CN105738557A - 肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic薄层色谱检测方法 - Google Patents

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陈学松
林冬杰
李亚
梁慧敏
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Abstract

本发明提供了一种肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic薄层色谱检测方法，旨在提供一种操作更简便，灵敏度高，稳定性及重现性好的肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的测定方法；该方法包括下述步骤：1)制备供试品溶液；2)制备对照品溶液；3)吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷?乙酸乙酯?甲醇?水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视；4)供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；属于化学检测技术领域。

Description

肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic薄层色谱检测方法
技术领域
本发明提供一种皂苷Ic含量的方法，具体地说，是一种肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic薄层色谱检测方法法；属于化学检测技术领域。
背景技术
肤痒颗粒，祛风活血，除湿止痒。用于皮肤瘙痒病，荨麻疹。苍耳子(炒、去刺)、地肤子、川芎、红花、白英。辅料为糊精、甜菊素。
中国药典给出的检测方法为：取供试品4.0g，研细，加乙醇40mL，超声处理5min，滤过，滤液加盐酸3.0mL，加热回流2h，溶液放至室温后，滤过，滤液于水浴上挥去乙醇至干，残渣加水20mL使溶解，转移至分液漏斗中，以石油醚(60～90℃)萃取2次，每次15mL，合并石油醚提取液，置水浴上挥干，残渣加乙醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取地肤子对照品1g，加甲醇20mL，超声处理5min，滤过，加盐酸1.5mL，加热回流2h，放至室温后，滤过，于水浴上挥去乙醇至干，残渣加水10mL使溶解，溶液转移至分液漏斗中，以石油醚(60～90℃)萃取2次，每次10mL，合并石油醚提取液，置水浴上挥干，残渣加乙醇1mL溶解，作为对照品溶液。再取齐墩果酸对照品适量，以乙醇溶解，制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-三氯甲烷-丙酮(5∶2∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验，结果阴性无干扰。但是其方法操作灵敏度低，容易受到杂峰的影响。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作更简便，灵敏度高的肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的测定方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic薄层色谱检测方法，依次包括下述步骤：
1)取供试品粉末0.5g，加甲醇10ml，回流30分钟，滤过，收集滤液蒸干溶剂，滤液中剩余的残渣加水20ml溶解，在每次加入20ml石油醚提取2次，合并提取液，蒸干石油醚，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；
2)地肤子皂苷Ic对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
3)取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视；
4)供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
进一步的，上述的肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic薄层色谱检测方法，所述的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的质量比为15：15：22：10。
进一步的，上述的肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic薄层色谱检测方法，所述的紫外光灯的波长365nm。
与现有技术相比，本发明的优点在于方法简单、准确，有利于肤痒的质量控制，对提高产品质量具有重大意义。
附图说明
图1是本发明提供的肤痒颗粒中颗粒薄层相色谱图；
其中：对照品试验薄层色谱图A1；供试品第一次试验薄层色谱图B2；供试品第二次试验薄层色谱图C3；供试品第三次试验薄层色谱图D4；供试品第四次试验薄层色谱图E5，点样点1；紫红色点2。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固定的均为质量浓度。
实施例1
本发明提供的一种肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic薄层色谱检测方法，取供试品粉末0.5g，加甲醇10ml，回流30分钟，滤过，收集滤液蒸干溶剂，滤液中剩余的残渣加水20ml溶解，在每次加入20ml石油醚提取2次，合并提取液，蒸干石油醚，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；2)地肤子皂苷I c对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：15：22：10)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下，在波长365nm检视；检测结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；具体参阅图1，A1对照品试验薄层色谱图；B2供试品第一次试验薄层色谱图；C3供试品第二次试验薄层色谱图；D4供试品第三次试验薄层色谱图；点样点1；紫红色点2。

Claims (3)

1.一种肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic薄层色谱检测方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)取供试品粉末0.5g，加甲醇10ml，回流30分钟，滤过，收集滤液蒸干溶剂，滤液中剩余的残渣加水20ml溶解，在每次加入20ml石油醚提取2次，合并提取液，蒸干石油醚，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；
2)地肤子皂苷Ic对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
3)吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视；
4)供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
2.根据权利要求1所述的肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic薄层色谱检测方法，其特征在于，所述的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的质量比为15：15：22：10。
3.根据权利要求1所述的肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic薄层色谱检测方法，其特征在于，所述的紫外光灯的波长365nm。
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