CN103175937A - 杏苏止咳糖浆的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种杏苏止咳糖浆的质量控制方法，所述质量控制方法主要包括鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中紫苏叶、桔梗、麻黄、浙贝母、黄芩的薄层色谱鉴别；含量测定是采用高效液相色谱法对制剂中苦杏仁的主要活性成分苦杏仁苷进行含量测定，并进行方法学验证，建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法，提高了杏苏止咳糖浆的质量控制标准，可有效地控制产品质量，从而确切保证了其临床疗效。
Description
技术领域
本发明涉及药物质量控制领域，具体是涉及一种杏苏止咳糖浆的控制方法。
技术背景
杏苏止咳糖浆由麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶、苦杏仁组成，具有祛风镇咳，平喘除痰的功效，主要用于咳嗽、痰多的治疗，具有疗效确切，无明显毒副作用或不良反应，口感好，患者易接受等特点。方中麻黄发汗散寒，宣肺平喘，利水消肿；黄芩清热燥湿，泻火解毒；浙贝母止咳化痰、清热散结；桔梗宣肺利咽，祛痰排脓；紫苏叶解表散寒，行气和胃；苦杏仁止咳平喘，润肠通便。但其原有的质量控制标准过于简单，仅以性状、常规检查项目作为评价指标，既无薄层色谱鉴别也无含量测定。因此杏苏止咳糖浆存在质量控制方法落后，产品质量不易控制等缺点。现有质量标准不能有效的控制杏苏止咳糖浆制剂的质量，从而将影响产品的质量和临床疗效。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种杏苏止咳糖浆的质量控制方法。利用该质量控制方法，可以提高杏苏止咳糖浆的质量控制标准，保证杏苏止咳糖浆的质量和临床疗效。
本发明所述杏苏止咳糖浆的制作原料所述的杏苏止咳糖浆的制作原料包括麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶、苦杏仁，其制备方法包括以下步骤：
（1）挥发油的提取：紫苏叶50 g置于平底烧瓶中，加入紫苏叶重量12～18 倍的蒸馏水，将挥发油提取器连接在平底烧瓶上，在挥发油提取器的支管中加入水至刚刚可以溢入圆底烧瓶中，上接球形冷凝管，浸泡1～3 h，然后开始水蒸气蒸馏， 3～6 h后停止蒸馏，放置0.5～2 h，至挥发油提取器中的油呈清亮，分别收集挥发油及提油后的残渣，备用；
（2）水提取：将桔梗30 g、苦杏仁30 g、黄芩20 g、麻黄30 g、浙贝母20 g与步骤（1）紫苏叶提油后的残渣混合，加入混合物总重量8～12倍的蒸馏水，加热煎煮1～3次，每次煎煮1～2 h后过滤，合并过滤液，将合并后的过滤液静置沉淀后吸取上清液，得到第一上清液，再将第一上清液减压浓缩、静置沉淀，再次吸取得到第二上清液；
（3）混合：在第二上清液中加入单糖浆60 mL、苯甲酸钠0.33 g、羟苯乙酯0.05 g，混合均匀后煮沸，再加入步骤（1）收集的挥发油，加蒸馏水至100 mL，搅匀即得杏苏止咳糖浆。
本发明所述质量控制方法主要包括鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗和紫苏叶的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中苦杏仁所含苦杏仁苷进行含量测定。
其中麻黄的鉴别方法是以盐酸麻黄碱为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含麻黄的制剂为阴性对照品，以三氯甲烷：甲醇：浓氨试液=20 ：5 ：0.5为展开剂展开，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；
黄芩的鉴别方法是以黄芩对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含黄芩的制剂为阴性对照品，以甲苯：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=10：3：1：2为展开剂，预饱和30min，展开，置紫外灯下检视；
浙贝母的鉴别方法是以浙贝母对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含浙贝母的制剂为阴性对照品，以乙酸乙酯：甲醇：浓胺试液=17：2：1为展开剂展开，喷以碘化铋钾试液；
桔梗的鉴别方法是以桔梗对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含桔梗的制剂为阴性对照品，以三氯甲烷：乙醚=1：1为展开剂展开，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
紫苏叶的鉴别方法是以紫苏叶对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含紫苏叶的制剂为阴性对照品，以石油醚：乙酸乙酯=19:1为展开剂展开，喷以二硝基苯肼试液。
具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1) 取杏苏止咳糖浆20 mL，水浴浓缩至浸膏状，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷30 mL，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。再按处方量取不含麻黄的阴性对照药材，同法制成阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：浓氨试液=20 ：5 ：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(2) 取杏苏止咳糖浆10 mL，加乙酸乙酯：甲醇=3 ：1的混合液30mL，超声处理30 min，放置，取上层乙酸乙酯-甲醇混合液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取上述三种溶液各2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=10：3：1：2为展开剂，预饱和30 min，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同的荧光斑点，阴性对照无干扰；
(3) 取杏苏止咳糖浆50 mL，加浓氨试液2 mL与苯50 mL，超声处理1 h，取苯液蒸干，残渣加氯仿1 mL溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10μL，对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：浓胺试液=17：2：1为展开剂，展开，取出，晾干。喷以碘化铋钾试液，使斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(4) 取杏苏止咳糖浆30 mL，加7%硫酸乙醇：水=1：3的混合液60mL，加热回流3 h，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，加水30 mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含桔梗的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液2μL，对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙醚=1：1为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(5) 取杏苏止咳糖浆20 mL，加20 mL石油醚（60～90℃），超声处理30 min，取石油醚层浓缩至2 mL，作为供试品溶液。另取紫苏药材1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含紫苏叶的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10μL，对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚:乙酸乙酯=19：1为展开剂，展开，取出，晾干。喷以二硝基苯肼试液，放置。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
苦杏仁中苦杏仁苷的含量测定方法是以苦杏仁苷为对照品，以甲醇：水：磷酸=25：75：0.1 为流动相的高效液相色谱法。
具体的苦杏仁苷的含量测定方法为：
照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定：
色谱柱选用 Waters Kromasil C18 (4.6 mm × 250 mm，5μm)；甲醇：水：磷酸=25：75：0.1 为流动相；流速：1.0 mL/min，柱温：25℃；检测波长215 nm；理论塔板数按苦杏仁苷计算不低于4000；
对照品溶液的制备：准确称取苦杏仁苷对照品适量，用甲醇配制得0.1615 mg/mL的苦杏仁苷对照品贮备液；
供试品溶液的制备: 精密量取杏苏止咳糖浆1.0 mL，加甲醇15mL，超声振荡提取30 min，离心(3500 r/min)15 min，取上清液，少量甲醇洗涤残渣，合并洗液，水浴浓缩，定容到5 mL，摇匀， 过0.45 μm微孔滤膜过滤，续滤液备用；
测定法：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各 20 μL，注入高效液相色谱仪，测定；
杏苏止咳糖浆每1 mL含苦杏仁以苦杏仁苷计，不少于0.277 mg。
本发明所述质量控制方法包括：
鉴别：(1) 取杏苏止咳糖浆20 mL，水浴浓缩至浸膏状，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷30 mL，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。再按处方量取不含麻黄的阴性对照药材，同法制成阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：浓氨试液=20 ：5 ：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(2) 取杏苏止咳糖浆10 mL，加乙酸乙酯：甲醇=3 ：1的混合液30mL，超声处理30 min，放置，取上层乙酸乙酯-甲醇混合液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取上述三种溶液各2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=10：3：1：2为展开剂，预饱和30 min，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同的荧光斑点，阴性对照无干扰；
(3) 取杏苏止咳糖浆50 mL，加浓氨试液2 mL与苯50 mL，超声处理1 h，取苯液蒸干，残渣加氯仿1 mL溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10μL，对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：浓胺试液=17：2：1为展开剂，展开，取出，晾干。喷以碘化铋钾试液，使斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(4) 取杏苏止咳糖浆30 mL，加7%硫酸乙醇：水=1：3的混合液60mL，加热回流3 h，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，加水30 mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含桔梗的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液2μL，对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙醚=1：1为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(5) 取杏苏止咳糖浆20 mL，加20 mL石油醚（60～90℃），超声处理30 min，取石油醚层浓缩至2 mL，作为供试品溶液。另取紫苏药材1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含紫苏叶的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10μL，对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚:乙酸乙酯=19：1为展开剂，展开，取出，晾干。喷以二硝基苯肼试液，放置。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
含量测定：苦杏仁苷：照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定：
照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定：
色谱柱选用 Waters Kromasil C18 (4.6 mm × 250 mm，5μm)；甲醇：水：磷酸=25：75：0.1 为流动相；流速：1.0 mL/min，柱温：25℃；检测波长215 nm；理论塔板数按苦杏仁苷计算不低于4000；
对照品溶液的制备：准确称取苦杏仁苷对照品适量，用甲醇配制得0.1615 mg/mL的苦杏仁苷对照品贮备液；
供试品溶液的制备: 精密量取杏苏止咳糖浆1.0 mL，加甲醇15mL，超声振荡提取30 min，离心(3500 r/min)15 min，取上清液，少量甲醇洗涤残渣，合并洗液，水浴浓缩，定容到5 mL，摇匀， 过0.45 μm微孔滤膜过滤，续滤液备用；
测定法：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各 20 μL，注入高效液相色谱仪，测定；
杏苏止咳糖浆每1 mL含苦杏仁以苦杏仁苷计，不少于0.277 mg。
本发明质量控制方法是经过大量的筛选试验得到的最佳方案，以下实验研究为本发明的优选过程：
苦杏仁苷含量测定研究：
1. 供试品溶液制备提取溶剂的选择：
在含量测定供试品溶液的制备中，考察了不同的提取溶剂（甲醇、无水乙醇）对苦杏仁苷含量的影响，分别以甲醇和无水乙醇为溶剂对杏苏止咳糖浆进行超声提取，提取液进行高效液相质谱测定。结果甲醇和无水乙醇提取液含量分别为0.286 mg/mL和0.260 mg/mL，表明以甲醇为溶剂所得含量较高，且分离度好，故选用甲醇为提取溶剂。
2．流动相的选择：
流动相1：乙腈-水不同比例为流动相
流动相2：甲醇-水不同比例为流动相
结果：以不同比例的乙腈-水为流动相，苦杏仁苷色谱峰和相邻峰均不能有效分离；以甲醇-水为流动相，色谱图基线平稳，苦杏仁苷峰形相对较好，能和相邻的色谱峰分离，故试验选择甲醇-水为流动相进行进一步试验。以甲醇-水作为流动相时，分离度达到最佳，但苦杏仁苷部分色谱峰出现了拖尾现象。经过对该流动相进行优化，加入少量磷酸后，色图谱有明显改善，与其它峰达到基线分离。试验最终确定以甲醇：水：磷酸=25∶75∶0.1为流动相进行洗脱。
3．色谱柱选择：
色谱柱1：Kromasil C18 (4.6 mm ×250 mm)
色谱柱2：Symmetry C18 (4.6 mm×250 mm)
色谱柱3：Waters uBondapak C18 (3.9 mm×300 mm)
结果：以甲醇：水：磷酸=25∶75∶0.1为流动相时，用Kromasil C18 (4.6 mm ×250 mm)色谱柱时苦杏仁苷与相临峰的分离效果较好，试验最终选用Kromasil C18 (4.6 mm ×250 mm)色谱柱。
4.检测波长的确定：
方法：取苦杏仁苷的对照品溶液在200 nm~40 0nm波长范围内进行光谱扫描。
结果：苦杏仁苷在215 nm处有最大吸收，故确定检测波长为215 nm。
5.空白试验：
阴性对照品溶液的制备：按照处方比例及制备工艺制备不含苦杏仁的阴性样品，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
试验方法：分别精密吸取对照品溶液、阴性对照品溶液和供试品溶液各20 μL，按上述色谱条件进行测定。
结果：阴性样品在相应的保留时间无吸收峰出现，说明其它成分对苦杏仁苷无干扰。
6.线性关系：
吸取苦杏仁苷对照品溶液1.0 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取对照品溶液各1.0 μL，2.0 μL，3.0 μL，4.0 μL，5.0 μL，注入高效液相色谱仪中，以苦杏仁苷对照品浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。苦杏仁回归方程为：Y=521569X + 1897.5，r=0.9995，苦杏仁苷在16.15μg～80.75 μg范围内，峰面积与对照品量呈良好的线性关系。
7.精密度实验：
精密吸取苦杏仁苷对照品溶液 20 μL，注入高效液相色谱仪，重复进样 6次，按上述色谱条件项下方法测定，求得峰面积相对标准偏差RSD，结果如下表。RSD = 2.68％，仪器精密度较好。
8.稳定性实验：
取杏苏止咳糖浆，按照上述供试品溶液的制备方法和色谱条件测定，分别与0，4，8，12，24 h进样，测定峰面积值，结果如下表所示。苦杏仁苷在24 h内稳定，其相对标准偏差RSD=1.07%
9.重现性实验：
取杏苏止咳糖浆，按上述供试品溶液制备方法，平行制备5份供试溶液，分别吸取20 μL，注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，结果计入下表，RSD = 2.17%，仪器重现性良好。
10.加样回收实验：
取杏苏止咳糖浆5份，在线性范围内分别加入一定量的苦杏仁苷对照品溶液，按上述供试品溶液的制备和色谱条件进行测定，结果计入下表。
与现有技术相比，本发明质量控制方法精密度高，重现性好，回收率高，测量结果准确，提高了杏苏止咳糖浆的质量控制标准，可有效地控制产品质量，从而确切保证了其临床疗效。
附图说明
图1麻黄的薄层色谱图；
图2黄芩的薄层色谱图；
图3浙贝母的薄层色谱图；
图4桔梗的薄层色谱图；
图5紫苏叶的薄层色谱图；
图1—图5中：1供试品溶液， 2对照品溶液， 3阴性对照品溶液；
图6是苦杏仁苷对照品溶液的高效液相色谱图；
图7是供试品溶液的高效液相色谱图；
图8是阴性对照品溶液的高效液相色谱图；
图9是苦杏仁苷标准曲线。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不是对本发明的限制。
实施例：杏苏止咳糖浆的质量控制方法包括：
鉴别：(1) 取杏苏止咳糖浆20 mL，水浴浓缩至浸膏状，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷30 mL，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。再按处方量取不含麻黄的阴性对照药材，同法制成阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：浓氨试液=20 ：5 ：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(2) 取杏苏止咳糖浆10 mL，加乙酸乙酯：甲醇=3 ：1的混合液30mL，超声处理30 min，放置，取上层乙酸乙酯-甲醇混合液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取上述三种溶液各2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=10：3：1：2为展开剂，预饱和30 min，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同的荧光斑点，阴性对照无干扰；
(3) 取杏苏止咳糖浆50 mL，加浓氨试液2 mL与苯50 mL，超声处理1 h，取苯液蒸干，残渣加氯仿1 mL溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10μL，对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：浓胺试液=17：2：1为展开剂，展开，取出，晾干。喷以碘化铋钾试液，使斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(4) 取杏苏止咳糖浆30 mL，加7%硫酸乙醇：水=1：3的混合液60mL，加热回流3 h，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，加水30 mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含桔梗的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液2μL，对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙醚=1：1为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(5) 取杏苏止咳糖浆20 mL，加20 mL石油醚（60～90℃），超声处理30 min，取石油醚层浓缩至2 mL，作为供试品溶液。另取紫苏药材1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含紫苏叶的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10μL，对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚:乙酸乙酯=19：1为展开剂，展开，取出，晾干。喷以二硝基苯肼试液，放置。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
含量测定：苦杏仁苷：照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定：
照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定：
色谱柱选用 Waters Kromasil C18 (4.6 mm × 250 mm，5μm)；甲醇：水：磷酸=25：75：0.1 为流动相；流速：1.0 mL/min，柱温：25℃；检测波长215 nm；理论塔板数按苦杏仁苷计算不低于4000；
对照品溶液的制备：准确称取苦杏仁苷对照品适量，用甲醇配制得0.1615 mg/mL的苦杏仁苷对照品贮备液；
供试品溶液的制备: 精密量取杏苏止咳糖浆1.0 mL，加甲醇15mL，超声振荡提取30 min，离心(3500 r/min)15 min，取上清液，少量甲醇洗涤残渣，合并洗液，水浴浓缩，定容到5 mL，摇匀， 过0.45 μm微孔滤膜过滤，续滤液备用；
测定法：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各 20 μL，注入高效液相色谱仪，测定；
杏苏止咳糖浆每1 mL含苦杏仁以苦杏仁苷计，不少于0.277 mg。
Claims (6)
1.一种杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其中所述的杏苏止咳糖浆的制作原料包括麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶、苦杏仁，其特征在于：所述质量控制方法包括鉴别、含量测定项目中的部分或全部；所述鉴别包括对制剂中麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶的薄层色谱鉴别；所述含量测定是采用高效液相色谱法对制剂中苦杏仁的活性成分苦杏仁苷进行含量测定。
2.按照权利要求1所述杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其特征在于：麻黄的鉴别方法是以盐酸麻黄碱为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含麻黄的制剂为阴性对照品，以三氯甲烷：甲醇：浓氨试液=20 ：5 ：0.5为展开剂展开，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；黄芩的鉴别方法是以黄芩对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含黄芩的制剂为阴性对照品，以甲苯：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=10：3：1：2为展开剂，预饱和30min，展开，置紫外灯下检视；浙贝母的鉴别方法是以浙贝母对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含浙贝母的制剂为阴性对照品，以乙酸乙酯：甲醇：浓胺试液=17：2：1为展开剂展开，喷以碘化铋钾试液；桔梗的鉴别方法是以桔梗对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含桔梗的制剂为阴性对照品，以三氯甲烷：乙醚=1：1为展开剂展开，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；紫苏叶的鉴别方法是以紫苏叶对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含紫苏叶的制剂为阴性对照品，以石油醚：乙酸乙酯=19:1为展开剂展开，喷以二硝基苯肼试液。
3.按照权利要求1或2所述杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其特征在于：鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)取杏苏止咳糖浆20 mL，水浴浓缩至浸膏状，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷30 mL，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液；再按处方量取不含麻黄的阴性对照药材，同法制成阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：浓氨试液=20 ：5 ：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(2)取杏苏止咳糖浆10 mL，加乙酸乙酯：甲醇=3 ：1的混合液30mL，超声处理30 min，放置，取上层乙酸乙酯-甲醇混合液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1 g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取上述三种溶液各2 μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=10：3：1：2为展开剂，预饱和30 min，展开，取出，晾干，置波长为365 nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同的荧光斑点，阴性对照无干扰；
(3)取杏苏止咳糖浆50 mL，加浓氨试液2 mL与苯50 mL，超声处理1 h，取苯液蒸干，残渣加氯仿1 mL溶解，作为供试品溶液；另取浙贝母对照药材1 g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10μL，对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：浓胺试液=17：2：1为展开剂，展开，取出，晾干；喷以碘化铋钾试液，使斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(4)取杏苏止咳糖浆30 mL，加7%硫酸乙醇：水=1：3的混合液60 mL，加热回流3 h，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，加水30 mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1 g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含桔梗的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液2μL，对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙醚=1：1为展开剂，展开，取出，晾干；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(5)取杏苏止咳糖浆20 mL，加20 mL的60～90℃级的石油醚，超声处理30 min，将石油醚层浓缩至2 mL，作为供试品溶液；另取紫苏药材1 g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含紫苏叶的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10μL，对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚:乙酸乙酯=19：1为展开剂，展开，取出，晾干；喷以二硝基苯肼试液，放置；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
4.按照权利要求1所述杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其特征在于：苦杏仁中苦杏仁苷的含量测定方法是以苦杏仁苷为对照品，以甲醇：水：磷酸=25：75：0.1 为流动相的高效液相色谱法。
5.按照权利要求l或4所述杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其特征在于：苦杏仁苷的含量测定方法为：
照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定：
色谱柱选用 Waters Kromasil C18 ，4.6 mm × 250 mm，5μm；甲醇：水：磷酸=25：75：0.1 为流动相；流速：1.0 mL/min，柱温：25℃；检测波长215 nm；理论塔板数按苦杏仁苷计算不低于4000；
对照品溶液的制备：准确称取苦杏仁苷对照品适量，用甲醇配制得0.1615 mg/mL的苦杏仁苷对照品贮备液；
供试品溶液的制备: 精密量取杏苏止咳糖浆1.0 mL，加甲醇15mL，超声振荡提取30 min，离心3500 r/min、15 min，取上清液，少量甲醇洗涤残渣，合并洗液，水浴浓缩，定容到5 mL，摇匀， 过0.45 μm微孔滤膜过滤，续滤液备用；
测定法：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各 20 μL，注入高效液相色谱仪，测定；
杏苏止咳糖浆每1 mL含苦杏仁以苦杏仁苷计，不少于0.277 mg。
6.按照权利要求1所述杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其特征在于：所述质量控制方法包括：
鉴别：(1) 取杏苏止咳糖浆20 mL，水浴浓缩至浸膏状，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷30 mL，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液；再按处方量取不含麻黄的阴性对照药材，同法制成阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：浓氨试液=20 ：5 ：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(2) 取杏苏止咳糖浆10 mL，加乙酸乙酯：甲醇=3 ：1的混合液30mL，超声处理30 min，放置，取上层乙酸乙酯-甲醇混合液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1 g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取上述三种溶液各2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=10：3：1：2为展开剂，预饱和30 min，展开，取出，晾干，置波长为365 nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同的荧光斑点，阴性对照无干扰；
(3) 取杏苏止咳糖浆50 mL，加浓氨试液2 mL与苯50 mL，超声处理1 h，取苯液蒸干，残渣加氯仿1 mL溶解，作为供试品溶液；另取浙贝母对照药材1 g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10μL，对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：浓胺试液=17：2：1为展开剂，展开，取出，晾干；喷以碘化铋钾试液，使斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(4) 取杏苏止咳糖浆30 mL，加7%硫酸乙醇：水=1：3的混合液60mL，加热回流3 h，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，加水30 mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1 g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含桔梗的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液2μL，对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙醚=1：1为展开剂，展开，取出，晾干；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
(5) 取杏苏止咳糖浆20 mL，加20 mL60～90℃级的石油醚，超声处理30 min，取石油醚层浓缩至2 mL，作为供试品溶液；另取紫苏药材1 g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含紫苏叶的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10μL，对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚:乙酸乙酯=19：1为展开剂，展开，取出，晾干；喷以二硝基苯肼试液，放置；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；
含量测定：苦杏仁苷：按照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定；
色谱柱选用 Waters Kromasil C18，4.6 mm × 250 mm，5 μm；甲醇：水：磷酸=25：75：0.1 为流动相；流速：1.0 mL/min，柱温：25℃；检测波长215 nm；理论塔板数按苦杏仁苷计算不低于4000；
对照品溶液的制备：准确称取苦杏仁苷对照品适量，用甲醇配制得0.1615 mg/mL的苦杏仁苷对照品贮备液；
供试品溶液的制备: 精密量取杏苏止咳糖浆1.0 mL，加甲醇15mL，超声振荡提取30 min，离心3500 r/min、15 min，取上清液，少量甲醇洗涤残渣，合并洗液，水浴浓缩，定容到5 mL，摇匀， 过0.45 μm微孔滤膜过滤，续滤液备用；
测定法：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各 20 μL，注入高效液相色谱仪，测定；
所述杏苏止咳糖浆每1 mL含苦杏仁以苦杏仁苷计，不少于0.277 mg。
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- 2013-01-28 CN CN2013100323361A patent/CN103175937A/zh active Pending
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