CN106018662A - 伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法，以原儿茶酸和原儿茶醛为对照，以氯仿、乙酸乙酯、甲酸混合溶液为展开剂，该方法分离效果好，重现度高，且操作简单，能对滇桂艾纳香进行快速的定性分析，为有效控制伊血安颗粒的质量提供了可靠保证。

Description

伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法
技术领域
本发明涉及药物检测领域，特别是一种伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法。
背景技术
伊血安颗粒是一种治疗妇科血症的中成药，主要成份为滇桂艾纳香、益母草、延胡索、甘草等，具有活血止血、行气止痛等功效。临床上用于产后恶露不绝，人工流产后子宫出血不净，中医辩证属血瘀证者。
伊血安颗粒的君药为滇桂艾纳香，来源于菊科植物滇桂艾纳香[Blumea riparia(BL)DC.]的干燥全草，主要产于广西西南部和云南东南部，常见生于林边、山坡灌丛或密林中。现有的伊血安颗粒质量标准中，虽然有建立滇桂艾纳香的分析方法，但存在分离度和重现性较差的问题，难以有效、准确、快速地进行滇桂艾纳香的定性分析。
发明内容
本发明提供了一种伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法，可快速、准确的对伊血安颗粒中的滇桂艾纳香进行定性分析。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的准备：取伊血安颗粒，加水，使伊血安颗粒溶解，加稀盐酸，搅拌均匀，滤过，加乙醚萃取2～3次，获得乙醚提取液，合并乙醚提取液，加水洗涤2次后，弃去水液，分取乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇使之溶解，作为供试品溶液；
(2)原儿茶酸对照品溶液：原儿茶酸对照品加甲醇制成原儿茶酸对照品溶液；
(3)原儿茶醛对照品溶液：原儿茶醛对照品加甲醇制成原儿茶醛对照品溶液；
(4)取上述供试品溶液、原儿茶酸对照品溶液、原儿茶醛对照品溶液点于同一硅胶薄层板上，以体积比为5～7:2～4:5的氯仿、乙酸乙酯、甲酸混合溶液为展开剂展开，取出，晾干，在紫外灯下检视。
优选的，所述展开剂中，氯仿、乙酸乙酯、甲酸的体积比为6:3:5。
优选的，所述步骤(1)的具体操作方法为：取伊血安颗粒4～6g，加水30mL，使伊血安颗粒溶解，加稀盐酸0.1～0.3mL，搅拌均匀，滤过，加乙醚萃取2～3次，每次10～20mL，合并乙醚提取液，加水洗涤2次，每次10～20mL，弃去水液，分取乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇0.5～2mL使之溶解，作为供试品溶液。更优选的，所述步骤(1)的具体操作方法为：取伊血安颗粒5g，加水30mL，使伊血安颗粒溶解，加稀盐酸0.25mL，搅拌均匀，滤过，加乙醚萃取3次，每次15mL，合并乙醚提取液，加水洗涤2次，每次15mL，弃去水液，分取乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇1mL使之溶解作为供试品溶液。
优选的，所述步骤(4)中，紫外灯的波长为254nm。
优选的，所述步骤(2)中，原儿茶酸对照品溶液是由原儿茶酸对照品加甲醇制成0.25～0.30mg·mL-1溶液。
优选的，所述步骤(3)中，原儿茶醛对照品溶液是由原儿茶醛对照品加甲醇制成0.30～0.35mg·mL-1溶液。
优选的，所述步骤(4)中，供试品溶液、原儿茶酸对照品溶液、原儿茶醛对照品溶液各取10～20μL点于同一硅胶薄层板上。
本发明中，所述稀盐酸是质量分数为9.5％～10.5％的盐酸。
以上所述的技术方案，建立了以原儿茶酸和原儿茶醛为对照，以氯仿、乙酸乙酯、甲酸混合溶液为展开剂的薄层色谱鉴别方法，该方法分离效果好，重现度高，且操作简单，能对滇桂艾纳香进行快速的定性分析，为有效控制伊血安颗粒的质量提供了可靠保证。
附图说明
图1是实施例1获得的薄层色谱图。
图2是实施例4获得的薄层色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于以下实施例：
实施例1
供试品溶液的准备：分别取批号为120303、120602、120603、120701、120702的伊血安颗粒进行薄层色谱鉴别，每个批号的伊血安颗粒各取5g，分别加水30mL，使伊血安颗粒溶解，加稀盐酸0.25mL，搅拌均匀，滤过，加乙醚萃取3次，每次15mL，合并乙醚提取液，加水洗涤2次，每次15mL，弃去水液，分取乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇1mL使之溶解。
原儿茶酸对照品溶液：原儿茶酸对照品加甲醇制成0.30mg·mL-1溶液。
原儿茶醛对照品溶液：原儿茶醛对照品加甲醇制成0.30mg·mL-1溶液。
阴性对照溶液：取缺滇桂艾纳香的阴性伊血安颗粒样品按供试品溶液制备方法同法制成阴性对照溶液。
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、原儿茶酸对照品溶液、原儿茶醛对照品溶液各15μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以体积比为6:3:5的氯仿、乙酸乙酯、甲酸混合溶液为展开剂，置于展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光灯(254nm)下检视，检视结果如图1所示，1为本实施例的阴性对照溶液，2为本实施例的原儿茶酸对照品溶液，3为本实施例的原儿茶醛对照品溶液，4～8分别为本实施例的供试品伊血安颗粒120303、120602、120603、120701、120702的溶液，由图1中可见供试品溶液色谱在与原儿茶酸对照品、原儿茶醛对照品色谱在相应位置上，显示有相同颜色的斑点，且分离效果好，重现度高。
实施例2
供试品溶液的准备：分别取批号为120303、120602、120603、120701、120702的伊血安颗粒进行薄层色谱鉴别，每个批号的伊血安颗粒各取6g，加水30mL，使伊血安颗粒溶解，加稀盐酸0.3mL，搅拌均匀，滤过，加乙醚萃取2次，每次20mL，合并乙醚提取液，加水洗涤2次，每次20mL，弃去水液，分取乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇2mL使之溶解。
原儿茶酸对照品溶液：原儿茶酸对照品加甲醇制成0.27mg·mL-1溶液。
原儿茶醛对照品溶液：原儿茶醛对照品加甲醇制成0.32mg·mL-1溶液。
阴性对照溶液：取缺滇桂艾纳香的阴性伊血安颗粒样品按供试品溶液制备方法同法制成阴性对照溶液。
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、原儿茶酸对照品溶液、原儿茶醛对照品溶液各15μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以体积比为5:2:5的氯仿、乙酸乙酯、甲酸混合溶液为展开剂，置于展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光灯(254nm)下检视。由获得的薄层色谱图可见供试品溶液色谱在与原儿茶酸对照品、原儿茶醛对照品色谱在相应位置上，显示有相同颜色的斑点，且分离效果较好，重现度高。
实施例3
供试品溶液的准备：分别取批号为120303、120602、120603、120701、120702的伊血安颗粒进行薄层色谱鉴别，每个批号的伊血安颗粒各取5g，分别加水30mL，使伊血安颗粒溶解，加稀盐酸0.25mL，搅拌均匀，滤过，加乙醚萃取3次，每次15mL，合并乙醚提取液，加水洗涤2次，每次15mL，弃去水液，分取乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇1mL使之溶解。
原儿茶酸对照品溶液：原儿茶酸对照品加甲醇制成0.30mg·mL-1溶液。
原儿茶醛对照品溶液：原儿茶醛对照品加甲醇制成0.30mg·mL-1溶液。
阴性对照溶液：取缺滇桂艾纳香的伊血安颗粒阴性样品按供试品溶液制备方法同法制成阴性对照溶液。
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、原儿茶酸对照品溶液、原儿茶醛对照品溶液各15μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以体积比为7:4:5的氯仿、乙酸乙酯、甲酸混合溶液为展开剂，置于展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光灯(254nm)下检视。由获得的薄层色谱图可见供试品溶液色谱在与原儿茶酸对照品、原儿茶醛对照品色谱在相应位置上，显示有相同颜色的斑点，且分离效果较好，重现度高。
实施例4
伊血安颗粒现行质量标准的检测方法：
供试品溶液的准备：分别取批号为120303、120602、120603的伊血安颗粒进行薄层色谱鉴别，每个批号的伊血安颗粒各取10g，加水30mL使溶解，加稀盐酸5滴(0.25mL)，搅匀，滤过，用乙醚萃取3次，每次15mL，合并乙醚提取液，用水洗涤2次，每次15mL，弃去水液，分取乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的准备：另取滇桂艾纳香对照药材3g，加水200mL，煎煮1h，滤过，滤液浓缩至约30mL，加稀盐酸5滴(0.25mL)，同法制成对照药材溶液。
对照品溶液的准备：原儿茶酸对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照样品溶液的准备：取缺滇桂艾纳香的阴性伊血安颗粒样品按供试品溶液制备方法同法制成阴性对照溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯－丙酮－甲酸(体积比6：2.5：2.5：0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检视结果如图2所示，9～11分别为本实施例的供试品伊血安颗粒120303、120602、120603的溶液，12为本实施例的对照药材溶液，13为本实施例的原儿茶酸对照品溶液，14为本实施例的阴性对照样品溶液，由图2中可见供试品溶液色谱在与原儿茶酸对照品在相应位置上，显示有相同颜色的斑点。
由实施例1和实施例4的薄层色谱图可以看出，现行质量标准检测方法的展开剂对原儿茶醛与伊血安颗粒的其他成分分离效果不好，且仅以原儿茶酸为对照品，其准确性不够高，专属性不够强，有些斑点也不够清晰。本发明的薄层色谱鉴别方法在分离度、重现性、专属性方面均优于现行质量标准的检测方法。

Claims (8)

1.一种伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）供试品溶液的准备：取伊血安颗粒，加水，使伊血安颗粒溶解，加稀盐酸，搅拌均匀，滤过，加乙醚萃取2~3次，获得乙醚提取液，合并乙醚提取液，加水洗涤2次后，弃去水液，分取乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇使之溶解，作为供试品溶液；
（2）原儿茶酸对照品溶液：原儿茶酸对照品加甲醇制成原儿茶酸对照品溶液；
（3）原儿茶醛对照品溶液：原儿茶醛对照品加甲醇制成原儿茶醛对照品溶液；
（4）取上述供试品溶液、原儿茶酸对照品溶液、原儿茶醛对照品溶液点于同一硅胶薄层板上，以体积比为5~7:2~4:5的氯仿、乙酸乙酯、甲酸混合溶液为展开剂展开，取出，晾干，在紫外灯下检视。
2.根据权利要求1所述的伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法，其特征在于：
所述展开剂中，氯仿、乙酸乙酯、甲酸的体积比为6:3:5。
3.根据权利要求1所述的伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法，其特征在于：
所述步骤（1）的具体操作方法为：取伊血安颗粒4~6g，加水30mL，使伊血安颗粒溶解，加稀盐酸0.1~0.3mL，搅拌均匀，滤过，加乙醚萃取2~3次，每次10~20mL，合并乙醚提取液，加水洗涤2次，每次10~20mL，弃去水液，分取乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇0.5~2mL使之溶解，作为供试品溶液。
4.根据权利要求1或3所述的伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法，其特征在于：
所述步骤（1）的具体操作方法为：取伊血安颗粒5g，加水30mL，使伊血安颗粒溶解，加稀盐酸0.25mL，搅拌均匀，滤过，加乙醚萃取3次，每次15mL，合并乙醚提取液，加水洗涤2次，每次15mL，弃去水液，分取乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇1mL使之溶解，作为供试品溶液。
5.根据权利要求1所述的伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法，其特征在于：
所述步骤（4）中，紫外灯的波长为254nm。
6.根据权利要求1所述的伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法，其特征在于：
所述步骤（2）中，原儿茶酸对照品溶液是由原儿茶酸对照品加甲醇制成0.25~0.30 mg·mL-1溶液。
7.根据权利要求1所述的伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法，其特征在于：
所述步骤（3）中，原儿茶醛对照品溶液是由原儿茶醛对照品加甲醇制成0.30~0.35mg·mL-1溶液。
8.根据权利要求1所述的伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法，其特征在于：
所述步骤（4）中，供试品溶液、原儿茶酸对照品溶液、原儿茶醛对照品溶液各取10~20μL点于同一硅胶薄层板上。
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