CN108956846B - 一种实脾饮冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法 - Google Patents
一种实脾饮冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108956846B CN108956846B CN201810838434.7A CN201810838434A CN108956846B CN 108956846 B CN108956846 B CN 108956846B CN 201810838434 A CN201810838434 A CN 201810838434A CN 108956846 B CN108956846 B CN 108956846B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- medicinal material
- solution
- taking
- spots
- methanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种实脾散冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，采用同一供试品溶液，在六块薄层板上，鉴别了9味药材，4种不同的检视条件下，检视了10余种不同的中药成分；各斑点清晰，相互交叉，但不同层次的成分，又互不干扰。做到了多药味组成的水提取复方制剂中鉴别增订率达到81.8％。完成这些鉴别只需样品0.5g、提取溶剂与展开剂100ml、时间4小时。方法简便、快捷、高效，鉴别增订率之高，是目前已报道方法都不具备的。并探讨到4种药材的新特征斑点。为实脾散冻干粉的质量控制，提供了多药味多信息、快速薄层鉴别方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种实脾饮冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法。
背景技术
在中药复方制剂中，特别是传统水煎煮的复方制剂，依据相似相容的提取原则，制剂中脂溶性的成分一部分是很难提取到的，水溶性成分提取的较多，相互干扰严重，水提取之后，原药材项下以脂溶性成分的薄层鉴别，基本已无法采用，必须寻找水溶性成分的鉴别特征点，限于技术的难度，所以其水提取制剂的薄层鉴别增订率低，定量测定指标少。以2015年版中国药典一部为例，收载的水煎煮的乙肝宁颗粒，十三味中药组成，仅增订了4味药材的薄层鉴别。不但鉴别增订率低，且鉴别方法也非常繁琐、复杂，4项鉴别的完成需要样品85g或15g(含乳糖)、仅前处理溶剂386ml、时间10～12小时。4项鉴别要制备4种供试品溶液，在4块薄层板上，4次展开完成；收载的二丁颗粒，由4味药材组成，仅增订了一项薄层鉴别。其前处理需要样品15g或3g(含乳糖)、处理溶剂82ml、时间2小时；收载的儿宝颗粒，由十一味药材组成，增订了4味药材的薄层鉴别。且鉴别方法也非常繁琐、复杂，4项鉴别要制备3种供试品溶液，在4块薄层板上，4次展开完成。共需要样品80g、仅前处理溶剂295ml、时间8小时。加上展开剂和展开时间，花费的有机溶剂和时间就更多了，等等，类似例子举不胜举。
综上，薄层鉴别基本都是一个品种，如有N项鉴别，就要制备N种供试品溶液，N块薄层板，展开N次，鉴别N味药材的传统鉴别模式。为排除干扰，样品的前处理程序多复杂、烦琐，需用大量的有机试剂反复纯化处理，费力、费时、费试剂、污染环境，危害健康，检测周期长。这样，一个含6～7项薄层鉴别和二项含量测定的质量标准检测完成，一般要花费一周的时间，如遇复试，时间翻倍，检测速度严重制约着中药现代化生产速度。所以寻找水提取制剂的简便、快捷检测方法、提高检测效率、降低检测成本，是中药质量控制必须突破的难关。
实脾饮是国家中医药管理局颁布的经典名方，由姜厚朴、白术、木瓜、木香、草果仁、槟榔、附子、茯苓、炮姜、甘草十味中药组成，加上煎煮时加上的大枣和生姜，冻干粉中共含11味药材，因炮姜和生姜是同一个品种，不同形式加工品，所以按一味药材计算。其处方和制备工艺如下：
处方：厚朴(去皮，姜制，炒)、白术、木瓜(去瓤)、木香(不见火)、草果仁、大腹子、附子(炮、去皮脐)、白茯苓(去皮)、干姜(炮)各一两，甘草(炙)半两。
制法：右
咀，每服四钱，水一盏半，生姜五片，枣子一枚，煎至七分，去滓，渣液浓缩，冷冻干燥，得冻干粉(名词解释：右
咀是指按古代从右向左，从上向下的书写格式，将右侧处方中的药材，捣碎的意思)。
为确保制剂的质量，对实脾饮冻干粉进行了薄层鉴别研究。
发明内容
本发明就是针对目前一个品种，如有N项鉴别，就要制备N种供试品溶液，N块薄层板，展开N次，鉴别N味药材的传统鉴别模式。通过展开剂的不同组合与其比例、显色剂、薄层载体以及检测条件等参数研究，创建了采用同一供试品溶液，在六块薄层板上，鉴别9味药材，4种不同的检视条件下，检视10余种不同的中药成分；各斑点清晰，相互交叉，但不同层次的成分，又互不干扰。做到了多药味组成的水提取复方制剂中鉴别增订率达到81.8％。为实脾散冻干粉的质量控制，提供了多药味多信息、一测多评快速薄层鉴别新模式。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：
A.取实脾饮冻干粉0.5g，加甲醇2ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取木香对照药材0.1g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；再取干姜对照药材0.1g，加水30ml，小火煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为干姜对照药材溶液；吸取木香对照药材溶液2～3μl、干姜对照药材5～6μl、供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比环5∶3∶0.5的环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比1∶8的5％的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105℃加热至蓝色斑点呈现，供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点(图1)；在继续加热至干姜斑点呈现，日光下或置暗室中透过灯光检视，供试品色谱中，在与木香和干姜对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点(图2)；
B.取白术对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为白术对照药材溶液；另取甘草对照药材0.1g，加水30ml，小火煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为甘草对照药材溶液；吸取甘草对照药材溶液2～3μl、白术对照药材4～6μl、A项下的供试品溶液6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比13.2∶2∶3.1∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点(图3)；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与白术对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点(图4)；
C.取大枣对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液2～3μl，A项下的供试品溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比1∶2∶4.5∶0.5的三氯甲烷-己酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点(图5)；
D.取厚朴对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；另取厚朴酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg溶液，作为对照品溶液；吸取对照药材溶液3～5μl，对照品溶液2～3μl、A项下的供试品溶液12～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比8∶3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点(图6)；
E.取草果仁对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；另取木瓜对照药材0.3g，加水30ml，小火煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为木瓜对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液5～6μl，供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比6∶2∶2.8∶0.3∶0.1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点(图7)；
F.取茯苓对照药材0.2g，加甲醇2ml超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液5～8μl、A项下项下的供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比1∶8的5％的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点(图8)。
本发明的原理如下：
依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。采用不同组分、不同比例、不同极性的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着不同的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在各自的薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，虽然重叠，但通过不同的显色手段，使其在不同的层次上，互不干扰，呈现出各自不同的斑点颜色，获得多信息的薄层色谱图。实现简便、快捷、低成本、高效率的薄层愿望。
本发明的创新点及有益效果如下：
1.采用同一供试品溶液，在六块薄层板上，鉴别了9味药材，4种不同的检视条件下，检视了10余种不同的中药成分；各斑点清晰，相互交叉，但不同层次的成分，又互不干扰。做到了多药味组成的水提取复方制剂中鉴别增订率达到81.8％。其中4种药材的特征斑点为首次报道。
2.以体积比环5∶3∶0.5的环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液为展开剂，同时展开木香和炮姜、生姜为首次报道。其创新之处就在于本展开剂为碱性的，可以与复方制剂中厚朴酚类、草果仁的有机酸类、甘草的甘草酸类等酸性成分成盐，减缓其吸附、解吸附能力，使待鉴别的成分得到净化，带来一个十余味中药组成的复方制剂，不需任何处理步骤，直接同甲醇超声的滤液，在其展开的薄层板上，仅呈现了木香和炮姜、生姜的主斑点，斑点清晰，无背景干扰。利用展开剂的组分、比例、酸碱特性，排除干扰的技术，节约了供试品纯化处理的试剂和时间，减少了环境污染，其创新性和实用性是显而易见的。
3.以体积比13.2∶2∶3.1∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，同时展开甘草和白术，也为首次报道。先在紫外光灯365nm下检视，甘草的荧光主斑点，白术是无任何信息斑点的；喷以10％硫酸乙醇溶液显色后，再置紫外光灯365nm下检视白术增荧光的主斑点清晰鲜亮，很易检视。其创新之处也在于本展开剂为碱性的，不但可以使复方制剂中很大一部分酸性成分成盐，减缓其吸附、解吸附能力，降低薄层背景的干扰，使被酸性成分覆盖的白术斑点解除覆盖，还能增强显色后的白术荧光斑点的荧光强度。解决了目前为止，白术一直检测的都是与香草醛硫酸溶液显色的脂溶性成分的颜色斑点，白术水煎煮之后，脂溶性成分丢失，寻找不到薄层鉴别信息斑点的难题。为水煎煮复方制剂中的白术检测，提供了与硫酸乙醇溶液显色的水溶性荧光新特征点。
4.大枣的薄层鉴别一致是个棘手的问题，中国药典2015年版一部大枣项下是以药材、齐墩果酸和白桦脂酸为对照，进行的鉴别。其样品的取样量太大，相当药材2g。从展开剂的组分和配比分析，检测的是脂溶性成分，水煎煮提取到的量是很少的，所以选择了水溶性成分进行薄层鉴别。以体积比1∶2∶4.5∶0.5的三氯甲烷-己酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，10％硫酸乙醇溶液显色后，大枣对照药材呈现了一个清晰的主斑点，量是非常大的，对照药材的点样量仅相当于大枣药材0.3mg，为药典的点样量1/33。灵敏度高、点样量少，相应的干扰成分就少，样品仅有二个斑点呈现，其中一个是大枣的新特征斑点。
5.中国药典2015年版一部草果仁项下，薄层鉴别的是桉油精，是一种挥发油类，而木瓜项下鉴别的是熊果酸，都是脂溶性较大的成分，水提取的量是很低的，按药典方法不能检出。以偏水溶性展开剂，体积比6∶2∶2.8∶0.3∶0.1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水展开，可同时展开草果仁与木瓜，展开的草果仁主斑点有二个，一个与木瓜共有，一个为草果仁专属的，斑点清晰，无干扰，为草果仁与木瓜的鉴别新特征斑点，还未见相同报道。
6.与背景技术项下例举的传统薄层鉴别相比，不但将水提取复方制剂的鉴别增订率，由平均的约30％提升了到了81.8％，且该鉴别完成，仅一个供试品溶液、样品0.5g、提取溶剂与展开剂100ml、时间4小时。方法之简便、快捷、高效，检测信息之多，是目前已报道方法都不具备的。充分说明了检测技术创新的必要性以及带来的显著性有益效果。
附图说明
图1为实脾饮冻干粉香草醛硫酸乙醇溶液显色后，日光下检视的木香TLC图。
图2为实脾散冻干粉香草醛硫酸乙醇溶液显色后，暗室内透过灯光检视的木香TLC图。
图3为实脾饮冻干粉在紫外光灯365nm下检视的甘草TLC图。
图4为实脾饮冻干粉硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm下检视的白术TLC图。
图5为实脾散冻干粉硫酸乙醇溶液显色后，日光下检视的大枣TLC图。
图6为实脾散冻干粉在紫外光灯254nm下检视的厚朴TLC图。
图7为实脾散冻干粉硫酸乙醇溶液显色后，暗室内透过灯光检视的草果仁和木瓜TLC图。
图8实脾散冻干粉香草醛硫酸乙醇溶液显色后，暗室内透过灯光检视的茯苓TLC图。
图1、2为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.木香对照药材2.木香空白3.4.5.6样品7.炮姜和生姜空白8.干姜对照药材。
图3、4为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.甘草空白2.甘草对照药材3.4.5样品6.白术对照药材7.白术空白。
图5中，1.2.3样品4.大枣对照药材5.空白样品。
图6中，1.厚朴酚2.3.4样品5.空白样品6.厚朴对照药材。
图7中，1.草果仁对照药材2.木瓜对照药材3.草果仁和木瓜的空白4.5.6样品。
图8中，1.2.5样品3.空白样品4.茯苓对照药材。
本发明具体实施方式如下：
A.取实脾散冻干粉0.5g，加甲醇2ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取木香对照药材0.1g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；再取干姜对照药材0.1g，加水30ml，小火煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为干姜对照药材溶液；吸取木香对照药材溶液2～3μl、干姜对照药材5～6μl、供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比环5∶3∶0.5的环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比1∶8的5％的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105℃加热至蓝色斑点呈现，供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色主斑点；在继续加热至干姜斑点呈现，日光下或置暗室中透过灯光检视，供试品色谱中，在与木香和干姜对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；
B.取白术对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为白术对照药材溶液；再取甘草对照药材0.1g，加水30ml，小火煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为甘草对照药材溶液；吸取甘草对照药材溶液2～3μl、白术对照药材4～6μl、A项下的供试品溶液6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比13.2∶2∶3.1∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与白术对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色荧光主斑点；
C.取大枣对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液2～3μl，A项下的供试品溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比1∶2∶4.5∶0.5的三氯甲烷-己酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；
D.取厚朴对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；另取厚朴酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg溶液，作为对照品溶液；吸取对照药材溶液3～5μl，对照品溶液2～3μl、A项下的供试品溶液12～15μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；
E.取草果仁对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；另取木瓜对照药材0.3g，加水30ml，小火煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为木瓜对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液5～6μl，供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比6∶2∶2.8∶0.3∶0.1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；
F.取茯苓对照药材0.2g，加甲醇2ml超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液5～8μl、A项下项下的供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比1∶8的5％的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105℃加热至斑点显色清晰，暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
Claims (2)
1.一种实脾饮冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法，其特征在于：
A.取实脾饮冻干粉0.5g，加甲醇2ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取木香对照药材0.1g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；再取干姜对照药材0.1g，加水30ml，小火煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为干姜对照药材溶液；吸取木香对照药材溶液2～3μl、干姜对照药材5～6μl、供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5∶3∶0.5的环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比1∶8的5％的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105℃加热至兰色斑点呈现，供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色主斑点；在继续加热至干姜斑点呈现，日光下或暗室中透过灯光检视，供试品色谱中，在与木香和干姜对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；
B.取白术对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为白术对照药材溶液；再取甘草对照药材0.1g，加水30ml，小火煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为甘草对照药材溶液；吸取甘草对照药材溶液2～3μl、白术对照药材4～6μl、A项下的供试品溶液6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比13.2∶2∶3.1∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与白术对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色荧光主斑点；
C.取大枣对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液2～3μl，A项下的供试品溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比1∶2∶4.5∶0.5的三氯甲烷-己酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；
D.取厚朴对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；另取厚朴酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg溶液，作为对照品溶液；吸取对照药材溶液3～5μl，对照品溶液2～3μl、A项下的供试品溶液12～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比8∶3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；
E.取草果仁对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；另取木瓜对照药材0.3g，加水30ml，小火煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为木瓜对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液5～6μl，A项下供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比6∶2∶2.8∶0.3∶0.1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；
F.取茯苓对照药材0.2g，加甲醇2ml超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液5～8μl、A项下的供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比1∶8的5％的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105℃加热至斑点显色清晰，暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
2.根据权利要求1所述的一种实脾饮冻干粉多药味全信息、快速薄层鉴别方法，其特征在于所述的冻干粉每1g相当原生药材4.5～5.3g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810838434.7A CN108956846B (zh) | 2018-07-27 | 2018-07-27 | 一种实脾饮冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810838434.7A CN108956846B (zh) | 2018-07-27 | 2018-07-27 | 一种实脾饮冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108956846A CN108956846A (zh) | 2018-12-07 |
| CN108956846B true CN108956846B (zh) | 2020-06-02 |
Family
ID=64463480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810838434.7A Active CN108956846B (zh) | 2018-07-27 | 2018-07-27 | 一种实脾饮冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108956846B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109613166B (zh) * | 2019-01-16 | 2020-01-07 | 鲁南制药集团股份有限公司 | 一种首荟通便胶囊质量检测方法 |
| CN110031588B (zh) * | 2019-03-26 | 2021-02-09 | 浙江金大康动物保健品有限公司 | 一种畜禽抗病毒颗粒的一板多药味快速薄层鉴别方法 |
| CN111830187B (zh) * | 2020-06-02 | 2023-06-09 | 鉴甄检测技术（上海）有限公司 | 一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法 |
| CN113125628A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-07-16 | 河北锦坤动物药业有限公司 | 苦参及三味拳参口服液中苦参的薄层色谱鉴别方法 |
| CN114894952B (zh) * | 2022-06-08 | 2023-08-01 | 国药集团广东环球制药有限公司 | 一种当归建中汤全方六药味的薄层鉴别方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040092967A (ko) * | 2003-04-30 | 2004-11-04 | 학교법인고려중앙학원 | 대추로부터 올레아미드를 정제하는 방법 및 그 용도 |
| CN1772165B (zh) * | 2005-11-03 | 2011-01-12 | 刘洪锋 | 小儿生血颗粒剂的检测方法 |
| US20100168405A1 (en) * | 2006-08-11 | 2010-07-01 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Activator including biosurfactant as active ingredient, mannosyl erythritol lipid, and production method thereof |
| CN102028839B (zh) * | 2009-09-28 | 2015-02-25 | 天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂 | 一种妇科调经用中药制剂湿消丸的检测方法 |
| CN102166264B (zh) * | 2011-03-30 | 2012-09-26 | 广州汉方现代中药研究开发有限公司 | 一种肾石通的检验方法 |
| CN102269751B (zh) * | 2011-04-25 | 2013-06-26 | 甘肃奇正藏药有限公司 | 六味能消制剂的检测方法 |
| CN102370960A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-03-14 | 沈庆利 | 一种治疗肝炎的中药胶囊 |
| CN102507838B (zh) * | 2011-10-31 | 2013-12-25 | 哈尔滨乐泰药业有限公司 | 一种中药制剂和络舒肝胶囊的质量检测方法 |
| CN107515266B (zh) * | 2017-09-01 | 2020-10-27 | 北京同仁堂科技发展股份有限公司 | 一种厚朴七物汤的药物制剂的检测方法 |
-
2018
- 2018-07-27 CN CN201810838434.7A patent/CN108956846B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108956846A (zh) | 2018-12-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108956846B (zh) | 一种实脾饮冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法 | |
| CN108956842B (zh) | 一种当归建中汤冻干粉全味药材的快速薄层鉴别方法 | |
| CN108956844B (zh) | 一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法 | |
| CN108956845B (zh) | 一种三化汤冻干粉一板四药材多信息薄层鉴别方法 | |
| CN105259295B (zh) | 参枝苓口服液的质量检测方法 | |
| CN110031588B (zh) | 一种畜禽抗病毒颗粒的一板多药味快速薄层鉴别方法 | |
| CN111521725B (zh) | 一种根痛平片的一板多药材多信息快速薄层鉴别方法 | |
| CN105301168B (zh) | 通络化痰胶囊的检测方法 | |
| CN109061029B (zh) | 一种镇静安神颗粒改辅料和规格前后多信息梯度薄层质量对比方法 | |
| CN108445139B (zh) | 一种治疗滑膜炎的中药制剂的鉴别方法 | |
| CN108956843B (zh) | 一种半夏白术天麻汤冻干粉快速多信息薄层鉴别方法 | |
| CN112697949A (zh) | 一种保元汤及其类似方提取物及制剂的薄层鉴别方法 | |
| CN106324177A (zh) | 一种中药复方中姜的鉴别方法 | |
| CN110426487A (zh) | 一种绵马贯众药材的多信息快速薄层鉴别方法 | |
| CN114674947B (zh) | 一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法 | |
| CN100559180C (zh) | 阿归养血液体制剂的检测方法 | |
| CN113156010B (zh) | 一种厚朴温中汤物质基准的质量控制方法 | |
| CN111830187B (zh) | 一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法 | |
| CN111024876B (zh) | 一种女贞子药材的梯度全信息薄层鉴别方法 | |
| CN114674970A (zh) | 一种人参归脾丸一板多信息快速薄层色谱鉴别、检查方法 | |
| CN113484429A (zh) | 桃核承气汤物质基准的建立方法 | |
| CN112305142A (zh) | 一种白术药材的梯度多信息薄层鉴别方法 | |
| CN117269403B (zh) | 一种包含花椒的中药组合物中的药材花椒的薄层鉴别方法 | |
| CN111024881B (zh) | 一种百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉的快速双信息薄层鉴别方法 | |
| CN114894952B (zh) | 一种当归建中汤全方六药味的薄层鉴别方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201028 Address after: 050200 No. 3 Xingyuan Road, Luquan Economic Development Zone, Shijiazhuang City, Hebei Province Patentee after: HEBEI University OF CHINESE MEDICINE Patentee after: Shineway Pharmaceutical Group Ltd. Address before: 050200 No. 3 Xingyuan Road, Luquan Economic Development Zone, Shijiazhuang City, Hebei Province Patentee before: HEBEI University OF CHINESE MEDICINE |