CN106198840A - 用于中药材大黄薄层鉴别方法的展开剂及薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于中药材大黄薄层鉴别方法的展开剂及薄层鉴别方法，涉及中药材鉴别领域。中药材大黄的薄层鉴别方法包括展开步骤：将药材溶液点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，展开剂为石油醚、冰乙酸和第一溶剂的混合物，第一溶剂为乙酸乙酯、氯仿和二氯甲烷中的任一种。该方法采用的展开剂直接配置使用，不需要静止后取上层溶液，简化了展开剂配置步骤；同时节约了时间，提高了效率。本发明的优选实施例中，采用超声法提取大黄药材中的活性成分，简化了实验步骤，缩短了制备时间，提高了鉴别效率；展开剂配制步骤简单，展开效果良好；也优化了制备样品溶液所用的溶剂。鉴别方法简单、易操作，是一种能够快速、准确的鉴别中药材大黄的方法。
Description
技术领域
本发明涉及中药材鉴别领域，特别涉及一种用于中药材大黄薄层鉴别方法的展开剂及薄层鉴别方法。
背景技术
大黄具有泻下攻积，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经，利湿退黄的功效；常用于实热积滞便秘，血热吐衄，目赤咽肿，痈肿疔疮，肠痈腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，跌打损伤，湿热痢疾，黄疸尿赤，淋证，水肿；资源来源为掌叶大黄(Rheum pallmatum L.)、药用大黄(Rheumoffcinale Baill.)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.)的干燥根和根茎。
目前《中国药典》2015年版本中大黄的薄层鉴别方法为：取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5mL，蒸干，残渣加水10mL使溶解，再加盐酸1mL，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各4μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。但是该方法所用的时间过长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于中药材大黄薄层鉴别方法的展开剂，该展开剂配置简单，不需要静止后取上层溶液，简化了配置步骤。
本发明的另一目的在于提供一种中药材大黄的薄层鉴别方法，该方法所用时间较短，提高了效率。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种用于中药材大黄薄层鉴别方法的展开剂，展开剂为石油醚、冰乙酸和第一溶剂的混合物，第一溶剂为乙酸乙酯、氯仿和二氯甲烷中的任一种。
本发明提出一种中药材大黄的薄层鉴别方法，其包括：
展开步骤：将药材溶液点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，展开剂为石油醚、冰乙酸和第一溶剂的混合物，第一溶剂为乙酸乙酯、氯仿和二氯甲烷中的任一种。
本发明的一种用于中药材大黄薄层鉴别方法的展开剂及其薄层鉴别方法的有益效果是：展开剂采用石油醚、乙酸乙酯和和第一溶剂的混合物，第一溶剂为乙酸乙酯、氯仿和二氯甲烷中的任一种。该展开剂可以直接配置使用，不需要静止后取上层溶液，简化了展开剂配置步骤；同时节约了时间，提高了效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1的薄层色谱分析示意图；
图2为本发明实施例1的薄层色谱分析结果的照片；
图3为本发明实施例2的薄层色谱分析示意图；
图4为本发明实施例2的薄层色谱分析结果的照片；
图5为本发明实施例3的薄层色谱分析示意图；
图6为本发明实施例3的薄层色谱分析结果的照片；
图7为本发明实施例4的薄层色谱分析示意图；
图8为本发明实施例4的薄层色谱分析结果的照片；
图9为本发明实施例5的薄层色谱分析示意图；
图10为本发明实施例5的薄层色谱分析结果的照片；
图11为本发明实施例6的薄层色谱分析示意图；
图12为本发明实施例6的薄层色谱分析结果的照片；
图13为本发明实施例7的薄层色谱分析示意图；
图14为本发明实施例7的薄层色谱分析结果的照片；
图15为本发明实施例8的薄层色谱分析示意图；
图16为本发明实施例8的薄层色谱分析结果的照片；
图17为本发明实施例9的薄层色谱分析示意图；
图18为本发明实施例9的薄层色谱分析结果的照片；
图19为本发明实施例10的薄层色谱分析示意图；
图20为本发明实施例10的薄层色谱分析结果的照片；
图21为本发明实施例11的薄层色谱分析示意图；
图22为本发明实施例11的薄层色谱分析结果的照片。
图中：薄层色谱分析图100、200、300、400、500、600、700、800、900、100A、100B；掌叶大黄的荧光斑点110、210、510、610；药用大黄的荧光斑点710、810、110B；唐古特大黄的荧光斑点910、110A；掌叶大黄对照药材的荧光斑点120、220、520；唐古特大黄对照药材的荧光斑点320；药用大黄对照药材的荧光斑点420；大黄素的荧光斑点130、230、330、430、530、630、730、830、930、130A、130B；大黄酚的荧光斑点140、240、340、440、540、640、740、840、940、140A、140B。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。以下实施例所用的中药材大黄如下：掌叶大黄购自同仁堂，掌叶大黄对照药材购自中国食品药品检定研究所，唐古特大黄对照药材购自中国食品药品检定研究所，药用大黄对照药材购自中国食品药品检定研究所。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的中药材大黄的薄层鉴别方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种用于中药材大黄薄层鉴别方法的展开剂，展开剂为石油醚、冰乙酸和第一溶剂的混合物，所述第一溶剂为乙酸乙酯、氯仿和二氯甲烷中的任一种。优选地，石油醚、第一溶剂和冰乙酸的体积比为5～20∶0.5～5：0.1～5。进一步地，石油醚、乙酸乙酯和冰乙酸的体积比为9∶2∶0.6。优选地，石油醚、氯仿和冰乙酸的体积比为9：4：0.5。优选地，石油醚、二氯甲烷和冰乙酸的体积比为9：5：0.5。
展开剂采用石油醚、乙酸乙酯和和第一溶剂的混合物，第一溶剂为乙酸乙酯、氯仿和二氯甲烷中的任一种。该展开剂可以直接配置使用，不需要静止后取上层溶液，简化了展开剂配置步骤。石油醚、第一溶剂和冰乙酸选择合适的比例能达到很好的展开效果。
本发明实施例提供的一种中药材大黄的薄层鉴别方法，其包括：
展开步骤：将药材溶液点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，展开剂为石油醚、乙酸乙酯和和第一溶剂的混合物，第一溶剂为乙酸乙酯、氯仿和二氯甲烷中的任一种。优选地，展开剂中石油醚、第一溶剂和冰乙酸的体积比为5～20∶0.5～5：0.1～5。
展开剂采用石油醚、乙酸乙酯和和第一溶剂的混合物，第一溶剂为乙酸乙酯、氯仿和二氯甲烷中的任一种。该展开剂可以直接配置使用，不需要静止后取上层溶液，简化了展开剂配置步骤。同时节约了时间，提高了中药材大黄的薄层鉴别效率。
进一步地，药材溶液的制备步骤包括：
A步骤：将中药材大黄和第一有机溶剂混合，进行第一超声处理，然后进行固液分离并去除固态物得到第一液体，接着将第一液体蒸干后得到第一浸膏；第一有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮和异丙醇中的任一种。
进一步地，第一超声处理为多次，先将每次第一超声处理后得到的液体进行固液分离并去除固态物，然后混合得第一液体。
采用超声法提取大黄药材中的活性成分，简化了实验步骤，缩短了制备时间，提高了鉴别效率。第一超声处理的时间越长、次数越多，中药材大黄里提取出来的活性成分越多。第一有机溶剂选用乙醇、甲醇、丙酮和异丙醇中的任一种，能将中药材大黄里的活性成分很好地提取出来。
B步骤：将第一浸膏和水混合后进行第二超声处理，然后和第二有机溶剂混合进行萃取，第二有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚中的任一种。再收集萃取后的第二有机溶剂并蒸干得到第二浸膏，将第二浸膏和第三有机溶剂混合溶解得药材溶液。第三有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷和乙酸乙酯中的任一种。
优选地，B步骤中的萃取次数为多次，先将每次萃取后的第二有机溶剂混合，再进行蒸干得到第二浸膏。
第二有机溶剂选用二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚中的任一种，能够对从中药材大黄中提取出来的活性成分进行有效地分离。第三有机溶剂选用乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷和乙酸乙酯中的任一种，能够对样品中的活性成分进行很好地溶解。
第二超声处理不会破坏大黄的活性成分；同时，萃取次数越多，样品里的活性成分也越多，在展开步骤中展开的效果也会更好。
本发明的优选实施例中，采用超声法提取大黄药材中的活性成分，简化了实验步骤，缩短了制备时间，提高了鉴别效率；采用用石油醚-乙酸乙酯-冰乙酸溶剂体系作为展开剂，配制步骤简单，展开效果良好；也优化了制备样品溶液所用的溶剂。综上所述，鉴别方法简单、易操作，是一种能够快速、准确的鉴别中药材大黄的方法。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
供试品溶液的制备：将0.75g掌叶大黄(购自同仁堂)和10mL的85％乙醇混合，进行第一超声处理两次，每次15分钟，接着进行过滤，然后收集两次滤液并混合得第一滤液，将第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和10mL的水混合后进行第二超声处理15min，然后加二氯甲烷萃取两次，每次加入的二氯甲烷为15mL，收集两次二氯甲烷液并蒸干，用1mL的甲醇溶解，得掌叶大黄药材溶液。
对照药材溶液的制备：将0.75g掌叶大黄对照药材和10mL的85％乙醇混合，进行第一超声处理两次，每次15分钟，接着进行过滤，然后收集两次滤液并混合得第一滤液，将第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和10mL的水混合后进行第二超声处理15min，然后加二氯甲烷萃取两次，每次加入的二氯甲烷为15mL，收集两次二氯甲烷液并蒸干，用1mL的甲醇溶解，得掌叶大黄对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取大黄酚和大黄素，分别加甲醇制成质量浓度为1mg/mL的大黄酚药材溶液和质量浓度为1mg/mL的大黄素药材溶液。
薄层色谱法鉴别：吸取3μL的掌叶大黄药材溶液、3μL掌叶大黄对照药材溶液和2μL大黄酚药材溶液、2μL大黄素药材溶液分别点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，然后取出置于波长为365nm的紫外光灯下检视，其中展开剂是体积比为9:2:0.6的石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯和冰乙酸的混合物。
如图1和图2所示，图1和图2的荧光斑点一一对应。薄层色谱分析图100中掌叶大黄的荧光斑点110，掌叶大黄对照药材的荧光斑点120，大黄素的荧光斑点130，大黄酚的荧光斑点140。
实施例2
供试品溶液的制备：将1.5g掌叶大黄和20mL的85％乙醇混合，进行第一超声处理两次，每次30分钟，接着进行过滤，然后收集两次滤液并混合得第一滤液，将第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和20mL的水混合后进行第二超声处理30min，然后加二氯甲烷萃取两次，每次加入的二氯甲烷为25mL，收集两次二氯甲烷液并蒸干，用1mL的甲醇溶解，得掌叶大黄药材溶液。
对照药材溶液的制备：将1.5g掌叶大黄对照药材和20mL的85％乙醇混合，进行第一超声处理两次，每次30分钟，接着进行过滤，然后收集两次滤液并混合得第一滤液，将第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和20mL的水混合后进行第二超声处理30min，然后加二氯甲烷萃取两次，每次加入的二氯甲烷为25mL，收集两次二氯甲烷液并蒸干，用1mL的甲醇溶解，得掌叶大黄对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取大黄酚和大黄素，分别加甲醇制成质量浓度为1mg/1mL的大黄酚药材溶液和质量浓度为1mg/mL的大黄素药材溶液。
薄层色谱法鉴别：吸取2μL的掌叶大黄药材溶液、2μL掌叶大黄对照药材溶液和2μL大黄酚药材溶液、2μL大黄素药材溶液分别点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，然后取出置于波长为365nm的紫外光灯下检视，其中展开剂是体积比为9:2:0.6的石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯和冰乙酸的混合物。
如图3和图4所示，图3和图4中的荧光斑点一一对应。薄层色谱分析图200中掌叶大黄的荧光斑点210，掌叶大黄对照药材的荧光斑点220，大黄素的荧光斑点230，大黄酚的荧光斑点240。
实施例3
供试品溶液的制备：将0.75g唐古特大黄对照药材和10mL的85％乙醇混合，进行第一超声处理两次，每次15分钟，接着进行过滤，然后收集两次滤液并混合得第一滤液，将第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和10mL的水混合后进行第二超声处理15min，然后加二氯甲烷萃取两次，每次加入的二氯甲烷为25mL，收集两次二氯甲烷液并蒸干，用1mL的甲醇溶解，得唐古特大黄对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取大黄酚和大黄素，分别加甲醇制成质量浓度为1mg/1mL的大黄酚药材溶液和质量浓度为1mg/mL的大黄素药材溶液。
薄层色谱法鉴别：吸取3μL唐古特大黄对照药材溶液和2μL大黄酚药材溶液、2μL大黄素药材溶液分别点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，然后取出置于波长为365nm的紫外光灯下检视，其中展开剂是体积比为9:2:0.6的石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯和冰乙酸的混合物。
如图5和图6所示，图5和图6中的荧光斑点一一对应。薄层色谱分析图300中唐古特大黄对照药材的荧光斑点320，大黄素的荧光斑点330，大黄酚的荧光斑点340。
实施例4
供试品溶液的制备：将0.75g和10mL的85％乙醇混合，进行第一超声处理两次，每次15分钟，接着进行过滤，然后收集两次滤液并混合得第一滤液，将第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和10mL的水混合后进行第二超声处理15min，然后加二氯甲烷萃取两次，每次加入的二氯甲烷为15mL，收集两次二氯甲烷液并蒸干，用1mL的甲醇溶解，得药用大黄对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取大黄酚和大黄素，分别加甲醇制成质量浓度为1mg/1mL的大黄酚药材溶液和质量浓度为1mg/mL的大黄素药材溶液。
薄层色谱法鉴别：吸取3μL药用大黄对照药材溶液和2μL大黄酚药材溶液、2μL大黄素药材溶液分别点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，然后取出置于波长为365nm的紫外光灯下检视，其中展开剂是体积比为9:2:0.6的石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯和冰乙酸的混合物。
如图7和图8所示，图7和图8的荧光斑点一一对应。薄层色谱分析图400中药用大黄对照药材的荧光斑点420，大黄素的荧光斑点430，大黄酚的荧光斑点440。
实施例5
供试品溶液的制备：将0.75g掌叶大黄和10mL甲醇混合，进行第一超声处理两次，每次15分钟，接着进行过滤，然后收集两次滤液混合得第一滤液，将第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和10mL的水混合后进行第二超声处理15min，然后加三氯甲烷萃取两次，每次加入的二氯甲烷为15mL，收集两次二氯甲烷液蒸干，用1mL的甲醇溶解，得药材溶液。
对照药材溶液的制备：将0.75g掌叶大黄对照药材和10mL甲醇混合，进行第一超声处理两次，每次15分钟，然后收集两次滤液混合得第一滤液，将第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和10mL的水混合后进行第二超声处理15min，然后加三氯甲烷萃取两次，每次加入的二氯甲烷为15mL，收集两次二氯甲烷液蒸干，用1mL的甲醇溶解，得掌叶大黄对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取大黄酚和大黄素，分别加甲醇制成质量浓度为1mg/1mL的大黄酚药材溶液和质量浓度为1mg/mL的大黄素药材溶液。
薄层色谱法鉴别：吸取3μL的掌叶大黄药材溶液、3μL掌叶大黄对照药材溶液和2μL大黄酚药材溶液、2μL大黄素药材溶液分别点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，然后取出置于波长为365nm的紫外光灯下检视，其中展开剂是体积比为9:2:0.6的石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯和冰乙酸的混合物。
如图9和图10所示，图9和图10的荧光斑点一一对应。薄层色谱分析图500中掌叶大黄的荧光斑点510，掌叶大黄对照药材的荧光斑点520，大黄素的荧光斑点530，大黄酚的荧光斑点540。
实施例6
供试品溶液的制备：将5g掌叶大黄和50mL异丙醇混合，进行第一超声处理两次，每次50分钟，接着进行过滤，然后收集两次滤液并混合得第一滤液，将第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和50mL的水混合后进行第二超声处理50min，然后加乙醚并萃取两次，每次加入的乙醚为50mL，收集两次乙醚液蒸干，用1mL的三氯甲烷溶解，得掌叶大黄药材溶液。
对照品溶液的制备：取大黄酚和大黄素，分别加甲醇制成质量浓度为1mg/1mL的大黄酚药材溶液和质量浓度为1mg/mL的大黄素药材溶液。
薄层色谱法鉴别：吸取1μL的掌叶大黄药材溶液和2μL大黄酚药材溶液、2μL大黄素药材溶液分别点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，然后取出置于波长为365nm的紫外光灯下检视，其中展开剂是体积比为9:2:0.6的石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯和冰乙酸的混合物。
如图11和图12所示，图11和图12的荧光斑点一一对应。薄层色谱分析图600中掌叶大黄的荧光斑点610，大黄素的荧光斑点630，大黄酚的荧光斑点640。
实施例7
供试品溶液的制备：将2g药用大黄和30mL丙酮混合，进行第一超声处理三次，每次20分钟，接着进行过滤，然后收集两次滤液并混合得第一滤液，将第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和30mL的水混合后进行第二超声处理30min，然后加乙醚并萃取三次，每次加入的乙醚为30mL，收集三次乙醚液蒸干，用1mL的二氯甲烷溶解，得药用大黄药材溶液。
对照品溶液的制备：取大黄酚和大黄素，分别加甲醇制成质量浓度为1mg/1mL的大黄酚药材溶液和质量浓度为1mg/mL的大黄素药材溶液。
薄层色谱法鉴别：吸取2μL的药用大黄药材溶液和2μL大黄酚药材溶液、2μL大黄素药材溶液分别点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，然后取出置于波长为365nm的紫外光灯下检视，其中展开剂是体积比为5：1:0.1的石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯和冰乙酸的混合物。
如图13和图14所示，图13和图14的荧光斑点一一对应。薄层色谱分析图700中药用大黄的荧光斑点710，大黄素的荧光斑点730，大黄酚的荧光斑点740。
实施例8
供试品溶液的制备：将3g药用大黄和45mL异丙醇混合，进行第一超声处理四次，每次15分钟，接着进行过滤，然后收集四次滤液并混合得第一滤液，将第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和45mL的水混合后进行第二超声处理15min，然后加乙酸乙酯并萃取四次，每次加入的乙酸乙酯为45mL，收集四次乙酸乙酯液蒸干，用1mL的乙醇溶解，得药材溶液。
对照品溶液的制备：取大黄酚和大黄素，分别加甲醇制成质量浓度为1mg/1mL的大黄酚药材溶液和质量浓度为1mg/mL的大黄素药材溶液。
薄层色谱法鉴别：吸取2μL的药用大黄药材溶液和2μL大黄酚药材溶液、2μL大黄素药材溶液分别点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，然后取出置于波长为365nm的紫外光灯下检视，其中展开剂是体积比为20：4：5的石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯和冰乙酸的混合物。
如图15和图16所示，图15和图16的荧光斑点一一对应。薄层色谱分析图800中药用大黄的荧光斑点810，大黄素的荧光斑点830，大黄酚的荧光斑点840。
实施例9
供试品溶液的制备：将1g唐古特大黄和15mL甲醇混合，进行第一超声处理两次，每次20分钟，接着进行过滤，然后收集三次滤液并混合得第一滤液，将第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和15mL的水混合后进行第二超声处理20min，然后加甲基叔丁基醚并萃取三次，每次加入的甲基叔丁基醚为15mL，收集三次甲基叔丁基醚液蒸干，用1mL的丙酮溶解，得唐古特大黄药材溶液。
对照品溶液的制备：取大黄酚和大黄素，分别加甲醇制成质量浓度为1mg/1mL的大黄酚药材溶液和质量浓度为1mg/mL的大黄素药材溶液。
薄层色谱法鉴别：吸取2μL的药用大黄药材溶液和2μL大黄酚药材溶液、2μL大黄素药材溶液分别点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，然后取出置于波长为365nm的紫外光灯下检视，其中展开剂是体积比为7:0.5:0.2的石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯和冰乙酸的混合物。
如图17和图18所示，图17和图18的荧光斑点一一对应。薄层色谱分析图900中唐古特大黄的荧光斑点910，大黄素的荧光斑点930，大黄酚的荧光斑点940。
实施例10
供试品溶液的制备：将1g唐古特大黄和15mL甲醇混合，进行第一超声处理25分钟，接着进行过滤，收集第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和30mL的水混合后进行第二超声处理30min，然后加30mL的三氯甲烷进行萃取，收集三氯甲烷液蒸干，用1mL的异丙醇溶解，得唐古特大黄药材溶液。
对照品溶液的制备：取大黄酚和大黄素，分别加甲醇制成质量浓度为1mg/1mL的大黄酚药材溶液和质量浓度为1mg/mL的大黄素药材溶液。
薄层色谱法鉴别：吸取2μL的唐古特大黄药材溶液和2μL大黄酚药材溶液、2μL大黄素药材溶液分别点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，然后取出置于波长为365nm的紫外光灯下检视，其中展开剂是体积比为9:5:0.5的石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯和冰乙酸的混合物。
如图19和图20所示，图19和图20的荧光斑点一一对应。薄层色谱分析图100A中唐古特大黄的荧光斑点110A，大黄素的荧光斑点130A，大黄酚的荧光斑点140A。
实施例11
供试品溶液的制备：将1g药用大黄和15mL丙酮混合，进行第一超声处理两次，每次10分钟，接着进行过滤，然后收集两次滤液并混合得第一滤液，将第一滤液蒸干得到第一浸膏。再将第一浸膏和10mL的水混合后进行第二超声处理10min，然后加乙醚并萃取三次，每次加入的乙醚为10mL，收集三次乙醚液蒸干，用1mL的乙酸乙酯溶解，得药用大黄药材溶液。
对照品溶液的制备：取大黄酚和大黄素，分别加甲醇制成质量浓度为1mg/1mL的大黄酚药材溶液和质量浓度为1mg/mL的大黄素药材溶液。
薄层色谱法鉴别：吸取2μL的药用大黄药材溶液和2μL大黄酚药材溶液、2μL大黄素药材溶液分别点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，然后取出置于波长为365nm的紫外光灯下检视，其中展开剂是体积比为9:4:0.5的石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯和冰乙酸的混合物。
如图21和图22所示，图21和图22的荧光斑点一一对应。薄层色谱分析图100B中药用大黄的荧光斑点110B，大黄素的荧光斑点130B，大黄酚的荧光斑点140B。
将图1～图22中的各组分荧光斑点显示的颜色从图上端到图下端依次标注为颜色1、颜色2、颜色3、颜色4、颜色5、颜色6、颜色7。最终的颜色显示统计在表1。
表1.实施例1～11的薄层色谱分析图结果
表中“—”表示没有显色。
从表1中的薄层色谱分析图结果可以看出，实施例1、2、5中，供试品色谱在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。实施例3、4和6～11中供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。说明使用本发明的展开剂，利用本发明的薄层鉴别方法，可以鉴定中药材大黄中的有效活性成分。供试品的药材可以是大黄药材或是大黄对照药材，都是属于中药材大黄的领域，里面的活性成分都是同样的。用大黄对照药材作为对照，只是为了进一步验证所用的大黄药材是否是正品大黄。从图中同时也可以看出，本发明实施例中所使用的展开剂，展开效果良好。
综上所述，本发明实施例的用于中药材大黄薄层鉴别方法的展开剂及其薄层鉴别方法中，展开剂采用石油醚、乙酸乙酯和冰乙酸的混合物，可以直接配置使用，不需要静止后取上层溶液，简化了展开剂配置步骤；同时节约了时间，提高了效率。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种用于中药材大黄薄层鉴别方法的展开剂，其特征在于，所述展开剂为石油醚、冰乙酸和第一溶剂的混合物，所述第一溶剂为乙酸乙酯、氯仿和二氯甲烷中的任一种。
2.根据权利要求1所述的展开剂，其特征在于，所述石油醚、所述第一溶剂和所述冰乙酸的体积比为5～20∶0.5～5：0.1～5。
3.根据权利要求2所述的展开剂，其特征在于，所述石油醚、所述乙酸乙酯和所述冰乙酸的体积比为9∶2∶0.6。
4.根据权利要求2所述的展开剂，其特征在于，所述石油醚、所述氯仿和所述冰乙酸的体积比为9：4：0.5。
5.根据权利要求2所述的展开剂，其特征在于，所述石油醚、所述二氯甲烷和所述冰乙酸的体积比为9：5：0.5。
6.一种中药材大黄的薄层鉴别方法，其特征在于，其包括：
展开步骤：将药材溶液点于硅胶薄层板上，用展开剂展开，所述展开剂为石油醚、冰乙酸和第一溶剂的混合物，所述第一溶剂为乙酸乙酯、氯仿和二氯甲烷中的任一种。
7.根据权利要求6所述的中药材大黄的薄层鉴别方法，其特征在于，所述展开剂中所述石油醚、所述第一溶剂和所述冰乙酸的体积比为5～20∶0.5～5：0.1～5。
8.根据权利要求6或7所述的中药材大黄的薄层鉴别方法，其特征在于，所述药材溶液的制备步骤包括：
A步骤：将中药材大黄和第一有机溶剂混合，进行第一超声处理，然后进行固液分离并去除固态物得到第一液体，接着将所述第一液体蒸干后得到第一浸膏，所述第一有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮和异丙醇中的任一种；
B步骤：将所述第一浸膏和水混合后进行第二超声处理，然后和第二有机溶剂混合进行萃取，所述第二有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚中的任一种，再收集萃取后的所述第二有机溶剂并蒸干得到第二浸膏，将所述第二浸膏和第三有机溶剂混合溶解得药材溶液，所述第三有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷和乙酸乙酯中的任一种。
9.根据权利要求8所述的中药材大黄的薄层鉴别方法，其特征在于，所述第一超声处理为多次，先将每次所述第一超声处理后得到的液体进行固液分离并去除固态物，然后混合得所述第一液体。
10.根据权利要求8所述的中药材大黄的薄层鉴别方法，其特征在于，所述B步骤中的萃取次数为多次，先将每次萃取后的所述第二有机溶剂混合，再进行蒸干得到所述第二浸膏。
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