CN110082470B - 一种散痰宁糖浆的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种散痰宁糖浆的检测方法，涉及一种中药制剂的检测方法，该方法通过桔梗和丝石竹的薄层色谱法进行成分鉴别以及远志和白薇根的薄层色谱法进行鉴别，保证了药品里面含有桔梗和远志的成分，同时也确保药品里面没有混入丝石竹和白薇根的成分，从而使药品的质量得到更加全面的监测，这不仅能更好更全面地反映散痰宁糖浆的质量，而且能有效地控制不法厂商生产伪劣散痰宁糖浆，保证群众用药安全有效。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的检测方法，特别涉及一种散痰宁糖浆的检测方法。
背景技术
散痰宁糖浆是《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册收载的品种，标准编号为WS3-B-1439-93，处方为桔梗、远志(制)、桑白皮、氯化铵、盐酸麻黄碱、薄荷脑，是中西药复方糖浆剂，它具有清肺，止咳，平喘作用，临床用于支气管炎、咳嗽痰多等呼吸道疾病的治疗，是目前市场上用于治疗急、慢性支气管炎、咳嗽、哮喘、多痰等呼吸道疾病的常用药品，但是原标准中没有对处方中的化学药和中药进行任何质量监测，既没有质量指标，也没有这些质量指标的鉴别检测方法，不法厂商在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少价格高的原料，尤其盐酸麻黄碱是国家严格控制的化学原料药，价格也很高，不法厂商可能少投或不投盐酸麻黄碱，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益，另外，处方中用量较大的桔梗，容易混入形状相近的丝石竹，丝石竹又名霞草、山蚂蚱,为石竹科植物丝石竹的干燥根，虽然形状与桔梗相近，但是其功效和用途与桔梗不同，如果混入，必将影响药品的疗效，再一方面，处方中有药材远志，容易混入形状相近的白薇根，白薇根为萝蘑科植物直立白薇或蔓生白薇的根，虽然其形状与远志相近，但是其功效和用途与桔梗不同，如果混入，也会影响药品的疗效。
专利号201010227782.4的发明专利对散痰宁糖浆增加了鉴别和含量测定项目，进行了一些质量检测，但是，没有对其中的桔梗和远志进行鉴别，也没有对易混淆的药材丝石竹和白薇根进行监测。
发明内容
本发明的目的是提供一种散痰宁糖浆的检测方法，该方法通过对桔梗和远志进行成分鉴别，对容易发生混淆的药材丝石竹和白薇根进行成分检测，从而监测散痰宁糖浆的质量，使该药品安全有效，保证该糖浆制剂的临床疗效，维护患者的利益。
本散痰宁糖浆的处方是：桔梗50g，远志(制)10g，桑白皮16g，氯化铵10g，盐酸麻黄碱0.5g，薄荷脑0.1g。
本发明提供的技术方案是这样的：
一种散痰宁糖浆的检测方法，包括性状、鉴别、检查、含量测定项目；其中，鉴别包括对糖浆中桔梗和远志的鉴别，以及对容易发生混淆的药材丝石竹和白薇根的鉴别。
（1）桔梗和丝石竹的鉴别：
以桔梗和丝石竹为对照品，采用薄层色谱法试验，用同一硅胶G薄层板，以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=0.5～1.5∶0.5～1.5为展开剂，在供试品色谱中，在与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；
（2）远志和白薇根的鉴别：
以远志和白薇根为对照品，采用薄层色谱法试验，用同一硅胶G薄层板，以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=8～15∶1～5∶0.5～1.5为展开剂，在供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与白薇根对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
其中，桔梗和丝石竹的鉴别具体步骤是：取本品，置水浴上蒸发至近稠膏状，加乙醇，超声处理30～50分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加10%硫酸乙醇-水混合液，加热回流，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，加水洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材，分别加10%硫酸乙醇-水混合液，加热回流，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，加水洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=0.8～1.2∶0.8～1.2为展开剂，展开，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；
远志和白薇根的鉴别具体步骤是：取本品，置水浴上蒸发至近稠膏状，加盐酸无水乙醇溶液，超声处理30～50分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取远志对照药材和白薇根对照药材，分别加盐酸无水乙醇溶液，超声处理，离心，取上清液蒸干，残渣加水使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=10～13∶2～4∶0.8～1.2为展开剂，展开，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与白薇根对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
其中，桔梗和丝石竹的鉴别进一步步骤是：取本品25ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加乙醇60ml，超声处理40分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20 ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材各1g，分别加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=1∶1为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；
远志和白薇根的鉴别进一步的步骤是：取本品30ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理40分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取远志对照药材和白薇根对照药材各1g，分别加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理40分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水使溶解30ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=11∶3∶1为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与白薇根对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
本发明的有益效果：
本发明提供的散痰宁糖浆的检测方法，通过增加桔梗和丝石竹的鉴别以及远志和白薇根的鉴别，能确保药品中是否含有桔梗和远志药材，监测药品中是否被人为的混入丝石竹和白薇根，从而使药品的质量得到更加全面的监测，这不仅能更好更全面的提高散痰宁糖浆的质量，而且能有效地控制不法厂商生产伪劣散痰宁糖浆，保证群众用药安全有效。
具体实施方式
实施例1
处方：桔梗50g 远志(制)10g 桑白皮16g 氯化铵10g 盐酸麻黄碱0.5g 薄荷脑0.1g
制法：取桑白皮、桔梗、远志分别粉碎成粗粉，用35%乙醇375ml浸渍48小时后，收集浸渍液，静置，滤过，取蔗糖650g，加水煮沸，滤过，加入氯化铵、盐酸麻黄碱和苯甲酸钠3g、焦糖适量，搅匀，趁热滤过，放冷，加入浸渍液和桑子香精乙醇溶液（桑子香精适量、氯仿3.4g、薄荷脑、乙醇16.5ml制得），搅匀，加水制成1000ml,搅匀，即得。
性状：本品为浅棕色的粘稠液体，气芳香，味甜。
鉴别：（1）取本品25ml，置水浴上蒸发至稠膏状，加乙醇60ml，超声处理30分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材各1g，分别加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3混合液20ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=1∶3为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点；
（2）取本品30ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理30分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取远志对照药材和白薇根对照药材各1g，分别加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理40分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水使溶解30ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=8∶1∶0.5为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与白薇根对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点；
（3）取本品30ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加乙醇60ml，超声处理30分钟，离心，取上清液蒸干，加饱和碳酸钠溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加稀盐酸调节pH值至1～2，静置30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桑白皮对照药材1g，加饱和碳酸钠溶液20ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（中国药典2015年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（4）取本品20ml，加石油醚（60～90℃）40ml振摇提取1次，取提取液，挥散至1ml，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，加石油醚(60～90℃)制成每1ml含2㎎的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2015年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(1∶4)的混合溶液，在105℃烘约5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：相对密度应为1.20～1.24。
其他：应符合糖浆剂项下有关的各项规定（中国药典2015年版）。
含量测定：盐酸麻黄碱 照高效液相色谱法(中国药典2015年版)测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈–0.1%磷酸溶液(9∶87)为流动相；检测波长为207nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于 3000。
对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置 100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含盐酸麻黄碱8μg）。
供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理（功率120W，频率59KHZ）20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含盐酸麻黄碱为0.50mg。
氯化铵 精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加水70ml与活性炭2g，放置15分钟，并时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加铬酸钾指示液2滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，即得。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。
本品每1ml含氯化铵(NH4Cl)为10.2mg。
功能与主治：清肺，止咳，平喘，用于支气管炎，咳嗽痰多。
用法与用量：口服，一次10ml,一日3～4次。
贮藏：密封，置阴凉处。
实施例2
一种散痰宁糖浆的检测方法：
除步骤（1）桔梗和丝石竹的鉴别和步骤（2）远志和白薇根的鉴别不同，其余检测方法均与实施例1相同。
（1）桔梗和丝石竹的鉴别：
取本品25ml，置水浴上蒸发至稠膏状，加乙醇60ml，超声处理50分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20 ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材各1g，分别加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3混合液20ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=3∶1为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点；
（2）远志和白薇根的鉴别：
取本品30ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理50分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取远志对照药材和白薇根对照药材各1g，分别加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理40分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水使溶解30ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=30∶10∶3为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与白薇根对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点。
实施例3
一种散痰宁糖浆的检测方法：
除步骤（1）桔梗和丝石竹的鉴别和步骤（2）远志和白薇根的鉴别不同，其余检测方法均与实施例1相同。
（1）桔梗和丝石竹的鉴别：
取本品25ml，置水浴上蒸发至稠膏状，加乙醇60ml，超声处理35分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20 ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材各1g，分别加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3混合液20ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=2∶3为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点；
（2）远志和白薇根的鉴别：
取本品30ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理35分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取远志对照药材和白薇根对照药材各1g，分别加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理40分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水使溶解30ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=25∶5∶2为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与白薇根对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点。
实施例4
一种散痰宁糖浆的检测方法：
除步骤（1）桔梗和丝石竹的鉴别和步骤（2）远志和白薇根的鉴别不同，其余检测方法均与实施例1相同。
（1）桔梗和丝石竹的鉴别：
取本品25ml，置水浴上蒸发至稠膏状，加乙醇60ml，超声处理45分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20 ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材各1g，分别加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3混合液20ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=3∶2为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点；
（2）远志和白薇根的鉴别：
取本品30ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理45分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取远志对照药材和白薇根对照药材各1g，分别加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理40分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水使溶解30ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=33∶10∶3为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与白薇根对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点。
实施例5
一种散痰宁糖浆的检测方法：
除步骤（1）桔梗和丝石竹的鉴别和步骤（2）远志和白薇根的鉴别不同，其余检测方法均与实施例1相同。
（1）桔梗和丝石竹的鉴别：
取本品25ml，置水浴上蒸发至稠膏状，加乙醇60ml，超声处理40分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20 ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材各1g，分别加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3混合液20ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=1∶1为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点；
（2）远志和白薇根的鉴别：
取本品30ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理40分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取远志对照药材和白薇根对照药材各1g，分别加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理40分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水使溶解30ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=11∶3∶1为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与白薇根对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点。
Claims (2)
1.一种散痰宁糖浆的检测方法，其特征在于,所述检测方法包括：
桔梗和丝石竹的鉴别是取本品，置水浴上蒸发至近稠膏状，加乙醇，超声处理30～50分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加10%硫酸乙醇-水混合液，加热回流，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，加水洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材，分别加10%硫酸乙醇-水混合液，加热回流，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，加水洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=0.8～1.2∶0.8～1.2为展开剂，展开，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；
远志和白薇根的鉴别是取本品，置水浴上蒸发至近稠膏状，加盐酸无水乙醇溶液，超声处理30～50分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取远志对照药材和白薇根对照药材，分别加盐酸无水乙醇溶液，超声处理，离心，取上清液蒸干，残渣加水使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，离心，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=10～13∶2～4∶0.8～1.2为展开剂，展开，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与白薇根对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
2.据权利要求1所述的散痰宁糖浆的检测方法，其特征在于,所述检测方法的具体步骤为：
所述桔梗和丝石竹的鉴别是取本品25ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加乙醇60ml，超声处理40分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材各1g，分别加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=1∶1为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；
所述远志和白薇根的鉴别是取本品30ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理40分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取远志对照药材和白薇根对照药材各1g，分别加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理40分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水使溶解30ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=11∶3∶1为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与白薇根对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
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