CN101537096B - 治疗慢性前列腺炎的中药组合物的质量控制方法 - Google Patents
治疗慢性前列腺炎的中药组合物的质量控制方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种治疗慢性前列腺炎的中药组合物的质量控制方法，其特征是增加了对绵萆薢、黄柏、三七的薄层定性鉴定，还增加了金钱草含量的定量测定，保证了药品的安全性和有效性，提高了产品质量，便于药品的标准化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药组合物的质量控制方法，更特别的是关于一种治疗慢性前列腺炎的中药组合物的质量控制方法。
背景技术
前列腺疾病是男性泌尿生殖系常见病，主要包括前列腺炎、前列腺增生及前列腺癌。男性的大多数一生都要不同程度的受到前列腺疾病的困扰，其中尤以慢性前列腺炎为多见。在20-65岁的男性中均有发现，22-40岁男子发病率高，发病趋势呈年轻化发展。
抗生素治疗，是临床上治疗前列腺炎的常用方法。从理论上讲，抗生素只对急性细菌性前列腺炎和慢性细菌性前列腺炎有效。而对非细菌性前列腺炎无效，而且滥用抗生素易导致细菌的耐药性。
中医认为该病病因为体内湿热过盛，积于肾与膀胱，膀胱气化不利所致，治疗上要清热利湿，通利水道，佐以化瘀通窍，病即可逐渐好转。但由于质量控制不科学，导致其质量参差不齐，因此发明一种疗效确切，质量稳定，疗效可靠的中药制剂是必要并且可行的。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取完全、专属性强、重现性好、回收率符合要求的治疗慢性前列腺炎的中药组合物质量控制方法，使药物安全有效，提高药品质量，便于药品的标准化、现代化生产。
本发明这一目的将通过下列详细描述和说明来进一步体现和阐述。
本发明根据以上发明目的，该中药组合物是由金钱草、绵萆
、瞿麦、黄柏、三七、桃仁、川楝子、乌药、牛膝组成，该中药组合物是通过薄层鉴别方法和含量测定方法进行质量控制，使其更好的发挥药效，该方法包括下列a、b、c、d四种检测中的至少一种检测：
a.绵萆
的定性检测：
取该中药组合物，加乙醇，置水浴上回流，取上清液，加盐酸，加热回流后浓缩，加水，用环己烷振摇提取，提取液蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，作为供试品溶液；
取绵萆
对照药材，制成对照药材溶液；
取薯蓣皂苷元对照品，制成对照品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.黄柏的定性检测：
取该中药组合物，加甲醇，超声处理，滤过，滤液浓缩，作为供试品溶液；
取黄柏对照药材，制成对照药材溶液；
取盐酸小檗碱对照品，作为对照品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点；
c.三七的定性检测：
取该中药组合物，加甲醇超声处理，静置，取上清液，蒸干，残渣加水使溶解，加10％氢氧化钠溶液，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取，正丁醇液，加水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水使溶解，通过大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，弃去水液，再用70％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
取三七对照药材，制成对照药材溶液。
取人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品，作为对照品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d.金钱草的定量检测：
照高效液相色谱法测定；
对照品溶液的制备 精密称取槲皮素对照品及山奈素对照品适量，制成含槲皮素和山奈素的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取装量差异项下的该中药组合物，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入2％盐酸甲醇溶液，密塞，称定重量，加热回流，放冷，再称定重量，用2％盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；
该药物每1g含金钱草以槲皮素(C15H11O7)和山奈素(C15H10O6)的总量计，不得少于0.20mg。
该中药组合物通过薄层鉴别方法和含量测定方法的进一步优选进行质量控制，该方法包括下列a、b、c、d四种检测中的至少一种检测：
a.绵萆
的定性检测：
取该中药组合物5g，加乙醇20ml，置水浴上回流40分钟，取上清液10ml，加盐酸1ml，加热回流1小时后浓缩至约5ml，加水10ml，用环己烷20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取绵萆
对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
再取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。
照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶2环己烷—乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.黄柏的定性检测：
取该中药组合物2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。
另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10∶6∶1∶1乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点。
c.三七的定性检测：
取该中药组合物2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，静置，取上清液10ml，蒸干，残渣加水25ml使溶解，加10％氢氧化钠溶液5ml，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加水洗涤2次，每次40ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水3ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，40-60目，湿法装柱，内径1cm，长25cm，小玻璃柱内，待树脂沉淀，覆以脱脂棉少许，再添加棉花少许轻压，用水冲洗并用水浸没备用。先用水50ml洗脱，弃去水液，再用70％乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
再取人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4∶1∶5正丁醇—酸乙酯—水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
d.金钱草的定量检测：
照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以48∶52甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 精密称取槲皮素对照品及山奈素对照品适量，加甲醇制成每1ml各含槲皮素15μg，山奈素20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的该中药组合物，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入2％盐酸甲醇溶液50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用2％盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
该中药组合物每1g含金钱草以槲皮素(C15H11O7)和山奈素(C15H10O6)的总量计，不得少于0.20mg。
其中该中药组合物的组方配比可以是：
金钱草 500-1000克 绵萆
500-1000克
瞿麦 300-1000克 黄柏 300-1000克
三七 180-1000克 桃仁 450-1000克
川楝子 450-1000克 乌药 600-1000克
牛膝 400-1000克。
该中药组合物的组方优选配比可以是：
金钱草 680克 绵萆
850克
瞿麦 330克 黄柏 880克
三七 200克 桃仁 468克
川楝子 520克 乌药 740克
牛膝 630克。
该中药组合物的组方还可以是：
金钱草 300-500克 绵萆
300-500克
瞿麦 150-300克 黄柏 200-300克
三七 30-55克 桃仁 150-300克
川楝子 200-300克 乌药 150-250克
牛膝 200-300克。
该中药组合物的组方配比优选是：
金钱草 420克 绵萆
420克
瞿麦 210克 黄柏 250克
三七 42克 桃仁 210克
川楝子 250克 乌药 210克
牛膝 250克。
该中药组合物颗粒剂的制备方法可以是：
A、取金钱草、绵萆
和黄柏加乙醇回流提取，过滤，合并醇提液，放置过夜，再次过滤得乙醇溶液；
B、取瞿麦、桃仁、川楝子、乌药和牛膝，加水煎煮，过滤，浓缩至相对密度为1.15～1.20，放凉，加酒精使含醇量达70％，冷藏过夜，抽滤，得滤液；
C、取三七切碎烘干粉碎过100目筛，得三七粉；
将(B)步骤得到的滤液与(A)步骤得到的乙醇溶液合并，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，粉碎，过100目筛，加入(C)步骤得到的三七粉及适量常规辅料，混匀，制粒，干燥，共制成颗粒剂。
该中药组合物颗粒剂的制备方法优选是：
A、取金钱草、绵萆
和黄柏加70％醇回流提取2-5次，每次1-2小时，加醇量为药材量的4-7倍，过滤，合并醇提液，放置过夜，再次过滤得乙醇溶液；
B、取瞿麦、桃仁、川楝子、乌药和牛膝，加水煎煮2-4次，每次0.5-1.5小时，加水量为药材的6-10倍，过滤，浓缩至相对密度为1.15～1.20，放凉，加酒精使含醇量达70％，冷藏过夜，抽滤，得滤液；
C、取三七切碎烘干粉碎过100目筛，得三七粉；
将(B)步骤得到的滤液与(A)步骤得到的乙醇溶液合并，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，粉碎，过100目筛，加入(C)步骤得到的三七粉及糊精或淀粉，甜叶菊苷15g，混匀，用乙醇制粒，干燥，共制成颗粒剂。
该中药组合物颗粒剂的制备方法最优选是：
A、取金钱草、绵萆
和黄柏加70％乙醇回流提取2次，每次2小时，加醇量为药材量的6倍，过滤，合并醇提液，放置过夜，再次过滤得乙醇溶液；
B、取瞿麦、桃仁、川楝子、乌药和牛膝，加水煎煮3次，每次1小时，加水量为药材的8倍，过滤，浓缩至相对密度为1.15～1.20，放凉，加酒精使含醇量达70％，冷藏过夜，抽滤，得滤液；
C、取三七切碎烘干粉碎过100目筛，得三七粉；
将(B)步骤得到的滤液与(A)步骤得到的乙醇溶液合并，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，粉碎，过100目筛，加入(C)步骤得到的三七粉及糊精或淀粉，甜叶菊苷15g，混匀，用乙醇制粒，干燥，制成颗粒剂。
以下通过具体实施例来进一步说明本发明，但实施例仅用于说明，并不能限制本发明的范围。
具体实施方式
实验例1：鉴别试验筛选——绵萆
的鉴别
(A)供试品溶液的制备方法
(1)取本品5g，加乙醇20ml，置水浴上回流40分钟，取上清液10ml，加盐酸1ml，加热回流1小时后浓缩至约5ml，加水10ml，用环己烷20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。
(2)取本品5g，加乙醇20ml，置水浴上回流40分钟，取上清液10ml，加盐酸1ml，加热回流1小时后浓缩至约5ml，用乙醚20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。
(3)取本品5g，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用乙醚25ml洗涤，弃去乙醚液，水液加盐酸2ml，加热回流1.5小时，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
(B)展开剂的选择
(1)三氯甲烷—丙酮(9∶1)
(2)环己烷—乙酸乙酯(8∶2)
另取绵萆
对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
再取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热检视。
表1绵萆
的鉴别试验结果
注：“—”表示无内容，下同
根据以上实验结果，得出选用A1B2为绵萆的鉴别试验方法。
实验例2：鉴别试验筛选——黄柏的鉴别
供试品溶液的制备方法
(1)取本品2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。
(2)取本品2g，加甲醇20ml，水浴回流15分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。
(B)展开剂的选择
(1)乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10∶6∶1∶1)
(2)正丁醇—冰醋酸—水(7∶1∶2)
另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
表2黄柏的鉴别试验结果
| 5 | 3 | 1 | 清晰 | 无 | 有 |
| 6 | 3 | 2 | 不清晰 | — | — |
根据以上实验结果，得出选用A1B2为黄柏的鉴别试验方法。
实验例3：鉴别试验筛选——三七的鉴别
(A)供试品溶液的制备方法
(1)取本品2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，静置，取上清液10ml，蒸干，残渣加水25ml使溶解，加10％氢氧化钠溶液5ml，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加水洗涤2次，每次40ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水3ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，40-60目，湿法装柱，内径1cm，长25cm，小玻璃柱内，待树脂沉淀，覆以脱脂棉少许，再添加棉花少许轻压，用水冲洗并用水浸没备用。先用水50ml洗脱，弃去水液，再用70％乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
(2)取本品2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，静置，取上清液10ml，蒸干，残渣加水25ml使溶解，加10％氢氧化钠溶液5ml，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加水洗涤2次，每次40ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水3ml使溶解，通过AB_8型大孔吸附树脂柱，先用水50ml洗脱，弃去水液，再用70％乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
(3)取本品5g，加水2.5ml，搅匀，再加以水饱和的正丁醇50ml，密塞，振摇10min，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层(必要时离心)，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
(B)展开剂的选择
(1)三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置
(2)正丁醇—乙酸乙酯—水(4∶1∶5)的上层溶液
另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
再取人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰检视。
表3三七的鉴别试验结果
| 3 | 2 | 1 | 不清晰 | — | — |
| 4 | 2 | 2 | 清晰 | 无 | 有 |
| 5 | 3 | 1 | 清晰 | 无 | 有 |
| 6 | 3 | 2 | 不清晰 | — | — |
根据以上实验结果，得出选用A1B2为三七的鉴别试验方法。
实验例4：含量测定的方法学——金钱草的含量测定
本品是由金钱草、绵萆、瞿麦、黄柏、三七、等九味中药组成的复方制剂。金钱草为处方中的君药，具有清利湿热，通淋，消肿的功效。金钱草中以槲皮素和山奈素为主要有效成分，同时测定金钱草中的槲皮素和山奈素2个成分即金钱草中以槲皮素和山奈素的总量，提高了质量可控性。经过大量试验摸索，最终采用高效液相检测手段建立了适合本制剂的含量测定方法，并制定出合理的含量限度。经过方法学考察，测定方法提取完全、专属性强、重现性好、回收率符合要求。
1.仪器与试药
1.1试验仪器：岛津-高效液相色谱仪、LC-10Atvp溶剂输送泵SPD-10Avp紫外-可见检测器、电子天平。
1.2试药：槲皮素：购于中国药品生物制品检定所 批号：100081-200406
山奈素：购于中国药品生物制品检定所 批号：110861-200304
水为重蒸水，甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。
2.色谱条件与系统适用性
色谱柱：迪玛公司(Zorbax C18 4.6×150mm，5μm)
流动相：甲醇-0.4％磷酸溶液(48∶52)
检测波长：360nm 流速：1.0ml/min
柱温：室温 理论板数：按槲皮素峰计算应不低于2500。
3.提取条件考察
3.1提取溶剂选择：槲皮素与山奈素溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂。取供试品粉末三份，每份5g，精密称定，分别精密加入2％盐酸甲醇溶液、2％盐酸乙醇溶液、2％盐酸乙酸乙酯溶液各50ml，加热回流1小时，照含量测定项下方法测定槲皮素与山奈素含量总量，结果见表4：
表4提取溶剂考察
| 加入溶剂 | 2％盐酸甲醇溶液 | 2％盐酸乙醇溶液 | 2％盐酸乙酸乙酯溶液 |
| 槲皮素和山奈素总量(mg/g) | 0.378 | 0.354 | 0.261 |
由以上结果可知：槲皮素与山奈素的总含量甲醇提取样品＞乙醇提取样品＞乙酸乙酯提取样品，且甲醇提取杂质少，槲皮素与山奈素色谱峰峰形好，故选定甲醇为提取溶剂。
3.2提取方法选择：取供试品粉末两份，每份5g，精密称定，分别精密加入2％盐酸甲醇溶液50ml，一份回流提取1小时，另一份超声处理1小时后，分别取续滤液备用，再分别取续滤液25ml再水解1小时。照含量测定项下方法测定槲皮素与山奈素含量总和，结果见表5：
表5提取方法考察
由以上结果可知：两种方法所测得含量无明显差异，但由于第一份直接回流时就已达到提取最佳效果，所用时间短，提取完全，故选单一回流提取方法。
3.3水解加入盐酸量的选择：取供试品粉末5份，每份5g，精密称定，分别精密加入甲醇溶液50ml，回流提取1小时，取续滤液25ml分别加入盐酸0.2ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.8ml，再水解1小时。照含量测定项下方法测定槲皮素与山奈素含量总和，结果见表6：
表6水解加入盐酸量的考察
| 加入盐酸量ml | 0.2 | 0.4 | 0.5 | 0.6 | 0.8 |
| 槲皮素和山奈素含量总和(mg/g) | 0.212 | 0.293 | 0.379 | 0.373 | 0.368 |
由以上结果可知：故选定水解加入盐酸量为1ml。后经试验证明，提取水解可以一步完成，故折算为加入2％盐酸甲醇溶液50ml。
3.4提取及水解时间的选择：
3.4.1取供试品粉末15份，每份5g，精密称定，前5份分别精密加入甲醇50ml，分别回流提取15分钟、30分钟、45分钟、60分钟、90分钟，取续滤液25ml加盐酸0.5ml水解1小时，照含量测定项下方法测定槲皮素与山奈素含量总和，检测结果见表7：
表7回流不同时间，后加入1mL盐酸水解1小时的测定结果
| 回流时间(分钟) | 15 | 30 | 45 | 60 | 90 |
| 槲皮素和山奈素含量总和(mg/g) | 0.165 | 0.203 | 0.373 | 0.373 | 0.375 |
结果表明：回流提取45分钟、60分钟、90分钟的样品测得槲皮素与山奈素含量总和无显著差异，且大于回流提取15分钟、30分钟的样品。
3.4.2另取5份，分别精密加入甲醇50ml，回流提取45分钟后，取续滤液25ml各加盐酸0.5ml分别水解15分钟、30分钟、45分钟、60分钟、75分钟，照含量测定项下方法测定槲皮素与山奈素含量总和，检测结果表8：
表8先回流45分钟，后加1ml盐酸水解不同时间的测定结果
| 水解时间(分钟) | 15 | 30 | 45 | 60 | 75 |
| 槲皮素和山奈素含量总和(mg/g) | 0.254 | 0.306 | 0.348 | 0.374 | 0.368 |
结果表明：水解60分钟测得槲皮素与山奈素含量总和最高。
3.4.3最后5份样品分别精密加入2％盐酸甲醇溶液各50ml，分别回流30分钟、45分钟、60分钟、75分钟、90分钟，照含量测定项下方法测定槲皮素与山奈素含量总和，检测结果见表9：
表9加2％盐酸甲醇水解不同时间的测定结果
| 水解时间(分钟) | 30 | 45 | 60 | 75 | 90 |
| 槲皮素和山奈素含量总和(mg/g) | 0.261 | 0.315 | 0.374 | 0.371 | 0.362 |
结果表明：2％盐酸甲醇溶液回流提取60分钟样品测得的槲皮素与山奈素含量总和最高，表明选择0.2％盐酸甲醇溶液回流提取1小时即可完全提取，又达到最佳水解时间，操作简单又节约时间，故选定提取、水解同时进行，时间为1小时。
3.5提取溶剂用量选择：取供试品粉末5份，每份5g，精密称定，分别精密加入2％盐酸甲醇溶液25ml、40ml、50ml、60ml、75ml，回流1小时，照含量测定项下方法测定槲皮素与山奈素含量总和。结果见表10。
表10加2％盐酸甲醇不同量的测定结果
| 加2％盐酸甲醇(ml) | 25 | 40 | 50 | 60 | 75 |
| 槲皮素和山奈素含量总和(mg/g) | 0.180 | 0.266 | 0.374 | 0.374 | 0.376 |
结果表明：加入50ml、60ml、75ml 2％盐酸甲醇溶液样品测得槲皮素与山奈素含量总和无显著差异，且大于加入25ml、40ml2 ％盐酸甲醇溶液样品，故提取溶剂用量选定为50ml。
4.空白试验
空白溶液的制备是按处方中药味的比例，自配不含金钱草的群药，按其工艺制成空白制剂，再按供试品溶液制备方法制备，上述色谱条件测定，结果空白溶液在与槲皮素和山奈素对照品相同保留时间处未显色谱峰，故认为无干扰。
5.线性关系考察
分别精密吸取槲皮素对照品和山奈素对照品溶液(槲皮素15.03μg/ml，山奈素22.6μg/ml)5μl、8μl、10μl、15μl、18μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件，测定峰面积(结果见表11、表12)。以对照品进样量(ug)为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线，结果表明槲皮素在0.07515μg～0.27054μg间呈线性关系，其回归方程为：
y＝3660406.62x-3125.21(r＝0.9999)。山奈素在0.113μg～0.4068μg间呈线性关系，其回归方程为：y＝3548618.57x-30176.13(r＝0.9999)。
表11标准曲线结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 槲皮素(μg) | 0.07515 | 0.12024 | 0.1503 | 0.22545 | 0.27054 |
| 峰面积 | 272004 | 437952 | 547197 | 818297 | 989815 |
表12标准曲线结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 山奈素(μg) | 0.113 | 0.1808 | 0.226 | 0.339 | 0.4068 |
| 峰面积 | 375584 | 610254 | 766961 | 1168954 | 1418498 |
6.稳定性试验
取同一供试品溶液(批号：04100101)，分别于配制后0、2、4、6、8、10、16、20、24小时依法测定，结果见表13。
表13稳定性实验结果
结果表明：槲皮素在8小时内基本稳定，山奈素在24小时内基本稳定。
7.精密度试验
精密吸取同一槲皮素对照品溶液和山奈素对照品溶液10μl，连续进样5次，记录峰面积，结果见表14。
表14精密度试验结果表
结果表明，精密度良好。
8.重复性试验
对同一批号(批号：04100101)样品5份，按正文供试品溶液制备方法制备，依法测定槲皮素和山奈素含量，结果见表15、表16、表17。
表15槲皮素重复性试验结果
表16山奈素重复性试验结果
表17槲皮素+山奈素总含量重复性试验结果
结果表明，本方法重现性良好。
9.回收率试验
采用加样回收，精密称取已知含量的同一批号(批号：04100101)的样品约2.5g，分别精密加入槲皮素对照品溶液(0.0501mg/ml)和山奈素对照品溶液(0.0452mg/ml)各10ml，按正文供试品溶液的制备方法及上述色谱条件测定，以下式分别计算回收率，结果见表18、表19、表20。
表18槲皮素加样回收试验结果
表19山奈素加样回收试验结果
表20槲皮素+山奈素总和加样回收试验结果
结果表明，回收率符合要求。
根据以上数据，制定本品每1g含金钱草以槲皮素(C15H11O7)和山奈素(C15H10O6)的总量计，不得少于0.20mg。
发明的该中药组合物质量控制方法，便于药品的标准化、现代化生产，有利于提高生产效率，提高药品质量，保证了药品的安全性和有效性。
为了更好地理解本发明，现在结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
金钱草 680克 绵萆
850克
瞿麦 330克 黄柏 880克
三七 200克 桃仁 468克
川楝子 520克 乌药 740克
牛膝 630克。
A、取金钱草、绵萆和黄柏加70％乙醇回流提取2次，每次2小时，加醇量为药材量的6倍，过滤，合并醇提液，放置过夜，再次过滤得乙醇溶液；
B、取瞿麦、桃仁、川楝子、乌药和牛膝，加水煎煮3次，每次1小时，加水量为药材的8倍，过滤，浓缩至相对密度为1.15～1.20，放凉，加酒精使含醇量达70％，冷藏过夜，抽滤，得滤液；
C、取三七切碎烘干粉碎过100目筛，得三七粉；
将(B)步骤得到的滤液与(A)步骤得到的乙醇溶液合并，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，粉碎，过100目筛，加入(C)步骤得到的三七粉及糊精或淀粉，甜叶菊苷15g，混匀，用乙醇制粒，干燥，共制成颗粒剂1000g。
实施例2
金钱草 420克 绵萆
420克
瞿麦 210克 黄柏 250克
三七 42克 桃仁 210克
川楝子 250克 乌药 210克
牛膝 250克。
A、取金钱草、绵萆
和黄柏加70％醇回流提取2次，每次2小时，加醇量为药材量的6倍，过滤，合并醇提液，放置过夜，再次过滤得乙醇溶液；
B、取瞿麦、桃仁、川楝子、乌药和牛膝，加水煎煮3次，每次1小时，加水量为药材的8倍，过滤，浓缩至相对密度为1.15～1.20，放凉，加酒精使含醇量达70％，冷藏过夜，抽滤，得滤液；
C、取三七切碎烘干粉碎过100目筛，得三七粉；
将(B)步骤得到的滤液与(A)步骤得到的乙醇溶液合并，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，粉碎，过100目筛，加入(C)步骤得到的三七粉及糊精或淀粉，甜叶菊苷15g，混匀，用乙醇制粒，干燥，共制成颗粒剂1000g。
实施例3
金钱草 320克 绵萆
320克
瞿麦 160克 黄柏 220克
三七 35克 桃仁 160克
川楝子 220克 乌药 160克
牛膝 200克。
A、取金钱草、绵萆
和黄柏加70％乙醇回流提取4次，每次1小时，加醇量为药材量的6倍，过滤，合并醇提液，放置过夜，再次过滤得乙醇溶液；
B、取瞿麦、桃仁、川楝子、乌药和牛膝，加水煎煮4次，每次1.2小时，加水量为药材的8倍，过滤，浓缩至相对密度为1.15～1.20，放凉，加酒精使含醇量达70％，冷藏过夜，抽滤，得滤液；
C、取三七切碎烘干粉碎过100目筛，得三七粉；
将(B)步骤得到的滤液与(A)步骤得到的乙醇溶液合并，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，粉碎，过100目筛，加入(C)步骤得到的三七粉及糊精或淀粉，甜叶菊苷15g，混匀，用乙醇制粒，干燥，共制成颗粒剂1000g。
实施例4
金钱草 480克 绵萆
480克
瞿麦 280克 黄柏 280克
三七 50克 桃仁 280克
川楝子 280克 乌药 220克
牛膝 280克。
A、取金钱草、绵萆
和黄柏加70％乙醇回流提取3次，每次1.5小时，加醇量为药材量的6倍，过滤，合并醇提液，放置过夜，再次过滤得乙醇溶液；
B、取瞿麦、桃仁、川楝子、乌药和牛膝，加水煎煮2次，每次1小时，加水量为药材的8倍，过滤，浓缩至相对密度为1.15～1.20，放凉，加酒精使含醇量达70％，冷藏过夜，抽滤，得滤液；
C、取三七切碎烘干粉碎过100目筛，得三七粉；
将(B)步骤得到的滤液与(A)步骤得到的乙醇溶液合并，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，粉碎，过100目筛，加入(C)步骤得到的三七粉及糊精或淀粉，甜叶菊苷15g，混匀，用乙醇制粒，干燥，共制成颗粒剂1000g。
实施例5
金钱草 400克 绵萆
400克
瞿麦 230克 黄柏 220克
三七 40克 桃仁 240克
川楝子 260克 乌药 230克
牛膝 220克。
A、取金钱草、绵萆和黄柏加70％乙醇回流提取2次，每次1.5小时，加醇量为药材量的6倍，过滤，合并醇提液，放置过夜，再次过滤得乙醇溶液；
B、取瞿麦、桃仁、川楝子、乌药和牛膝，加水煎煮3次，每次1小时，加水量为药材的8倍，过滤，浓缩至相对密度为1.15～1.20，放凉，加酒精使含醇量达70％，冷藏过夜，抽滤，得滤液；
C、取三七切碎烘干粉碎过100目筛，得三七粉；
将(B)步骤得到的滤液与(A)步骤得到的乙醇溶液合并，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，粉碎，过100目筛，加入(C)步骤得到的三七粉及糊精或淀粉，甜叶菊苷15g，混匀，用乙醇制粒，干燥，共制成颗粒剂1000g。
实施例6
金钱草 980克 绵萆
520克
瞿麦 775克 黄柏 285克
三七 580克 桃仁 698克
川楝子 835克 乌药 715克
牛膝 410克。
A、取金钱草、绵萆
和黄柏加70％醇回流提取5次，每次1.2小时，加醇量为药材量的6倍，过滤，合并醇提液，放置过夜，再次过滤得乙醇溶液；
B、取瞿麦、桃仁、川楝子、乌药和牛膝，加水煎煮3次，每次1小时，加水量为药材的8倍，过滤，浓缩至相对密度为1.15～1.20，放凉，加酒精使含醇量达70％，冷藏过夜，抽滤，得滤液；
C、取三七切碎烘干粉碎过100目筛，得三七粉；
将(B)步骤得到的滤液与(A)步骤得到的乙醇溶液合并，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，粉碎，过100目筛，加入(C)步骤得到的三七粉及糊精或淀粉，甜叶菊苷15g，混匀，用乙醇制粒，干燥，共制成颗粒剂1000g。
实施例7-12
将实施例1-6所制备的制剂进行质量控制方法：
(1)取本品5g，加乙醇20ml，置水浴上回流40分钟，取上清液10ml，加盐酸1ml，加热回流1小时后浓缩至约5ml，加水10ml，用环己烷20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取绵萆对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10∶6∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点。
(3)取本品2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，静置，取上清液10ml，蒸干，残渣加水25ml使溶解，加10％氢氧化钠溶液5ml，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加水洗涤2次，每次40ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水3ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，40-60目，湿法装柱，内径1cm，长25cm，小玻璃柱内，待树脂沉淀，覆以脱脂棉少许，再添加棉花少许轻压，用水冲洗并用水浸没备用。先用水50ml洗脱，弃去水液，再用70％乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇—乙酸乙酯—水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4％磷酸溶液(48∶52)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 精密称取槲皮素对照品及山奈素对照品适量，加甲醇制成每1ml各含槲皮素15μg，山奈素20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入2％盐酸甲醇溶液50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用2％盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含金钱草以槲皮素(C15H11O7)和山奈素(C15H10O6)的总量计，不得少于0.20mg。
实施例7-12所制得的颗粒剂完全符合本发明的质量控制标准。
表21实施例7-12中槲皮素和山奈素的总量测定结果
| 组别 | 槲皮素含量(mg/g) | 山奈素含量(mg/g) | 总量(mg/g) |
| 实施例1 | 0.267 | 0.342 | 0.609 |
| 实施例2 | 0.167 | 0.210 | 0.377 |
| 实施例3 | 0.124 | 0.162 | 0.286 |
| 实施例4 | 0.190 | 0.238 | 0.428 |
| 实施例5 | 0.153 | 0.197 | 0.350 |
| 实施例6 | 0.392 | 0.495 | 0.887 |
Claims (3)
1.一种治疗慢性前列腺炎的中药组合物颗粒剂的检测方法，其特征在于该方法包括下列a、b、c、d四种检测方法：
所述中药组合物的组方为：
所述中药组合物颗粒剂的制备方法是：
A、取金钱草、绵萆薢和黄柏加乙醇回流提取，过滤，合并醇提液，放置过夜，再次过滤得乙醇溶液；
B、取瞿麦、桃仁、川楝子、乌药和牛膝，加水煎煮，过滤，浓缩至相对密度为1.15～1.20，放凉，加酒精使含醇量达70％，冷藏过夜，抽滤，得滤液；
C、取三七切碎烘干粉碎过100目筛，得三七粉；
将B步骤得到的滤液与A步骤得到的乙醇溶液合并，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，粉碎，过100目筛，加入C步骤得到的三七粉及适量常规辅料，混匀，制粒，干燥，共制成颗粒剂；
所述检测方法包括下述步骤：
a.绵萆薢的定性检测：
取该中药组合物5g，加乙醇20ml，置水浴上回流40分钟，取上清液10ml，加盐酸1ml，加热回流1小时后浓缩至5ml，加水10ml，用环己烷20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液；
另取绵萆薢对照药材2g，同法制成对照药材溶液；
再取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；
照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶2环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.黄柏的定性检测：
取该中药组合物2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；
另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；
再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10∶6∶1∶1乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取 出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点；
c.三七的定性检测：
取该中药组合物2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，静置，取上清液10ml，蒸干，残渣加水25ml使溶解，加10％氢氧化钠溶液5ml，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加水洗涤2次，每次40ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水3ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，40-60目，湿法装柱，内径1cm，长25cm，小玻璃柱内，待树脂沉淀，覆以脱脂棉少许，再添加棉花少许轻压，用水冲洗并用水浸没备用；先用水50ml洗脱，弃去水液，再用70％乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；
再取人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4∶1∶5正丁醇-乙酸乙酯-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d.金钱草的定量检测：
照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以48∶52甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相；检测波长为360nm；理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500；
对照品溶液的制备 精密称取槲皮素对照品及山奈素对照品适量，加甲醇制成每1ml各含槲皮素15μg，山奈素20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取装量差异项下的该中药组合物，研细，取5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入2％盐酸甲醇溶液50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用2％盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
该中药组合物每1g含金钱草以化学式为C15H11O7的槲皮素和化学式为C15H10O6的山奈素的总量计，不得少于0.20mg。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于中药组合物的组方为：
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于该颗粒剂的制备方法是：
A、取金钱草、绵萆薢和黄柏加70％乙醇回流提取2-5次，每次1-2小时，加醇量为药材量的4-7倍，过滤，合并醇提液，放置过夜，再次过滤得乙醇溶液；
B、取瞿麦、桃仁、川楝子、乌药和牛膝，加水煎煮2-4次，每次0.5-1.5小时，加水量为药材的6-10倍，过滤，浓缩至相对密度为1.15～1.20，放凉，加酒精使含醇量达70％，冷藏过夜，抽滤，得滤液；
C、取三七切碎烘干粉碎过100目筛，得三七粉；
将B步骤得到的滤液与A步骤得到的乙醇溶液合并，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，粉碎，过100目筛，加入C步骤得到的三七粉及糊精或淀粉，甜叶菊苷15g，混匀，用乙醇制粒，干燥，共制成颗粒剂。
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