CN106324177A - 一种中药复方中姜的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药复方中姜的鉴别方法，特别涉及中药复方中姜的薄层鉴别方法。本发明的鉴别方法包括以下步骤：对照药材溶液的制备；供试品溶液的制备；阴性样品溶液的制备；用毛细管点样器在同一硅胶G薄层板上点样；将薄层板置于层析缸中，用展开剂展开，取出，晾干；检视薄层色谱板，得到结果进行鉴别，供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性样品无此斑点。本发明的鉴别方法工艺简单，分离效果好，具有极强的专属性，进一步提高了中药复方中姜成分鉴定的准确性，在与姜有关的药品鉴定领域具有巨大的推广应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及中药复方中姜的鉴别方法，特别涉及中药复方中姜的薄层鉴别方法。
背景技术
为姜科植物姜Zingiber officinale Rose. 的新鲜或干燥根茎。秋、冬二季采挖除去须根和泥沙，不晒干或晒干或低温干燥。不晒干的称“生姜”，趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”，主产于我国山东。姜是传统的止呕良药，具有解表散寒，温中止呕，化痰止咳，解鱼蟹毒的功效。主治风寒感冒，胃寒呕吐，寒痰咳嗽，鱼蟹中毒。姜还可与其他药材配伍，制成多种中药复方品种，例如以姜为君药的生姜泄心片、姜枣祛寒冲剂、姜竭补血合剂等，还有一些处方中含姜的如复方鲜竹沥液、少腹逐瘀丸等，另有一些中药丸剂用姜汁泛丸如补中益气丸、二陈丸等。这些中药复方品种以其副作用小，疗效确切等优点，在我国有着广泛的应用，具有良好的市场前景。
现代医学研究发现中国药典中含姜的中药复方品种(参见表1)中，大部分品种的质量标准中还没有涉及姜的鉴别方法，而另一部分品种（附子理中丸、四逆汤、小建中片、小青龙合剂）虽涉及该药的鉴别方法，但是其方法对于本研究所做制剂，分离效果不好，检不出。申请人曾经使用药典标准中姜或者含姜制剂中的鉴别方法对风寒咳嗽颗粒中的姜进行薄层色谱鉴别，结果显示这些方法检不出，分离效果也不好。目前，国内外对中药复方品种的质量控制越来越严格，因此急需找到一种稳定、可靠、简便的薄层色谱法，能准确、有效的对中药复方中姜成分进行鉴别。
发明内容
就现有技术而言，所用展开剂分离效果均不理想。本发明的目的在于提供一种分离效果好的展开剂的姜薄层色谱技术方案，具有操作简便快捷、分离效果好、专属性强、应用广泛等优点，解决了现有技术存在的问题，本发明同时有助于完善与姜有关的药品质量标准。
本发明涉及一种中药复方中姜的鉴别方法，所述鉴别方法包括以下步骤：
（1）对照药材溶液的制备：取干姜对照药材，加水，煎煮，过滤，滤液浓缩，同供试品溶液制备方法制备，作为对照药材溶液；
（2）供试品溶液的制备：取含姜的待测样品液体，加乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯液，浓缩，作为供试品溶液；
或取含姜的其中姜工艺为原粉的待测样品，加相当于姜药材质量的5~50倍水煎煮过滤浓缩至5~50ml，加乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯液，浓缩，作为供试品溶液；
或取含姜的其中姜工艺为提取的待测样品粉末，用5~50ml热水溶解过滤取滤液，加乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯液，浓缩，作为供试品溶液；
（3）阴性样品溶液的制备：按待测样品处方比例取缺姜的其他药材，制备不含姜的中药复方，再按照步骤（2）中自“取待测样品”之后起，同法操作，所得浓缩液即为阴性样品溶液；
（4）用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各1~50μL，依次点于同一硅胶G薄层板上；
（5）取正己烷、乙酸乙酯、甲酸混合，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤（4）得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；
（6）检视薄层色谱板，得到结果进行鉴别，待测样品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，日光下检视，显相同颜色的主斑点，阴性样品无此斑点；
所述待测样品为含姜的中药复方。优选地，所述待测样品为生姜泄心片、姜枣祛寒冲剂、姜竭补血合剂、少腹逐瘀丸、风寒咳嗽颗粒、复方鲜竹沥液、附子理中丸、加味生化颗粒、清气化痰丸、十滴水、四君子丸、四逆汤、小柴胡片或小青龙合剂。更优选地，所述待测样品为风寒咳嗽颗粒、复方鲜竹沥液、附子理中丸、加味生化颗粒、清气化痰丸、十滴水、四君子丸、四逆汤、小柴胡片或小青龙合剂。
优选地，所述步骤（1）中加入水的量为对照药材质量的5~100倍；滤液浓缩至对照药材质量的1~30倍；两次加入乙酸乙酯的量为浓缩液体积的0.2~10倍。
优选地，所述步骤（2）中加入乙酸乙酯的量为待测样品体积/质量的的0.2~10倍，萃取1～4次，浓缩至每ml含0.5-10g的姜药材。
优选地，所述步骤（5）中的展开剂中正己烷、乙酸乙酯、甲酸的体积比为16～20:8～12:0～0.5，更优选为18:10:0.1。
优选地，所述步骤（6）中检视薄层色谱板为喷显色剂加热后，在日光下检视；更优选所述步骤（6）中检视薄层色谱板为喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，日光下检视。
更优选地，所述鉴别方法按以下步骤进行：
（1）对照药材溶液的制备：取干姜对照药材4.5g，加水150ml，煎煮30分钟，过滤，滤液浓缩至30ml，同供试品溶液制备方法制备，作为对照药材溶液；
（2）供试品溶液的制备：取相当于含姜4.5g的待测样品液体，浓缩或稀释至30ml，加乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；
或取相当于含姜4.5g的其中姜工艺为原粉的待测样品，加150ml水，煎煮，过滤，浓缩至30ml，加乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；
或取相当于含姜4.5g的其中姜工艺为提取的待测样品粉末，用50ml热水溶解，过滤，取滤液，加乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；
（3）阴性样品溶液的制备：按待测样品处方比例取缺姜的其他药材，制备不含姜的中药复方样品，再按照步骤（2）中自“加入乙酸乙酯”起，同法操作，所得浓缩液即为阴性样品溶液；
（4）用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各2μL，依次点于同一硅胶G薄层板上；
（5）将正己烷、乙酸乙酯、甲酸按照体积比为18:10:0.1混合均匀，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤（4）得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；
（6）将步骤（5）晾干后的薄层板喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，日光下检视，得到薄层色谱图，得到结果进行鉴别，供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性样品无此斑点。
本发明中药复方中姜的鉴别方法具有如下优点：
1. 结合色谱图将本发明所述技术方案(方法四)与姜药典标准中的鉴别方法(方法一、二、三)进行比较。方法一、二、三：分离效果不好，不适合本制剂中姜的鉴别。方法四：阴性无干扰、专属性强，点样量少、节约工时，方法简单，Rf 值适中、分离效果好，图谱清晰。
2. 对于中药复方制剂中姜的薄层鉴别方法，展开剂系统较多，如：石油醚（60～90°C）-乙酸乙酯-甲醇-醋酸、环己烷-乙醚、甲苯-乙酸乙酯、石油醚（60～90°C）-三氯甲烷-乙酸乙酯等，根据试验比较，本发明所建立的技术方案，分离效果比上述方法更好，Rf值更适中，斑点更清晰。
3. 本发明首先参考中国药典一部2010年版炮姜鉴别（2）项下的方法，将所做的供试品薄层板置日光下检视，观察到供试品色谱在与对照药材色谱相应位置处有斑点显示，而阴性无此斑点，证明仍存在分离效果不佳的问题。于是在此技术方案的基础上，将展开剂调整为正己烷-乙酸乙酯-甲酸(16～20:8～12: 0.1～0.5)，检视得到的结果其分离效果显著。
4. 采用本发明的方法对几个己上市的中药复方品种进行了薄层色谱鉴别检验，得到的结果见表1，附图11~28。结果证明本发明所述的技术方案可以广泛应用于市场上含姜的中药复方品种薄层色谱鉴别，且效果明显优于现有技术。
附图说明
图1为按照姜药典标准(方法一)所得到的姜薄层色谱示意图；
图2为按照姜药典标准(方法一)所得到的姜薄层色谱照片；
图3为按照附子理中丸药典标准(方法二)所得到的姜薄层色谱示意图；
图4为按照附子理中丸药典标准(方法二)所得到的姜薄层色谱照片；
图5为按照四逆汤药典标准(方法三)所得到的姜薄层色谱示意图；
图6为按照四逆汤药典标准(方法三)所得到的姜薄层色谱照片；
图7为按照小建中片药典标准(方法四)所得到的姜薄层色谱示意图；
图8为按照小建中片药典标准(方法四)所得到的姜薄层色谱照片；
图9为按照本发明技术方案(方法五)所得到的姜薄层色谱示意图；
图10为按照本发明技术方案(方法五)所得到的姜薄层色谱照片；
图11为按照本发明技术方案所得复方鲜竹沥液中姜薄层色谱示意图；
图12为按照本发明技术方案所得复方鲜竹沥液中姜薄层色谱照片；
图13为按照本发明技术方案所得附子理中丸中姜薄层色谱示意图；
图14为按照本发明技术方案所得附子理中丸中姜薄层色谱照片；
图15为按照本发明技术方案所得加味生化颗粒中姜薄层色谱示意图；
图16为按照本发明技术方案所得加味生化颗粒中姜薄层色谱照片；
图17为按照本发明技术方案所得清气化痰丸中姜薄层色谱示意图；
图18为按照本发明技术方案所得清气化痰丸中姜薄层色谱照片；
图19为按照本发明技术方案所得十滴水中姜薄层色谱示意图；
图20为按照本发明技术方案所得十滴水中姜薄层色谱照片；
图21为按照本发明技术方案所得四君子丸中姜薄层色谱示意图；
图22为按照本发明技术方案所得四君子丸中姜薄层色谱照片；
图23为按照本发明技术方案所得四逆汤中姜薄层色谱示意图；
图24为按照本发明技术方案所得四逆汤中姜薄层色谱照片；
图25为按照本发明技术方案所得小柴胡片中姜薄层色谱示意图；
图26为按照本发明技术方案所得小柴胡片中姜薄层色谱照片；
图27为按照本发明技术方案所得小青龙合剂中姜薄层色谱示意图；
图28为按照本发明技术方案所得小青龙合剂中姜薄层色谱照片。
其中，图1~4、9、10，点a为阴性样品（缺姜）的斑点，点b为20140408批风寒咳嗽颗粒的斑点，点c为20140702批风寒咳嗽颗粒的斑点，点d为20141006批风寒咳嗽颗粒的斑点，点e为姜对照药材的斑点；
其中，图5~8中，点a为姜对照药材的斑点，点b为20140408批风寒咳嗽颗粒的斑点，点c为20140702批风寒咳嗽颗粒的斑点，点d为20141006批风寒咳嗽颗粒的斑点，点e为阴性样品（缺姜）的斑点。
其中，图11~28，点a为阴性样品（缺姜）的斑点，点b、c、d为待测样品斑点，点e为姜对照药材的斑点。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例的中药复方中姜的鉴别方法为对风寒咳嗽颗粒中姜的薄层色谱鉴别：
1. 仪器与试药
干姜对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：120942-201202)；处方所用药材(购于河北安国中药材市场)；风寒咳嗽颗粒(江西杏林白马药业有限公司，规格：每袋装5g，批号为：20141006) ；硅胶G板(100mm×100mm，青岛海洋化工厂)；其他试剂均为分析纯。
2. 方法与结果
（1）对照药材溶液的制备：取干姜对照药材4.5g，加水150ml，煎煮30分钟，过滤，滤液浓缩至30ml，同供试品溶液制备方法制备，作为对照药材溶液；
（2）供试品溶液的制备：取风寒咳嗽颗粒30g，加50ml热水溶解，过滤，滤液加乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；
（3）阴性样品溶液的制备：取按处方同法制备不含姜的样品粉末30g，按供试品溶液制备方法制备，作为阴性样品溶液；
（4）用用毛细管点样器吸取对照药材溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各2μ1，依次于工点于同一硅胶G薄层板上；
（5）将正己烷、乙酸乙酯、甲酸按照体积比为18:10:0.1混合均匀，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤（4）得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；
（6）将步骤（5）晾干后的薄层板喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，日光下检视，得到薄层色谱图，得到结果进行鉴别，供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性样品无此斑点。
实施例2
本实施例的中药复方中姜的鉴别方法为对复方鲜竹沥液中姜的薄层色谱鉴别：
1. 仪器与试药
干姜对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：120942-201202)；处方所用药材(购于河北安国中药材市场)； 复方鲜竹沥液(江西南昌济生制药厂，规格：10ml/瓶，批号为：120320)；硅胶G板(100mm×100mm，青岛海洋化工厂)；其他试剂均为分析纯。
2. 方法与结果
（1）对照药材溶液的制备：取干姜对照药材4.5g，加水150ml，煎煮30分钟，过滤，滤液浓缩至30ml，同供试品溶液制备方法制备，作为对照药材溶液；
（2）供试品溶液的制备：取复方鲜竹沥液180ml，浓缩至约30ml，加乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；
（3）阴性样品溶液的制备：取按处方同法制备不含姜的样品180ml，按供试品溶液制备方法制备，作为阴性样品溶液；
（4）用毛细管点样器吸取对照药材溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各2μ1，依次点于同一硅胶G薄层板上；
（5）将正己烷、乙酸乙酯、甲酸按照体积比为18:10:0.1混合均匀，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤（4）得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；
（6）将步骤（5）晾干后的薄层板喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，日光下检视，得到薄层色谱图，得到结果进行鉴别，供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性样品无此斑点。
实施例3
本实施例的中药复方中姜的鉴别方法为对附子理中丸中姜的薄层色谱鉴别：
1. 仪器与试药
干姜对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：120942-201202)；处方所用药材(购于河北安国中药材市场)； 附子理中丸(马鞍山天福康药业有限公司，规格：每8丸相当于原生药3g，批号为：20131214)；硅胶G板(100mm×100mm，青岛海洋化工厂)；其他试剂均为分析纯。
2. 方法与结果
（1）对照药材溶液的制备：取干姜对照药材4.5g，加水150ml，煎煮30分钟，过滤，滤液浓缩至30ml，同供试品溶液制备方法制备，作为对照药材溶液；
（2）供试品溶液的制备：取附子理中丸40g，加水150ml，煎煮30分钟，过滤，滤液浓缩至30ml，加乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；
（3）阴性样品溶液的制备：取按处方同法制备不含姜的样品40g，按供试品溶液制备方法制备，作为阴性样品溶液；
（4）用毛细管点样器吸取对照药材溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各2μ1，依次点于同一硅胶G薄层板上；
（5）将正己烷、乙酸乙酯、甲酸按照体积比为18:10:0.1混合均匀，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤（4）得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；
（6）将步骤（5）晾干后的薄层板喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，日光下检视，得到薄层色谱图，得到结果进行鉴别，供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性样品无此斑点。
实施例4
本实施例的中药复方中姜的鉴别方法为对四逆汤中姜的薄层色谱鉴别：
1. 仪器与试药
干姜对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：120942-201202)；处方所用药材(购于河北安国中药材市场)； 四逆汤(本试验室自制，规格：每ml相当于原生药0.8g，批号为：20140408)；硅胶G板(100mm×100mm，青岛海洋化工厂)；其他试剂均为分析纯。
2. 方法与结果
（1）对照药材溶液的制备：取干姜对照药材4.5g，加水150ml，煎煮30分钟，过滤，滤液浓缩至30ml，同供试品溶液制备方法制备，作为对照药材溶液；
（2）供试品溶液的制备：取四逆汤20ml，加乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；
（3）阴性样品溶液的制备：取按处方同法制备不含姜的样品20ml，按供试品溶液制备方法制备，作为阴性样品溶液；
（4）用毛细管点样器吸取对照药材溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各2μ1，依次点于同一硅胶G薄层板上；
（5）将正己烷、乙酸乙酯、甲酸按照体积比为18:10:0.1混合均匀，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤（4）得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；
（6）将步骤（5）晾干后的薄层板喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，日光下检视，得到薄层色谱图，得到结果进行鉴别，供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性样品无此斑点。
对比试验1
对于中药复方制剂中姜的薄层鉴别方法，中国药典2015年版一部中，附子理中丸、四逆汤、小建中片、小青龙合剂均对姜作出的鉴别，其中小建中片和小青龙合剂展开剂为同一系统。本发明早期研究，分别按照附子理中丸、四逆汤、小建中片中姜的展开系统进行试验，根据试验比较，本发明所建立的技术方案，分离效果比上述方法更好，Rf值更适中，斑点更清晰。
对比试验2
取风寒咳嗽颗粒样品、不含姜的阴性样品以及姜对照药材分别按照姜药典标准(方法一)、附子理中丸（方法二）、四逆汤（方法三）、小建中片（方法四）以及本发明技术方案(方法五)进行薄层色谱鉴别试验。
方法一的结果见图1、2：供试品、阴性样品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点，阴性干扰，且斑点模糊。方法二的结果见图3、4：供试品、阴性样品色谱中，均在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性干扰，且斑点模糊。方法三的结果见图5、6：供试品、阴性样品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，均未显相同颜色的斑点，未检出姜。方法四的结果见图7、8：供试品、阴性样品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，均未显相同颜色的斑点，未检出姜。方法五的结果见图9、10：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。阴性样品在此位置无斑点显示。由图易知，方法五色谱图效果显著优于方法一至方法四所得色谱图。
结合色谱图将本发明所述技术方案(方法五)与姜药典标准中的鉴别方法(方法一)、附子理中丸（方法二）、四逆汤（方法三）、进行比较。方法一、二：阴性干扰，分离效果差。方法三、四：检不出，不适合本制剂中姜的鉴别。方法五：阴性无干扰、专属性强，点样量少、节约工时，方法简单，Rf 值适中、分离效果好，图谱清晰。
在研究过程中，本发明对现有技术中所报道的方法进行了多方尝试和调整，均未取得满意效果。最终，本发明将展开剂换成正己烷、乙酸乙酯，所做的供试品薄层板喷剂加热后，置日光下检视，观察到供试品色谱在与对照药材色谱相应位置处有斑点显示，而阴性无此斑点，证明己经克服了姜在复方制剂中检不出的问题，但是分离效果不好。于是在此技术方案的基础上，将展开剂调整为正己烷-乙酸乙酯-甲酸(18:10:0.1)，检视得到的结果其分离效果显著，因此将其作为最终采用的技术方案。
对比试验3
采用本发明的方法对几个己上市的中药复方品种进行了薄层色谱鉴别检验，得到的结果见表1，附图9~28。结果证明本发明所述的技术方案可以广泛应用于市场上含姜的工艺为水煮的中药复方品种薄层色谱鉴别，且效果明显优于现有技术。
表1 按照现有技术与本发明技术方案对己上市中药复方品种进行姜鉴别的效果比较
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种中药复方中姜的鉴别方法，其特征在于：所述鉴别方法包括以下步骤：
（1）对照药材溶液的制备：取干姜对照药材，加水，煎煮，过滤，滤液浓缩，同供试品溶液制备方法制备，作为对照药材溶液；
（2）供试品溶液的制备：取含姜的待测样品液体，加乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯液，浓缩，作为供试品溶液；
或取含姜的其中姜工艺为原粉的待测样品，加相当于姜药材质量的5~50倍水煎煮过滤浓缩至5~50ml，加乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯液，浓缩，作为供试品溶液；
或取含姜的其中姜工艺为提取的待测样品粉末，用5~50ml热水溶解过滤取滤液，加乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯液，浓缩，作为供试品溶液；
（3）阴性样品溶液的制备：按待测样品处方比例取缺姜的其他药材，制备不含姜的阴性样品，再按照步骤（2）中自“加入乙酸乙酯”起，同法操作，所得浓缩液即为阴性样品溶液；
（4）用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各1~50μL，依次点于同一硅胶G薄层板上；
（5）取正己烷、乙酸乙酯、甲酸混合，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤（4）得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；
（6）检视薄层色谱板，对得到结果进行鉴别；
所述待测样品为含姜的中药复方制剂。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入水的质量为姜对照药材质量的5~100倍；滤液浓缩至姜对照药材质量的1~30倍；加入乙酸乙酯的量为步骤（1）中浓缩液体积的0.2~10倍。
3.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加入乙酸乙酯的量为待测样品体积/质量的0.2~10倍，萃取1～4次，浓缩至每ml含0.5-10g的姜药材。
4.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：所述步骤（5）中的展开剂中正己烷、乙酸乙酯、甲酸的体积比为16～20:8～12:0～0.5。
5.根据权利要求4所述的鉴别方法，其特征在于：所述步骤（5）中的展开剂中正己烷、乙酸乙酯、甲酸的体积比为18:10:0.1。
6.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：所述步骤（6）中检视薄层色谱板为喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，日光下检视。
7.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述鉴别方法按以下步骤进行：
（1）对照药材溶液的制备：取干姜对照药材4.5g，加水150ml，煎煮30分钟，过滤，滤液浓缩至30ml，同供试品溶液制备方法制备，作为对照药材溶液；
（2）供试品溶液的制备：取相当于含姜4.5g的待测样品液体，浓缩或稀释至30ml，加乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；
或取相当于含姜4.5g的其中姜工艺为原粉的待测样品，加150ml水，煎煮，过滤，浓缩至30ml，加乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；
或取相当于含姜4.5g的其中姜工艺为提取的待测样品粉末，用50ml热水溶解，过滤，取滤液，加乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；
（3）阴性样品溶液的制备：按待测样品处方比例取缺姜的其他药材，制备不含姜的中药复方样品，再按照步骤（2）中自“加入乙酸乙酯”起，同法操作，所得浓缩液即为阴性样品溶液；
（4）用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各2μL，依次点于同一硅胶G薄层板上；
（5）将正己烷、乙酸乙酯、甲酸按照体积比为18:10:0.1混合均匀，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤（4）得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；
（6）将步骤（5）晾干后的薄层板喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，日光下检视，得到薄层色谱图，根据所得薄层色谱图判断是否含姜。
8.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：所述待测样品为生姜泄心片、姜枣祛寒冲剂、姜竭补血合剂、少腹逐瘀丸、风寒咳嗽颗粒、复方鲜竹沥液、附子理中丸、加味生化颗粒、清气化痰丸、十滴水、四君子丸、四逆汤、小柴胡片或小青龙合剂。
9.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：所述待测样品为风寒咳嗽颗粒、复方鲜竹沥液、附子理中丸、加味生化颗粒、清气化痰丸、十滴水、四君子丸、四逆汤、小柴胡片或小青龙合剂。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110658300A (zh) * | 2019-10-11 | 2020-01-07 | 吉林双药药业集团有限公司 | 一种少腹逐瘀丸的质量检测方法 |
| CN113624904A (zh) * | 2021-09-01 | 2021-11-09 | 广东一方制药有限公司 | 姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法 |
| CN114674947A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-06-28 | 江阴天江药业有限公司 | 一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1552408A (zh) * | 2003-05-29 | 2004-12-08 | 北京汉典中西药研究开发中心 | 小柴胡泡腾剂的制备方法及其质量控制方法 |
| CN1850268A (zh) * | 2006-03-01 | 2006-10-25 | 贵州圣泉药业有限公司 | 治疗感冒的云实中药制剂及制备方法和质量控制方法 |
| CN102269751A (zh) * | 2011-04-25 | 2011-12-07 | 甘肃奇正藏药有限公司 | 六味能消制剂的检测方法 |
| RU2572337C2 (ru) * | 2014-06-05 | 2016-01-10 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Способ определения подлинности сиропа пижмы обыкновенной |
-
2016
- 2016-10-20 CN CN201610912764.7A patent/CN106324177B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1552408A (zh) * | 2003-05-29 | 2004-12-08 | 北京汉典中西药研究开发中心 | 小柴胡泡腾剂的制备方法及其质量控制方法 |
| CN1850268A (zh) * | 2006-03-01 | 2006-10-25 | 贵州圣泉药业有限公司 | 治疗感冒的云实中药制剂及制备方法和质量控制方法 |
| CN102269751A (zh) * | 2011-04-25 | 2011-12-07 | 甘肃奇正藏药有限公司 | 六味能消制剂的检测方法 |
| RU2572337C2 (ru) * | 2014-06-05 | 2016-01-10 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Способ определения подлинности сиропа пижмы обыкновенной |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| COLLEEN N.A. SALMON 等: "Characterisation of cultivars of Jamaican ginger (Zingiber officinale Roscoe) by HPTLC and HPLC", 《FOOD CHEMISTRY》 * |
| 冯程 等: "健脾祛湿颗粒质量标准的研究", 《中华中医药学刊》 * |
| 朱静 等: "麻苏平喘胶囊制备工艺及薄层色谱鉴别", 《实用中医药杂志》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110658300A (zh) * | 2019-10-11 | 2020-01-07 | 吉林双药药业集团有限公司 | 一种少腹逐瘀丸的质量检测方法 |
| CN113624904A (zh) * | 2021-09-01 | 2021-11-09 | 广东一方制药有限公司 | 姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法 |
| CN114674947A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-06-28 | 江阴天江药业有限公司 | 一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法 |
| CN114674947B (zh) * | 2022-03-15 | 2023-09-22 | 江阴天江药业有限公司 | 一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法 |
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