CN102507838B - 一种中药制剂和络舒肝胶囊的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种中药制剂和络舒肝胶囊的质量检测方法，涉及一种中药制剂和络舒肝胶囊的质量检测方法。是要解决和络舒肝胶囊现有的质量标准存在质量可控性差、重现性差、可操作性差的问题。方法：采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有香附成分；采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有莪术成分；采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有柴胡成分；采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白芍成分；采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白术成分；采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有当归成分；采用高效液相色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中的白芍含量。本发明方法重现性稳定、可操作性强、质量可控性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂和络舒肝胶囊的质量检测方法。
背景技术
和络舒肝胶囊由白芍、制香附、莪术、炒白术、三棱、当归、木瓜、大黄、红花、炙鳖甲、桃仁、郁金、茵陈、海藻、昆布、玄参、地黄、熟地黄、虎杖、土鳖虫、柴胡、制何首乌、凌霄花、蜣螂、五灵脂、黑豆、半边莲二十七味中药组成。其功能为疏肝理气，清化湿热，活血化瘀，滋养肝肾，常用于治疗慢性肝炎轻、中度及早期肝硬化等症，是一种治疗肝病的中药制剂。
和络舒肝胶囊的质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第二册》(标准号：WS3-B-0310-90)。该标准中的鉴别方法主要是从外观上进行鉴别，表述为“和络舒肝胶囊为胶囊，内容物显棕褐色；气微香，味微苦”。对于该产品的质量控制方法而言，没有制定相应的检测方法及主要成分的控制指标，且内容相对简单，不能有效控制其内在质量。该标准存在质量可控性差、重现性差、可操作性差及行文欠科学严谨等弊病，严重影响了对中药制剂的安全性和有效性的有效控制，无法满足药品生产质量控制、药品经营质量把关等工作的需要，因此，完善、提高中药的质量标准是一项迫在眉睫的重要工作。
发明内容
本发明是要解决和络舒肝胶囊现有的质量标准存在存在质量可控性差、重现性差、可操作性差的问题，提供一种中药制剂和络舒肝胶囊的质量检测方法。
本发明中药制剂和络舒肝胶囊的质量检测方法，按以下步骤进行：一、以α-香附酮为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有香附成分；二、以莪术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有莪术成分；三、以柴胡为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有柴胡成分；四、以芍药苷为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白芍成分；五、以白术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白术成分；六、以当归为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有当归成分；七、以芍药苷为对照品，采用高效液相色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中的白芍含量，即完成和络舒肝胶囊的质量检测。
本发明的有益效果如下：
1.本发明的检测方法在《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准的基础上，增加了对照药材和对照品的薄层色谱鉴别检验方法，并制定了高效液相色谱法进行含量测定的方法。
2.本发明充分应用TLC技术，以化学成分和对照药材为对照来评价药品的内在质量。该标准质量可控性强、重现性稳定、可操作性强及行文科学严谨，显著提高了对中药制剂的安全性和有效性的有效控制，满足了药品生产质量控制、药品经营质量把关和药品监督检验等工作的需要。而且对于确保批次间的稳定，保证其临床用药的安全性和有效性，促进中药标准及中药应用的现代化和国际化，发挥着极其重要的作用。
3.和络舒肝胶囊由27味中药成分组成，处方中各药味处理方式不同，工艺提取方式繁复，紧靠一个检查项对质量控制作用的局限性较大。且中药饮片经过炮制加工其内在质量会受到影响。本发明通过大量数据实验对比研究，确定了几种可排除阴性干扰的检测方法，即采用TLC法对和络舒肝胶囊中的香附、莪术、柴胡等成分进行定性测定，用HPLC法对和络舒肝胶囊中的芍药苷进行定量测定，并根据中药品种的特殊性制定不同的定性、定量指标，切实起到了质量控制的目的，从而进一步完善、提高和统一了该品种的质量标准。对制定统一完善的国家标准，规范其鉴别、含量测定项目，更完善的对药物的质量做出整体评价意义重大。
附图说明
图1为具体实施方式九中香附的薄层色谱检测结果；图2为具体实施方式九中莪术的薄层色谱检测结果；图3为具体实施方式九中柴胡的薄层色谱检测结果；图4为具体实施方式九中芍药的薄层色谱检测结果；图5为具体实施方式九中白术的薄层色谱检测结果；图6为具体实施方式九中当归的薄层色谱检测结果；图7为具体实施方式九中标准溶液的高效液相色谱图；图8为具体实施方式九中供试品1的高效液相色谱图；图9为具体实施方式九中供试品2的高效液相色谱图；图10为具体实施方式九中阴性样品的高效液相色谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中药制剂和络舒肝胶囊的质量检测方法，按以下步骤进行：一、以α-香附酮为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有香附成分；二、以莪术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有莪术成分；三、以柴胡为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有柴胡成分；四、以芍药苷为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白芍成分；五、以白术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白术成分；六、以当归为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有当归成分；七、以芍药苷为对照品，采用高效液相色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中的白芍含量，即完成和络舒肝胶囊的质量检测。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中以α-香附酮为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有香附成分的方法为：1.1、供试品溶液的制备：取5g和络舒肝胶囊内容物，加20mL乙醇，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加10mL乙酸乙酯，超声处理10min，滤过，滤液浓缩至0.5mL，做为供试品溶液；1.2、取α-香附酮为对照品，加乙酸乙酯制成1mg/mL的溶液，作为对照品溶液；1.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除香附以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤1.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；1.4、取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯19∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视；1.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有香附成分的条件为：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深兰色斑点，阴性样品无干扰；喷以二硝基苯肼乙醇试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色，阴性样品亦无干扰。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式步骤1.3中按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备的具体方法为：白术、白芍、三棱、莪术、当归、木瓜粉碎成细粉，过筛，混匀；其余二十味药加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，与上述粉末混匀，制成颗粒，干燥，即得。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中以莪术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有莪术成分的方法为：2.1、供试品溶液的制备：取5g和络舒肝胶囊内容物，加15mL正己烷，超声处理5min，滤过，取续滤液做为供试品溶液；2.2、另取莪术对照药材1g，加15mL正己烷，超声处理5min，滤过，取续滤液做为对照品溶液；2.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取处除莪术以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤2.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；2.4、取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以60～90℃的石油醚-乙酸乙酯15∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；2.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有莪术成分的条件为：日光下，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，表明供试品中含有莪术成分；其中步骤2.4中所述5％香草醛硫酸溶液的配制方法是向5g香草醛加入质量浓度为98％的硫酸定容至100毫升。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式步骤2.3中按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备的具体方法为：白术、白芍、三棱、香附、当归、木瓜粉碎成细粉，过筛，混匀；其余二十味药加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，与上述粉末混匀，制成颗粒，干燥，即得。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中以柴胡为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有柴胡成分的方法为：3.1、供试品溶液的制备：取5g和络舒肝胶囊内容物，加30mL甲醇，超声处理30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加10mL质量浓度为20％的NaOH溶液，加热溶解，放冷，转入分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15mL，合并正丁醇液，加入等体积的氨试液，摇匀，放置至分层，分取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加1mL甲醇使溶解，作为供试品溶液；3.2、另取柴胡对照药材3g，加30mL甲醇，冷浸12h，取上清液蒸干，加30mL甲醇，加热回流30min，滤过，滤液减压回收甲醇至干，残渣加水15mL使溶解，转入分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15mL，合并正丁醇液，加入等体积的氨试液，摇匀，放置至分层，分取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加1mL甲醇使溶解，作为对照品溶液；3.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除柴胡以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤3.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；3.4、取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各5μL分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水13∶7∶2于10℃以下放置得到的下层溶液为展开剂，展开，展距10cm，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，在150℃加热至斑点显色清晰；3.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有柴胡成分的条件为：日光下，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的粉红色的斑点，阴性样品无干扰；置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，阴性样品亦无干扰，表明供试品中含有柴胡成分。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式步骤3.3中按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备的具体方法为：白术、白芍、三棱、莪术、香附、当归、木瓜粉碎成细粉，过筛，混匀；其余十九味药加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，与上述粉末混匀，制成颗粒，干燥，即得。
本实施方式所述5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液的配制方法是向5g对二甲氨基苯甲醛加入体积浓度为10％的硫酸乙醇溶液定容至100毫升。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中以芍药苷为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白芍成分的方法为：4.1、供试品溶液的制备：取5g和络舒肝胶囊内容物，加甲醇20mL，超声提取20min，滤过，滤液挥干，残渣加水20mL溶解，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1mL，拌2g中性氧化铝，水浴上拌匀，干燥，装入一预先装填好的中性氧化铝小柱顶部，以甲醇40mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液，其中所述中性氧化铝小柱为200～300目，1g，内径为10～15mm；4.2、取芍药苷为对照品，用甲醇制成0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；4.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除白芍以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤4.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；4.4、取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸40∶5∶10∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；4.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有白芍成分的条件为：日光下，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，表明供试样品中含有白芍成分。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式步骤4.3中按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备的具体方法为：白术、香附、三棱、莪术、当归、木瓜粉碎成细粉，过筛，混匀；其余二十味药加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，与上述粉末混匀，制成颗粒，干燥，即得。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中以白术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白术成分的方法为：5.1、供试品溶液的制备：取5g和络舒肝胶囊内容物，加20mL30～60℃的石油醚，超声提取10min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；5.2、另取白术对照药材0.35g，加30～60℃的石油醚5mL，超声提取10min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照品溶液；5.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除白术以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤5.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；5.4、取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以60～90℃的石油醚-乙酸乙酯50∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；5.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有白术成分的条件为：日光下，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，表明供试品中含有白术成分；其中步骤5.4中所述5％香草醛硫酸溶液的配制方法是向5g香草醛加入质量浓度为98％的硫酸定容至100毫升。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式步骤5.3中按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备的具体方法为：香附、白芍、三棱、莪术、当归、木瓜粉碎成细粉，过筛，混匀；其余二十味药加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，与上述粉末混匀，制成颗粒，干燥，即得。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤六中以当归为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有当归成分的方法为：6.1、供试品溶液的制备：取5g和络舒肝胶囊内容物，加20mL30～60℃的石油醚，超声提取10min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；6.2、取0.5g当归对照药材，加10mL 30～60℃的石油醚，超声处理20min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照品溶液；6.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除当归以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤6.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；6.4、取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视；6.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有当归成分的条件为：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，表明供试样品中含有当归成分。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式步骤6.3中按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备的具体方法为：白术、白芍、三棱、莪术、香附、木瓜粉碎成细粉，过筛，混匀；其余二十味药加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，与上述粉末混匀，制成颗粒，干燥，即得。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤七中以芍药苷为对照品，采用高效液相色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中的白芍含量的方法为：7.1、液相色谱条件的设定：检测波长为230nm，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液15∶85为流动相；理论板数按芍药苷峰计算不低于2000；7.2、标准溶液的制备：称取芍苷对照品，加甲醇制成60μg/mL的溶液，作为标准溶液；7.3、供试品溶液的制备：取1g和络舒肝胶囊内容物，加体积浓度为50％的乙醇溶液45mL，超声处理30min，取出，放冷，加体积浓度为50％的乙醇溶液至50mL，摇匀，离心，取上清液，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液，其中所述超声处理的功率为240W、频率为45kHz；7.4、阴性样品溶液的制备：按和络舒肝胶囊处方的配比称取除白芍以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤7.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；7.5、测定白芍色谱图：分别吸取供试品溶液、标准溶液和阴性样品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定，即得；7.6、根据色谱图计算得到和络舒肝胶囊中白芍的含量，和络舒肝胶囊处方中白芍含量合格的条件为：和络舒肝胶囊每粒含白芍以芍药苷不少于0.45mg。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式步骤7.4中按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备的具体方法为：白术、香附、三棱、莪术、当归、木瓜粉碎成细粉，过筛，混匀；其余二十味药加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，与上述粉末混匀，制成颗粒，干燥，即得。
具体实施方式九：本实施方式针对待检的两个和络舒肝胶囊(供试品1和供试品2)进行质量检测，中药制剂和络舒肝胶囊的质量检测方法，按以下步骤进行：一、以α-香附酮为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有香附成分；二、以莪术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有莪术成分；三、以柴胡为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有柴胡成分；四、以芍药苷为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白芍成分；五、以白术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白术成分；六、以当归为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有当归成分；七、以芍药苷为对照品，采用高效液相色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中的白芍含量，即完成和络舒肝胶囊的质量检测。
步骤一中以α-香附酮为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有香附成分的方法为：1.1、供试品溶液的制备：取5g供试品1的内容物，加20mL乙醇，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加10mL乙酸乙酯，超声处理10min，滤过，滤液浓缩至0.5mL，做为供试品溶液1；同法取5g供试品2制备供试品溶液2；1.2、取α-香附酮为对照品，加乙酸乙酯制成1mg/mL的溶液，作为对照品溶液；1.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除香附以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤1.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；1.4、取供试品溶液1、供试品溶液2、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯19∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视；1.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有香附成分的条件为：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深兰色斑点，阴性样品无干扰；喷以二硝基苯肼乙醇试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色，阴性样品亦无干扰。结果如图1所示，图中a1为阴性样品，a2为供试品1，a3为供试品2，a4为对照品。
步骤二中以莪术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有莪术成分的方法为：2.1、供试品溶液的制备：取5g和供试品1的内容物，加15mL正己烷，超声处理5min，滤过，取续滤液做为供试品溶液；2.2、另取莪术对照药材1g，加15mL正己烷，超声处理5min，滤过，取续滤液做为对照品溶液1；同法取5g供试品2制备供试品溶液2；2.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取处除莪术以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤2.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；2.4、取供试品溶液1、供试品溶液2、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以80℃的石油醚-乙酸乙酯15∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；2.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有莪术成分的条件为：日光下，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，表明供试品中含有莪术成分；其中步骤2.4中所述5％香草醛硫酸溶液的配制方法是向5g香草醛加入质量浓度为98％的硫酸定容至100毫升。结果如图2所示，图中，b1为供试品1，b2为供试品2，b3为对照品，b4为阴性样品。
步骤三中以柴胡为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有柴胡成分的方法为：3.1、供试品溶液的制备：取5g供试品1的内容物，加30mL甲醇，超声处理30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加10mL质量浓度为20％的NaOH溶液，加热溶解，放冷，转入分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15mL，合并正丁醇液，加入等体积的氨试液，摇匀，放置至分层，分取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加1mL甲醇使溶解，作为供试品溶液1；同法取5g供试品2制备供试品溶液2；3.2、另取柴胡对照药材3g，加30mL甲醇，冷浸12h，取上清液蒸干，加30mL甲醇，加热回流30min，滤过，滤液减压回收甲醇至干，残渣加水15mL使溶解，转入分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15mL，合并正丁醇液，加入等体积的氨试液，摇匀，放置至分层，分取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加1mL甲醇使溶解，作为对照品溶液；3.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除柴胡以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤3.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；3.4、取供试品溶液1、供试品溶液2、对照品溶液和阴性样品溶液各5μL分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水13∶7∶2于10℃以下放置得到的下层溶液为展开剂，展开，展距10cm，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，在150℃加热至斑点显色清晰；3.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有柴胡成分的条件为：日光下，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的粉红色的斑点，阴性样品无干扰；置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，阴性样品亦无干扰，表明供试品中含有柴胡成分。结果如图3所示，图中c1为对照品，c2为供试品1，c3为供试品2，c4为阴性样品。
步骤四中以芍药苷为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白芍成分的方法为：4.1、供试品溶液的制备：取5g和供试品1的内容物，加甲醇20mL，超声提取20min，滤过，滤液挥干，残渣加水20mL溶解，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1mL，拌2g中性氧化铝，水浴上拌匀，干燥，装入一预先装填好的中性氧化铝小柱顶部，以甲醇40mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液1；同法取5g供试品2制备供试品溶液2；其中所述中性氧化铝小柱为200目，1g，内径为10mm；4.2、取芍药苷为对照品，用甲醇制成0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；4.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除白芍以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤4.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；4.4、取供试品溶液1、供试品溶液2、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸40∶5∶10∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；4.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有白芍成分的条件为：日光下，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，表明供试样品中含有白芍成分。结果如图4所示，图中，d1为阴性样品，d2为供试品1，d3为供试品2，d4为对照品。
步骤五中以白术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白术成分的方法为：5.1、供试品溶液的制备：取5g和供试品1的内容物，加20mL50℃的石油醚，超声提取10min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液1；同法取5g供试品2制备供试品溶液2；5.2、另取白术对照药材0.35g，加50℃的石油醚5mL，超声提取10min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照品溶液；5.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除白术以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤5.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；5.4、取供试品溶液1、供试品溶液2、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以80℃的石油醚-乙酸乙酯50∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；5.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有白术成分的条件为：日光下，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，表明供试品中含有白术成分；其中步骤5.4中所述5％香草醛硫酸溶液的配制方法是向5g香草醛加入质量浓度为98％的硫酸定容至100毫升。结果如图5所示，图中，e1为阴性样品，e2为供试品1，e3为供试品2，e4为对照品。
步骤六中以当归为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有当归成分的方法为：6.1、供试品溶液的制备：取5g供试品1的内容物，加20mL50℃的石油醚，超声提取10min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液1；同法取5g供试品2制备供试品溶液2；6.2、取0.5g当归对照药材，加10mL 50℃的石油醚，超声处理20min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照品溶液；6.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除当归以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤6.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；6.4、取供试品溶液1、供试品溶液2、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视；6.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有当归成分的条件为：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，表明供试样品中含有当归成分。结果如图6所示，图中，f1为阴性样品，f2为供试品1，f3为供试品2，f4为对照品。
步骤七中以芍药苷为对照品，采用高效液相色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中的白芍含量的方法为：7.1、液相色谱条件的设定：检测波长为230nm，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液15∶85为流动相；理论板数按芍药苷峰计算不低于2000；7.2、标准溶液的制备：称取芍苷对照品，加甲醇制成60μg/mL的溶液，作为标准溶液；7.3、供试品溶液的制备：取1g和供试品1的内容物，加体积浓度为50％的乙醇溶液45mL，超声处理30min，取出，放冷，加体积浓度为50％的乙醇溶液至50mL，摇匀，离心，取上清液，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液1；同法取1g供试品2制备供试品溶液2；其中所述超声处理的功率为240W、频率为45kHz；7.4、阴性样品溶液的制备：按和络舒肝胶囊处方的配比称取除白芍以外的其他药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤7.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；7.5、测定白芍色谱图：分别吸取供试品溶液1、供试品溶液2、标准溶液和阴性样品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定，即得；7.6、根据色谱图计算得到和络舒肝胶囊中白芍的含量，和络舒肝胶囊处方中白芍含量合格的条件为：和络舒肝胶囊每粒含白芍以芍药苷不少于0.45mg。
图7为标准溶液，图8为供试品1，图9为供试品2，图10为阴性样品。由图1至图10可知，供试品1和供试品2中均含有香附、白芍、柴胡、莪术、白术和当归；图7、图8和图9在16min(±1min)处均有芍药苷的主峰出现，而图10中在16min(±1min)处没有芍药苷的主峰出现，阴性样品无干扰，表明供试样品中含有白芍成分，经图谱数据处理得到，和络舒肝胶囊每粒含白芍以芍药苷≥0.45mg，即可证明该药品中白芍成分含量符合规定。
Claims (1)
1.一种中药制剂和络舒肝胶囊的检测方法，其特征在于中药制剂和络舒肝胶囊的质量检测方法，按以下步骤进行：一、以α-香附酮为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有香附成分；二、以莪术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有莪术成分；三、以柴胡为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有柴胡成分；四、以芍药苷为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白芍成分；五、以白术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白术成分；六、以当归为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有当归成分；七、以芍药苷为对照品，采用高效液相色谱法检测和络舒肝胶囊处方中的白芍含量，即完成和络舒肝胶囊的质量检测；其中，
步骤一中以α-香附酮为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有香附成分的方法为：1.1、供试品溶液的制备：取5g和络舒肝胶囊内容物，加20mL乙醇，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加10mL乙酸乙酯，超声处理10min，滤过，滤液浓缩至0.5mL，作为供试品溶液；1.2、取α-香附酮为对照品，加乙酸乙酯制成1mg/mL的溶液，作为对照品溶液；1.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除香附以外的其它药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤1.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；1.4、取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯19:1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视；1.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有香附成分的条件为：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点，阴性样品无干扰；喷以二硝基苯肼乙醇试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色，阴性样品亦无干扰；
步骤二中以莪术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有莪术成分的方法为：2.1、供试品溶液的制备：取5g和络舒肝胶囊内容物，加15mL正己烷，超声处理5min，滤过，取续滤液作为供试品溶液；2.2、另取莪术对照药材1g，加15mL正己烷，超声处理5min，滤过，取续滤液作为对照品溶液；2.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除莪术以外的其它药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤2.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；2.4、取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以60–90℃的石油醚-乙酸乙酯15:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；2.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有莪术成分的条件为：日光下，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，表明供试品中含有莪术成分;其中步骤2.4中所述5%香草醛硫酸溶液的配制方法是向5g香草醛加入质量浓度为98%的硫酸定容至100mL；
步骤三中以柴胡为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有柴胡成分的方法为：3.1、供试品溶液的制备：取5g和络舒肝胶囊内容物，加30mL甲醇，超声处理30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加10mL质量浓度为20%的NaOH溶液，加热溶解，放冷，转入分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15mL，合并正丁醇液，加入等体积的氨试液，摇匀，放置至分层，分取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加1mL甲醇使溶解，作为供试品溶液；3.2、另取柴胡对照药材3g，加30mL甲醇，冷浸12h，取上清液蒸干，加30mL甲醇，加热回流30min，滤过，滤液减压回收甲醇至干，残渣加水15mL使溶解，转入分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15mL，合并正丁醇液，加入等体积的氨试液，摇匀，放置至分层，分取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加1mL甲醇使溶解，作为对照品溶液；3.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除柴胡以外的其它药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤3.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；3.4、取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各5μL分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水13:7:2于10℃以下放置得到的下层溶液为展开剂，展开，展距10cm，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在150℃加热至斑点显色清晰；3.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有柴胡成分的条件为：日光下，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的粉红色的斑点，阴性样品无干扰；置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，阴性样品亦无干扰，表明供试品中含有柴胡成分；
步骤四中以芍药苷为对照品，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白芍成分的方法为：4.1、供试品溶液的制备：取5g和络舒肝胶囊内容物，加甲醇20mL，超声提取20min，滤过，滤液挥干，残渣加水20mL溶解，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1mL，拌2g中性氧化铝，水浴上拌匀，干燥，装入一预先装填好的中性氧化铝小柱顶部，以甲醇40mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液，其中所述中性氧化铝小柱为200-300目，1g，内径为10-15mm；4.2、取芍药苷为对照品，用甲醇制成0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；4.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除白芍以外的其它药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤4.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；4.4、取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸40:5:10:0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；4.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有白芍成分的条件为：日光下，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，表明供试样品中含有白芍成分；
步骤五中以白术为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有白术成分的方法为：5.1、供试品溶液的制备：取5g和络舒肝胶囊内容物，加20mL30-60℃的石油醚，超声提取10min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；5.2、另取白术对照药材0.35g，加30-60℃的石油醚5mL，超声提取10min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照品溶液；5.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除白术以外的其它药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤5.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；5.4、取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以60-90℃的石油醚-乙酸乙酯50:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；5.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有白术成分的条件为：日光下，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，表明供试品中含有白术成分；其中步骤5.4中所述5%香草醛硫酸溶液的配制方法是向5g香草醛加入质量浓度为98%的硫酸定容至100mL；
步骤六中以当归为对照药材，采用薄层色谱法鉴别和络舒肝胶囊处方中是否含有当归成分的方法为：6.1、供试品溶液的制备：取5g和络舒肝胶囊内容物，加20mL30-60℃的石油醚，超声提取10min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；6.2、取0.5g当归对照药材，加10mL30-60℃的石油醚，超声处理20min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使其溶解，作为对照品溶液；6.3、按和络舒肝胶囊处方的配比称取除当归以外的其它药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤6.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；6.4、取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各10μL分别点于同一硅胶薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯9:1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视；6.5、鉴别和络舒肝胶囊处方中含有当归成分的条件为：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，表明供试样品中含有当归成分；
步骤七中以芍药苷为对照品，采用高效液相色谱法检测和络舒肝胶囊处方中的白芍含量的方法为：7.1、液相色谱条件的设定：检测波长为230nm，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸溶液15：85为流动相；理论板数按芍药苷峰计算不低于2000；7.2、标准溶液的制备：称取芍药苷对照品，加甲醇制成60μg/mL的溶液，作为标准溶液；7.3、供试品溶液的制备：取1g和络舒肝胶囊内容物，加体积浓度为50%的乙醇溶液45mL，超声处理30min，取出，放冷，加体积浓度为50%的乙醇溶液至50mL，摇匀，离心，取上清液，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液，其中所述超声处理的功率为240W,频率为45kHz；7.4、阴性样品溶液的制备:按和络舒肝胶囊处方的配比称取除白芍以外的其它药材，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册原标准上制法制备，取制备得到的颗粒5g，按步骤7.1所述供试品溶液的制备方法制备，作为阴性样品溶液；7.5、测定白芍色谱图：分别吸取供试品溶液、标准溶液和阴性样品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定，即得；7.6、根据色谱图计算得到和络舒肝胶囊中白芍的含量。
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