CN106290649A - 一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法 - Google Patents

一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法，在清金止嗽化痰丸在原标准基础上，建立了苦杏仁的高效液相测定方法，筛选出重现性好、专属性强、色谱峰分离清晰、结果易判断的方法纳入标准中修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定量检测更加准确，质量更加容易控制。

Description

一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法
技术领域
本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是清金止嗽化痰丸的质量控制方法。
背景技术
清金止嗽化痰丸处方：黄芩96g、天花粉48g、浙贝母24g、枳壳（去瓤麸炒）24g、桔梗24g、桑白皮（蜜炙）24g、熟大黄12g、知母12g、麦冬12g、化橘红12g、苦杏仁（去皮炒）12g、前胡12g、百部12g、甘草3g。
制法：将以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。
功能主治：清肺，化痰，止嗽。用于肺热痰引起的咳嗽黄痰，胸膈不畅，喉痛音哑，大便干燥。
清金止咳化痰丸该组方以黄芩、天花粉为主药，清泻肺肠脏腑燥热痰证；以前胡、桔梗、浙贝母为辅治肺热痰盛咳嗽；以苦杏仁、桑白皮、百部止咳平喘，麦冬、知母滋养肺阴，大黄配以天花粉泻大肠腑热，以化橘红、枳壳理气化痰，并防止大黄、黄芩清泻太过，为佐药；甘草调和诸药。全方十四味药协同起效，专用于治疗肺热痰盛引起的咳嗽黄痰，胸膈不畅，喉痛音哑，大便干燥。用于支气管炎、肺炎出现上述症状者。
现标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》一九九三年版 第七册（中药成方制剂）第172页（WS3-B-1433-93）。其质量标准中仅规定了外观性状、显微鉴别以及大黄药材的薄层鉴别方法，无法从根本上定性定量的控制产品内在质量。经检索，未发现有关清金止嗽化痰丸检测方法的专利文献。
发明内容
（1）本发明的目的在于提供一种能够定性检测一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测结果更加准确的特点。
本发明具体的技术方案
（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶或辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1磷酸（10~30:90~70）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
（2）对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加有机溶剂制成每1ml中含0.05-0.3mg的溶液，即得。
（3）供试品溶液的制备：取本品，研细，约1-5g，精密称定，置于三角瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20-50分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述步骤（1）中甲醇-0.1磷酸体积比为15~25：85~75。
所述步骤（2）中有机溶剂为甲醇、乙醇或乙腈，优选甲醇。
所述步骤（2）中每1ml中含0.1-0.2mg苦杏仁苷。
所述步骤（3）中供试品溶液制备方法为：取本品，研细，约2-4g，精密称定，置于三角瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30-40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
所述步骤（1）中乙腈-0.1磷酸体积比为19:81。
所述步骤（4）测定，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明优选的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，步骤如下：
（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1磷酸（19:81）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
（2）对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得。
（3）供试品溶液的制备：取本品，研细，约2g，精密称定，置于三角瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明的优点和积极效果是：本发明在清金止嗽化痰丸在原标准基础上，建立了苦杏仁的含量测定方法，筛选出重现性好、专属性强、色谱峰分离清晰、结果易判断的方法纳入标准中修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定量检测更加准确，质量更加容易控制。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做详细说明，并非对发明的限制。凡依照本发明公开内容进行的本领域等同替换，均属于本发明的保护范围。
附图说明
图1为本发明苦杏仁苷对照品溶液色谱图。
图2为供试品样品溶液。
具体实施方式
实施例1
一、材料
供试品：清金止咳化痰丸，天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂，批号：160801、160802、160803。
对照品：苦杏仁苷对照品，中国食品药品检定研究院，批号110820-201004。
二、测定
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1磷酸（19:81）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品，研细，约2g，精密称定，置于三角瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
结果：测定三批供试品，苦杏仁苷含量分别为1.31mg/g、1.25mg/g、1.09mg/g。

Claims (8)

1.一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，其特征在于步骤为：
（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶或辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1磷酸（10~30:90~70）为流动相；检测波长为207nm；理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000；
（2）对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加有机溶剂制成每1ml中含0.05-0.3mg的溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备：取本品，研细，约1-5g，精密称定，置于三角瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20-50分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中甲醇-0.1磷酸体积比为15~25：85~75。
3.根据权利要求1所述的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中有机溶剂为甲醇、乙醇或乙腈，优选甲醇。
4.根据权利要求3所述的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中每1ml中含0.1-0.2mg苦杏仁苷。
5.根据权利要求4所述的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中供试品溶液制备方法为：取本品，研细，约2-4g，精密称定，置于三角瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30-40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
6.根据权利要求5所述的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中乙腈-0.1磷酸体积比为19:81。
7.根据权利要求6所述的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（4）测定，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
8.根据权利要求1-7所述的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，其特征在于：本发明优选的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，步骤如下：
（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1磷酸（19:81）为流动相；检测波长为207nm；理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000；
（2）对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备：取本品，研细，约2g，精密称定，置于三角瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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