CN100570358C - 治疗视疲劳的药物制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种治疗视疲劳的药物制剂的质量控制方法，所述质量控制方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中性状应符合各制剂项下的有关规定；鉴别是对白芍、决明子的薄层鉴别；检查应符合《中国药典》2000年版一部附录各制剂项下的有关规定；含量测定为对制剂中白芍的含量测定；与现有技术相比，本发明质量控制方法精密度高，稳定性好，重现性好，回收率高，测量结果准确，能有效地控制治疗视疲劳的药物制剂的质量，从而保证了该制剂的临床疗效。
Description
技术领域：
本发明涉及一种治疗视疲劳的药物制剂的检测方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。
背景技术：
随着电脑、电视机、录相机和电子游戏机等各种由阴极射线管组装的电器设备进入社会和家庭，人们在工作和学习中由于长期使用这些电子设备，造成用眼过度。研究表明，用眼过度、过多使用电脑终端等可引起视疲劳，其主要症状为：眼酸，眼胀，眼累不适，注意力难以集中，结膜或角膜炎，甚而视力减退，眼压升高，形成近视，通常还伴随全身症状，如肩、颈、背、腰等酸痛，情绪烦躁，植物神经功能失调等，极大的影响了人们的生活和身体健康。
传统对视疲劳的治疗主要采用西医疗法，其主要措施是泪液成分的替代治疗及促进泪液的分泌，但疗效不理想且存在一定的毒副作用。本申请人研究开发了一种治疗视疲劳的药物制剂(申请号为200510200488.3)，对视疲劳的疗效好且无副作用。但如果没有严格的质量控制标准，生产出来的产品质量可靠性不高、质量不稳定，从而会影响药品的临床疗效。
发明内容：
本发明的目的在于：提供一种治疗视疲劳的药物制剂的检测方法，该制剂包括胶囊剂、片剂、颗粒剂、滴丸、口服液、糖浆剂或滴眼液；本发明根据处方中各味药材的含量、特性及其制备工艺，研究制定了具体可行的鉴别和含量测定方法，以有效地控制治疗视疲劳的药物制剂的质量，从而保证本制剂的临床疗效。
本发明所述治疗视疲劳的药物制剂是这样构成的：按照重量份计算，它由白芍6～15份、石斛5～12份、决明子6～15份和茺蔚子4～9份加入适当的辅料制备而成。
治疗视疲劳的药物制剂的制备方法为：称取白芍、石斛、决明子和茺蔚子四味药材，加水煎煮1～3次，第一次加8～12倍量水，第二次加6～10倍量水，每次0.5～2.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至60℃时测相对密度为1.10～1.15的清膏，待冷却后加入乙醇使含醇量达60％～80％，静置10～14小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至60℃时测相对密度为1.25～1.30的稠膏，干燥，粉碎，过筛，然后加入适当的辅料制成各种不同的剂型。
本发明所述检测方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中性状应符合各制剂项下的有关规定；鉴别是对白芍、决明子的薄层鉴别；检查应符合《中国药典》2000年版一部附录各制剂项下的有关规定；含量测定为对制剂中白芍的含量测定。
本制剂中白芍的鉴别方法是以芍药苷对照品为对照，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1为展开剂的薄层鉴别方法。
本制剂中决明子的鉴别方法是以大黄酚对照品为对照，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1为展开剂的薄层鉴别方法。
鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)取本制剂或其内容物，加乙醇，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
(2)取本制剂或其内容物，加甲醇，浸渍，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸，置水浴上加热，立即冷却，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品适量，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
更具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)取本制剂或其内容物0.2g，加乙醇10ml，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
(2)取本制剂或其内容物0.2g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本制剂中白芍的含量测定方法是以芍药苷对照品为对照，以甲醇∶水＝27∶73为流动相的高效液相色谱法。
含量测定方法为：
照《中国药典》2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定：
系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝27∶73为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，加甲醇制成溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本制剂或其内容物，混合，研细，精密称定，置量瓶中，加甲醇，超声处理，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；
本制剂中每克含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于10.28mg。
更具体的含量测定方法为：
照《中国药典》2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定：
系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝27∶73为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备精密称取60℃减压干燥至恒重的芍药苷对照品适量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本制剂或其内容物，混合，研细，取0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超声处理20min，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ml，注入液相色谱仪，测定，即得；
本制剂中每克含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于10.28mg。
本发明所述质量控制方法包括：
性状：
对于胶囊剂：内容物为棕色至棕褐色粉末，气微，味微苦；
对于片剂：药物为棕色至棕褐色片，气微，味微苦；
对于颗粒剂：药物为棕色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于滴丸：药物为棕色至棕褐色滴丸，气微，味微苦；
对于口服液：药物为棕色至棕褐色澄清液体，气微，味甜，微苦；
对于糖浆剂：药物为棕色至棕褐色粘稠液体，气微，味甜，微苦；
对于滴眼液：药物为棕色至棕褐色澄清液体；
鉴别：(1)取本制剂或其内容物，加乙醇，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
(2)取本制剂或其内容物，加甲醇，浸渍，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸，置水浴上加热，立即冷却，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品适量，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：应符合《中国药典》2000年版一部附录各制剂项下有关的各项规定；
含量测定：照《中国药典》2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定：
系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝27∶73为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，加甲醇制成溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本制剂或其内容物，混合，研细，精密称定，置量瓶中，加甲醇，超声处理，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；
本制剂中每克含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于10.28mg。
所述质量控制方法还可包括：
性状：
对于胶囊剂：内容物为棕色至棕褐色粉末，气微，味微苦；
对于片剂：药物为棕色至棕褐色片，气微，味微苦；
对于颗粒剂：药物为棕色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于滴丸：药物为棕色至棕褐色滴丸，气微，味微苦；
对于口服液：药物为棕色至棕褐色澄清液体，气微，味甜，微苦；
对于糖浆剂：药物为棕色至棕褐色粘稠液体，气微，味甜，微苦；
对于滴眼液：药物为棕色至棕褐色澄清液体；
鉴别：(1)取本制剂或其内容物0.2g，加乙醇10ml，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
(2)取本制剂或其内容物0.2g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：应符合《中国药典》2000年版一部附录各制剂项下有关的各项规定；
含量测定：照《中国药典》2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定：
系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝27∶73为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备精密称取60℃减压干燥至恒重的芍药苷对照品适量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本制剂或其内容物，混合，研细，取0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超声处理20min，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ml，注入液相色谱仪，测定，即得；
本制剂中每克含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于10.28mg。
本申请人进行了一系列的试验研究，以确定最佳的质量控制方法，其结果如下：
一、鉴别
本制剂由四味中药材组成，经提取、精制而成，成分较复杂。我们曾对各味中药材各自的成分进行了鉴别方法的试验研究，建立了白芍、决明子的鉴别方法。其它各味的鉴别方法，经反复试验，均因成分的含量过低，未能得到很好的鉴别，故未列入本发明质量标准。
(1)白芍的鉴别取本制剂或其内容物0.2g，加乙醇10ml，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺白芍的阴性模拟制剂，同法制备阴性对照液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照《中国药典》2000年版一部薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各10ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-乙酸(10∶4∶6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
(2)决明子的鉴别取本制剂或其内容物0.2g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺决明子的阴性模拟制剂，同法制备阴性对照液。另取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照《中国药典》2000年版一部薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各2ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(20∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。
(3)石斛及茺蔚子的鉴别试验研究因无对照品也无对照药材，故质量标准中未列入相应的鉴别试验，有待进一步研究。
二、检查
申请人按照《中国药典》2000年版一部附录各制剂项下的有关规定进行检查。分别检查水分、装量差异、崩解时限、微生物限度，其中：
水分按《中国药典》2000年版一部水分测定法中“烘干法”测定。
装量差异按《中国药典》2000年版一部附录各制剂项下的规定检查。
崩解时限按《中国药典》2000年版一部附录各制剂项下的规定检查。
微生物限度按《中国药典》2000年版一部附录“微生物限度法”检查。
各项检查结果表明，本发明制剂符合《中国药典》2000年版一部附录各制剂项下的有关规定，结果见表1。
表1本发明制剂检查结果(n＝2)
三、含量测定
根据方中药材所含成分的文献资料，申请人对白芍中的芍药苷、决明子中的大黄酚进行了含量测定研究。试验结果表明，决明子药材中大黄酚含量较低(＜0.1％，使得制剂中大黄酚的含量低于万分之一，用大黄酚定量测定的误差较大，达不到控制产品质量的目的，故不列入本发明质量标准。白芍中主要有效成分为芍药苷，白芍中化学成分的含量测定，文献报道较多的是芍药苷的含量测定，测定的方法有薄层扫描法、高效液相色谱法等。我们对白芍中芍药苷的含量测定方法进行了研究，采用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量。质量标准中拟定了芍药苷含量测定方法及芍药苷的含量限度，以控制制剂的质量。
1、仪器：美国惠普HP1100型高效液相色谱仪(包括真空脱气机、四元泵、自动进样器、DAD检测器、柱温箱)，HP1100/WIND-3D化学工作站；KQ-250型超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂)。
2、试药：甲醇为色谱纯；水为二次蒸馏水；其他试剂为分析纯；芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号0736-200219)。药材经贵州省中医研究所陈德媛研究员鉴定。
3、色谱条件：色谱柱：Hypersil C18(5μm，ID4.6×250mm，大连依利特科学仪器有限公司)；流动相：甲醇-水(23∶73)；流速：1.0ml·min-1；柱温30℃；检测波长230nm。
4、系统适用性试验：分别取芍药苷对照品溶液、供试品溶液、缺白芍阴性供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱。本试验条件下，供试品溶液芍药苷峰与其他成分能达到基线分离，阴性供试品溶液在芍药苷出峰处无干扰。理论塔板数以芍药苷峰计，应不低于1500。
5、芍药苷对照品纯度检查：精密称取减压干燥至恒重的芍药苷对照品适量，用80％甲醇溶解配制得浓度为0.1484mg/ml的溶液，作为对照品溶液。精密吸取该对照品溶液及配制对照品溶液的溶剂各15mL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，用峰面积归一化计算芍药苷纯度为99.8％。
6、芍药苷线性关系考察：分别精密吸取“芍药苷对照品纯度检查”项下的对照品溶液0.5，1，2，3，4，5ml置5ml量瓶中，用80％甲醇依次稀释至刻度，摇匀，精密吸取5ml，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定芍药苷峰面积。以芍药苷峰面积积分值为纵坐标(Y)，芍药苷含量为横坐标(X)，得回归方程：Y＝1354.10734X+0.25894，r＝0.99995，芍药苷在0.07405～0.7405μg范围内线性关系良好，结果见表2。
表2芍药苷线性关系考察
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 峰面积积分值(mAu·s) | 103.43 | 203.76 | 397.05 | 596.99 | 801.58 | 1007.43 |
| 芍药苷含量(μg) | 0.07405 | 0.1481 | 0.2962 | 0.4443 | 0.5924 | 0.7405 |
7、供试品芍药苷提取方法的考察：
7.1提取溶剂的考察：精密称取本制剂或其内容物0.1g，置50ml量瓶中，分别加入不同溶剂各45ml，超声处理10min，放冷后分别用相应溶剂定容，摇匀，滤过，取续滤液进样，测定芍药苷含量，结果见表3。
表3不同提取溶剂的比较(n＝2)
| 提取溶剂 | 40％甲醇 | 60％甲醇 | 80％甲醇 | 甲醇 | 乙醇 |
| 芍药苷含量(mg/g) | 18.24 | 18.28 | 18.69 | 18.67 | 16.35 |
以上结果表明，80％乙醇提取的芍药苷含量最高，故采用80％甲醇为提取溶剂。
7.2提取时间的考察：精密称取本制剂或其内容物0.1g，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，分别超声处理不同时间，放冷后以80％甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液进样，测定芍药苷含量，结果见表4。
表4不同超声处理时间的比较(n＝2)
| 超声时间(min) | 5 | 10 | 20 | 30 |
| 芍药苷含量(mg/g) | 18.43 | 18.48 | 19.08 | 18.52 |
表中显示，所考察时间内，超声处理20min，含量不再增加，故确定超声处理时间为20min。
7.3提取方法的考察：精密称取本制剂或其内容物0.1g，溶剂用50ml的80％甲醇，分别用不同的提取方法提取20min，提取液放冷后用80％甲醇补重，摇匀，滤过，取续滤液进样，测定芍药苷含量，结果见表5。
表5不同提取方法的比较(n＝2)
| 提取方法 | 超声 | 回流 | 振摇提取 |
| 芍药苷含量(mg/g) | 19.08 | 19.16 | 18.35 |
结果显示，超声处理法芍药苷提得量相当于回流提取法99.6％，回流提取法虽比超声处理法提取的供试品含量稍高，但二者相差不大，且超声处理方法相对简便易行，同时回流提取中供试品液有固体物成团块现象，所以确定提取方法为超声处理。
7.4结论：从上述试验结果得出，选择用80％甲醇超声处理20min作为供试品的提取方法较为适宜。
8、供试品溶液的制备：取装量差异项下的制剂或其内容物，混匀、研细，取约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加入80％甲醇约45ml，超声处理20min，加80％甲醇至刻度，摇匀，用0.45mm滤膜滤过，即得。
9、阴性对照品溶液的制备：另取不含白芍的群药，按制备工艺制备阴性对照样品。取阴性对照样品适量，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照液。
10、精密度试验：精密吸取芍药苷对照品溶液(0.4341mg/ml)，重复进样5次，每次5ml，测定芍药苷峰面积，RSD为0.7％，结果见表6。
表6精密度试验结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均 | RSD(％) |
| 芍药苷峰面积 | 549.62 | 559.37 | 558.04 | 555.11 | 559.45 | 556.32 | 0.74 |
1、稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液5ml，每隔2小时测定芍药苷峰面积，结果见表7，表明供试品溶液中芍药苷在8小时内稳定性良好。
表7供试品中芍药苷稳定性试验
| 进样时间(h) | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 平均 | RSD(％) |
| 芍药苷峰面积 | 544.97 | 541.53 | 546.44 | 554.29 | 563.64 | 550.17 | 1.61 |
12、重复性试验：精密称取本制剂或其内容物0.1g，按供试品溶液的制备方法平行制备5份供试品溶液，同等色谱条件测定芍药苷峰面积，结果见表8，平均含量38.16mg/g，RSD＝1.1％。
表8供试品中芍药苷的重复性试验
| 测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均 | RSD(％) |
| 含量(mg/g) | 18.77 | 18.66 | 18.78 | 19.99 | 19.20 | 19.08 | 2.88 |
13、回收率试验：取已测定含量的制剂或其内容物(平均含量19.08mg/g)，分别加入芍药苷对照品适量，按供试品溶液的制备方法制备5份供试液，分别进样，测定芍药苷峰面积，结果见表9，芍药苷的平均回收率为100.7％，RSD＝2.1％。
表9供试品中芍药苷的回收率试验
| 实验次数 | 样品量(g) | 含芍药苷量(mg) | 加入芍药苷量(mg) | 测得量(mg) | 回收率(％) | 平均回收率(％) | RSD(％) |
| 1 | 0.05050 | 0.963 | 0.955 | 1.912 | 99.37 | ||
| 2 | 0.05030 | 0.960 | 0.955 | 1.914 | 99.90 | ||
| 3 | 0.05170 | 0.986 | 0.955 | 1.926 | 98.43 | 100.42 | 3.7 |
| 4 | 0.05180 | 0.988 | 0.955 | 2.010 | 107.02 | ||
| 5 | 0.05066 | 0.966 | 0.955 | 1.896 | 97.38 |
14、样品含量测定及芍药苷收率：取3批中试样品，按供试品溶液的制备方法分别制备供试液，同法测定，外标法计算芍药苷含量，结果见表10。
表10本发明制剂中芍药甙的含量及收率
15、样品芍药苷含量限度计算：从3批中试样品测定结果可见，各批号芍药苷提取率均在50％以上，故制剂中芍药苷提取率按不低于50％计。样品中芍药苷含量限度计算如下：芍药苷含量限度＝制剂含白芍药材(g/g)×药材含芍药苷限度×芍药苷提取率×100％＝900/350×0.8％×50％×100％＝1.028％。每1g成品中芍药苷含量：1.028％×1×1000＝10.28mg/g。
故暂定本制剂每克含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于10.28mg。
与现有技术相比，本发明质量控制方法精密度高，稳定性好，重现性好，回收率高，测量结果准确，能有效地控制治疗视疲劳的药物制剂的质量，从而保证了该制剂的临床疗效。
具体实施方式：
本发明的实施例1：
性状：
对于胶囊剂：内容物为棕色至棕褐色粉末，气微，味微苦；
对于片剂：药物为棕色至棕褐色片，气微，味微苦；
对于颗粒剂：药物为棕色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于滴丸：药物为棕色至棕褐色滴丸，气微，味微苦；
对于口服液：药物为棕色至棕褐色澄清液体，气微，味甜，微苦；
对于糖浆剂：药物为棕色至棕褐色粘稠液体，气微，味甜，微苦；
对于滴眼液：药物为棕色至棕褐色澄清液体；
鉴别：(1)取本制剂或其内容物0.2g，加乙醇10ml，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
(2)取本制剂或其内容物0.2g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：应符合《中国药典》2000年版一部附录各制剂项下有关的各项规定；
含量测定：照《中国药典》2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定：
系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝27∶73为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备精密称取60℃减压干燥至恒重的芍药苷对照品适量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本制剂或其内容物，混合，研细，取0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超声处理20min，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ml，注入液相色谱仪，测定，即得；
本制剂中每克含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于10.28mg。
本发明的实施例2：
性状：
对于胶囊剂：内容物为棕色至棕褐色粉末，气微，味微苦；
对于片剂：药物为棕色至棕褐色片，气微，味微苦；
对于颗粒剂：药物为棕色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于滴丸：药物为棕色至棕褐色滴丸，气微，味微苦；
对于口服液：药物为棕色至棕褐色澄清液体，气微，味甜，微苦；
对于糖浆剂：药物为棕色至棕褐色粘稠液体，气微，味甜，微苦；
对于滴眼液：药物为棕色至棕褐色澄清液体；
鉴别：取本制剂或其内容物0.2g，加乙醇10ml，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
含量测定：照《中国药典》2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定：
系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝27∶73为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备精密称取60℃减压干燥至恒重的芍药苷对照品适量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本制剂或其内容物，混合，研细，取0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超声处理20min，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ml，注入液相色谱仪，测定，即得；
本制剂中每克含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于10.28mg。
本发明的实施例3：
性状：
对于胶囊剂：内容物为棕色至棕褐色粉末，气微，味微苦；
对于片剂：药物为棕色至棕褐色片，气微，味微苦；
对于颗粒剂：药物为棕色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于滴丸：药物为棕色至棕褐色滴丸，气微，味微苦；
对于口服液：药物为棕色至棕褐色澄清液体，气微，味甜，微苦；
对于糖浆剂：药物为棕色至棕褐色粘稠液体，气微，味甜，微苦；
对于滴眼液：药物为棕色至棕褐色澄清液体；
鉴别：(1)取本制剂或其内容物0.2g，加乙醇10ml，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
(2)取本制剂或其内容物0.2g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：应符合《中国药典》2000年版一部附录各制剂项下有关的各项规定。
本发明的实施例4：
性状：
对于胶囊剂：内容物为棕色至棕褐色粉末，气微，味微苦；
对于片剂：药物为棕色至棕褐色片，气微，味微苦；
对于颗粒剂：药物为棕色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于滴丸：药物为棕色至棕褐色滴丸，气微，味微苦；
对于口服液：药物为棕色至棕褐色澄清液体，气微，味甜，微苦；
对于糖浆剂：药物为棕色至棕褐色粘稠液体，气微，味甜，微苦；
对于滴眼液：药物为棕色至棕褐色澄清液体；
检查：应符合《中国药典》2000年版一部附录各制剂项下有关的各项规定；
含量测定：照《中国药典》2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定：
系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝27∶73为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备精密称取60℃减压干燥至恒重的芍药苷对照品适量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本制剂或其内容物，混合，研细，取0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超声处理20min，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ml，注入液相色谱仪，测定，即得；
本制剂中每克含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于10.28mg。
Claims (5)
1. 一种治疗视疲劳的药物制剂的检测方法，按照重量份计算，所述治疗视疲劳的药物制剂由白芍6～15份、石斛5～12份、决明子6～15份和茺蔚子4～9份加入适当的辅料制备而成，该制剂包括胶囊剂、片剂、颗粒剂、滴丸、口服液、糖浆剂或滴眼液，所述检测方法含性状、检查、鉴别和含量测定项目；其特征在于：性状应符合各制剂项下的有关规定；检查应符合中国药典2000年版一部附录各制剂项下的有关规定；鉴别是对白芍、决明子的薄层鉴别，白芍的鉴别方法为：
取本制剂或其内容物，加乙醇，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
决明子的鉴别方法为：
取本制剂或其内容物，加甲醇，浸渍，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸，置水浴上加热，立即冷却，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品适量，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定为对制剂中白芍的含量测定，白芍的含量测定方法为：
照中国药典2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定：
系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝27∶73为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，加甲醇制成溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备 取本制剂或其内容物，混合，研细，精密称定，置量瓶中，加甲醇，超声处理，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；
本制剂中每克含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于10.28mg。
2.按照权利要求1所述治疗视疲劳的药物制剂的检测方法，其特征在于：更具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)取本制剂或其内容物0.2g，加乙醇10ml，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
(2)取本制剂或其内容物0.2g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3.按照权利要求1所述治疗视疲劳的药物制剂的检测方法，其特征在于：更具体的含量测定方法为：
照中国药典2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定：
系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝27∶73为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备 精密称取60℃减压干燥至恒重的芍药苷对照品适量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备 取本制剂或其内容物，混合，研细，取0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超声处理20min，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ml，注入液相色谱仪，测定，即得；
本制剂中每克含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于10.28mg。
4.按照权利要求1所述治疗视疲劳的药物制剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括：
性状：
对于胶囊剂：内容物为棕色至棕褐色粉末，气微，味微苦；
对于片剂：药物为棕色至棕褐色片，气微，味微苦；
对于颗粒剂：药物为棕色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于滴丸：药物为棕色至棕褐色滴丸，气微，味微苦；
对于口服液：药物为棕色至棕褐色澄清液体，气微，味甜，微苦；
对于糖浆剂：药物为棕色至棕褐色粘稠液体，气微，味甜，微苦；
对于滴眼液：药物为棕色至棕褐色澄清液体；
鉴别：(1)取本制剂或其内容物，加乙醇，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
(2)取本制剂或其内容物，加甲醇，浸渍，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸，置水浴上加热，立即冷却，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品适量，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：应符合中国药典2000年版一部附录各制剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定：
系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝27∶73为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，加甲醇制成溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备 取本制剂或其内容物，混合，研细，精密称定，置量瓶中，加甲醇，超声处理，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；
本制剂中每克含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于10.28mg。
5.按照权利要求2、3或4所述治疗视疲劳的药物制剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括：
性状：
对于胶囊剂：内容物为棕色至棕褐色粉末，气微，味微苦；
对于片剂：药物为棕色至棕褐色片，气微，味微苦；
对于颗粒剂：药物为棕色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于滴丸：药物为棕色至棕褐色滴丸，气微，味微苦；
对于口服液：药物为棕色至棕褐色澄清液体，气微，味甜，微苦；
对于糖浆剂：药物为棕色至棕褐色粘稠液体，气微，味甜，微苦；
对于滴眼液：药物为棕色至棕褐色澄清液体；
鉴别：(1)取本制剂或其内容物0.2g，加乙醇10ml，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
(2)取本制剂或其内容物0.2g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：应符合中国药典2000年版一部附录各制剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定：
系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝27∶73为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备 精密称取60℃减压干燥至恒重的芍药苷对照品适量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备 取本制剂或其内容物，混合，研细，取0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超声处理20min，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ml，注入液相色谱仪，测定，即得；
本制剂中每克含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于10.28mg。
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| HPLC法测定白芍不同饮片中芍药苷的含量. 张家富等.安徽医药，第9卷第8期. 2005 |
| HPLC法测定白芍不同饮片中芍药苷的含量. 张家富等.安徽医药，第9卷第8期. 2005 * |
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