CN1775234A - 一种复方石韦颗粒的制备方法及其质量控制技术 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复方石韦颗粒的制备方法及其质量控制技术，原料由石韦、黄芪、苦参、萹蓄四味中药组成，在复方石韦片的基础上，将片剂改成颗粒剂制成，考虑到原剂型片剂崩解时间长，生物利用度低，服用不便等缺点，本发明对该品种进行二次开发研究，改剂型为颗粒剂。它具有吸收快，显效迅速等优点。由于在生产中选用天然低热量的甜菊苷等甜味剂，糖尿病病人也可服用。

Description

一种复方石韦颗粒的制备方法及其质量控制技术
技术领域
本发明涉及一种复方石韦颗粒的制备方法及其质量控制技术。
技术背景
复方石韦片为国家药品监督管理局局颁标准中药成方制剂第十五册(原卫生部部颁药品标准中药成方制剂第十五册)收载品种，由石韦、苦参、黄芪、蓄四味药组成，具有清热燥湿，利尿通淋之效。原剂型片剂及其制备工艺存在如下不足：①片剂崩解过程较慢，不易于吸收；②石韦、黄芪、蓄部分用生药粉；③苦参、石韦、黄芪、蓄水提取制备，与其各药所含主要有效成份性质不符，提取效率不高且含有大量无效成分。
发明内容
本发明提供了一种复方石韦颗粒的制备方法及其质量控制技术，在国家食品药品监督管理局局颁标准中药成方制剂第十五册(原卫生部部颁标准中药成方制剂第十五册)收载品种“复方石韦片(WS3-B-2940-98)”的基础上，将片剂改成颗粒剂制成，考虑到原剂型片剂崩解时间长，生物利用度低，服用不便等缺点，对该品种进行二次开发研究，改剂型为颗粒剂。它具有吸收快，显效迅速等优点。由于在生产中选用天然低热量的甜菊苷等甜味剂，糖尿病病人也可服用。
技术方案
一种复方石韦颗粒的制备方法，其原料药为石韦、黄芪、苦参、蓄，其特征在于：
(1)、各原料组份的重量配比为
石韦740        黄芪740        苦参740        蓄740
(2)、取苦参、石韦715～720份、黄芪680～690份及蓄715～720份，加6～8倍量水煎煮，滤过，滤液减压浓缩成相对密度为1.30～1.35的清膏(60℃热测)，另取石韦20～25份、黄芪40～50份、蓄20～25份粉碎成细粉，再加入糊精500～525份、聚维酮K30 40～50份、甜菊苷20～25份，与上述清膏混匀制成软材，制成颗粒；
上述步骤(2)可优化为：取苦参、石韦715份、黄芪690份及蓄715份，加6~8倍量水煎煮二次，第一次1~2小时，第二次0.5~1小时，滤过，滤液减压浓缩成相对密度为1.30~1.35的清膏(60℃热测)，另取石韦25份、黄芪50份、蓄25份粉碎成细粉，再加入糊精525份、聚维酮K30 50份、甜菊苷25份，与上述清膏混匀制成软材，制成颗粒。
附图说明
图1本发明的制作流程示意图。
具体实施方式
参见图1。
【处方】石韦740g  蓄740g  苦参740g  黄芪740g
【制法】以上四味，取苦参、石韦715g、黄芪690g及蓄715g，加8倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液减压浓缩成相对密度为1.30~1.35的清膏(60℃热测)，另取石韦25g、黄芪50g、蓄25g粉碎成细粉，再加入糊精575g、甜菊苷25g，与上述清膏混匀制成软材，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味微甜、微苦。
【鉴别】(1)取本品10g，研细，加甲醇50ml回流提取2次，每次1小时，滤过，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣加0.1mol/L的氢氧化钠溶液30ml使溶解，转移至分液漏斗中，加乙醚提取3次，每次15ml，静置，碱液层留存。分取乙醚液，合并，置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨试液(2∶3∶4∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取鉴别(1)项下的碱液层，加水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，静置，碱液层留存。分取正丁醇液，合并，置水浴上蒸干，残渣加水5ml加热使溶解，冷却至室温，通过D101型大孔吸附树脂柱(50ml，1.8cm×40cm)，加水100ml洗脱，弃去水洗液，续以40％乙醇50ml洗脱，弃去40％乙醇洗脱液，再加70％乙醇100ml洗脱，收集70％乙醇洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(12∶3∶1∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录I C)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6)-三乙胺(15∶25∶65∶0.1，用磷酸调pH＝7.8)为流动相，检测波长220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于9000。
对照品溶液的制备  精密称取置五氧化二磷干燥器干燥至恒重的苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备  取本品装量差异下的内容物，研细，取约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入浓氨试液1ml、氯仿50ml，加热回流提取2小时，滤过，滤渣、滤器加氯仿10ml洗涤，合并滤液，转移至分液漏斗中，加0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤2次，每次15ml，静置，分取碱液层，弃去。氯仿层再加水15ml洗涤，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇10ml分次使溶解，并定量移入10ml量瓶中，再加甲醇稀释至刻度，密塞，摇匀，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含苦参以苦参碱(C15H24N2O)计，不得少于5.0mg。
【功能与主治】清热燥湿，利尿通淋。用于小便不利、尿频、尿急、尿痛，下肢浮肿；也可用于急慢性肾小球肾炎、肾盂肾炎、膀胱炎，见有上述症状者。
【用法与用量】开水冲服，一次1袋，一日3次，15天为一疗程，可连服两个疗程。
【规格】每袋装5g
【贮藏】密封。

Claims (3)

1、一种复方石韦颗粒的制备方法，其原料药为石韦、黄芪、苦参、萹蓄，其特征在于：
(1)、各原料组份的重量配比为
石韦740        黄芪740        苦参740        萹蓄740
(2)、取苦参、石韦715～720份、黄芪680～690份及萹蓄715～720份，加6～8倍量水煎煮，滤过，滤液减压浓缩成相对密度为1.30～1.35的清膏(60℃热测)，另取石韦20～25份、黄芪40～50份、萹蓄20～25份粉碎成细粉，再加入糊精500～525份、聚维酮K30 40～50份、甜菊苷20～25份，与上述清膏混匀制成软材，制成颗粒。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中，取苦参、石韦715份、黄芪690份及萹蓄715份，加6～8倍量水煎煮二次，第一次1～2小时，第二次0.5～1小时，滤过，滤液减压浓缩成相对密度为1.30～1.35的清膏(60℃热测)，另取石韦25份、黄芪50份、萹蓄25份粉碎成细粉，再加入糊精525份、聚维酮K30 50份、甜菊苷25份，与上述清膏混匀制成软材，制成颗粒。
3、根据权利要求1所述的复方石韦颗粒的质量控制技术，其特征在于：
(1)、定性鉴别
a、取本品中药内容物适量，加甲醇适量回流提取，滤过，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣加0.05～0.2mol/L的氢氧化钠溶液适量使溶解，转移至分液漏斗中，加乙醚提取，静置，碱液层留存；分取乙醚液，合并，置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加甲醇制成苦参碱对照品溶液；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2∶3∶4∶0.2的苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨试液作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b、取鉴别a项下的碱液层，加水饱和正丁醇提取，静置，碱液层留存；分取正丁醇液，合并，置水浴上蒸干，残渣加水适量使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(50ml，1.8cm×40cm)，加水适量洗脱，弃去水洗液，续以30～50％乙醇适量洗脱，弃去乙醇洗脱液，再加50～80％乙醇适量洗脱，收集乙醇洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成黄芪甲苷对照品溶液；吸取供试品溶液、黄芪甲苷对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12∶3∶1∶0.5的氯仿-甲醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇液，在高温加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
(2)、定量测定
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6)-三乙胺(15∶25∶65∶0.1，用磷酸调pH＝7.8)为流动相，检测波长220nm；理论板数按苦参碱峰计算应不低于9000；对照品溶液的制备：精密称取置五氧化二磷干燥器干燥至恒重的苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取本品中药内容物1g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入浓氨试液、氯仿适量，加热回流提取，滤过，滤渣、滤器加氯仿适量洗涤，合并滤液，转移至分液漏斗中，加0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤1～3次，每次5～20ml，静置，分取碱液层，弃去；氯仿层再加水适量洗涤，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量分次使溶解，并定量移入10ml量瓶中，再加甲醇稀释至刻度，密塞，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得本品中药每5g含苦参以苦参碱(C15H24N2O)计，不得少于5.0mg。
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