CN107315052A - 一种解毒利咽的中药组合物的检测方法及其应用 - Google Patents

一种解毒利咽的中药组合物的检测方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN107315052A
CN107315052A CN201710321417.1A CN201710321417A CN107315052A CN 107315052 A CN107315052 A CN 107315052A CN 201710321417 A CN201710321417 A CN 201710321417A CN 107315052 A CN107315052 A CN 107315052A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
weight
solution
volume
chinese medicine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710321417.1A
Other languages
English (en)
Inventor
杜菁
王海
姚璐
魏弘宜
张蓓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BEIJING ZHONGYAN TONGRENTANG MEDICAL DEVELOPMENT Co Ltd
BEIJING TONGRENTANG TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Original Assignee
BEIJING ZHONGYAN TONGRENTANG MEDICAL DEVELOPMENT Co Ltd
BEIJING TONGRENTANG TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BEIJING ZHONGYAN TONGRENTANG MEDICAL DEVELOPMENT Co Ltd, BEIJING TONGRENTANG TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd filed Critical BEIJING ZHONGYAN TONGRENTANG MEDICAL DEVELOPMENT Co Ltd
Priority to CN201710321417.1A priority Critical patent/CN107315052A/zh
Publication of CN107315052A publication Critical patent/CN107315052A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/19—Acanthaceae (Acanthus family)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/19—Acanthaceae (Acanthus family)
    • A61K36/195—Strobilanthes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/31—Brassicaceae or Cruciferae (Mustard family), e.g. broccoli, cabbage or kohlrabi
    • A61K36/315—Isatis, e.g. Dyer's woad
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/34—Campanulaceae (Bellflower family)
    • A61K36/346—Platycodon
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/48—Fabaceae or Leguminosae (Pea or Legume family); Caesalpiniaceae; Mimosaceae; Papilionaceae
    • A61K36/484—Glycyrrhiza (licorice)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/53—Lamiaceae or Labiatae (Mint family), e.g. thyme, rosemary or lavender
    • A61K36/534—Mentha (mint)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/81—Solanaceae (Potato family), e.g. tobacco, nightshade, tomato, belladonna, capsicum or jimsonweed
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及一种解毒利咽的中药组合物的检测方法及其应用。该检测方法，选择锦灯笼中的木犀草苷的含量为检测指标，通过选择合适的梯度洗脱的方法，使得该中药组合物中木犀草苷与其它化学成分的分离效果最好，从而准确地对该中药组合物中木犀草苷的含量进行测定；该检测方法准确、灵敏、简便、稳定性和重现性良好，HPLC色谱图峰型佳，从而可以准确地对该中药组合物中木犀草苷的含量进行测定；此外，本发明进一步通过将木犀草苷的含量测定方法、牛蒡子的鉴别方法、桔梗的鉴别方法和甘草的鉴别方法结合起来评价该解毒利咽的中药组合物的质量，有利于对该中药组合物的质量进行有效控制，有助于提高该中药组合物使用的安全性和稳定性。

Description

一种解毒利咽的中药组合物的检测方法及其应用
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及一种解毒利咽的中药组合物的检测方法及其应用。
背景技术
急性咽炎是咽部黏膜及黏膜下组织的急性炎症，主要致病原因有病毒感染、细菌感染和环境因素，多由飞沫或直接接触而传染，常继发于急性扁桃体炎或急性鼻炎，亦可单独发生，为临床常见病、多发病，严重者可引起诸多并发症，危及健康。
目前，急性咽炎的治疗以抗病毒药为主，其他还包括抗生素和激素，但均存在毒副作用较大等问题。
中医理论认为，急性咽炎属中医学“急喉痹”范畴，多由风热外邪侵袭或肺胃热盛，上犯咽喉而致，治宜疏风清热，解毒利咽。根据急性咽炎的中医理论，申请人发明了一种解毒利咽的中药组合物，其原料药包括锦灯笼等等。一方面，现有技术中并没有针对该解毒利咽的中药组合物的检测方法；另一方面，尽管现有技术中涉及锦灯笼药材中木犀草苷的含量测定方法，然而由于上述解毒利咽的中药组合物由锦灯笼、牛蒡子、桔梗、甘草等七种中药组成，各中药之间相互联系、相互作用、相互影响，木犀草苷与解毒利咽的中药组合物中的其他化学成分的分离效果较差，从而导致不能进行含量测定；因此，现有的的锦灯笼药材中木犀草苷的含量测定方法并不适用于解毒利咽的中药组合物中木犀草苷的含量测定。
因此，建立一种解毒利咽的中药组合物中木犀草苷的含量测定方法，对于其全面质量检测和整体质量控制具有重要意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的第一个技术问题是现有技术中没有针对该解毒利咽的中药组合物的检测方法，本发明所要解决的第二个技术问题是现有的锦灯笼药材中木犀草苷的含量测定方法并不适用于该解毒利咽的中药组合物中木犀草苷的含量测定的技术问题，从而提出一种解毒利咽的中药组合物的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供一种解毒利咽的中药组合物的检测方法，所述中药组合物的原料药组成为：锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷、甘草；
该检测方法包括如下方法：
A、木犀草苷的含量测定：供试品溶液的制备：取待测中药组合物0.5-2重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度为60％-80％的甲醇水溶液10-50体积份，超声提取0.25-1.0小时，放冷，再称定重量，用体积浓度为60％-80％的甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；
对照品溶液的制备：取木犀草苷对照品适量，精密称定，加入体积浓度为50％-100％的甲醇水溶液制成浓度为5-50μg/mL的溶液，即得；
色谱条件：照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，按照以下程序进行梯度洗脱：0-35min，流动相A：流动相B的体积比为10％：90％→17％：83％；35min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％；35-38min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％→70％：30％；38-45min，流动相A：流动相B的体积比为70％：30％；检测波长为340-360nm，理论塔板数按木犀草甘峰计算应不低于20000；
分别精密吸取对照品溶液2-10μL和供试品溶液5-20μL，注入液相色谱仪，测定；
所述重量份与体积份的关系为g/mL。
优选地，上述解毒利咽的中药组合物的检测方法，所述木犀草苷的含量测定方法，包括如下步骤：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物1重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度为70％的甲醇水溶液25体积份，超声提取0.5小时，放冷，再称定重量，用体积浓度为70％的甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；
对照品溶液的制备：取木犀草苷对照品适量，精密称定，加入体积浓度为70％的甲醇水溶液制成浓度为20μg/mL的溶液，即得；
色谱条件：照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，按照以下程序进行梯度洗脱：0-35min，流动相A：流动相B的体积比为10％：90％→17％：83％；35min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％；35-38min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％→70％：30％；38-45min，流动相A：流动相B的体积比为70％：30％；检测波长为350nm，理论塔板数按木犀草甘峰计算应不低于20000；
分别精密吸取对照品溶液5μL和供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定。
进一步优选地，上述解毒利咽的中药组合物的检测方法，该检测方法还包括如下鉴别方法中的至少一种：
B、牛蒡子的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物0.1-10重量份，加入体积浓度为90％-98％的乙醇水溶液10-30体积份，超声处理0.25-1.0小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为90％-98％的乙醇水溶液1-3体积份使溶解，即得；
对照品溶液的制备：取牛蒡子对照药材0.1-1重量份，加入体积浓度为90％-98％的乙醇水溶液10-30体积份，超声处理0.25-1.0小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为90％-98％的乙醇水溶液1-3体积份使溶解，即得对照药材溶液；另取牛蒡苷对照品，加入体积浓度为90％-98％的乙醇水溶液制成浓度为2-10mg/mL的溶液，即得对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别精密吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各1-10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为35-45：6-10：0.5-2的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂展开，然后取出，晾干，喷以8％-12％的硫酸乙醇溶液，在102-108℃下加热至斑点显色清晰；
C、桔梗的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物2-10重量份，加入含有5％-9％硫酸的体积比为0.5-1.5：2-4的乙醇-水溶液10-30体积份，加热回流2-4小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取1-3次，每次加入三氯甲烷15-25体积份，合并三氯甲烷液，加水20-40体积份洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-2体积份使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：另取桔梗对照药材0.5-2重量份，加含有5％-9％硫酸的体积比为0.5-1.5：2-4的乙醇-水溶液10-30体积份，加热回流2-4小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取1-3次，每次加入三氯甲烷15-25体积份，合并三氯甲烷液，加水20-40体积份洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-2体积份使溶解，即得对照药材溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5-20μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为0.5-2：0.5-2的三氯甲烷-乙醚溶液为展开剂，展开，然后取出，晾干，喷以5％-20％的硫酸乙醇溶液，在102-108℃下加热至斑点显色清晰；
D、甘草的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物2-10重量份，加水10-20体积份，温浸使溶解，用乙酸乙酯振摇提取1-3次，每次加入乙酸乙酯5-15体积份，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5-2体积份使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：取甘草对照药材0.1-0.5重量份，加乙醚10-30体积份，超声处理0.25-1.0小时，滤过，药渣加甲醇5-15体积份，超声处理0.25-1.0小时，滤过，滤液蒸干，残渣用水5-15体积份溶解，用乙酸乙酯振摇提取1-3次，每次加入乙酸乙酯5-15体积份，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5-2体积份使溶解，即得对照药材溶液；再取甘草酸铵对照品，加入甲醇制成浓度为1-5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和对照品溶液各1-10μL，分别点于同一用0.5％-2％氢氧化钠水溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为10-20：0.5-2：0.5-2：1-3的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8％-12％的硫酸乙醇溶液，在102-108℃下加热至斑点显色清晰。
进一步优选地，上述解毒利咽的中药组合物的检测方法，该检测方法还包括如下鉴别方法中的至少一种：
B、牛蒡子的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物5重量份，加入体积浓度为95％的乙醇水溶液20体积份，超声处理0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为95％的乙醇水溶液2体积份使溶解，即得；
对照品溶液的制备：取牛蒡子对照药材0.5重量份，加入体积浓度为95％的乙醇水溶液20体积份，超声处理0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为95％的乙醇水溶液2体积份使溶解，即得对照药材溶液；另取牛蒡苷对照品，加入体积浓度为95％的乙醇水溶液制成浓度为5mg/mL的溶液，即得对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别精密吸取供试品溶液3μL、对照药材溶液3μL和对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为40：8：1的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂展开，然后取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰；
C、桔梗的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物5重量份，加入含有7％硫酸的体积比为1：3的乙醇-水溶液20体积份，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次加入三氯甲烷20体积份，合并三氯甲烷液，加水30体积份洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：另取桔梗对照药材1重量份，加含有7％硫酸的体积比为1：3的乙醇-水溶液20体积份，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次加入三氯甲烷20体积份，合并三氯甲烷液，加水30体积份洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，即得对照药材溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为1：1的三氯甲烷-乙醚溶液为展开剂，展开，然后取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰；
D、甘草的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物5重量份，加水15体积份，温浸使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次加入乙酸乙酯10体积份，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1体积份使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：取甘草对照药材0.2重量份，加乙醚20体积份，超声处理0.5小时，滤过，药渣加甲醇10体积份，超声处理0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣用水10体积份溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次加入乙酸乙酯10体积份，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1体积份使溶解，即得对照药材溶液；再取甘草酸铵对照品，加入甲醇制成浓度为2mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和对照品溶液各4μL，分别点于同一用1％氢氧化钠水溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为15：1：1：2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。
进一步优选地，上述解毒利咽的中药组合物的检测方法，所述超声提取的步骤中，功率100-500W，频率25-100kHz。
进一步优选地，上述解毒利咽的中药组合物的检测方法，
所述中药组合物的原料药组成为：锦灯笼12-18重量份、板蓝根12-18重量份、穿心莲8-12重量份、牛蒡子8-12重量份、桔梗4-8重量份、薄荷4-8重量份、甘草12-18重量份。
进一步优选地，上述解毒利咽的中药组合物的检测方法，
所述中药组合物的原料药组成为：锦灯笼15重量份、板蓝根15重量份、穿心莲10重量份、牛蒡子10重量份、桔梗6重量份、薄荷6重量份、甘草10重量份；或者
锦灯笼12重量份、板蓝根12重量份、穿心莲8重量份、牛蒡子8重量份、桔梗4重量份、薄荷4重量份、甘草8重量份；或者
锦灯笼18重量份、板蓝根18重量份、穿心莲12重量份、牛蒡子12重量份、桔梗8重量份、薄荷8重量份、甘草12重量份；或者
锦灯笼15重量份、板蓝根15重量份、穿心莲10重量份、牛蒡子10重量份、桔梗4重量份、薄荷4重量份、甘草8重量份；或者
锦灯笼15重量份、板蓝根15重量份、穿心莲12重量份、牛蒡子10重量份、桔梗8重量份、薄荷8重量份、甘草12重量份。
进一步优选地，上述解毒利咽的中药组合物的检测方法，所述中药组合物通过以下方法制备而成：
按照选定重量份数称取锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草，加水煎煮1～3次，每次1～2小时，以锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草的总重量为基准，每次加8～12重量倍量的水，煎液滤过，合并滤液，将滤液减压浓缩至50℃下相对密度为1.10～1.40的清膏，即得。
进一步优选地，上述解毒利咽的中药组合物的检测方法，所述中药组合物通过以下方法制备而成：
按照选定重量份数称取锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草，加水煎煮2次，每次1.5小时，以锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草的总重量为基准，每次加10重量倍量的水，煎液滤过，合并滤液，将滤液减压浓缩至50℃下相对密度为1.20～1.25的清膏，即得。
进一步优选地，上述解毒利咽的中药组合物的检测方法，所述中药组合物按照常规工艺，加入常规辅料制成临床上可接受的片剂、胶囊剂、散剂、合剂、丸剂、颗粒剂、糖浆剂、贴膏剂、栓剂、气雾剂、软膏剂或注射剂。
所述药学上可接受的辅料为：填充剂、崩解剂、润滑剂、助悬剂、粘合剂、甜味剂、矫味剂、防腐剂、基质等。填充剂包括：淀粉、预胶化淀粉、乳糖、甘露醇、甲壳素、微晶纤维素、蔗糖等；崩解剂包括：淀粉、预胶化淀粉、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、低取代羟丙纤维素、交联羧甲基纤维素纳等；润滑剂包括：硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠、滑石粉、二氧化硅等；助悬剂包括：聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素、蔗糖、琼脂、羟丙基甲基纤维素等；粘合剂包括，淀粉浆、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素等；甜味剂包括：糖精钠、阿斯帕坦、蔗糖、甜蜜素、甘草次酸等；矫味剂包括：甜味剂及各种香精；防腐剂包括：尼泊金类、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸及其盐类、苯扎溴铵、醋酸氯乙定、桉叶油等；基质包括：PEG6000、PEG4000、虫蜡等。
本发明还提供上述检测方法在所述解毒利咽的中药组合物的质量检测和控制领域中的应用。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明的解毒利咽的中药组合物的检测方法，选择锦灯笼中的木犀草苷的含量为检测指标，通过选择合适的梯度洗脱的方法，使得该中药组合物中木犀草苷与其它化学成分的分离效果最好，从而准确地对该中药组合物中木犀草苷的含量进行测定；该检测方法准确、灵敏、简便、稳定性和重现性良好，HPLC色谱图峰型佳，从而可以准确地对该中药组合物中木犀草苷的含量进行测定；
(2)本发明的解毒利咽的中药组合物的检测方法，进一步通过将木犀草苷的含量测定方法、牛蒡子的鉴别方法、桔梗的鉴别方法和甘草的鉴别方法结合起来评价该解毒利咽的中药组合物的质量，有利于对该中药组合物的质量进行有效控制，有助于提高该中药组合物使用的安全性和稳定性。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1(a)是本发明实施例2中木犀草苷的含量测定方法所得供试品溶液的HPLC色谱图，图1(b)是对照品溶液的HPLC色谱图；
图2是本发明实施例2中所得解毒利咽的中药组合物中牛蒡子的鉴别的TLC色谱图；其中，a为牛蒡苷对照品，b为牛蒡子对照药材，c为牛蒡子阴性样品，d、e、f为供试品；
图3是本发明实施例2中所得解毒利咽的中药组合物中桔梗的鉴别的TLC色谱图；其中，a为桔梗对照药材，b为桔梗阴性样品，c、d、e为供试品；
图4是本发明实施例2中所得解毒利咽的中药组合物中甘草的鉴别的TLC色谱图；其中，其中a为甘草酸铵对照品，b为甘草对照药材，c为甘草阴性样品，4、5、6为供试品；
图5是本发明对比例1中木犀草苷的含量测定方法所得供试品溶液的HPLC色谱图。
具体实施方式
实施例1
本实施例解毒利咽的中药组合物的原料药组成为：锦灯笼15g、板蓝根15g、穿心莲10g、牛蒡子10g、桔梗6g、薄荷6g、甘草10g；
按照以下制备方法进行制备：按照选定重量份称取锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草，加水煎煮2次，每次1.5小时，以锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草的总重量为基准，每次加10重量倍量的水，煎液滤过，合并滤液，将滤液减压浓缩至50℃下相对密度为1.20～1.25的清膏，即得。
本实施例解毒利咽的中药组合物按照常规工艺，加入常规辅料制成颗粒剂。
实施例2
本实施例解毒利咽的中药组合物的检测方法，包括以下方法：
A、木犀草苷的含量测定方法，包括如下步骤：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度为70％的甲醇水溶液25mL，超声提取0.5小时，放冷，再称定重量，用体积浓度为70％的甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；
对照品溶液的制备：取木犀草苷对照品适量，精密称定，加入体积浓度为70％的甲醇水溶液制成浓度为20μg/mL的溶液，即得；
色谱条件：照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，按照以下程序进行梯度洗脱：0-35min，流动相A：流动相B的体积比为10％：90％→17％：83％；35min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％；35-38min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％→70％：30％；38-45min，流动相A：流动相B的体积比为70％：30％；检测波长为350nm，理论塔板数按木犀草甘峰计算应不低于20000；
分别精密吸取对照品溶液5μL和供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定。
本实施例木犀草苷的含量测定方法所得供试品溶液的HPLC色谱图如图1(a)所示，对照品溶液的HPLC色谱图如图1(b)所示。
本实施例木犀草苷的含量测定方法可有效对木犀草甘进行检测木犀草苷0.02520μg-0.37800μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系，线性回归方程为y＝2946701.84x-2196.24，r2＝0.99998，可用外标一点法计算木犀草苷的含量。
B、牛蒡子的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物5g，加入体积浓度为95％的乙醇水溶液20mL，超声处理0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为95％的乙醇水溶液2mL使溶解，即得；
对照品溶液的制备：取牛蒡子对照药材0.5g，加入体积浓度为95％的乙醇水溶液20mL，超声处理0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为95％的乙醇水溶液2mL使溶解，即得对照药材溶液；另取牛蒡苷对照品，加入体积浓度为95％的乙醇水溶液制成浓度为5mg/mL的溶液，即得对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别精密吸取供试品溶液3μL、对照药材溶液3μL和对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为40：8：1的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂展开，然后取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。
本实施例牛蒡子的鉴别方法所得供试品溶液的TLC色谱图如图2所示。
由图2可知，供试品溶液的TLC色谱中，在与对照药材溶液的TLC色谱相应的位置显相同颜色的斑点，经阴性样品对照，阴性样品无干扰。
C、桔梗的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物5g，加入含有7％硫酸的体积比为1：3的乙醇-水溶液20mL，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次加入三氯甲烷20mL，合并三氯甲烷液，加水30mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：另取桔梗对照药材1g，加含有7％硫酸的体积比为1：3的乙醇-水溶液20mL，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次加入三氯甲烷20mL，合并三氯甲烷液，加水30mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，即得对照药材溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为1：1的三氯甲烷-乙醚溶液为展开剂，展开，然后取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。
本实施例桔梗的鉴别方法所得供试品溶液的TLC色谱图如图3所示。
由图3可知，供试品溶液的TLC色谱中，在与对照药材溶液的TLC色谱相应的位置显相同颜色的斑点，经阴性样品对照，阴性样品无干扰。
D、甘草的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物5g，加水15mL，温浸使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次加入乙酸乙酯10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1mL使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：取甘草对照药材0.2g，加乙醚20mL，超声处理0.5小时，滤过，药渣加甲醇10mL，超声处理0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣用水10mL溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次加入乙酸乙酯10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1mL使溶解，即得对照药材溶液；再取甘草酸铵对照品，加入甲醇制成浓度为2mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和对照品溶液各4μL，分别点于同一用1％氢氧化钠水溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为15：1：1：2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。
本实施例甘草的鉴别方法所得供试品溶液的TLC色谱图如图4所示。
由图4可知，供试品溶液的TLC色谱中，在与对照药材溶液的TLC色谱相应的位置显相同颜色的斑点，经阴性样品对照，阴性样品无干扰。
实施例3
本实施例解毒利咽的中药组合物的检测方法，包括以下方法：
A、木犀草苷的含量测定方法，包括以下步骤：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度为80％的甲醇水溶液10mL，超声提取1.0小时，放冷，再称定重量，用体积浓度为80％的甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；
对照品溶液的制备：取木犀草苷对照品适量，精密称定，加入体积浓度为90％的甲醇水溶液制成浓度为5μg/mL的溶液，即得；
色谱条件：照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，按照以下程序进行梯度洗脱：0-35min，流动相A：流动相B的体积比为10％：90％→17％：83％；35min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％；35-38min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％→70％：30％；38-45min，流动相A：流动相B的体积比为70％：30％；检测波长为360nm，理论塔板数按木犀草甘峰计算应不低于20000；
分别精密吸取对照品溶液10μL和供试品溶液5μL，注入液相色谱仪，测定。
B、牛蒡子的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物0.1g，加入体积浓度为98％的乙醇水溶液10mL，超声处理1.0小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为98％的乙醇水溶液1mL使溶解，即得；
对照品溶液的制备：取牛蒡子对照药材0.1g，加入体积浓度为98％的乙醇水溶液10mL，超声处理1.0小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为98％的乙醇水溶液1mL使溶解，即得对照药材溶液；另取牛蒡苷对照品，加入体积浓度为98％的乙醇水溶液制成浓度为2mg/mL的溶液，即得对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别精密吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为35：10：0.5的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂展开，然后取出，晾干，喷以12％的硫酸乙醇溶液，在102℃下加热至斑点显色清晰。
C、桔梗的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物2g，加入含有9％硫酸的体积比为0.5：4的乙醇-水溶液10mL，加热回流4小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取1次，每次加入三氯甲烷25mL，合并三氯甲烷液，加水20mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：另取桔梗对照药材2g，加含有9％硫酸的体积比为0.5：4的乙醇-水溶液10mL，加热回流4小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取1次，每次加入三氯甲烷25mL，合并三氯甲烷液，加水40mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，即得对照药材溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2：0.5的三氯甲烷-乙醚溶液为展开剂，展开，然后取出，晾干，喷以5％的硫酸乙醇溶液，在108℃下加热至斑点显色清晰。
D、甘草的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物2g，加水20mL，温浸使溶解，用乙酸乙酯振摇提取1次，每次加入乙酸乙酯15mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5mL使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：取甘草对照药材0.5g，加乙醚10mL，超声处理1.0小时，滤过，药渣加甲醇5mL，超声处理1.0小时，滤过，滤液蒸干，残渣用水5mL溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次加入乙酸乙酯5mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2mL使溶解，即得对照药材溶液；再取甘草酸铵对照品，加入甲醇制成浓度为1mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一用0.5％氢氧化钠水溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为20：0.5：2：1的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以12％的硫酸乙醇溶液，在102℃下加热至斑点显色清晰。
实施例4
本实施例解毒利咽的中药组合物的检测方法，包括以下方法：
A、木犀草苷的含量测定方法，包括以下步骤：
木犀草苷的含量测定：供试品溶液的制备：取待测中药组合物2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度为60％的甲醇水溶液50mL，超声提取0.25小时，放冷，再称定重量，用体积浓度为60％的甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；
对照品溶液的制备：取木犀草苷对照品适量，精密称定，加入体积浓度为50％的甲醇水溶液制成浓度为50μg/mL的溶液，即得；
色谱条件：照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，按照以下程序进行梯度洗脱：0-35min，流动相A：流动相B的体积比为10％：90％→17％：83％；35min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％；35-38min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％→70％：30％；38-45min，流动相A：流动相B的体积比为70％：30％；检测波长为340nm，理论塔板数按木犀草甘峰计算应不低于20000；
分别精密吸取对照品溶液2μL和供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，测定。
B、牛蒡子的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物10g，加入体积浓度为90％的乙醇水溶液30mL，超声处理0.25小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为90％的乙醇水溶液3mL使溶解，即得；
对照品溶液的制备：取牛蒡子对照药材1g，加入体积浓度为90％的乙醇水溶液30mL，超声处理0.25小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为90％的乙醇水溶液3mL使溶解，即得对照药材溶液；另取牛蒡苷对照品，加入体积浓度为90％的乙醇水溶液制成浓度为10mg/mL的溶液，即得对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别精密吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为45：6：2的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂展开，然后取出，晾干，喷以8％的硫酸乙醇溶液，在108℃下加热至斑点显色清晰。
C、桔梗的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物10g，加入含有5％硫酸的体积比为1.5：2的乙醇-水溶液30mL，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取3次，每次加入三氯甲烷15mL，合并三氯甲烷液，加水40mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：另取桔梗对照药材0.5g，加含有5％硫酸的体积比为1.5：2的乙醇-水溶液30mL，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取3次，每次加入三氯甲烷15mL，合并三氯甲烷液，加水20mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，即得对照药材溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各20μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为0.5：2的三氯甲烷-乙醚溶液为展开剂，展开，然后取出，晾干，喷以20％的硫酸乙醇溶液，在102℃下加热至斑点显色清晰。
D、甘草的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物10g，加水10mL，温浸使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次加入乙酸乙酯5mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2mL使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：取甘草对照药材0.1g，加乙醚30mL，超声处理0.25小时，滤过，药渣加甲醇15mL，超声处理0.25小时，滤过，滤液蒸干，残渣用水15mL溶解，用乙酸乙酯振摇提取1次，每次加入乙酸乙酯15mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5mL使溶解，即得对照药材溶液；再取甘草酸铵对照品，加入甲醇制成浓度为5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和对照品溶液各1μL，分别点于同一用2％氢氧化钠水溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为10：2：0.5：3的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8％的硫酸乙醇溶液，在102-108℃下加热至斑点显色清晰。
实施例5
本实施例解毒利咽的中药组合物的原料药组成为：锦灯笼10g、板蓝根15g、穿心莲6g、牛蒡子15g、桔梗3g、薄荷3g、甘草15g；
该中药组合物的制备方法，包括以下步骤：分别按照选定重量取锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草，混合后粉碎，加水加热回流提取1次，以锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草的总重量为基准，加入12重量倍量的水提取3小时，过滤，合并滤液，将滤液浓缩至50℃下相对密度1.20-1.25的清膏，即得。
本实施例解毒利咽的中药组合物加入常规辅料，按照常规工艺，制成蜜丸。
实施例6
本实施例解毒利咽的中药组合物的原料药组成为：锦灯笼20g、板蓝根10g、穿心莲15g、牛蒡子6g、桔梗10g、薄荷10g、甘草6g；
该中药组合物的制备方法，包括以下步骤：分别按照选定重量取锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草，粉碎后混合，加水加热回流提取3次，以锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草的总重量为基准，每次加入8重量倍量的水提取1小时，过滤，合并滤液，将滤液浓缩至50℃下相对密度1.20-1.25的清膏，即得。
本实施例解毒利咽的中药组合物加入常规辅料，按照常规工艺，制成散剂。
实施例7
本实施例解毒利咽的中药组合物的原料药组成为：锦灯笼14g、板蓝根14g、穿心莲9g、牛蒡子9g、桔梗5g、薄荷5g、甘草9g；
该中药组合物的制备方法，包括以下步骤：分别按照选定重量取锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草，粉碎后混合，加水加热回流提取2次，以锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草的总重量为基准，每次加入9重量倍量的水提取2.5小时，过滤，合并滤液，将滤液浓缩至50℃下相对密度1.20-1.25的清膏，即得。
本实施例解毒利咽症的中药组合物加入常规辅料，按照常规工艺，制成胶囊剂。
实施例8
本实施例解毒利咽的中药组合物的原料药组成为：锦灯笼16g、板蓝根16g、穿心莲11g、牛蒡子11g、桔梗7g、薄荷7g、甘草11g；
该中药组合物的制备方法，包括以下步骤：分别按照选定重量取锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草，混合后粉碎，加水加热回流提取2次，以锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草的总重量为基准，每次加入11重量倍量的水提取1.5小时，过滤，合并滤液，将滤液浓缩至50℃下相对密度1.20-1.25的清膏，即得。
本实施例解毒利咽症的中药组合物加入常规辅料，按照常规工艺，制成颗粒剂。
实施例9
本实施例解毒利咽的中药组合物的原料药组成为：锦灯笼18g、板蓝根20g、穿心莲12g、牛蒡子13g、桔梗10g、薄荷7g、甘草6g；
该中药组合物的制备方法，包括以下步骤：分别按照选定重量取锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草，混合后粉碎，加水加热回流提取2次，以锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草的总重量为基准，每次加入10重量倍量的水提取2小时，过滤，合并滤液，将滤液浓缩至50℃下相对密度1.20-1.25的清膏，即得。
本实施例解毒利咽症的中药组合物加入常规辅料，按照常规工艺，制成片剂。
实施例10
本实施例解毒利咽的中药组合物的原料药组成为：锦灯笼7g、板蓝根23g、穿心莲4g、牛蒡子17g、桔梗2g、薄荷11g、甘草4g；
该中药组合物的制备方法，包括以下步骤：分别按照选定重量取锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草，混合后粉碎，加水加热回流提取2次，以锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草的总重量为基准，每次加入10重量倍量的水提取1.5小时，过滤，合并滤液，将滤液浓缩至50℃下相对密度1.20-1.25的清膏，即得。
本实施例解毒利咽症的中药组合物加入常规辅料，按照常规工艺，制成蜜丸。
实施例11
本实施例解毒利咽的中药组合物的原料药组成为：锦灯笼23g、板蓝根7g、穿心莲17g、牛蒡子4g、桔梗11g、薄荷2g、甘草17g；
该中药组合物的制备方法，包括以下步骤：分别按照选定重量取锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草，粉碎后混合，加水加热回流提取3次，以锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草的总重量为基准，每次加入9重量倍量的水提取1.5小时，过滤，合并滤液，将滤液浓缩至50℃下相对密度1.20-1.25的清膏，即得。
本实施例解毒利咽症的中药组合物加入常规辅料，按照常规工艺，制成片剂。
对比例1
本对比例与实施例2的区别仅在于：木犀草苷的含量测定方法不同，其余鉴别方法均与实施例2相同。
本对比例中木犀草苷的含量测定方法(按照中国药典2010年版一部中锦灯笼的含量测定方法)，包括以下步骤：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2％磷酸溶液(20:80)为流动相；检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取木犀草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取待测中药组合物粉末(过三号筛)约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇20ml,密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)1小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本对比例解毒利咽的中药组合物中木犀草苷的含量测定方法所得供试品溶液的HPLC色谱图如图5所示。
由图1和图5可知，本发明解毒利咽的中药组合物中的其他化学成分的色谱峰对木犀草苷的色谱峰有干扰，木犀草苷与其他化学成分的分离效果较差，从而导致不能进行含量测定。因此，对比例1的方法不能用于测定解毒利咽的中药组合物中的木犀草苷的含量。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种解毒利咽的中药组合物的检测方法，其特征在于，
所述中药组合物的原料药组成为：锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷、甘草；
该检测方法包括如下方法：
A、木犀草苷的含量测定：供试品溶液的制备：取待测中药组合物0.5-2重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度为60％-80％的甲醇水溶液10-50体积份，超声提取0.25-1.0小时，放冷，再称定重量，用体积浓度为60％-80％的甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；
对照品溶液的制备：取木犀草苷对照品适量，精密称定，加入体积浓度为50％-90％的甲醇水溶液制成浓度为5-50μg/mL的溶液，即得；
色谱条件：照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，按照以下程序进行梯度洗脱：0-35min，流动相A：流动相B的体积比为10％：90％→17％：83％；35min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％；35-38min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％→70％：30％；38-45min，流动相A：流动相B的体积比为70％：30％；检测波长为340-360nm，理论塔板数按木犀草甘峰计算应不低于20000；
分别精密吸取对照品溶液2-10μL和供试品溶液5-20μL，注入液相色谱仪，测定；
所述重量份与体积份的关系为g/mL。
2.根据权利要求1所述的解毒利咽的中药组合物的检测方法，其特征在于，所述木犀草苷的含量测定方法，包括如下步骤：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物1重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度为70％的甲醇水溶液25体积份，超声提取0.5小时，放冷，再称定重量，用体积浓度为70％的甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；
对照品溶液的制备：取木犀草苷对照品适量，精密称定，加入体积浓度为70％的甲醇水溶液制成浓度为20μg/mL的溶液，即得；
色谱条件：照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，按照以下程序进行梯度洗脱：0-35min，流动相A：流动相B的体积比为10％：90％→17％：83％；35min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％；35-38min，流动相A：流动相B的体积比为17％：83％→70％：30％；38-45min，流动相A：流动相B的体积比为70％：30％；检测波长为350nm，理论塔板数按木犀草甘峰计算应不低于20000；
分别精密吸取对照品溶液5μL和供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定。
3.根据权利要求1或2所述的解毒利咽的中药组合物的检测方法，其特征在于，该检测方法还包括如下鉴别方法中的至少一种：
B、牛蒡子的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物0.1-10重量份，加入体积浓度为90％-98％的乙醇水溶液10-30体积份，超声处理0.25-1.0小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为90％-98％的乙醇水溶液1-3体积份使溶解，即得；
对照品溶液的制备：取牛蒡子对照药材0.1-1重量份，加入体积浓度为90％-98％的乙醇水溶液10-30体积份，超声处理0.25-1.0小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为90％-98％的乙醇水溶液1-3体积份使溶解，即得对照药材溶液；另取牛蒡苷对照品，加入体积浓度为90％-98％的乙醇水溶液制成浓度为2-10mg/mL的溶液，即得对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别精密吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各1-10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为35-45：6-10：0.5-2的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂展开，然后取出，晾干，喷以8％-12％的硫酸乙醇溶液，在102-108℃下加热至斑点显色清晰；
C、桔梗的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物2-10重量份，加入含有5％-9％硫酸的体积比为0.5-1.5：2-4的乙醇-水溶液10-30体积份，加热回流2-4小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取1-3次，每次加入三氯甲烷15-25体积份，合并三氯甲烷液，加水20-40体积份洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-2体积份使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：另取桔梗对照药材0.5-2重量份，加含有5％-9％硫酸的体积比为0.5-1.5：2-4的乙醇-水溶液10-30体积份，加热回流2-4小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取1-3次，每次加入三氯甲烷15-25体积份，合并三氯甲烷液，加水20-40体积份洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-2体积份使溶解，即得对照药材溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5-20μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为0.5-2：0.5-2的三氯甲烷-乙醚溶液为展开剂，展开，然后取出，晾干，喷以5％-20％的硫酸乙醇溶液，在102-108℃下加热至斑点显色清晰；
D、甘草的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物2-10重量份，加水10-20体积份，温浸使溶解，用乙酸乙酯振摇提取1-3次，每次加入乙酸乙酯5-15体积份，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5-2体积份使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：取甘草对照药材0.1-0.5重量份，加乙醚10-30体积份，超声处理0.25-1.0小时，滤过，药渣加甲醇5-15体积份，超声处理0.25-1.0小时，滤过，滤液蒸干，残渣用水5-15体积份溶解，用乙酸乙酯振摇提取1-3次，每次加入乙酸乙酯5-15体积份，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5-2体积份使溶解，即得对照药材溶液；再取甘草酸铵对照品，加入甲醇制成浓度为1-5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和对照品溶液各1-10μL，分别点于同一用0.5％-2％氢氧化钠水溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为10-20：0.5-2：0.5-2：1-3的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8％-12％的硫酸乙醇溶液，在102-108℃下加热至斑点显色清晰。
4.根据权利要求3所述的解毒利咽的中药组合物的检测方法，其特征在于，该检测方法还包括如下鉴别方法中的至少一种：
B、牛蒡子的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物5重量份，加入体积浓度为95％的乙醇水溶液20体积份，超声处理0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为95％的乙醇水溶液2体积份使溶解，即得；
对照品溶液的制备：取牛蒡子对照药材0.5重量份，加入体积浓度为95％的乙醇水溶液20体积份，超声处理0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加入体积浓度为95％的乙醇水溶液2体积份使溶解，即得对照药材溶液；另取牛蒡苷对照品，加入体积浓度为95％的乙醇水溶液制成浓度为5mg/mL的溶液，即得对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别精密吸取供试品溶液3μL、对照药材溶液3μL和对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为40：8：1的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂展开，然后取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰；
C、桔梗的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物5重量份，加入含有7％硫酸的体积比为1：3的乙醇-水溶液20体积份，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次加入三氯甲烷20体积份，合并三氯甲烷液，加水30体积份洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：另取桔梗对照药材1重量份，加含有7％硫酸的体积比为1：3的乙醇-水溶液20体积份，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次加入三氯甲烷20体积份，合并三氯甲烷液，加水30体积份洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，即得对照药材溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为1：1的三氯甲烷-乙醚溶液为展开剂，展开，然后取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰；
D、甘草的鉴别：
供试品溶液的制备：取待测中药组合物5重量份，加水15体积份，温浸使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次加入乙酸乙酯10体积份，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1体积份使溶解，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：取甘草对照药材0.2重量份，加乙醚20体积份，超声处理0.5小时，滤过，药渣加甲醇10体积份，超声处理0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣用水10体积份溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次加入乙酸乙酯10体积份，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1体积份使溶解，即得对照药材溶液；再取甘草酸铵对照品，加入甲醇制成浓度为2mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
鉴别：照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和对照品溶液各4μL，分别点于同一用1％氢氧化钠水溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为15：1：1：2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。
5.根据权利要求1-4任一项所述的解毒利咽的中药组合物的检测方法，其特征在于，
所述中药组合物的原料药组成为：锦灯笼12-18重量份、板蓝根12-18重量份、穿心莲8-12重量份、牛蒡子8-12重量份、桔梗4-8重量份、薄荷4-8重量份、甘草12-18重量份。
6.根据权利要求5所述的解毒利咽的中药组合物的检测方法，其特征在于，
所述中药组合物的原料药组成为：锦灯笼15重量份、板蓝根15重量份、穿心莲10重量份、牛蒡子10重量份、桔梗6重量份、薄荷6重量份、甘草10重量份；或者
锦灯笼12重量份、板蓝根12重量份、穿心莲8重量份、牛蒡子8重量份、桔梗4重量份、薄荷4重量份、甘草8重量份；或者
锦灯笼18重量份、板蓝根18重量份、穿心莲12重量份、牛蒡子12重量份、桔梗8重量份、薄荷8重量份、甘草12重量份；或者
锦灯笼15重量份、板蓝根15重量份、穿心莲10重量份、牛蒡子10重量份、桔梗4重量份、薄荷4重量份、甘草8重量份；或者
锦灯笼15重量份、板蓝根15重量份、穿心莲12重量份、牛蒡子10重量份、桔梗8重量份、薄荷8重量份、甘草12重量份。
7.根据权利要求1-6任一项所述的解毒利咽的中药组合物的检测方法，其特征在于，所述中药组合物通过以下方法制备而成：
按照选定重量份数称取锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草，加水煎煮1～3次，每次1～2小时，以锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草的总重量为基准，每次加8～12重量倍量的水，煎液滤过，合并滤液，将滤液减压浓缩至50℃下相对密度为1.10～1.40的清膏，即得。
8.根据权利要求7所述的解毒利咽的中药组合物的检测方法，其特征在于，所述中药组合物通过以下方法制备而成：
按照选定重量份数称取锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草，加水煎煮2次，每次1.5小时，以锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷和甘草的总重量为基准，每次加10重量倍量的水，煎液滤过，合并滤液，将滤液减压浓缩至50℃下相对密度为1.20～1.25的清膏，即得。
9.根据权利要求1-8任一项所述的解毒利咽的中药组合物的检测方法，其特征在于，所述中药组合物按照常规工艺，加入常规辅料制成临床上可接受的片剂、胶囊剂、散剂、合剂、丸剂、颗粒剂、糖浆剂、贴膏剂、栓剂、气雾剂、软膏剂或注射剂。
10.权利要求1-9任一项所述的检测方法在所述解毒利咽的中药组合物的质量检测和控制中的应用。
CN201710321417.1A 2017-05-09 2017-05-09 一种解毒利咽的中药组合物的检测方法及其应用 Pending CN107315052A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710321417.1A CN107315052A (zh) 2017-05-09 2017-05-09 一种解毒利咽的中药组合物的检测方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710321417.1A CN107315052A (zh) 2017-05-09 2017-05-09 一种解毒利咽的中药组合物的检测方法及其应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107315052A true CN107315052A (zh) 2017-11-03

Family

ID=60185513

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710321417.1A Pending CN107315052A (zh) 2017-05-09 2017-05-09 一种解毒利咽的中药组合物的检测方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107315052A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110082471A (zh) * 2019-05-09 2019-08-02 四川逢春制药有限公司 一种桔梗冬花片的检测方法
CN110082470A (zh) * 2019-05-09 2019-08-02 四川逢春制药有限公司 一种散痰宁糖浆的检测方法
CN111721846A (zh) * 2019-03-21 2020-09-29 天津同仁堂集团股份有限公司 一种中药制剂清咽片的鉴别方法
CN113189261A (zh) * 2021-04-30 2021-07-30 广州白云山中一药业有限公司 基于薄层色谱的桔梗检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101152241A (zh) * 2007-10-11 2008-04-02 天津中新药业集团股份有限公司第六中药厂 清咽滴丸的质量标准
CN101278975A (zh) * 2008-05-19 2008-10-08 王世锋 风湿马钱片新的治疗用途及质量控制方法
CN102973801A (zh) * 2012-11-13 2013-03-20 黄文珍 治疗慢性咽炎或扁桃体炎的中药组合物及其制备方法
CN103860942A (zh) * 2014-03-31 2014-06-18 刘洁 用于治疗痰浊结聚型鼻咽癌的药物及其制备方法
CN104483439A (zh) * 2014-12-27 2015-04-01 昆明振华制药厂有限公司 陈香露白露片药品质量检测方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101152241A (zh) * 2007-10-11 2008-04-02 天津中新药业集团股份有限公司第六中药厂 清咽滴丸的质量标准
CN101278975A (zh) * 2008-05-19 2008-10-08 王世锋 风湿马钱片新的治疗用途及质量控制方法
CN102973801A (zh) * 2012-11-13 2013-03-20 黄文珍 治疗慢性咽炎或扁桃体炎的中药组合物及其制备方法
CN103860942A (zh) * 2014-03-31 2014-06-18 刘洁 用于治疗痰浊结聚型鼻咽癌的药物及其制备方法
CN104483439A (zh) * 2014-12-27 2015-04-01 昆明振华制药厂有限公司 陈香露白露片药品质量检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
于妮娜 等: "薄层色谱法鉴别归芪养血益气口服液中甘草的研究", 《现代中医药》 *
国家药典委员会: "《中华人民共和国药典》", 31 January 2010 *
李玉平 等: "清肺颗粒中甘草的薄层鉴别方法研究", 《饲料博览》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111721846A (zh) * 2019-03-21 2020-09-29 天津同仁堂集团股份有限公司 一种中药制剂清咽片的鉴别方法
CN110082471A (zh) * 2019-05-09 2019-08-02 四川逢春制药有限公司 一种桔梗冬花片的检测方法
CN110082470A (zh) * 2019-05-09 2019-08-02 四川逢春制药有限公司 一种散痰宁糖浆的检测方法
CN110082470B (zh) * 2019-05-09 2021-03-16 四川逢春制药有限公司 一种散痰宁糖浆的检测方法
CN110082471B (zh) * 2019-05-09 2021-04-27 四川逢春制药有限公司 一种桔梗冬花片的检测方法
CN113189261A (zh) * 2021-04-30 2021-07-30 广州白云山中一药业有限公司 基于薄层色谱的桔梗检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107315052A (zh) 一种解毒利咽的中药组合物的检测方法及其应用
CN110455965A (zh) 药物组合物的制备方法及其hplc指纹图谱建立方法
CN107789517A (zh) 一种中药复方抗病毒退热制剂及其制备方法
CN102749401B (zh) 一种中药组合物二十五味肺病制剂的检测方法
CN109709240A (zh) 一种中药组合物的检测方法及其应用
CN110187044A (zh) 一种银翘解毒口服液的质量检测方法
CN101002909A (zh) 抗病毒中药制剂及其制备方法和质控方法
CN1484529A (zh) 治疗骨质疏松的骨碎补提取物及其提取方法
CN106324117B (zh) 癃闭欣通颗粒的质量检测方法
CN1733273B (zh) 三金药物制剂的检测方法
CN107102093B (zh) 复方丹茵膏的检测方法
CN101138594B (zh) 一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的检测方法
CN103816300B (zh) 一种治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂
CN101278976B (zh) 一种伤科接骨药物的检测方法
CN102288701B (zh) 宣肺平喘的中药组合物的检测方法
CN108414669A (zh) 一种银翘解毒合剂的检测方法
CN100520398C (zh) 一种骨筋丸制剂的检测方法
CN107126465A (zh) 一种具有清热解毒功效的中药组合物及其制备方法以及药物制剂
CN107202856B (zh) 一种治疗感冒的中药制剂的检测方法
CN101716270B (zh) 一种调经活血中药复方制剂的检测方法
CN101766664B (zh) 一种岗梅总皂苷提取物的检测方法
CN104820029B (zh) 一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法
CN100570358C (zh) 治疗视疲劳的药物制剂的检测方法
CN101550081A (zh) 一种侧柏叶的有效组分及其制备方法
CN104749313B (zh) 一种治疗风热感冒的中药组合物的质量检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171103

RJ01 Rejection of invention patent application after publication