CN101632722A - 金荞麦多酚提取物及其制备方法 - Google Patents

金荞麦多酚提取物及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101632722A
CN101632722A CN200810117079A CN200810117079A CN101632722A CN 101632722 A CN101632722 A CN 101632722A CN 200810117079 A CN200810117079 A CN 200810117079A CN 200810117079 A CN200810117079 A CN 200810117079A CN 101632722 A CN101632722 A CN 101632722A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extract
wild buckwheat
buckwheat rhizome
polyphenol extract
procyanidin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN200810117079A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101632722B (zh
Inventor
袁建平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
First Peoples Hospital of Qujing
Original Assignee
Gelikang Biological Science And Technology Development Co Ltd Qujing Economi
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gelikang Biological Science And Technology Development Co Ltd Qujing Economi filed Critical Gelikang Biological Science And Technology Development Co Ltd Qujing Economi
Priority to CN2008101170790A priority Critical patent/CN101632722B/zh
Publication of CN101632722A publication Critical patent/CN101632722A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101632722B publication Critical patent/CN101632722B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及一种金荞麦多酚提取物及其制备方法,鉴定方法以及应用。本发明采用低温-搅拌动态渗漉法对金荞麦进行粗提取;然后将粗提取物用中性大孔吸附树脂精制;最后低温微波干燥,得到无有机物残留、高活性、高纯度的金荞麦多酚提取物。该金荞麦多酚提取物可广泛用于治疗各种疾病,特别是可与其它中药联用,增强治疗效果。本发明运用数字化色谱指纹图谱技术描述金荞麦多酚提取物的技术特征,采用液相色谱法测定样品的指纹图谱可定量判定金荞麦多酚提取物的有效成分含量,判定其品质。

Description

金荞麦多酚提取物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中药提取物,特别是涉及金荞麦多酚提取物及其制备方法,以及金荞麦多酚提取物的鉴定和应用。
背景技术
金荞麦(Fagopyrum Cymosum(Trev)Meisn)属于蓼科荞麦属(Poygonum),亦称野荞麦、天荞麦、红三七,是中国荞麦属野生种类中最广的一种,在我国分布在大巴山以南到中国南部。金荞麦味微辛、涩,凉,归肺经。具有清热解毒,排脓祛瘀,抗癌抑菌的功效,用于肺脓疡,麻疹肺炎,扁桃体周围脓肿等病症的治疗。
金荞麦多酚(原花青素)提取物是从金荞麦的根茎和块根中提取的有效部位,是一种单宁混合物,根据原料和提取方法的不同,该混合物中组分有差异。
近年对金荞麦多酚(原花青素)提取物的提取工艺研究日趋成熟,目前尚有的提取方法有:乙醇提取法、丙酮提取有机溶剂萃取法以及乙醇提取无机盐饱和有机溶剂萃取法。以上三种方法各有特点,但上述三种方法运用于工业生产存在一些困难,乙醇提取法提取金荞麦多酚提取物,生产成本高,能源消耗大,乙醇回收率低;而丙酮提取有机溶剂萃取法和乙醇提取无机盐饱和有机溶剂萃取法在工业生产中存在很大缺陷,生产成本高,环境污染大,有机残留物难以控制。而且,现有提取物的干燥方法一般是热风干燥或喷雾干燥法,干燥温度较高,但金荞麦多酚提取物在60℃以上,会逐渐失去活性,降低药效。虽然有专利公开了一种向提取物溶液中加入抗氧化剂和螯合剂,然后喷雾干燥提取物的方法,但其中的抗氧化剂和螯合剂并非有效组分,显然会在提取物的干燥物中残留较多的有机物,从而降低提取物的纯度和活性,影响药效的发挥。
发明内容
针对上述技术问题,本发明的目的是提供一种高纯度、高活性、无有机物残留的金荞麦多酚提取物。
本发明的另一目的是提供一种适用于工业生产的制备所述金荞麦多酚提取物的生产方法。
本发明的再一目的是提供所述金荞麦多酚提取物的鉴别和应用。
本发明改进现有的金荞麦多酚的制备方法,采用60℃以下低温-搅拌动态渗漉法对金荞麦进行粗提取;将提取液在低温下,优选60℃以下减压浓缩收集乙醇,并浓缩水提取液,得到金荞麦的粗提取物;然后采用中性大孔吸附树脂LAS-20对粗提取得到的多酚进行精制,用水和乙醇顺序洗脱,收集乙醇洗脱液,低温减压回收乙醇并浓缩至膏状,得到精制多酚提取物;采用60℃以下的微波干燥技术对精制多酚提取物进行干燥,制得的多酚提取物,具体的工艺流程见图1。所述减压回收乙醇是在真空度为0.1-0.01Mpa,温度在50~60℃进行。
传统渗漉提取法与动态渗漉法的比较:传统渗漉提取法是将药材粉末装于渗漉器内,浸出溶剂从渗漉器上部添加,溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法;而动态渗漉提取法是将药材粉末装于带有搅拌器和热循环器的渗漉器内,浸出提取溶剂从渗漉器上部添加,溶剂渗过药材层往下流动的过程中,同时搅拌,并带有微热循环;比较而言,前者是静态提取,后者是动态提取,采用动态渗漉提取法金荞麦的干膏率为12.8%,有效成分多酚的含量为≥90.0%;传统渗漉提取法金荞麦的干膏率为8.0%,有效成分多酚的含量约为60.0%。显然,动态渗漉提取法能提高金荞麦的提取量,同时提高有效成分的收率。
本工艺最终制备的金荞麦提取物中,多酚含量平均大于90%,其中表儿茶素纯度不低于1.5%,原花青素B2纯度不低于2%,有效成分含量高。
与现有的乙醇提取法、丙酮提取有机溶剂萃取法以及乙醇提取无机盐饱和有机溶剂萃取法比较,本发明的动态渗漉法采用60%乙醇溶液进行提取,提取物中没有有害有机物残留,提取剂的回收率高,可循环使用,从而降低生产成本,更适用于工业化生产。
本发明采用中性大孔吸附树脂LAS-20对动态渗漉法得到的粗提取物进行精制,中性大孔吸附树脂LAS-20的分子中含有多数酰胺基,在水溶液中能与多酚的酚羟基通过氢键结合而被吸附。当洗脱时,可选择乙醇作为洗脱剂,优选60%的乙醇溶液作为洗脱剂,使多酚类物质解吸下来,此方法可提高提取物的收率,提高多酚提取物的纯度。
本发明采用低温微波干燥法处理以上步骤得到的精制金荞麦多酚提取物,保证物料的温度在60℃以下,一般在50~60℃之间,从而保证金荞麦提取物不失活,得到高活性的金荞麦提取物,而且与传统的喷雾干燥或热风干燥相比,微波干燥具有突出的优点:1、干燥速度快、时间短;2、温度低,产品清洁,效果好,质量高;3、耗能少、成本低。微波耗能仅占传统蒸气和烘箱耗能的1/3,节约大量能源,生产成本降低,如用电热干燥需耗电100KW,而用微波干燥同等数量的物料,耗电20KW即可达到同样干燥程度。。
用上述方法制备的金荞麦提取物是褐红色无定形粉末,味涩、苦、微酸;放置空气中易吸潮,遇光、热,颜色逐渐变深,可溶于甲醇、乙醇、含水乙醇,微溶于水,不溶于氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂。
用上述方法制备的金荞麦提取物是一类原花色素的缩合性单宁(多酚或原花青素多酚)的混合物,包含下列成分:左旋表儿茶素[(-)Epicatechin]、左旋表儿茶素-3-没食子酸酯(3-Gallol-(-)epicatechin)、原花青素(Procyanidin)B-2、B-4,以及原花青素B-2的3,3’-二没食子酸(3,3’-Digalloy procyanidin B-2);其中原花青素B-2,原花青素B-4和原花青素B-2的3,3’-二没食子酸缩聚为缩合原花青素(双聚原花青素)。该金荞麦多酚提取物的混合物,是由(8~15)∶(5~11)∶1重量比的缩合原花青素(双聚原花青素苷元)、左旋表儿茶素、左旋表儿茶素-3-没食子酸酯组成。
其中,缩合原花青素(双聚原花青素)的化学式为C30H26O12,平均分子量为578.52,其结构式见式1:
[式1]
Figure S2008101170790D00041
左旋表儿茶素的通式如式2所示:
[式2]
Figure S2008101170790D00042
其中:当R=H时,为(-)表儿茶素;当R=酰基时,为(-)表儿茶素-3-没食子酸酯;
原花青素B-4的结构式如式3所示:
[式3]
Figure S2008101170790D00043
原花青素B-2的结构式如式4所示:
[式4]
Figure S2008101170790D00051
其中,当R=H时,为原花青素B-2;当R为式5所示的结构时,为原花青素B-2的3,3’-二没食子酸:
[式5]
Figure S2008101170790D00052
本发明制得的金荞麦提取物的纯度高,多酚含量大于95%,表儿茶素纯度不低于1.5%,原花青素B2纯度不低于2%;活性强:无有害有机物残留,表1是发明人近期制备的金荞麦多酚提取物的检测结果。
表1金荞麦多酚提取物各项指标比较
  批号   名称 表儿茶素含量(%)   原花青素B2含量(%)   多酚(%)
  080503   金荞麦多酚提取物 1.62   2.60   95.8
  080527   金荞麦多酚提取物 1.59   2.17   93.2
  080619   金荞麦多酚提取物 1.72   2.84   97.6
  均值 1.64   2.54   95.5
现在本行业内常用的主要的鉴别反应有:(1)取样品约0.2g(以干燥品计),精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即用干燥滤纸滤过,弃取初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2005年版一部附录V)测定,在280±2nm波长范围内应有最大吸收;(2)取样品0.2g,加甲醇10ml,浸渍30分钟,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取金荞麦对照药材1g,加甲醇20ml,放置1小时,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(1∶2∶0.2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。将本发明制得的金荞麦多酚利用上述鉴别反应进行鉴别,实验证明本发明制得的物质为金荞麦多酚。
另外,本发明还利用高效液相色谱进行鉴别,定量确定提取物中有效成分的含量,从而评价提取物的品质,有利于建立完善的检测标准、评价方法和质量控制标准。由于原花青素B2和表儿茶素的峰在金荞麦多酚提取物中峰面积相对较大,分离度较好,其含量容易测定,本发明将原花青素B2和表儿茶素作为标准品(来自中国药品生物制品检定所),选择原花青素B2和表儿茶素的峰作为指纹图谱的指纹峰建立指纹图谱鉴定方法。标准品的指纹图谱如图2所示,其中(a)为原花青素B2的标准指纹图谱,(b)为表儿茶素的标准指纹图谱,原花青素B2峰的保留时间约是16分钟左右,表儿茶素峰的保留时间约是21分钟,样品的指纹图谱见图3,鉴定标准是样品的峰面积越大,其中含有的有效成分的量越多,原料的质量越好。图4是标准品和样品的指纹图谱的比较,显然,待测样品中含有原花青素B2和表儿茶素,通过计算峰面积,说明表儿茶素在待测样品中的含量为1.72%,原花青素B2的含量为2.84%,多酚的含量为97.6%,说明该样品品质较佳。
在上述液相图谱鉴定方法的基础上发展出的质量监测方法,一方面通过样品与标准品的指纹图谱的对比判定样品的品质,另一方面通过各个批次的产品的指纹图谱的一致性来评价产品和原料品质的一致性,以及生产工艺的稳定性,大量实验证明:为保证产品质量,产品的指纹图谱的一致性应不小于0.9。图5是发明人近期生产的11批样品的指纹图谱,从下往上,第一和第二条分别是原花青素B2和表儿茶素标准品的图谱,第三至第十四条是产品的指纹图谱,通过计算机分析,各产品曲线的相似度达到0.94。
利用标准品和产品的指纹图谱进行比较来鉴定提取物,与传统方法比较,可评定产品的品质和质量,通过测定和比较标准品和不同产地的原料制备的金荞麦多酚,评价提取物和原料质量;由此发展出的质量监测方法,可评价产品和原料品质的一致性,以及生产工艺的稳定性,有利于建立完善的检测标准、评价方法和质量控制标准。
本发明制得的金荞麦多酚提取物的用途极为广泛,具有抗肿瘤、抗感染、抗炎、抗过敏、祛痰镇咳、抗脂质过氧化的作用,影响脂质代谢,增强机体免疫功能等功能。主要用于肺脓肿、支气管炎、麻疹、肺炎、盆腔炎、细菌性痢疾、胆道感染、肿瘤等。
本发明所述的金荞麦多酚提取物还可以与其它药物配伍使用,达到更好的药效。将本发明的金荞麦多酚提取物与螺旋藻以1∶4~8(质量比)混合制成药物,用于益气养血、健脾化痰、软间散结。抗辐射、提高机体免疫力能力,适用于病后体虚、贫血、营养不良的调养以及肿瘤放、化疗,手术后白细胞减少、免疫功能低下、身体虚弱的辅助治疗。可主治气血亏损所至之四肢乏力、头昏、头晕、食欲不振、面色萎黄等。
另外,可将本发明的金荞麦多酚提取物与紫河车以1∶3~8(质量比)混合制成药物,用于祛邪扶正,抗炎,抗辐射,提高机体抵抗力,滋补营养,预防感冒,用于体虚引起的咳嗽、慢性支气管炎、支气管哮喘,肺部感染、肺脓疡、肺癌,神经衰弱,体弱,体虚自汗,结核,肝炎,胃炎,消化性溃疡等。
本发明涉及的金荞麦多酚提取物还可以与其它药物配伍制成灌肠剂:
金荞麦提取物            10-30
盐酸黄连素              7-15
痢特灵                  1-5
蒙脱石                  1-5
甲硝唑                  3-8
重楼                    3-8
三七总甙                0.5-2.0
甘油                    10-30
蒸馏水                  800-1200
可止血、止痛、抗炎、消肿、收敛、润肠。用于非特异性肠炎,内痔及痔疮术后用药。
本发明的提取物可以通过适当的方式配制成片剂、胶囊剂、软胶囊剂、颗粒剂、软膏剂、混悬剂、茶剂、凝胶剂、滴丸、口服液、注射剂、散剂、饮品(料)、化妆品。
该提取物的口服有效使用量每日3~6克,外用3~10克。
本发明改进现有提取工艺,制备了纯度高、活性强、无有害有机物残留、组分确定的金荞麦多酚提取物,而且通过液相色谱的指纹鉴定评价提取物的质量,从而建立产品和原料的质量评价方法。
与现有生产技术相比,本发明采用动态渗漉法提取金荞麦多酚,适用于工业生产,可回收提取剂重复使用,降低生产成本、节省生产工序,便于生产操作,提高生产效率,而且不污染环境,提取物中也不含有害有机残留物。本发明采用中性大孔吸附树脂技术对多酚提取物进行精制,采用在60℃以下微波干燥技术对多酚提取物进行干燥,生产过程的各步骤控制温度保证不超过60℃,保证提取物的活性,提取物的纯度高,活性强,药效保持好。
与现有鉴别技术相比,本发明应用高效气相色谱鉴定金荞麦多酚提取物,不仅能够识别金荞麦多酚,还可以根据标准品和样品的指纹图谱的比较结果,确定提取物中有效成分的含量,从而评价提取物的品质,有利于建立完善的检测标准、评价方法和质量控制标准。
本发明还提出了金荞麦多酚提取物的应用,将该提取物与其它药物配伍,可用于增强免疫力,治疗炎症。
附图说明
图1动态渗漉法制备金荞麦多酚提取物的工艺流程图,其中虚线框内是洁净度要求在30万级的工序。
图2标准品的指纹图谱,其中(a)为原花青素B2的标准指纹图谱,(b)为表儿茶素的标准指纹图谱。
图3供试品的指纹图谱,其中花青素B2峰的保留时间约为15分钟,表儿茶素峰的保留时间约为21分钟。
图4是供试品与标准品指纹图谱的比较结果。
图5是11批金荞麦提取物产品的指纹图谱,以及与标准品指纹图谱的比较。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。如无特别指明,使用的方法为本领域技术人员常用的方法。
实施例1
取金荞麦药材粗粉100kg,置于带搅拌系统的动态多功能提取罐中,再加入药材量8倍的60%乙醇,50℃~60℃动态渗漉,搅拌提取2小时。收集提取液,滤过,真空度0.05Mpa,减压回收乙醇,使得每1ml提取液含1.3g药材;将得到的提取液通过预先处理好的LAS-20大孔吸附树脂,然后依次用蒸馏水和60%乙醇洗脱。弃去水洗脱液,收集60%乙醇洗脱液,真空度0.05Mpa,50℃~60℃回收乙醇,浓缩至浸膏,微波干燥得褐红色无定形粉末。得率为12.8%。
实施例2金荞麦多酚提取物的鉴定
本实验采用的仪器为Agilent-1100型高效液相色谱仪(包括G1379A在线脱气机、G1311A四元泵、G1313A自动进样器、G1316A柱温箱、G1314A可变波长检测器、Agilent化学工作站),其中使用的色谱柱为Zorbax XDB-C18预柱(4.6×12.5mm),Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱(5um,4.6mm×250mm);流动相为水(用磷酸调pH值至3.00±0.02)-乙腈(92∶8),检测器为VWD检测器,检测波长280nm,柱温35℃。
取表儿茶素和原花青素B2的标准品(中国药品生物制品检定所)和金荞麦对照药材粗粉样品各2g,以下述方法处理制得样品液:
对照品制备:
表儿茶素对照品制备:精密称取表儿茶素对照品,用乙腈-水(1∶9)做溶剂,制成每ml溶液中含表儿茶素300ug/ml。
原花青素B2对照品制备:精密称取原花青素B2对照品,用乙腈-水(1∶9)做溶剂,制成每ml溶液中含原花青素B2为388ug/ml。
供试品制备:称取金荞麦药材粗粉约2g,精密称定,置锥形瓶中,加60%乙醇20ml,50℃~60℃水浴回流提取2小时,冷却,滤过,滤液通过预先处理好LSA-20大孔吸附树脂柱(
Figure S2008101170790D00101
湿法装柱),以水120ml洗脱,弃去水液,用50%乙醇70ml洗脱,收集乙醇洗脱液,50℃~60℃微波干燥。精密称定干燥品,用乙腈-水(1∶9)溶液溶解并转移至10ml量瓶中,加乙腈-水溶液(1∶9)至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得样品液。
将供试品与标准品的样品液,以流速0.8ml/min各进样10μl,理论板数按原花青素B2峰计算应不低于4000(系统适应性实验)。标准品的指纹图谱见图2,其中(a)为原花青素B2的标准指纹图谱,(b)为表儿茶素的标准指纹图谱。供试品的指纹图谱见图3,标准品图谱与供试品的指纹图谱的比较结果见图4,可见:约16分钟的原花青素B2峰标准峰(15.653min)与供试品原花青素B2(16.222min)重合度好,峰值接近;约21分钟的表儿茶素峰标准峰(21.072min)与供试品表儿茶素峰(21.181min)的指纹图谱重合度极好,通过计算可知,供试品的峰面积分别为3516和2392,说明表儿茶素在待测样品中的含量为1.72%,原花青素B2的含量为2.84%,多酚的含量为97.6%,说明该样品品质较佳。
以下实施例将具体涉及金荞麦提取物的应用,包括急支片、复方螺旋藻胶囊、复方胎盘胶囊、灌肠剂等的各种药物,但并不因此限定本发明的保护范围。
实施例3
以下述配方制备治疗急性支气管炎的片剂。
金荞麦多酚提取物     200g
羧甲基淀粉钠         适量
预胶化淀粉钠         适量
乙醇                 适量
硬脂酸镁             适量
【制法】取金荞麦提取物、羟甲基淀粉钠及预胶化淀粉钠混合均匀后过100目筛,然后用乙醇制成软材,在70~80℃温度下干燥,过14目筛整粒,加入硬脂酸镁混合均匀后,用10mm冲模压制成1000片,即得。
【功能主治】祛邪扶正、清热解毒、活血化瘀、消瘀散结、镇咳祛痰。用于咳嗽,慢性支气管炎,肺脓疡,肺癌等,配合放、化疗有增效减毒作用。
实施例4
以下述配方制备复方螺旋藻胶囊。该胶囊可用于益气养血、健脾化痰、软间散结。抗辐射、提高机体免疫力能力,适用于病后体虚、贫血、营养不良的调养以及肿瘤放、化疗,手术后白细胞减少、免疫功能低下、身体虚弱的辅助治疗。可主治气血亏损所至之四肢乏力、头昏、头晕、食欲不振、面色萎黄等。
金荞麦提取物       50g
螺旋藻             280g
【制法】将金荞麦提取物、干燥藻体粉装入胶囊,制成1000粒,即得。
【功能主治】益气养血、健脾化痰、软间散结。抗辐射、提高机体免疫能力。主治气血亏损所至之四肢乏力、头昏、头晕、食欲不振、面色萎黄等。适用与病后体虚、贫血、营养不良的调养以及肿瘤放、化疗,手术后白细胞减少、免疫功能低下、身体虚弱的辅助治疗。
实施例5
以下述配方制备复方胎盘胶囊。该胶囊可用于祛邪扶正,抗炎,抗辐射,提高机体抵抗力,滋补营养,预防感冒,用于体虚引起的咳嗽、慢性支气管炎、支气管哮喘,肺部感染、肺脓疡、肺癌,神经衰弱,体弱,体虚自汗,结核,肝炎,胃炎,消化性溃疡等。
金荞麦提取物       20g
紫河车             100g
【制法】取健康产妇胎盘,用75%乙醇擦洗干净,剪去脐带和胎膜,剪开毛细管,挤出血块,冲洗干净,剪成小块,摊于不锈钢盘中于50℃~60℃烘干,粉碎,过120目筛,与金荞麦提取物细粉混合均匀,制粒,60℃以下干燥,装胶囊,制成1000粒,即得。
【功能主治】滋补营养,祛邪扶正,抗炎,抗辐射,提高机体抵抗力,预防感冒。用于体虚引起的咳嗽、慢性支气管炎、支气管哮喘,肺部感染、肺脓疡、肺癌,神经衰弱,体弱,体虚自汗,结核,肝炎,胃炎,消化性溃疡等。
实施例6
以下述配方制备治疗肠炎的灌肠剂,该灌肠剂可止血、止痛、抗炎、消肿、收敛、润肠。用于非特异性肠炎,内痔及痔疮术后用药。混合制成药物,
金荞麦提取物           20g
盐酸黄连素             10g
痢特灵                 3g
蒙脱石                 3g
甲硝唑                 5g
重楼                   5g
三七总甙               1g
甘油                   20ml
蒸馏水                 加至1000ml
【制法】取金荞麦提取物,盐酸黄连素、痢特灵、蒙脱石、甲硝唑溶于适量蒸馏水中。再加入已粉碎,过120目筛的重楼与三七总甙,研匀,加防腐剂适量,并加适量蒸馏水至1000ml研匀,分装于100ml的玻璃瓶中。
【作用用途】止血、止痛、抗炎、消肿、收敛、润肠。用于非特异性肠炎,内痔及痔疮术后用药。

Claims (15)

1、一种金荞麦多酚提取物,其为褐红色无定形粉末,味涩、苦、微酸;放置空气中易吸潮,遇光、热,颜色逐渐变深,可溶于甲醇、乙醇、含水乙醇,微溶于水,不溶于氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂,通过下述方法制备:
1)粗提取:采用低温-搅拌动态渗漉法,用60%的乙醇在50℃~60℃对金荞麦进行粗提取,得到金荞麦多酚粗提取物;
2)精制:采用中性大孔吸附树脂LAS-20精制粗提取物,得到精制多酚提取物;
3)干燥:采用低温微波干燥技术对精制多酚提取物进行干燥。
2、如权利要求1所述的金荞麦多酚提取物,其特征在于所述粗提取后,将提取液低温减压干燥回收乙醇,然后精制。
3、如权利要求1所述的金荞麦多酚提取物,其特征在于所述精制后,先用水洗脱,再用60%乙醇洗脱,收集60%乙醇洗脱液,低温减压干燥回收乙醇,再进行干燥。
4、如权利要求2或3所述的金荞麦多酚提取物,其特征在于所述低温减压干燥在50℃~60℃,真空度0.1-0.01MPa进行。
5、如权利要求1所述的金荞麦多酚提取物,其特征在于所述低温-搅拌动态渗漉为:将预处理好的药材置于带搅拌系统的提取罐,加药材量的7~9倍量60%乙醇,保持温度50℃~60℃,边渗漉边搅拌,分别提取三次,依次为2h、1h、1h。
6、如权利要求1所述的金荞麦多酚提取物,其特征在于低温微波干燥的温度为50℃~60℃。
7、如权利要求1所述的金荞麦多酚提取物,含有重量比为8~15∶5~11∶1的缩合原花青素、左旋表儿茶素、左旋表儿茶素-3-没食子酸酯,其中缩合原花青素由原花青素B-2,原花青素B-4和原花青素B-2的3,3’-二没食子酸缩聚组成。
8、一种制备金荞麦多酚提取物的方法,包括以下步骤:
1)采用低温-搅拌动态渗漉法对金荞麦进行粗提取,得到金荞麦多酚粗提取物;
2)采用中性大孔吸附树脂LAS-20精制粗提取物,得到精制多酚提取物;
3)采用低温微波干燥技术对精制多酚提取物进行干燥。
9、含有权利要求1-7任一所述金荞麦多酚提取物的应用。
10、如权利要求9所述的应用,可单独应用或与其它药物组合应用,其为片剂、胶囊剂、软胶囊剂、颗粒剂、软膏剂、混悬剂、茶剂、凝胶剂、滴丸、口服液、注射剂或散剂。
11、如权利要求9所述的应用,还含有其它可药用载体。
12、如权利要求9所述的应用,其特征在于所述金荞麦多酚提取物与螺旋藻的质量比为1∶4~8的胶囊。
13、如权利要求9所述的应用,其特征在于所述金荞麦多酚提取物与紫河车的质量比为1∶3~8的胶囊。
14、如权利要求9所述的应用,其特征在于下述组分和质量比的液体剂:
金荞麦提取物  10-30
盐酸黄连素    7-15
痢特灵        1-5
蒙脱石        1-5
甲硝唑        3-8
重楼          3-8
三七总甙      0.5-2.0
甘油          10-30
蒸馏水        800-1200
15、一种权利要求1-7任一所述的金荞麦多酚提取物的品质鉴定方法,包括:用高效液相色谱测定标准品和样品的指纹图谱,通过比较原花青素B2和表儿茶素的峰面积,判定样品的品质;用高效液相色谱测定各个批次的金荞麦提取物产品的指纹图谱,通过比较各个批次产品的指纹图谱的一致性,判定产品的品质。
CN2008101170790A 2008-07-23 2008-07-23 金荞麦多酚提取物及其制备方法 Active CN101632722B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101170790A CN101632722B (zh) 2008-07-23 2008-07-23 金荞麦多酚提取物及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101170790A CN101632722B (zh) 2008-07-23 2008-07-23 金荞麦多酚提取物及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101632722A true CN101632722A (zh) 2010-01-27
CN101632722B CN101632722B (zh) 2012-02-08

Family

ID=41592159

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008101170790A Active CN101632722B (zh) 2008-07-23 2008-07-23 金荞麦多酚提取物及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101632722B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102688300A (zh) * 2012-03-29 2012-09-26 武汉华大药业有限公司 药物组合物及其用途
CN105595353A (zh) * 2015-11-03 2016-05-25 广西大学 一种芒果多酚的分离方法
CN106265175A (zh) * 2015-05-11 2017-01-04 伽蓝(集团)股份有限公司 金荞麦提取物、制备方法、应用以及含其的皮肤外用剂
CN108524677A (zh) * 2018-07-09 2018-09-14 彭水县绿忆环保科技有限公司 具有抗癌功效的女性抑菌凝胶及其制备方法
CN113133959A (zh) * 2021-05-10 2021-07-20 江苏省中国科学院植物研究所 一种金荞麦提取物、制备方法及其应用

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1063957C (zh) * 1997-09-29 2001-04-04 北京华颐中药制药厂 一种金荞麦制剂的制备方法
CN100455304C (zh) * 2004-06-25 2009-01-28 曲靖开发区格力康生物科技发展有限公司 复方金荞麦制剂
CN100509796C (zh) * 2007-04-25 2009-07-08 上海大学 中药金荞麦原花青素的提取方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102688300A (zh) * 2012-03-29 2012-09-26 武汉华大药业有限公司 药物组合物及其用途
CN106265175A (zh) * 2015-05-11 2017-01-04 伽蓝(集团)股份有限公司 金荞麦提取物、制备方法、应用以及含其的皮肤外用剂
CN105595353A (zh) * 2015-11-03 2016-05-25 广西大学 一种芒果多酚的分离方法
CN108524677A (zh) * 2018-07-09 2018-09-14 彭水县绿忆环保科技有限公司 具有抗癌功效的女性抑菌凝胶及其制备方法
CN113133959A (zh) * 2021-05-10 2021-07-20 江苏省中国科学院植物研究所 一种金荞麦提取物、制备方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN101632722B (zh) 2012-02-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101912440B (zh) 一种复方丹参片的质量检测方法及应用
CN101085041A (zh) 荷叶总生物碱提取物及其制备方法
CN101632722B (zh) 金荞麦多酚提取物及其制备方法
CN101401850A (zh) 一种山蒟总生物碱提取物及其用途
CN103230517B (zh) 一种沙参麦冬汤配方颗粒及其制备方法和检测方法
CN105301168B (zh) 通络化痰胶囊的检测方法
CN101856435B (zh) 一种祖师麻总香豆素提取物的制备方法和含量测定方法
CN103432329A (zh) 一种挥发油包合物的制备方法及其应用
CN102631414A (zh) 地不容总生物碱提取纯化工艺
CN102379927B (zh) 罂粟壳浸膏和止咳片剂的制备方法
CN102488819A (zh) 萱草花提取物的制备方法
CN112697949B (zh) 一种保元汤及其类似方提取物及制剂的薄层鉴别方法
CN103592391A (zh) 贞芪扶正制剂中特女贞苷的含量测定方法
CN111948305B (zh) 生产清达颗粒及基于其的复方中药的质量控制方法和制备方法
CN101926889A (zh) 芍杞颗粒剂的检测方法
CN108519450B (zh) 延胡索对照提取物及其制备方法和应用
CN104257768A (zh) 各种成分比例稳定均一的大黄总蒽醌及其组合物用于治疗胰腺炎
CN101279066B (zh) 一种治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物的质量检测方法
CN1879850A (zh) 仙蟾胶囊及其制备方法、质量控制方法
CN104111295A (zh) 一种中药制剂的质量控制方法
CN111929378B (zh) 一种清达颗粒中天麻6种指标成分的含量测定方法
CN100515476C (zh) 复方金蒲胶囊及其制备方法、质量控制方法
CN110412162B (zh) 白香丹胶囊的hplc特征图谱的构建方法及白香丹胶囊的质量检测方法
CN115728404A (zh) 蓝芩口服液对照提取物及其制备方法和应用
CN102426207B (zh) 一种甘木通黄酮类成分的检测方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: YUNNAN KANGCHUANG BIO-MEDICINE TECHNOLOGY INCUBATI

Free format text: FORMER OWNER: GELIKANG BIOLOGICAL SCIENCE AND TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO., LTD., QUJING ECONOMI

Effective date: 20150211

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20150211

Address after: 655000 No. 51 West Swiss Road, Qilin District, Yunnan, Qujing

Patentee after: YUNNAN KANGCHUANG BIOPHARMACEUTICAL TECHNOLOGY INCUBATION CO., LTD.

Address before: 655000 No. 1 Garden Road, Qujing Development Zone, Yunnan

Patentee before: Gelikang Biological Science and Technology Development Co., Ltd., Qujing Economi

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20211029

Address after: 655000 No.1 Yuanyuan Road, Qilin District, Qujing City, Yunnan Province

Patentee after: QUJING NO.1 PEOPLE'S Hospital

Address before: 655000 No. 51, Ruihe West Road, Qilin District, Qujing City, Yunnan Province

Patentee before: YUNNAN KANGCHUANG BIOLOGICAL MEDICAL TECHNOLOGY HATCHING CO.,LTD.

TR01 Transfer of patent right