CN1895516A - 一种乳癖安消颗粒的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包括下列药材：功劳木、三叉苦、益母草、鸡血藤、土茯苓、连翘制成的一种乳癖安消颗粒的鉴别方法。本发明将本品研细，加甲醇加热回流或超声处理，滤过，作为供试品溶液，与盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品溶液用照薄层色谱法试验，通过晾干、检视可以有效鉴别出是否含有功劳木成分；将本品研细，加甲醇，超声处理，滤过，加于氧化铝柱，用甲醇洗脱，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液，用照薄层色谱法试验可有效鉴别出益母草成分；本发明对监测、控制生产过程和成品的质量，对药物的疗效、稳定性具有实际的意义；并增加了专属性强的益母草的薄层定性鉴别方法，使得质量控制标准进一步提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂中有效成分的鉴别方法，尤其涉及一种包括下列药材：功劳木、三叉苦、益母草、鸡血藤、土茯苓、连翘制成的一种乳癖安消颗粒的鉴别方法。
技术背景
乳癖安消颗粒是由部颁标准(WS-10646(ZD-0646)-2002)乳癖安消口服液经过改剂型制备而来。本品的处方、药物提取工艺，与原剂型相比没有变化，系将以上六味药材，分别加10倍量水煎煮二次，第一次煎煮2小时，第二次煎煮1.5小时，合并煎液，滤过；滤液浓缩至相对密度为1.30-1.32(60-70℃测)稠膏，减压干燥；干燥后粉碎成细粉，加入糊精、蔗糖适量，混匀，制粒，干燥，制成1000g，分装即得。经过改剂型以后的颗粒剂，具有运输携带方便，易于储存、服用方便、稳定性好等特点。
本品功效为：活血化瘀，软坚散结。临床用于气滞血瘀所致乳癖，乳腺小叶增生，卵巢囊肿，子宫肌瘤。
乳癖安消颗粒中的功劳木，为小檗根科植物阔叶十大功劳木[Mahoniabealei(Fort.)Carr.]或细叶十大功劳木[Mahonia fortunei(Lindl.)Fedde]的干燥茎。符合《中华人民共和国药典》2005年版一部58页功劳木项下的规定要求。三叉苦为云香科植物三叉苦[Evodia lepta(Spreng.)Mrr.]的干燥茎。符合广西省药材标准第二册(1996年10月)5页三叉苦项下的规定要求。益母草为唇形科植物益母草[Leonurus japonicus Houtt.]的新鲜或干燥地上部分。符合《中华人民共和国药典》2005年版一部203页益母草项下的规定要求。鸡血藤为豆科植物密花豆[Spatholobus suberectus Dunn]的干燥藤茎。符合《中华人民共和国药典》2005年版一部134页鸡血藤项下的规定要求。土茯苓为百合科植物光叶菝葜[Smilaxglabra Roxb.]的干燥根茎。符合《中华人民共和国药典》2005年版一部14页土茯苓项下的规定要求。连翘为木犀科植物连翘[Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl]的干燥果实。
由于功劳木、益母草皆为本处方中主要药物，每味药材在生产过程每一个环节中的状态，都关系到产品质量的好坏，但是现有技术中，对乳癖安消颗粒中的有效成分无法进行准确的鉴别，质量控制标准低，而且鉴别程序时间长、操作复杂、安全性低；同时由于现有技术中的薄层展开剂系统，采用苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6∶3∶2∶2∶0.3)并用氨蒸气饱和的展开系统，使得操作繁琐，成本较高。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供了一种乳癖安消颗粒的鉴别方法，可以鉴别出处方中所含有的药材，便于生产过程和上市后产品的监控，能够提高产品的质量，对于评判产品的优劣，具有实际意义。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
鉴别方法包括如下鉴别中的一种或两种：
功劳木的鉴别：
取本品2-15g，研细，加甲醇10-45ml，加热回流0.5-2小时或超声处理20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1-10ml时使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.1-2mg的混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(3-6∶0.5-2∶3-8)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品2-15g，研细，加甲醇8-50ml，超声处理20-40min，滤过，滤液浓缩至1-12ml，加于氧化铝柱，用甲醇10-60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5-4ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成1-12mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-20μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(1-10∶0.2-3∶0.1-2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
本发明包括如下鉴别方法中的一种或两种：
功劳木的鉴别：
取本品5-10g，研细，加甲醇18-30ml，加热回流0.5-1.5小时或超声处理25-35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3-7ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.1-1mg的混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-7μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(3.5-5.5∶1-1.5∶3.5-6)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品4-10g，研细，加甲醇15-35ml，超声处理25-30min，滤过，滤液浓缩至2-8ml，加于氧化铝柱，用甲醇20-40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-3ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成3-9mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6-15μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(2-7∶0.5-2∶0.2-1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
本发明的优点效果如下：
1、本发明用专属性强的薄层定性鉴别的方法可以有效的鉴别功劳木、益母草，再另用定量指标衡量功劳木，对监测、控制生产过程和成品的质量，对药物的疗效、稳定性具有实际的意义。
2、本发明修订了原口服液质量标准中功劳木的薄层鉴别方法的样品处理过程，使得鉴别更简单、更容易、操作快速；修订了薄层展开剂系统，由原来的苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水，并用氨蒸气饱和的展开系统，改变为以正丁醇-冰醋酸-水上层溶液为展开剂，使得鉴别操作在更简单、更安全的条件下进行。
3、本发明增加了专属性强的益母草的薄层定性鉴别方法，使得质量控制标准进一步提高。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明的技术方案进行详细描述：
实施例1
功劳木的鉴别：
取本品8g，研细，加甲醇25ml，加热回流1小时或超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液。照薄层色谱法(参考原标准和中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(4∶1∶5)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例2
益母草的鉴别：
取本品8g，研细，加甲醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至5ml，加于3g中性氧化铝柱100目，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(4∶1∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3
功劳木的鉴别：
取本品2g，研细，加甲醇10ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液；照薄层色谱法(参考原标准和中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(3∶0.5∶3)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例4
功劳木的鉴别：
取本品15g，研细，加甲醇45ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液；照薄层色谱法(参考原标准和中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(6∶2∶8)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例5
益母草的鉴别：
取本品2g，研细，加甲醇8ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，加于1g中性氧化铝柱100目，用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(1∶0.2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例6
益母草的鉴别：
取本品15g，研细，加甲醇50ml，超声处理40min，滤过，滤液浓缩至12ml，加于8g中性氧化铝柱200目，用甲醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成12mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(10∶3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例7
功劳木的鉴别：
取本品8g，研细，加甲醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液。照薄层色谱法(参考原标准和中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(4∶1∶5)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品8g，研细，加甲醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至5ml，加于3g中性氧化铝柱100目，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(4∶1∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例8
功劳木的鉴别：
取本品2g，研细，加甲醇10ml，加热回流0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液；照薄层色谱法(参考原标准和中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(3∶0.5∶3)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品2g，研细，加甲醇8ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，加于6g中性氧化铝柱200目，用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(1∶0.2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例9
功劳木的鉴别：
取本品15g，研细，加甲醇45ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液；照薄层色谱法(参考原标准和中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(6∶2∶8)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品15g，研细，加甲醇50ml，超声处理40min，滤过，滤液浓缩至12ml，加于4g中性氧化铝柱200目，用甲醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成12mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(10∶3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例10
功劳木的鉴别：
取本品9g，研细，加甲醇27ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇6ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液；照薄层色谱法(参考原标准和中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(6∶1.5∶8)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品9g，研细，加甲醇29ml，超声处理25min，滤过，滤液浓缩至6ml，加于3g中性氧化铝柱150目，用甲醇35ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2.5ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成6mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(8∶1.8∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例11
功劳木的鉴别：
取本品2g，研细，加甲醇45ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液；照薄层色谱法(参考原标准和中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液分别为2μl和10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(5∶1.1∶6)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品15g，研细，加甲醇50ml，超声处理40min，滤过，滤液浓缩至10ml，加于6g中性氧化铝柱200目，用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液分别为2μl和20μl，分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(2∶0.4∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例12
功劳木的鉴别：
取本品6g，研细，加甲醇20ml，超声处理40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇8ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含1.5mg的混合溶液；照薄层色谱法(参考原标准和中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液分别为6μl和10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(4∶1.1∶6)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品4g，研细，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至5ml，加于3g中性氧化铝柱200目，用甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2.5ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成4mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液分别为20μl、和8μl，分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(9∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例13
功劳木的鉴别：
取本品5g，研细，加甲醇18ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(3.5∶1∶4)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品4g，研细，加甲醇15ml，超声处理15min，滤过，滤液浓缩至2ml，加于2g中性氧化铝柱200目，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成3mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(2∶0.5∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例14
功劳木的鉴别：
取本品10g，研细，加甲醇30ml，超声处理25min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(5.5∶1.5∶6)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品10g，研细，加甲醇35ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至8ml，加于5g中性氧化铝柱100目，用甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成9mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(7∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例15
功劳木的鉴别：
取本品7g，研细，加甲醇24ml，超声处理35min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.6mg的混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(5∶1.2∶6)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品7g，研细，加甲醇25ml，超声处理25min，滤过，滤液浓缩至5ml，加于4g中性氧化铝柱200目，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成6mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液分别为8μl和10μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(4∶1.5∶0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
Claims (6)
1、一种乳癖安消颗粒的鉴别方法，其特征在于包括如下鉴别方法中的一种或两种：
功劳木的鉴别：
取本品2-15g，研细，加甲醇10-45ml，加热回流0.5-2小时或超声处理20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1-10ml时使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.1-2mg的混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(3-6∶0.5-2∶3-8)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品2-15g，研细，加甲醇8-50ml，超声处理20-40min，滤过，滤液浓缩至1-12ml，加于氧化铝柱，用甲醇10-60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5-4ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成1-12mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-20μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(1-10∶0.2-3∶0.1-2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
2、根据权利要求1所述的一种乳癖安消颗粒的鉴别方法，其特征在于包括如下鉴别方法中的一种或两种：
功劳木的鉴别：
取本品5-10g，研细，加甲醇18-30ml，加热回流0.5-1.5小时或超声处理25-35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3-7ml时使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.1-1mg的混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-7μl，分别点于同-硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(3.5-5.5∶1-1.5∶3.5-6)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品4-10g，研细，加甲醇15-35ml，超声处理15-30min，滤过，滤液浓缩至2-8ml，加于氧化铝柱，用甲醇20-40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-3ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成3-9mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6-15μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(2-7∶0.5-2∶0.2-1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
3、根据权利要求1所述的一种乳癖安消颗粒的鉴别方法，其特征在于包括如下鉴别方法中的一种或两种：
功劳木的鉴别：
取本品8g，研细，加甲醇25ml，加热回流1小时或超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml时使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(4∶1∶5)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
益母草的鉴别：
取本品8g，研细，加甲醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至5ml，加于氧化铝柱，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(4∶1∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
4、根据权利要求1、2或3所述的一种乳癖安消颗粒的鉴别方法，其特征在于所述的功劳木的鉴别步骤中，检视是在365nm紫外光灯下检视。
5、根据权利要求1、2或3所述的一种乳癖安消颗粒的鉴别方法，其特征在于所述的益母草的鉴别步骤中，氧化铝柱为中性氧化铝柱100-200目，1-8g。
6、根据权利要求5所述的一种乳癖安消颗粒的鉴别方法，其特征在于所述的中性氧化铝柱为100-200目，3g。
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