了增强血管的弹性，促进血液循环之外，同时还有增强皮肤胶原蛋白，弹性蛋白的活力。(刘文婷、王海涛、董银卯.面部红血丝形成机理及防治研究进展.中国美容医学，2009，18(3)：401-404；刘文婷、何聪芬、董银卯.抑制面部毛细血管扩张的生物学机理及相关中草药.北方园艺，2011，22(1)：196-199)开发治疗面部红血丝效果更好的天然药物已经成为药物学家和皮肤学家普遍关心的科学问题。如专利申请号201210501919.X，该申请中公开了一种具有祛除面部红血丝功效的外用中药组合物，所述组合物由下述重量份配比的原料药组成：红豆20-50、乌梅20-40、金缕梅20-40、丹参10-30、贯叶连翘10-30。再如专利申请号201210209478.6，该专利公开了一种治疗面部红血丝的方法，所述方法是将煮熟的鸡蛋黄放入炒锅内炒至出油，出油后继续炒10-15分钟，将蛋黄取出食用，另外将炒出的油倒出，放凉后涂抹于红血丝处配合治疗。再如专利申请号201010572396.9，该专利公开了一种具有祛除面部红血丝功效的药物组合物，所述组合物包括A相和B相，所述A相包括水溶性神经酰胺、VA棕榈酸酯和硬脂酸胆甾醇酯；所述B相包括中药提取物。再如专利申请号201010280995.3，该专利公开了一种具有祛除面部红血丝功效的中药提取物及其制备方法与应用。该中药提取物由大黄、槐米、黄芪和母菊按照质量份数比30-50∶15-25∶15-25∶5-15的比例组成。
中药复方制剂的制备经常包括提取过程，而得到的中药提取物是一个复杂的混合体系，包括活性成分和杂质，其中含有大量的微细粒子、淀粉、鞣质、蛋白质、多糖等物质(偶有药材残渣，泥沙等杂质)，共同形成1-100Knm是胶体分散体系，属于动力学及热力学不稳定体系，具有自发沉降的趋势。为保留活性成分，除去这些杂质，使固液迅速而完全地分离，就要设法破坏混合体系的稳定性。中药复方制剂多采用水提醇沉工艺，该工艺具有澄清药液、减少服用量等优点。但该工艺在澄清药液同时将中药中的一些醇不溶性的大分子如蛋白质及部分多糖作为杂质除去，而这些成分具有广泛的生理活性和药用价值。絮凝澄清法是在混悬的中药提取液中加入一种澄清剂以吸附架桥和电中和方式除去溶液中的粗粒子，以达到分离纯化目的的一种高效技术，ZTC1+1天然澄清剂是一种从食品中提取，以天然多糖等为原料制成的天然高分子物质，由A、B2种组分组成，其澄清原理是采用“1+1”澄清技术，其中1组分起主絮凝作用，另1组分起辅助絮凝作用，具有较好的澄清效果。
随着科学的发展，分析仪器的普及应用，使中药复方检测分析和质量控制不断提高和完善。薄层色谱法(TLC)，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。高效液相色谱检测分析技术在中药质量控制中发挥越来越重要的作用。它是通过光谱色谱等分析手段对中药或复方进行成分检测，利用不同成分特有的化学图谱，反映中药或复方所含的内在化学成分的种类和含量。
本发明的药物组合物由珍珠草、黄花倒水莲、田基黄、绞股蓝、积雪草、马兰、桑叶和霸王鞭8味药材组成，其活性成分较多，依据2015版中国药典，各组分药材的色谱条件与系统适用性试验方法各不相同，逐一测定复方中各药材的目标成分含量，不利于评价和控制复方中药的质量，且保证其药效成分的稳定性和数量。
祖国医学认为，面部毛细血管扩张症的出现是由于素体阴虚血热，津血不足，脉络瘀滞所致肌肤失养，皮肤干枯，从而角化加快，皮肤变薄，“红脸”出现。我们认为毛细血管扩张主要成因是体内阴血不足，血虚生热；在外各种因素造成皮肤损伤，血络瘀阻。本发明根据文献记载和大量实验筛选，从大量的天然植物中，选用了珍珠草、黄花倒水莲、田基黄、绞股蓝、积雪草、马兰、桑叶和霸王鞭为原料，制备获得了所述的具有治疗面部红血丝作用的药物组合物，其中，所述的珍珠草选用戟科珍珠草属Phylanthus urinaria L.的干燥全草；黄花倒水莲选用远志科植物Polygala fallax Hemsl.[P.aureocauda Dumn]的根；田基黄选用藤黄科金丝桃属植物地耳草(Hypericum japonicum Thumb.)的干燥全草；绞股蓝选用葫芦科绞股蓝属草质藤本植物Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makion的干燥全草；积雪草选用积雪草属伞形科植物Centella asialica(L.)的干燥全草；马兰选用菊科马兰属植物马兰Kalimeris indica(L.)Sch.-Bip.的干燥全草；桑叶选用桑属桑科植物(Morusalba L.)的干燥叶；霸王鞭选用大戟属植物Euphorbia royleana Boiss.的干燥地上部分。
根据文献记载：
珍珠草(Phylanthus urinaria L.)为大戟科珍珠草属一年生草本植物，又名叶下珠，作为一种传统的中草药，珍珠草有平肝清热、利水解毒的功效。民间主要用于治疗黄疸、肝炎、肠炎、痢疾、肾炎水肿等症。现代化学和药理学研究表明，珍珠草含有木脂素、萜类、黄酮、糅质和生物碱等多种化合物，具有明显抗乙型肝炎病毒、保护肝损伤及镇痛、降压、抗肿瘤、抗凝血等药理作用。
黄花倒水莲(Polygala aureocauda Dunn.)为远志科远志属植物，又名黄花远志，是一种使用悠久的民间草药。主产福建、江西、湖南、广西和云南等省区，生于海拔1150～1650m的山谷林下，水旁阴湿处。黄花倒水莲味甘，微苦，性平，微温；具补益气血、健脾祛湿、活血化瘀、调经等功效，是广西民间少数民族常用药，其根能滋补、强壮、祛风湿、舒经络，治疗病后体虚、腰肌劳损、风湿关节痛、跌打损伤、急慢性肝炎、子宫下垂和月经不调。
田基黄(Hypericum japonicum Thumb.)又名地耳草、雀舌草、小元宝草、七层塔等，系藤黄科金丝桃属植物地耳草的干燥全草，味甘、微苦，性凉，具有清热利湿、散瘀止痛、消肿止痛的功效。原植物主产地为江西、福建、广东、广西、四川、贵州等地。临床用于治疗急慢性肝炎、急性肾炎、伤寒及副伤寒、毒蛇咬伤、痈疖等皮下化脓性感染。
绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makion)是葫芦科绞股蓝属草质藤本植物，又名五叶神、七叶胆、五叶参、七叶参、小苦药、甘茶蔓、福音草、公罗锅底等。早在，1986年国家科委将绞股蓝作为“名贵中草药”列入“星火计划”，2001年国家林业局保护司把绞股蓝调整为国家重点保护植物。因含有与人参完全相同营养成分的人参皂贰，故有第二人参及南方人参的美誉。它除含六十五种皂苷成分外，还含有醣类、氨基酸、维生素B、C、E和丰富的微量元素，特别是钾和钙。具有抗氧化及促进细胞再生的功效，能延缓机能的衰老、退化现象，。具有止咳化痰、消炎解毒及增强免疫力的功效。并能防治糖皮质激素引起肾上腺皮质的萎缩。对于高血压、糖尿病的患者会有极佳的改善，并且可促进食欲及恢复视力，趁热饮用能散风寒、镇咳化痰，治疗气管炎。绞股蓝增强免疫力的功效，不但可与人参媲美，而且因含有人参所无的绞股蓝皂贰，所以不会有过量服用人参的副作用。
积雪草是积雪草属伞形科植物Centella asialica(L.)的干燥全草，又名连线草、地线草、老公根等。积雪草为多年生匍匐草本植物，常卷缩成团状，其茎细长，结节生根。原产于印度，现广泛分布于世界热带、亚热带区，在我国主要分布于长江以南各省。积雪草喜生于湿润的河岸、沼泽、草地中。陶弘景曰：此草以寒凉得名，其性大寒，故名积雪草。积雪草始载于《神农本草经》，这表明其在我国已经有悠久的药用历史。《中国药典》自1977年版起，以后各版药典均有收载，其具有清热解毒、消肿利湿之功效。用于湿热黄疸、中暑腹泻、砂淋血淋、痈肿疮毒、跌扑损伤。药理研究表明：积雪草提取物具有出色的愈合伤口和疤痕修复作用，其原因在于积雪草苷有促进体内胶原合成和新血管生成、刺激肉芽生长等重要作用，故而有利于伤口愈合。如在皮肤创面上连续施用含积雪草苷的制剂，可防止伤口感染化脓，缩短伤口愈合时间，可降低皮肤硬度和改善皮肤营养，促进新陈代谢作用。
马兰为菊科马兰属植物马兰Kalimeris indica(L.)Sch.-Bip.的干燥全草，又名路边菊、泥鳅串、马兰头等。在我国分布广泛，其性凉，味苦、辛，归肺、肝、胃经，具有清热解毒、消散痈肿、疏风平肝之功效，《本草正义》中记载“马兰，最解热毒，能专入血分，止血凉血，尤其特长。凡温热之邪，深入营分，及痈疡血热，腐溃等证，允为专药。内服外敷，其用甚广，亦清热解毒之要品也。若谓其破宿血而生新血，则言之过甚矣”。临床用于治疗感冒发烧、咳嗽、急性咽炎、扁桃体炎、流行性腮腺炎、传染性肝炎、胃及十二指肠溃疡等病症。在四川民间常用其煎服，治疗胃脘疼痛以及慢性胃炎，均具有较好疗效。
桑叶是桑属桑科植物(Morus alba L.)的干燥叶，《本草经疏》：桑叶性味甘、寒，甘所以益血，寒所以凉血，甘寒相合，故下气而益阴，又能明目而止咳，有补益之功。现代研究证明，桑叶具有降血糖、延年益寿、降血脂、清除氧自由基、抗炎与抗病毒等作用，这些作用与防治人体慢性疾病和高血压、糖尿病、动脉粥样硬化、肥胖症等现代病及延年益寿密切相关。古代医家称桑叶有“驻容颜，乌须发”的功效。近年研究证实，桑叶确是物美价廉的天然美容护肤佳品，尤其对脸部的痤疮、褐色斑、妊娠斑有较好的疗效。专家们认为，服用桑叶所以对皮肤褐色斑有良好疗效，可能与其对机体分泌功能的改善和有清热解毒的功效有关，桑叶能抑制肠内有害细菌繁殖和过氧化物的生存，整肠，清肠排毒。根据药理研究证明，桑叶富含黄酮忒、酚类、氨基酸、有机酸、胡萝卜素、维生素及多种人体必需的微量元素，这对改善和调节皮肤组织的新陈代谢，特别是抑制色素沉着的发生和发展均有积极作用。
霸王鞭为大戟属植物Euphorbia royleana Boiss.，又名金刚杵、冷水金丹，据记载该植物全株及乳汁入药，具祛风、消炎、解毒之效。《昆明民间常用草药》中记载“祛风，消炎，解毒。治疮毒、皮癣”。研究表明该植物中含有酚性成分、二萜、三萜和甾体等类型的次生代谢产物。有文献报道霸王鞭醋酸乙酯提取物有明显的防腐、杀菌和抗炎等作用。
综上所述，目前面部红血丝缺乏有效的外用护肤品，本发明的有益效果在于根据面部红血丝的病因和病理机制，查阅了大量专著和文献，先后筛选多种天然植物，终于筛选出能够有效治疗面部红血丝的药物组合物。目前，国内外尚未见将珍珠草、黄花倒水莲、田基黄、绞股蓝、积雪草、马兰、桑叶和霸王鞭的组合物用于治疗面部红血丝的相关报道。本发明的药物组合物原料获取简单，制备方法便捷。临床试验结果证实：本发明的药物组合物治疗面部红血丝效果具有良好的效果，对皮肤无刺激性和致敏性，易于被广大消费者接受，具有良好的应用前景和市场前景。
发明内容
本发明目的在于根据现代技术，提供一种治疗面部红血丝的中药药物组合物的快速、高效质量控制方法，从整体上评价和控制药物组合物质量，保证治疗面部红血丝中药的疗效更加稳定、可靠。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺，取治疗面部红血丝作用的中药制剂常规乙醇浸泡提取，浸泡液减压浓缩，浓缩液用大孔树脂吸附，5％-95％的乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即为所述的治疗面部红血丝作用的药物组合物，置于60℃水浴，先加入4％洗脱液体积的II型ZTC1+1天然澄清剂B组分，1h后加入2％体积的II型ZTC1+1天然澄清剂A组分，期间每半小时搅拌1分钟令杂质成分凝聚沉淀，然后在离心机中以4000r/min离心10min，取上清液；所述的II型ZTC1+1天然澄清剂：它是一种以天然多糖为原料制成的天然高分子物质，由A、B两个组分组成，A组分为黄褐色可溶性固体粉末或浅褐色液体，主要含淀粉酶，配成1％的水溶液使用；B组分为浅黄色可溶性固体粉末或浅褐色液体，主要含淀粉酶的复合酶，用1％醋酸配成1％浓度的溶液使用。
A组分，精密量取1.0g II型ZTC1+1天然澄清剂加入少量在蒸馏水，搅拌成糊状，再加入蒸馏水配制至100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤；
B组分，精密量取1.0g II型ZTC1+1天然澄清剂加入少量体积分数为1％的醋酸溶液，搅拌成糊状，再加体积分数为1％的醋酸溶液配制成100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤。
一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的质量控制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)用薄层色谱法鉴别该药物中药材珍珠草，包括：
a.供试样品的制备：取本品药物组合物2mL，加2g硅胶(100-200目)，搅匀，挥干，装柱(内径10-15mm)中，以乙醚8ml洗脱，弃去乙醚液，再用乙醇8ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
b.对照药材溶液的制备：取珍珠草对照药材粉末2g，加乙醇20mL，浸渍2h，滤过，滤液浓缩至约2ml，加2g硅胶(100-200目)，搅匀，挥干，装柱(内径10-15mm)中，以乙醚8ml洗脱，弃去乙醚液，再用乙醇8ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为珍珠草对照药材溶液；
c.珍珠草薄层色谱鉴别：照薄层色谱法试验，分别吸取对照药材溶液和样品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(7.5∶1)作为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液显色，在105℃加热至斑点显色清晰，白光下检视；
(2)用薄层色谱法鉴别该药物中药材马兰，包括：
a.供试样品的制备：取本药物组合物2mL，加甲醇10mL，过滤，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；
b.对照品溶液的制备：取α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷对照品1mg，加甲醇1mL使溶解，作为对照品溶液。
c.马兰薄层色谱鉴别：依照薄层色谱法试验，分别吸取供试品和对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇(9∶1)作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，置可见光下检视；
(3)用薄层色谱法鉴别该药物中药材霸王鞭，包括：
a.供试样品的制备：取本品药物组合物10mL，放入带塞三角瓶中，加甲醇30mL，超声提取30分钟，滤过，水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，取上清液作为供试品溶液；
b.对照品溶液的制备：取大黄素对照品2mg，加甲醇10mL溶解作为对照品溶液；
c.霸王鞭薄层色谱鉴别：依照薄层色谱法试验，分别吸取霸王鞭对照品溶液和供试样品2种溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-甲酸乙酯-甲酸-无水乙醇-水(30∶10∶0.5∶2∶5)上层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干，置白光下检视；
(4)用高效液相色谱法测定药物中远志皂苷、田基黄苷、绞股蓝皂甙XVI、积雪草苷和绿原酸含量，包括：
a.高效液相色谱条件：Inertsil ODS-3色谱柱，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇A-甲酸水，梯度洗脱为0～10min 30％A→35％A、10～45min 35％A→45％A、45～60min 45％A→75％A，平衡时间15min，流速0.8mL/min，进样量10μL，柱温24℃，PDA检测器采集范围：190～400nm；检测波长204nm；
b.供试品溶液的配制：取治疗面部红血丝作用的中药制剂，常规乙醇浸泡提取24小时，用纱布过滤，减压浓缩为原重量的2％-5％，浓缩液上大孔树脂吸附，5％-95％乙醇洗脱，浓缩洗脱液，加甲醇定容至即每毫升药液含1g原药，用甲醇稀释5、10、15倍备用；
c.对照品溶液的制备：精密称取远志皂苷、田基黄苷、绞股蓝皂甙XVI、积雪草苷和绿原酸5种对照品各2mg，分别加甲醇配制不同倍数质量浓度的对照品溶液；
d.线性关系考察：分别精密吸取上述不同浓度的5种混合对照品溶液，高效液相色谱仪进样10μL，以测得的响应信号和浓度进行线性回归，得到5种标准品的回归方程；
e.测定法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪测定。
作为优选的，治疗面部红血丝作用的药物合物的澄清工艺和质量控制方法的供试品溶液为醇提液，具体方法为：取治疗面部红血丝作用的中药制剂，常规乙醇浸泡提取24小时，用纱布过滤，减压浓缩为原重量的2％-5％，浓缩液上大孔树脂吸附，5％-95％乙醇洗脱，浓缩洗脱液，加甲醇定容至即每毫升药液含1g原药，用甲醇稀释5、10、15倍。
优选的，所述的治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法用于提取方法相同的药物组合物片剂，颗粒剂或药物组成含有珍珠草、黄花倒水莲、田基黄、绞股蓝、积雪草、马兰、桑叶和霸王鞭药材的复方。
优选的，在治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制的含量测定方法中：供试品稀释5倍，过0.22μm滤膜，10μL进液相色谱仪、远志皂苷的含量为：14.30μg/ml、田基黄苷的含量为：18.45μg/ml、绞股蓝皂甙XVI的含量为：15.38μg/ml、积雪草苷的含量为：14.25μg/mL、绿原酸的含量为：13.62μg/ml。
优选的，所述的薄层色谱法鉴别珍珠草、马兰和霸王鞭中，珍珠草以三氯甲烷-甲醇(7.5∶1)作为展开剂，喷10％硫酸乙醇溶液显色、马兰以氯仿-甲醇(9∶1)作为展开剂，喷以5％硫酸乙醇溶液显色，霸王鞭以苯-甲酸乙酯-甲酸-无水乙醇-水(30∶10∶0.5∶2∶5)上层溶液作为展开剂。
本发明以黄花倒水莲药材的鉴定成分远志皂苷，田基黄的鉴定成分田基黄苷，绞股蓝的鉴定成分绞股蓝皂甙XVI，积雪草的鉴定成分积雪草苷，桑叶药材的鉴定成分绿原酸的含量测定为指标，该方法避免了药物组成药材中药物成分在同一色谱条件下响应(峰)的重叠，以5种活性成分的含量测定为控制标准，更加合理、真实地反映一种治疗面部红血丝作用的药物组合物的质量。
说明书附图
图1是珍珠草对照药材图。
图2是马兰对照药材图。
图3是霸王鞭对照药材图。
图4是204nm波长下远志皂苷、田基黄苷、绞股蓝皂甙XVI、积雪草苷和绿原酸的色谱图。
图5是治疗面部红血丝药物组合物204nm波长下HPLC色谱图。
图6是阴性样品230nm波长下的HPLC色谱图。
具体实施方式
本发明一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法，该澄清工艺按如下步骤进行：
澄清工艺及各成分含量
(1)澄清剂的配制：II型ZTC1+1天然澄清剂由A，B两组分组成。A组分：精密量取1.0g A组分中加入少量在蒸馏水，搅拌成糊状，再加入蒸馏水配制至100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤即得。B组分：精密量取1.0g B组分中加入少量体积分数为1％的醋酸溶液，搅拌成糊状，再加体积分数为1％的醋酸溶液配制成100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤，即得。
(2)澄清剂A、B加入顺序：根据说明书，ZTC天然澄清剂主要是根据溶液的性质选择不同的添加顺序，一般中药复方相对于蛋白质等电点(pH＝4.8)为酸性环境，添加顺序为先B后A组分，B组分用量为A组分2倍。
(3)评价指标：分别选取远志皂苷含量保留率(X1)、田基黄苷含量保留率(X2)、绞股蓝皂甙XVI含量保留率(X3)、积雪草苷含量保留率(X4)、绿原酸含量保留率(X5)、固形物去除率(X6)作为评价指标进行综合评分，将化合物保留率权重定为0.7，固形物去除率X6权重定为0.3，即OD％＝(0.7X1+0.7X2+0.7X3+0.7X4+0.7X5)/5+0.3X6。计算公式如下：
化合物保留率＝澄清后提取液化合物的含量/提取液中化合物的含量×100％
固形物去除率＝(澄清前固形物含量-澄清后固形物含量)/澄清前固形物含量×100％
(4)工艺考察：以澄清剂加入量，料液比，温度，时间为考察因素，各选取最佳的3水平，以L9(34)正交表进行试验，以化合物保留率和固形物去除率计算综合评分，进行方差分析，结果见表2。由正交试验的方差分析可以看出，澄清剂加入量及提取液料液比对综合评分有显著影响，温度和时间对提取液的澄清效果无统计学意义。试验中发现，澄清剂B组分为4％时药物组合物的澄清效果好，确定II型ZTC 1+1天然澄清剂澄清药物组合物提取液的最佳工艺条件为澄清剂加入量B组分4％，B组分为2％料液比为1∶5，温度为60℃，反应时间1h。
表2 L9(34)正交试验结果
(5)各成分含量：以II型ZTC 1+1天然澄清剂澄清药物组合物提取液的最佳工艺条件：澄清剂加入量B组分4％，B组分为2％料液比为1∶5，温度为60℃，反应时间1h，制备样品。高效液相色谱条件：Inertsil ODS-3色谱柱，流动相梯度见表1，平衡时间15min，流速0.8mL/min，柱温24℃，PDA检测器采集范围：190～400nm；检测波长204nm，进样10μL。选择204nm波长分别测定远志皂苷、田基黄苷、绞股蓝皂甙XVI、积雪草苷和绿原酸含量。样品连续进针3次，取平均值。按本发明质量控制方法测得每克生药，远志皂苷的含量为：14.30μg/ml、田基黄苷的含量为：18.45μg/ml、绞股蓝皂甙XVI的含量为：15.38μg/ml、积雪草苷的含量为：14.25μg/mL、绿原酸的含量为：13.62μg/ml。
本发明一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法，该质量控制方法按如下步骤进行：
(1)供试品溶液的配制：取治疗面部红血丝作用的中药制剂，常规乙醇浸泡提取24小时，用纱布过滤，减压浓缩为原重量的2％-5％，浓缩液上大孔树脂吸附，5％-95％乙醇洗脱，浓缩洗脱液，加甲醇定容至即每毫升药液含1g原药，用甲醇稀释5、10、15倍备用；
(2)对照品溶液的制备精密称取远志皂苷、田基黄苷、绞股蓝皂甙XVI、积雪草苷和绿原酸5种对照品各2mg，分别加甲醇配制不同倍数质量浓度对照品溶液。
(3)线性关系考察：分别精密吸取上述不同浓度的5种混合对照品溶液，高效液相色谱仪进样10μL，以测得的响应信号(峰面积)和浓度进行线性回归，得到5种标准品的回归方程。远志皂苷Y＝15246x+42511.6(R2＝0.9996)，浓度在0.79～79.20μg/mL范围线性良好；田基黄苷Y＝14281x+18236(R2＝0.9997)，浓度在4.84～48.45μg/mL范围线性良好；绞股蓝皂甙XVIY＝13208x+42586.5(R2＝0.9997)，浓度在4.52～45.20μg/mL范围线性良好；积雪草苷Y＝13455x+17497(R2＝0.9999)，浓度在4.74～47.5μg/mL范围线性良好，绿原酸Y＝13901x+54698.6(R2＝0.9993)，浓度在3.58～35.80μg/mL范围线性良好。
(4)测定方法：照高效液相色谱条件测定，色谱条件和系统适用性和InertsilODS-3色谱柱，流动相见表1，平衡时间15min，流速0.8mL/min，进样10μL，柱温24℃，PDA检测器采集范围：190～400nm；检测波长204nm。
表1 流动相梯度洗脱表
(5)对上述确定的测定方法进行有效性评价，其中包括精密度、重复性、稳定性等。
2.治疗面部红血丝的药物组合物中珍珠草、黄花倒水莲、绞股蓝、马兰和霸王鞭用薄层色谱法鉴别：
(1)珍珠草薄层色谱法鉴别
供试样品的制备：取本品药物组合物2mL，加2g硅胶(100-200目)，搅匀，挥干，装柱(内径10-15mm)中，以乙醚8ml洗脱，弃去乙醚液，再用乙醇8ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取珍珠草对照药材粉末2g，加乙醇20mL，浸渍2h，滤过，滤液浓缩至约2ml，加2g硅胶(100-200目)，搅匀，挥干，装柱(内径10-15mm)中，以乙醚8ml洗脱，弃去乙醚液，再用乙醇8ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为珍珠草对照药材溶液；
珍珠草薄层色谱鉴别：照薄层色谱法试验，分别吸取对照药材溶液和样品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(7.5∶1)作为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液显色，在105℃加热至斑点显色清晰，白光下检视；
(2)马兰薄层色谱法鉴别
供试样品的制备：取本药物组合物2mL，加甲醇10mL，过滤，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷对照品1mg，加甲醇1mL使溶解，作为对照品溶液。
马兰薄层色谱鉴别：依照薄层色谱法试验，分别吸取供试品和对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇(9∶1)作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，置可见光下检视；
(3)霸王鞭薄层色谱法鉴别
供试样品的制备：取本品药物组合物10mL，放入带塞三角瓶中，加甲醇30mL，超声提取30分钟，滤过，水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，取上清液作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取大黄素对照品2mg，加甲醇10mL溶解作为对照品溶液；
霸王鞭薄层色谱鉴别：依照薄层色谱法试验，分别吸取霸王鞭对照品溶液和供试样品2种溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-甲酸乙酯-甲酸-无水乙醇-水(30∶10∶0.5∶2∶5)上层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干，置白光下检视；
本发明一种治疗面部红血丝的药物组合物的质量控制方法，优选的供试品溶液的制备：该方法公示品溶液的制备：取治疗面部红血丝作用的中药制剂，常规乙醇浸泡提取24小时，用纱布过滤，减压浓缩为原重量的2％-5％，浓缩液上大孔树脂吸附，5％-95％乙醇洗脱，浓缩洗脱液，加甲醇定容至即每毫升药液含1g原药。
本发明一种治疗面部红血丝的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法中，优选的测定方法：高效液相色谱条件测定，色谱条件和系统适用性试验：Inertsil ODS-3色谱柱，流动相梯度见表1，平衡时间15min，流速0.8mL/min，柱温24℃，PDA检测器采集范围：190～400nm；检测波长204nm，进样10μL。
本发明所述的质量控制方法，由于远志皂苷的最大吸收波长为202nm，田基黄苷，绞股蓝皂甙XVI和绿原酸的在204nm有较大吸收波长，积雪草苷最大吸收波长分别为204nm，故选择204nm波长分别测定远志皂苷、田基黄苷、绞股蓝皂甙XVI、积雪草苷和绿原酸含量。
本申请发明人经考察获知，当采用乙腈-水，乙腈-甲酸水，甲醇-水体系作为流动相梯度洗脱时，药物成分分离不理想，运用甲醇-甲酸水体系洗脱，药物各成分没有重叠，且峰形优异。本实验方案通过对药物活性成分含量的质量控制，从整体上评价和控制药物组合物质量，更加合理、真实地反映一种治疗面部红血丝的药物组合物的质量。

Claims (6)

1.一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺，其特征在于：取具有治疗面部红血丝作用的中药制剂常规乙醇浸泡提取，浸泡液减压浓缩，浓缩液用大孔树脂吸附，用5％-95％的乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即为所述的治疗面部红血丝作用的药物组合物，置于60℃水浴，先加入4％洗脱液体积的II型ZTC1+1天然澄清剂B组分，1h后加入2％体积的II型ZTC1+1天然澄清剂A组分，期间每半小时搅拌1分钟令杂质成分凝聚沉淀，然后在离心机中以4000r/min离心10min，取上清液；所述的II型ZTC1+1天然澄清剂：它是一种以天然多糖为原料制成的天然高分子物质，由A、B两个组分组成，A组分为黄褐色可溶性固体粉末或浅褐色液体，主要含淀粉酶，配成1％的水溶液使用；B组分为浅黄色可溶性固体粉末或浅褐色液体，主要含淀粉酶的复合酶，用1％醋酸配成1％浓度的溶液使用。
A组分，精密量取1.0g II型ZTC1+1天然澄清剂加入少量在蒸馏水，搅拌成糊状，再加入蒸馏水配制至100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤；
B组分，精密量取1.0g II型ZTC1+1天然澄清剂加入少量体积分数为1％的醋酸溶液，搅拌成糊状，再加体积分数为1％的醋酸溶液配制成100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤。
2.一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的质量控制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)用薄层色谱法鉴别该药物中药材珍珠草，包括：
a.供试样品的制备：取本品药物组合物2mL，加2g硅胶(100-200目)，搅匀，挥干，装柱(内径10-15mm)中，以乙醚8ml洗脱，弃去乙醚液，再用乙醇8ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
b.对照药材溶液的制备：取珍珠草对照药材粉末2g，加乙醇20mL，浸渍2h，滤过，滤液浓缩至约2ml，加2g硅胶(100-200目)，搅匀，挥干，装柱(内径10-15mm)中，以乙醚8ml洗脱，弃去乙醚液，再用乙醇8ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为珍珠草对照药材溶液；
c.珍珠草薄层色谱鉴别：照薄层色谱法试验，分别吸取对照药材溶液和样品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(7.5∶1)作为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液显色，在105℃加热至斑点显色清晰，白光下检视；
(2)用薄层色谱法鉴别该药物中药材马兰，包括：
a.供试样品的制备：取本药物组合物2mL，加甲醇10mL，过滤，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；
b.对照品溶液的制备：取α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷对照品1mg，加甲醇1mL使溶解，作为对照品溶液。
c.马兰薄层色谱鉴别：依照薄层色谱法试验，分别吸取供试品和对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇(9∶1)作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，置可见光下检视；
(3)用薄层色谱法鉴别该药物中药材霸王鞭，包括：
a.供试样品的制备：取本品药物组合物10mL，放入带塞三角瓶中，加甲醇30mL，超声提取30分钟，滤过，水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，取上清液作为供试品溶液；
b.对照品溶液的制备：取大黄素对照品2mg，加甲醇10mL溶解作为对照品溶液；
c.霸王鞭薄层色谱鉴别：依照薄层色谱法试验，分别吸取霸王鞭对照品溶液和供试样品2种溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-甲酸乙酯-甲酸-无水乙醇-水(30∶10∶0.5∶2∶5)上层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干，置白光下检视；
(4)用高效液相色谱法测定药物中远志皂苷、田基黄苷、绞股蓝皂甙XVI、积雪草苷和绿原酸含量，包括：
a.高效液相色谱条件：Inertsil ODS-3色谱柱，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇A-甲酸水，梯度洗脱为0～10min 30％A→35％A、10～45min 35％A→45％A、45～60min 45％A→75％A，平衡时间15min，流速0.8mL/min，进样量10μL，柱温24℃，PDA检测器采集范围：190～400nm；检测波长204nm；
b.供试品溶液的配制：取治疗面部红血丝作用的中药制剂，常规乙醇浸泡提取24小时，用纱布过滤，减压浓缩为原重量的2％-5％，浓缩液上大孔树脂吸附，5％-95％乙醇洗脱，浓缩洗脱液，加甲醇定容至即每毫升药液含1g原药，用甲醇稀释5、10、15倍备用；
c.对照品溶液的制备：精密称取远志皂苷、田基黄苷、绞股蓝皂甙XVI、积雪草苷和绿原酸5种对照品各2mg，分别加甲醇配制不同倍数质量浓度的对照品溶液；
d.线性关系考察：分别精密吸取上述不同浓度的5种混合对照品溶液，高效液相色谱仪进样10μL，以测得的响应信号和浓度进行线性回归，得到5种标准品的回归方程；
e.测定法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪测定。
3.根据权利要求1，2所述的一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法，该方法供试品溶液为醇提液，具体方法为：取治疗面部红血丝作用的中药制剂，常规乙醇浸泡提取24小时，用纱布过滤，减压浓缩为原重量的2％-5％，浓缩液上大孔树脂吸附，5％-95％乙醇洗脱，浓缩洗脱液，加甲醇定容至即每毫升药液含1g原药，用甲醇稀释5、10、15倍。
4.根据权利要求1，2所述的一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法，其特征在于：该方法用于提取方法相同的药物组合物片剂，颗粒剂或药物组成含有珍珠草、黄花倒水莲、田基黄、绞股蓝、积雪草、马兰、桑叶和霸王鞭的复方。
5.根据权利要求1，2所述的一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法，其特征在于，含量测定方法中：供试品稀释5倍，过0.22μm滤膜，10μL进液相色谱仪、远志皂苷的含量为：14.30μg/ml、田基黄苷的含量为：18.45μg/ml、绞股蓝皂甙XVI的含量为：15.38μg/ml、积雪草苷的含量为：14.25μg/mL、绿原酸的含量为：13.62μg/ml。
6.根据权利要求1，2所述的一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法，其特征在于：所述的薄层色谱法鉴别珍珠草、马兰和霸王鞭中，珍珠草以三氯甲烷-甲醇(7.5∶1)作为展开剂，喷10％硫酸乙醇溶液显色、马兰以氯仿-甲醇(9∶1)作为展开剂，喷以5％硫酸乙醇溶液显色，霸王鞭以苯-甲酸乙酯-甲酸-无水乙醇-水(30∶10∶0.5∶2∶5)上层溶液作为展开剂。
CN201710885345.3A 2017-09-19 2017-09-19 一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法 Pending CN107669751A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710885345.3A CN107669751A (zh) 2017-09-19 2017-09-19 一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710885345.3A CN107669751A (zh) 2017-09-19 2017-09-19 一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107669751A true CN107669751A (zh) 2018-02-09

Family

ID=61136324

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710885345.3A Pending CN107669751A (zh) 2017-09-19 2017-09-19 一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107669751A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111060646A (zh) * 2020-01-18 2020-04-24 河北中医学院 一种叶下珠药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法
CN115144551A (zh) * 2021-12-13 2022-10-04 广西医科大学 一种剑花药材的质量标准检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104547064A (zh) * 2013-10-18 2015-04-29 王恩瀚 治疗面部红血丝的药物组合物及其制备方法与用途
CN105891404A (zh) * 2015-01-18 2016-08-24 广东省中医院 一种治疗银屑病中药口服液的质量控制方法
CN105879432A (zh) * 2015-01-18 2016-08-24 广东省中医院 一种治疗银屑病中药制剂的澄清方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104547064A (zh) * 2013-10-18 2015-04-29 王恩瀚 治疗面部红血丝的药物组合物及其制备方法与用途
CN105891404A (zh) * 2015-01-18 2016-08-24 广东省中医院 一种治疗银屑病中药口服液的质量控制方法
CN105879432A (zh) * 2015-01-18 2016-08-24 广东省中医院 一种治疗银屑病中药制剂的澄清方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
施亦斌等: "薄层扫描法测定霸王鞭胶囊中大黄素的含量", 《广东药学》 *
湖南省食品药品监督管理局: "《湖南省中药饮片炮制规范 【2010年版】》", 31 May 2010, 湖南科学技术出版社 *
蒋荣彬 等: "马兰的薄层色谱研究", 《贵州师范大学学报》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111060646A (zh) * 2020-01-18 2020-04-24 河北中医学院 一种叶下珠药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法
CN111060646B (zh) * 2020-01-18 2021-08-31 河北中医学院 一种叶下珠药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法
CN115144551A (zh) * 2021-12-13 2022-10-04 广西医科大学 一种剑花药材的质量标准检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Singhuber et al. Aconitum in traditional Chinese medicine—a valuable drug or an unpredictable risk?
Liao et al. Antioxidant activity of 45 Chinese herbs and the relationship with their TCM characteristics
CN103933203B (zh) 一种用于治疗再生障碍性贫血的复方生血胶囊及其制备方法
Wang et al. Ethnopharmacological use, pharmacology, toxicology, phytochemistry, and progress in Chinese crude drug processing of the lateral root of Aconitum carmichaelii Debeaux.(Fuzi): a review
CN107648369A (zh) 一种具有治疗痤疮作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法
CN110496143A (zh) 东革阿里提取物、其制备方法、以及其用途
Feng et al. Hypoglycemic activities of commonly-used traditional Chinese herbs
CN107669751A (zh) 一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法
CN107102093B (zh) 复方丹茵膏的检测方法
Hou et al. Salt processing: a unique and classic technology for Chinese medicine processing
Ghalib et al. The investigation of some phytochemical compounds found in Anchusa strigosa L. grown naturally in Iraq
Chandira et al. Studies on anti-stress and free radical scavenging activity of whole plant of Coccinia indica Linn
KR102115669B1 (ko) 벤조피렌의 생성은 억제되면서 사포닌은 증진되고 플라티코딘 d가 저감되는 흑도라지의 제조방법
CN107865944A (zh) 一种具有修复皮肤屏障作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法
CN102370674A (zh) 一种桑寄生提取物及其制备方法与应用
Dorathy et al. Phytochemical constitutents and antidiabetic property of Cola nitida seeds on alloxan-induced diabetes mellitus in rats
Chen et al. Relieving visceral hyperalgesia effect of Kangtai capsule and its potential mechanisms via modulating the 5-HT and NO level in vivo
Zhang et al. The extraction, identification and quantification of hypoglycemic active ingredients from stinging nettle (Urtica angustifolia)
CN104547064A (zh) 治疗面部红血丝的药物组合物及其制备方法与用途
CN107693696A (zh) 一种具有祛除面部痘印作用的药物提取物的澄清工艺和质量控制方法
CN107014945B (zh) 一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法
CN107865927A (zh) 一种具有治疗黑眼圈作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法
CN108030813A (zh) 一种具有延缓皮肤衰老的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法
Desta et al. Validation of Antidiabetic and Antihyperlipidemic Effects of 80% Methanolic Extract of the Lonchocarpus laxiflorus Leaves in Streptozotocin-Induced Diabetic Swiss Albino Mice
CN107441343A (zh) 一种具有治疗敏感性皮肤作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20180209

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication