CN101199571A - 滇桂艾纳香糖浆制备方法及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种滇桂艾纳香糖浆,为临床用药提供一种新的用药选择,同时,解决了现有剂型存在的口感差,病人不易接受等问题。本发明的滇桂艾纳香糖浆是以滇桂艾纳香水提取液作为活性成份,配以辅料蔗糖,按常规方法制备而成。本发明的另一特点是提供该糖浆剂的检测方法。与现有技术相比,该方法取得的技术进步是,含量测定时采用水代替乙醚制备供试品,操作简便,安全可靠,更具实用性。
Description
发明领域
本发明涉及一种中药糖浆剂,特别涉及治疗妇科出血证的滇桂艾纳香糖浆制备方法,同时涉及该糖浆剂的检测方法。
背景技术
滇桂艾纳香是菊科植物Blumea ripaia(BL.)DC.干燥全草,为广西常用药材,收载于<广西中药材标准>1996年版。广西民间常用于治疗妇女月经过多,经期延长和产后恶露不绝等病症,使用历史悠久,疗效确切,目前在市场上流通的制剂有滇桂艾纳香颗粒(原妇血康颗粒),收载于《国家中成药标准汇编外科妇科分册》第一册第590页。目前该制剂的研究未涉及糖浆剂,收载的颗粒剂的含量检测方法,使用了易爆易燃品乙醚,且操作繁杂,实用性不强。
发明内容
本发明的目的在于提供一种滇桂艾纳香糖浆,为临床用药提供一种新的用药选择,同时,解决了原有技术存在的口感差,病人不易接受等问题。
本发明的另一特点是提供该糖浆剂的检测方法。与现有技术相比,该方法取得的技术进步是,含量测定时采用水代替乙醚制备供试品,操作简便,安全可靠,更具实用性。
本发明的滇桂艾纳香糖浆是以滇桂艾纳香提取液作为活性成份,配以辅料蔗糖,按常规方法制备而成,制备方案如下:
取滇桂艾纳香10000g,加水煎煮二次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成60℃测定相对密度为1.08的清膏,静置8小时,滤过,滤液浓缩成60℃测定时相对密度为1.20~1.22的稠膏,加入蔗糖6750g,苯甲酸钠30g,加热使溶解,加水至15000ml,搅匀,分装成1000瓶,即得。
本发明滇桂艾纳香糖浆检测方法,包括以下步骤:
性状:本品为棕色至棕褐色的液体;气香,味甜;
鉴别:取本品5ml,加水25ml,加盐酸5滴,搅匀,滤过,加乙醚振摇提取3次,每次15ml,合并乙醚液,加水洗涤2次,每次15ml,弃去水液,分取乙醚液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取滇桂艾纳香对照药材5g,加水400ml,煎煮1小时,滤过,浓缩至30ml,同法制成对照药材溶液。再取原儿茶酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-醋酸乙酯-丙酮-甲酸(6∶2.5∶2.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查:相对密度按中国药典2005年版一部附录VIIA检验,应不低于1.15。
PH值:按中国药典2005年版一部附录VIIG检验,应为4.0~4.7;
其他:应符合中国药典2005年版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定;
含量测定:按照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定:色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-1%醋酸溶液=20∶80为流动相;检测波长为256nm;理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备精密称取原儿茶酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备精密吸取本品5ml,置烧杯中,加水25ml使溶解,加盐酸5滴,搅匀,静置10分钟,滤过,用少量水分次洗涤容器和残渣,洗液和滤液合并,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次15ml,合并正丁醇提取液,减压回收正丁醇,残渣加甲醇使溶解,转移置5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得;
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
本品每瓶含滇桂艾纳香以原儿茶酸(C7H6O4)计,不得少于0.20mg。
具体实施方式
实施例:滇桂艾纳香糖浆
取滇桂艾纳香10000g,加水煎煮二次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成60℃测定相对密度为1.08的清膏,静置8小时,滤过,滤液浓缩成60℃测定时相对密度为1.20的稠膏,加入蔗糖6750g,苯甲酸钠30g,加热使溶解,加水至15000ml,搅匀,分装成1000瓶,即得。
性状:本品为棕色至棕褐色的液体;气香,味甜;
鉴别:取本品5ml,加水25ml,加盐酸5滴,搅匀,滤过,加乙醚振摇提取3次,每次15ml,合并乙醚液,加水洗涤2次,每次15ml,弃去水液,分取乙醚液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取滇桂艾纳香对照药材5g,加水400ml,煎煮1小时,滤过,浓缩至30ml,同法制成对照药材溶液。再取原儿茶酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-醋酸乙酯-丙酮-甲酸(6∶2.5∶2.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查:按中国药典2005年版一部附录VIIA检验,相对密度为1.20。
PH值:按中国药典2005年版一部附录VIIG检验,为4.5
其他:均符合中国药典2005年版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定;
含量测定:按照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定:色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-1%醋酸溶液=20∶80为流动相;检测波长为256nm;理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备精密称取原儿茶酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备精密吸取本品5ml,置烧杯中,加水25ml使溶解,加盐酸5滴,搅匀,静置10分钟,滤过,用少量水分次洗涤容器和残渣,洗液和滤液合并,用水饱和正工醇振摇提取5次,每次15ml,合并正丁醇提取液,减压回收正丁醇,残渣加甲醇使溶解,转移置5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得;
测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
本品每瓶含滇桂艾纳香以原儿茶酸(C7H6O4)计,为0.29mg。
Claims (2)
1.一种滇桂艾纳香糖浆,其特征在于,制备方法为:取滇桂艾纳香10000g,加水煎煮二次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成60℃测定相对密度为1.08的清膏,静置8小时,滤过,滤液浓缩成60℃测定时相对密度为1.20~1.22的稠膏,加入蔗糖6750g,苯甲酸钠30g,加热使溶解,加水至15000ml,搅匀,分装成1000瓶,即得。
2.如权利要求1所述的滇桂艾纳香糖浆,其特征在于,该糖浆的检测方法包括以下步骤:
性状:本品为棕色至棕褐色的液体;气香,味甜;
鉴别:取本品5ml,加水25ml,加盐酸5滴,搅匀,滤过,加乙醚振摇提取3次,每次15ml,合并乙醚液,加水洗涤2次,每次15ml,弃去水液,分取乙醚液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液;另取滇桂艾纳香对照药材5g,加水400ml,煎煮1小时,滤过,浓缩至30ml,同法制成对照药材溶液;再取原儿茶酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6∶2.5∶2.5∶0.2为展开剂,展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
检查:相对密度按中国药典2005年版一部附录VIIA检验,应不低于1.15;
PH值:按中国药典2005年版一部附录VIIG检验,应为4.0~4.7;
其他:应符合中国药典2005年版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定;
含量测定:按照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定:色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-1%醋酸溶液=20∶80为流动相;检测波长为256nm;理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备精密称取原儿茶酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备精密吸取本品5ml,置烧杯中,加水25ml使溶解,加盐酸5滴,搅匀,静置10分钟,滤过,用少量水分次洗涤容器和残渣,洗液和滤液合并,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次15ml,合并正丁醇提取液,减压回收正丁醇,残渣加甲醇使溶解,转移置5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得;
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
本品每瓶含滇桂艾纳香以原儿茶酸C7H6O4计,不得少于0.20mg。
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CN101709093B (zh) * | 2009-12-17 | 2012-05-23 | 广西大学 | 一种滇桂艾纳香水溶性多糖的制备方法 |
CN104458993A (zh) * | 2014-12-11 | 2015-03-25 | 广西万寿堂药业有限公司 | 壮药材滇桂艾纳香hplc指纹图谱的建立方法 |
CN106018662A (zh) * | 2016-05-12 | 2016-10-12 | 广西万寿堂药业有限公司 | 伊血安颗粒中滇桂艾纳香的薄层鉴别方法 |
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