CN101978994B - 检测大黄有效成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测大黄有效成分的方法，包括样品制备、对照组样品溶液制备、对照品溶液制备、点样、展开、检视等步骤。本方法基于大黄中的有效成分羟基蒽醌类化合物在碱性溶液中颜色加深，多呈红色或紫红色，并且此种红色物质不溶于有机溶剂的性质，采用碱性有机溶液作为显色剂，碱性物质可以使斑点变为红色，由于有机溶剂易于挥发，加快干燥速度，而红色斑点不溶于有机溶剂，在有机溶剂挥发时不被带走，所以斑点不易褪色、消失，可以长时间保存，便于检视，确保检测结果准确。本发明可用于对中药原料药大黄中的有效成分进行准确检测。

Description

检测大黄有效成分的方法
技术领域
本发明属于医学检验测定技术领域，涉及一种检测中药材原料中有效成分的方法，具体地说是一种能够准确检测大黄有效成分的方法。
背景技术
大黄为蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L)、塘沽特大黄(Rheum tanguticum Maxim.ex Balf)或药用大黄(Rheum officinale Baill)的干燥根及根茎，其性寒、味苦，具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。大黄的化学成分中已被阐明化学结构的有至少13种以上，其主要成分为蒽醌类化合物，其中游离的羟基蒽醌类化合物主要为大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。现代药理研究表明，游离的蒽醌化合物为大黄的主要抗菌成分，其中芦荟大黄素、大黄素及大黄酸的抗菌作用较强，对多数革兰阳性细菌均具有抑制作用。中药大黄的伪品在市场上流通的有很多种，如华北大黄、河套大黄、天山大黄、信州大黄等，在大黄伪品中土大黄苷的含量较高而几乎不含大黄酸，为了保证用药安全、有效，在对大黄有效成分进行鉴定时，通常将这五种羟基蒽醌类化合物作为薄层鉴别的主斑点，并不得检视出土大黄苷的斑点。
目前，薄层检视方法多采用在紫外灯365nm下检视和氨蒸汽熏蒸后在日光下检视。土大黄苷在紫外光灯下显蓝紫色荧光，五种蒽醌类化合物均显黄色荧光，因此在紫外灯下检视应为五个黄色荧光斑点，而不得有持久的蓝紫色荧光斑点。羟基蒽醌类化合物在碱性溶液中颜色加深，多呈红色或紫红色，并且此种红色物质不溶于有机溶剂，加酸则颜色褪去。氨蒸汽熏蒸检测法就是利用该类化合物遇碱变红的特性进行的，但是由于氨蒸汽易于挥发，当样品从氨蒸汽中取出后，随着氨蒸汽的挥发，红色会很快褪去，从而给检视带来不便，进一步地会造成判定误差。
发明内容
本发明要解决的技术问题，是提供一种能够准确检测大黄有效成分的方法，此法常规方法的前述不足，当它使斑点变为红色时，该红色斑点可以长时间保存，不易褪色或消失，便于从容检视，确保检测结果的准确性。
本发明为解决上述技术问题，所采用的技术方案是：
一种检测大黄有效成分的方法，按照如下步骤顺序进行：
a.样品制备：取大黄药材粉末加入甲醇浸泡1h，其中大黄药材粉末质量与甲醇体积之比为1g∶200ml，过滤，取滤液，于60～80℃水浴上蒸干，在蒸干后剩余固体中加入水使其完全溶解，再加入盐酸加热回流30min，立即冷却，用乙醚分2次震摇提取，合并两次的乙醚提取液，蒸干，在蒸干后剩余固体中加入三氯甲烷使其完全溶解，作为样品溶液；
b.对照组样品溶液制备：取已鉴定为合格的大黄药材制作对照组样品，按照步骤a中样品制备的方法进行处理，制得对照药材溶液；
c.对照品溶液制备：取大黄酸作为对照品，加甲醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液；
d.点样：将样品溶液、对照药材溶液和对照品溶液点于同一硅胶H板上；
e.展开：将点样后的硅胶H薄层板放在盛有展开剂的展开槽中进行展开；
f.检视：
①在365nm波长的紫外光灯下检视，在样品溶液色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，应显现完全相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品溶液色谱相应的位置上，显现完全相同的黄色荧光斑点；
②向展开后的硅胶H薄层板上喷显色剂碱性有机溶液，斑点变为红色；
如果同时满足①与②两个条件，则所检测的大黄药材原料中合有有效成分大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酚；否则所检样品为伪品大黄。
说明：检视步骤中所述“完全相同”，意指样品溶液色谱中与对照药材色谱中所显现的斑点颜色完全相同。
所述展开剂为石油醚、甲酸乙酯和甲酸的混合溶液，其中石油醚、甲酸乙酯、甲酸的体积比是15∶5∶1；所述石油醚的温度为30～60℃。
石油醚的温度不同极性就不同，选30～60℃是因为该馏程范围内石油醚、甲酸乙酯、甲酸按15∶5∶1的比例混合时的展开结果最佳。
作为本发明的一种限定，在检视步骤f中，所述碱性有机溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的醇溶液，其中醇选自乙醇、甲醇或异丙醇中的一种，其浓度为0～饱和状态的浓度。
本发明所提供的上述检测大黄样品中有效成分的方法，是基于大黄中的有效成分羟基蒽醌类化合物在碱性溶液中颜色加深，多呈红色或紫红色，并且此种红色物质不溶于有机溶剂的性质，采用碱性有机溶液作为显色剂，碱性物质可以使斑点变为红色，由于有机溶剂易于挥发，加快干燥速度，而红色斑点不溶于有机溶剂，在有机溶剂挥发时不被带走，所以斑点不易褪色、消失，可以长时间保存，便于检视，确保检测结果准确。
本发明与现有技术相比，所取得的技术进步在于：采用碱性有机溶液作为显色剂，使斑点变为红色，该红色斑点可以长时间保存，不易褪色或消失，便于从容检视，确保检测结果的准确性。本发明可用于对中药原料药大黄中的有效成分进行准确判定。
本发明下面将结合具体实施例作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1检测大黄有效成分的方法
该检测方法按照以下步骤顺序进行：
a、样品制备：取大黄药材粉末0.1g，加入甲醇20ml，浸泡1h，过滤，取滤液5ml，于60～80℃水浴上蒸干，在蒸干后剩余固体中加入10ml水使其完全溶解，再加入1ml盐酸，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次震摇提取，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，在蒸干后剩余固体中加入三氯甲烷1ml使其完全溶解，作为样品溶液；
b、对照药材样品制备：取合格的大黄药材，同样品处理方法；
c、对照品制备：取大黄酸对照品，加入甲醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液；
d、点样：将样品溶液、对照药材样品溶液和对照品溶液点于同一硅胶H板上；
e、展开：将点了样的硅胶H薄层板放在盛有展开剂的展开槽中进行展开；展开剂为石油醚(30～60℃)∶甲酸乙酯∶甲酸体积比为15∶5∶1的混合液。
f、检视：
①在365nm波长的紫外光灯下检视，在样品溶液色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，应显现完全相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品溶液色谱相应的位置上，显现完全相同的黄色荧光斑点；
②向展开后的硅胶H薄层板上喷显色剂碱性有机溶液，斑点变为红色；
如果同时满足①与②两个条件，则所检测的大黄药材原料中含有有效成分大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酚；否则所检样品为伪品大黄。
实施例2检测大黄有效成分的方法
本实施例与实施例1的区别只在于：检视时，往展开后的硅胶H薄层板上喷显色剂氢氧化钾的乙醇溶液，斑点变为红色。
本实施例与实施例1的其它步骤同。
实施例3检测大黄有效成分的方法
本实施例与实施例1的区别只在于：检视时，往展开后的硅胶H薄层板上喷显色剂氢氧化钾的甲醇溶液，斑点变为红色。
本实施例与实施例1的其它步骤同。
实施例4检测大黄有效成分的方法
本实施例与实施例1的区别只在于：检视时，往展开后的硅胶H薄层板上喷显色剂氢氧化钠的乙醇溶液，斑点变为红色。
本实施例与实施例1的其它步骤同。
实施例5检测大黄有效成分的方法
本实施例与实施例1的区别只在于：检视时，往展开后的硅胶H薄层板上喷显色剂氢氧化钾的异丙醇溶液，斑点变为红色。
本实施例与实施例1的其它步骤同。

Claims (1)

1.一种检测大黄有效成分的方法，其特征在于该方法按照如下步骤顺序进行：
a.样品制备：取大黄药材粉末加入甲醇浸泡1h，其中大黄药材粉末质量与甲醇体积之比为1g∶200ml，过滤，取滤液于60～80℃水浴上蒸干，在蒸干后剩余固体中加入水使其完全溶解，再加入盐酸加热回流30min，立即冷却，用乙醚分2次震摇提取，合并两次的乙醚提取液，蒸干，在蒸干后剩余固体中加入三氯甲烷使其完全溶解，作为样品溶液；
b.对照组样品溶液制备：取已鉴定为合格的大黄药材制作对照组样品，按照步骤a中样品制备的方法进行处理，制得对照药材溶液；
c.对照品溶液制备：取大黄酸作为对照品，加甲醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液；
d.点样：将样品溶液、对照药材溶液和对照品溶液点于同一硅胶H板上；
e.展开：将点样后的硅胶H薄层板放在盛有展开剂的展开槽中进行展开；
f.检视：
①在365nm波长的紫外光灯下检视，在样品溶液色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，应显现完全相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品溶液色谱相应的位置上，显现完全相同的黄色荧光斑点；
②向展开后的硅胶H薄层板上喷显色剂碱性有机溶液，斑点变为红色；
如果同时满足①与②两个条件，则所检测的大黄药材原料中含有有效成分大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酚；否则所检样品为伪品大黄；
所述展开剂为石油醚、甲酸乙酯和甲酸的混合溶液，其中石油醚、甲酸乙酯、甲酸的体积比是15∶5∶1；所述石油醚的温度为30～60℃。
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