CN102068655A - 一种中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中成药的技术领域，涉及以中药材为原料制成的中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，步骤是：以厚朴酚与和厚朴酚、香附酮为对照品，薄层色谱法鉴别舒肝调气丸处方中是否含有厚朴酚与和厚朴酚、香附酮成分；以橙皮苷为对照品，高效液相色谱法检测舒肝调气丸处方中橙皮苷的含量。修订后的质量标准，使质量标准较为完善，提高了药品的质量控制。
Description
技术领域
本发明属于中成药的技术领域，涉及以中药材为原料制成的一种中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法。
背景技术
舒肝调气丸是一种经典中成药，卫生部标准WS3-B-1650-93记载处方及质量标准：
处方：龙胆 64g 香附(醋制) 96g 厚朴(姜制) 96g
豆蔻 48g 枳实(麸炒) 96g 青皮(醋制) 64g
大香 48g 陈皮 32g 延胡索(醋制) 32g
郁金 32g 石菖蒲 32g 牵牛子(炒) 32g
牡丹皮 32g 莪术(醋制) 32g 五灵脂(醋制) 32g
白芍 32g 姜黄 24g 厚朴花 18g
郁李仁 16g 沉香 16g 莱菔子(炒) 8g
制法：以上二十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥。每500g干丸另用滑石粉90g包衣，打光，干燥，即得。
功能与主治；舒气开郁，健胃消食。用于两胁胀满，胸中烦闷，呕吐恶心，气逆不顺，倒饱嘈杂，消化不良，大便燥结。
目前有关舒肝调气丸质量控制方法的文献有天津药学2003年8月第15卷第4期记载孙剑仑，王春晨，崔红，贾艺崎(天津中新药业乐仁堂制药厂，天津 300380)“高效液相色谱法测定舒肝调气丸中厚朴酚含量”目的：采用高效液相色谱法测定舒肝调气丸组方中厚朴酚的含量。方法：应用色谱柱PARR IN G KRO 2MA S IL C18(5Lm，250mm×4.6mm)，流动相：乙腈2水(6∶4)，流速： 检测波长294nm，进样量：20Ll。结果：厚朴酚在0.02～ 
范围内线性关系良好，样品中厚朴酚平均含量为 
平均加样回收率为100.4％，R SD为1.27％。结论：此法操作简便，精密度、重现性均较好，方法可行。
但是尚未见与以上公开的卫生部标准WS3-B-1650-93舒肝调气丸的处方相似或相同，配比不同，功效相似的产品标准的改进的文献，但是现有技术的标准中还存在鉴别项目、鉴别手段、含量测定方法不完善等缺点，为提高中药的产品质量，需要完善产品质量标准。
发明内容
本发明的目的是本发明的目的在于克服现有技术的舒肝调气丸标准不足之处，提供一种能够定性、定量检测药物成分的舒肝调气丸的质量控制方法。
为了达到本发明的目的采用的技术方案是：一种中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，其方法的步骤是：
(1)以厚朴酚与和厚朴酚、α-香附酮为对照品，薄层色谱法鉴别舒肝调气丸处方中是否含有厚朴酚与和厚朴酚、α-香附酮成分；
(2)以橙皮苷为对照品，高效液相色谱法检测舒肝调气丸处方中橙皮苷的含量。
所述的中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于：所述的薄层色谱法鉴别乳疮丸处方中是否含有厚朴酚与和厚朴酚、成分的方法为：取本品粉末10g，置100ml具塞三角瓶中，加甲醇100ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，浓缩滤液至1.5～2.0ml，作为供试品溶液。另取厚朴酚与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以苯-甲醇(27∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
所述的薄层色谱法鉴别乳疮丸处方中是否含有α-香附酮成分的方法为：取本品粉末15g，置100ml具塞三角瓶中，加乙醚75ml，加热回流40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1.5～2.0ml使溶解，作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版第一部附录VIB)试验，吸取上述溶液各10～20μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(92∶5∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。
所述的中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于：以橙皮苷为对照品，液相色谱法检测乳舒肝调气丸处方中橙皮苷的含量的方法为：
(1)色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％的磷酸水溶液(19∶81)为流动相；检测波长为283nm；理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500；
(2)对照品溶液的制备：称取橙皮苷对照品适量，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含橙皮苷0.1mg的 溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取本品粉末(过80目筛)约0.5g，精密称定，置100ml置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，摇匀，称重，超声处理30min，取出，放冷，再称重，并补足减失量，摇匀，经0.45μm滤膜滤过，即得；
(4)测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每克含陈皮与青皮的总量以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于4.0mg。
发明有益效果：质量标准中设置的厚朴酚与和厚朴酚、香附酮项目，用高效液相色谱法测定该药物中橙皮苷的含量；供试样品每克含陈皮与青皮的总量以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于4.0mg的定量指标及检验方法，使质量标准较为完善，严格控制药品的质量，确保提高产品质量，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，提高了药品的质量控制。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，实施例1改进后的舒肝调气丸质量标准：
处方：龙胆 64g 香附(醋制) 96g 厚朴(姜制) 96g
豆蔻 48g 枳实(麸炒) 96g 青皮(醋制) 64g
木香 48g 陈皮 32g 延胡索(醋制) 32g
郁金 32g 石菖蒲 32g 牵牛子(炒) 32g
牡丹皮 32g 莪术(醋制) 32g 五灵脂(醋制) 32g
白芍 32g 姜黄 24g 厚朴花 18g
郁李仁 16g 沉香 16g 莱菔子(炒) 8g
制法：以上二十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水制丸，干燥，创亮， 即得。
性状：本品为显黄棕色的水丸；气微香，味辛、苦。
鉴别：(1)取本品粉末10g，置100ml具塞三角瓶中，加甲醇100ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，浓缩滤液至1.5～2.0ml，作为供试品溶液。另取厚朴酚与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以苯-甲醇(27∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品粉末15g，置100ml具塞三角瓶中，加乙醚75ml，加热回流40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1.5～2.0ml使溶解，作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版第一部附录VIB)试验，吸取上述溶液各10～20μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(92∶5∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。
检查：本品应符合中国药典2005年版第一部附录(附录I A)丸剂项下有关的各项规定。
含量测定：照高效液相色谱法(附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％的磷酸水溶液(19∶81)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备：称取橙皮苷对照品适量，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含橙皮苷0.1mg的溶液，即 得。
供试品溶液的制备：取本品粉末(过80目筛)约0.5g，精密称定，置100ml置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，摇匀，称重，超声处理30min，取出，放冷，再称重，并补足减失量，摇匀，经0.45μm滤膜滤过，即得。
测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每克含陈皮与青皮的总量以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于4.0mg。
功能与主治：舒气开郁，健胃消食。用于两胁胀满，胸中烦闷，呕吐恶心，气逆不顺，倒饱嘈杂，消化不良，大便燥结。
用法与用量：口服，一次5g，一日1～2次。注意：孕妇慎服。规格：每袋装5g；贮藏：密封。
Claims (3)
1.一种中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于：其方法的步骤是：
(1)以厚朴酚与和厚朴酚、α-香附酮为对照品，薄层色谱法鉴别舒肝调气丸处方中是否含有厚朴酚与和厚朴酚、α-香附酮成分；
(2)以橙皮苷为对照品，高效液相色谱法检测舒肝调气丸处方中橙皮苷的含量。
2.根据权利要求1所述的中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于：所述的薄层色谱法鉴别乳疮丸处方中是否含有厚朴酚与和厚朴酚、成分的方法为：取本品粉末10g，置100ml具塞三角瓶中，加甲醇100ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，浓缩滤液至1.5～2.0ml，作为供试品溶液；另取厚朴酚与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以苯-甲醇＝27∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述的薄层色谱法鉴别乳疮丸处方中是否含有α-香附酮成分的方法为：取本品粉末15g，置100ml具塞三角瓶中，加乙醚75ml，加热回流40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1.5～2.0ml使溶解，作为供试品溶液；另取α-香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10～20μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(92∶5∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。
3.根据权利要求1所述的中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于：以橙皮苷为对照品，液相色谱法检测乳舒肝调气丸处方中橙皮苷的含量的方法为：
(1)色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％的磷酸水溶液(19∶81)为流动相；检测波长为283nm；理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500；
(2)对照品溶液的制备：称取橙皮苷对照品适量，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含橙皮苷0.1mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取本品粉末(过80目筛)约0.5g，精密称定，置100ml置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，摇匀，称重，超声处理30min，取出，放冷，再称重，并补足减失量，摇匀，经0.45μm滤膜滤过，即得；(4)测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每克含陈皮与青皮的总量以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于4.0mg。
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