CN108918521A - 鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，包括步骤如下：步骤一、取老虎芋一份制成炮制品，另一份作为对照生品；步骤二、分别制备炮制品粉末和对照生品粉末；步骤三、显微鉴别：将炮制品粉末和对照生品的粉末分别于显微镜下观察对比草酸钙针晶的形状排列发生变化；步骤四、分别制备炮制品溶液和对照生品溶液；步骤五、采用薄层色谱法对炮制品和对照生品进行鉴别成分发生变化，即确定为老虎芋炮制品的毒性已减除。本发明利用显微镜观察炮制前后草酸钙针晶的排列形态变化，作为炮制减毒的有力依据，再通过薄层色谱法鉴别炮制前后成分发生变化，从而能科学有据地确定老虎芋炮制品毒性减除。

Description

鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法
技术领域
本发明涉及生物鉴别的技术领域，更具体地说，本发明涉及一种鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法。
背景技术
老虎芋具有多种药理作用，典型的有抗炎镇痛、抗肿瘤、抗真菌、抗结核、杀虫等药理活性。虽然药理作用广泛，但由于毒性大和质量控制低限制了老虎芋在临床上的进一步应用。目前，老虎芋的炮制减毒方法还处于民间传统的经验水平，炮制方法不够成熟，还是以口尝、手摸、眼看等个人经验为主，更没有质量控制方法提供参考。
发明内容
以前学者对老虎芋炮制方面基本没有研究，并且其他方面报道很少，只是对同属科海芋有研究，并且多注重化学成分和药效比较。
本发明一个目的是改进传统方法，使炮制减毒效果明显。
本发明的另一个目的就是提供一种鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，并且本发明炮制方法可以使去毒效果更好更明显，再利用显微镜，观察炮制前后草酸钙针晶的数量及形态变化，作为炮制减毒的有力依据，再通过薄层色谱法鉴别炮制前后成分发生变化，即确定老虎芋炮制品毒性减除。本发明鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法不但减毒效果好，而且改进了炮制方法，实现起来简单，而且还做了资源回收，环保可靠。
为了实现本发明的目的和其优点，一种鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法包括：
步骤一、取老虎芋生品分为两份，其中一份制成炮制品，另一份作为对照生品；
步骤二、分别制备炮制品粉末和对照生品粉末；
步骤三、显微鉴别：将炮制品粉末和对照生品的粉末分别滴液制片，并分别于显微镜下观察对比草酸钙针晶的形状排列发生变化；
步骤四、分别制备炮制品溶液和对照生品溶液：将炮制品粉末与乙醇混合，回流提取，过滤，将滤液蒸发回收乙醇，残滤液加入蒸馏水混合溶解，加入石油醚振摇萃取1-3次，然后合并石油醚提取液，蒸干萃取层，用甲醇溶解得到炮制品溶液；对照生品溶液同炮制品溶液的制备方法相同操作制得；
步骤五、采用薄层色谱法对炮制品和对照生品进行鉴别成分发生变化，即确定为老虎芋炮制品的毒性已减除。
优选的是，所述步骤二中，具体为分别将炮制品和对照生品粉碎过0.25mm粒径的目筛。
优选的是，所述步骤三中，所述对比草酸钙针晶的形状排列为：对照生品的草酸钙针晶长条形成束存在或散在，炮制品的草酸钙针晶短小断裂分散存在。
优选的是，所述步骤五中，薄层色谱法具体为：分别取炮制品溶液和对照生品溶液，并分别点在同块硅胶薄层板上的原点上，以体积比为10～5：1～8：0～1的石油醚-氯仿-乙酸乙酯的混合液为展开剂，在10～50℃下展开，取出，晾干，在254nm或365nm紫外灯下观察荧光，将点样的硅胶薄层板放入10％硫酸乙醇溶液中进行显色，在105℃烘板上加热至斑点显色清晰，观察到斑点不一致的情况为成分发生变化。
优选的是，所述步骤四中具体为将炮制品粉末4g与80mL浓度为80％的乙醇混合，回流提取2h，过滤，将滤液放入旋转蒸发仪内回收乙醇，残滤液加入蒸馏水3mL混合溶解，加入石油醚振摇萃取2次，然后合并石油醚提取液，蒸干萃取层，用甲醇5ml溶解得到炮制品溶液；将对照生品粉末4g与80mL浓度为80％的乙醇混合，回流提取2h，过滤，将滤液放入旋转蒸发仪内回收乙醇，残滤液加入蒸馏水3mL混合溶解，加入石油醚振摇萃取2次，然后合并石油醚提取液，蒸干萃取层，用甲醇5ml溶解得到对照生品溶液。
优选的是，所述展开剂是体积比为5：8：1的石油醚-氯仿-乙酸乙酯混合液，展开温度为20～30℃。
优选的是，所述对照生品为将老虎芋生品根茎，洗净，去杂，并60℃烘箱里烘干。
优选的是，所述老虎芋炮制品为盐制炮制品，具体为：将老虎芋生品根茎，洗净，去杂，切片，用鸡蛋清浸泡20～30分钟，取出用清水将生品块上的鸡蛋清冲洗干净，然后加食盐和碎鸡蛋壳一起搅拌翻炒15～30分钟，去除盐渣和碎鸡蛋壳，烘干，其中，老虎芋生品块、食盐和碎鸡蛋壳的质量比为150-200:10:2-3。
优选的是，所述老虎芋炮制品为米制炮制品，具体为：将老虎芋生品根茎，洗净，去杂，切片，然后用粳米拌炒，至米焦后加水煮至米烂，取出烘干或晒干即可。
本发明的有益效果：通过利用显微镜观察炮制前后草酸钙针晶的排列形态变化，作为炮制减毒的有力依据，再通过薄层色谱法鉴别炮制前后成分发生变化，从而能科学有据地确定老虎芋炮制品毒性减除，有利于老虎芋的利用，克服传统的经验来判断老虎芋毒性减除的不确定性，以及个人差异性带来的风险。并且本发明选择的展开剂是体积比为5：8：1的石油醚-氯仿-乙酸乙酯混合液，展开温度为20～30℃，能够观察到薄层的斑点更清晰，且能与其它斑点分开，使炮制前后的斑点不一致情况观察得更加清楚，有利于辨别炮制前后的成分变化，方便鉴别老虎芋炮制品的毒性减除情况。并且本发明的炮制方法使去毒效果更好更明显，经过本发明的炮制方法去除老虎芋的毒性，并经过鉴别无毒性后，进行药用531例，均没出现过中毒案例，大大提高利用老虎芋的安全性。
附图说明
图1为本发明通过显微鉴别对照生品和炮制品的草酸钙针晶形状排列对比示意图。
图2为本发明通过薄层色谱法对炮制品和对照生品观察斑点不一致的对比示意图。
图3为使用不同展开剂对展开效果不同的对比示意图。
图4为在不同展开温度下对展开效果不同的对比示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，包括步骤如下:
步骤一、取老虎芋生品分为两份，其中一份制成炮制品，另一份作为对照生品；
步骤二、分别制备炮制品粉末和对照生品粉末；
步骤三、显微鉴别：将炮制品粉末和对照生品的粉末分别滴液制片，并分别于显微镜下观察对比草酸钙针晶的形状排列发生变化；
步骤四、分别制备炮制品溶液和对照生品溶液：将炮制品粉末与乙醇混合，回流提取，过滤，将滤液蒸发回收乙醇，残滤液加入蒸馏水混合溶解，加入石油醚振摇萃取1次，然后将石油醚提取液蒸干萃取层，用甲醇溶解得到炮制品溶液；对照生品溶液同炮制品溶液的制备方法相同操作制得；
步骤五、采用薄层色谱法对炮制品和对照生品进行鉴别成分发生变化，即确定为老虎芋炮制品的毒性已减除。
实施例2
一种鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，包括步骤如下:
步骤一、取老虎芋生品分为两份，其中一份制成炮制品，另一份作为对照生品；
步骤二、分别制备炮制品粉末和对照生品粉末：将炮制品和对照生品粉碎过0.25mm粒径的目筛；
步骤三、显微鉴别：将炮制品粉末和对照生品的粉末分别滴液制片，并分别于显微镜下观察对比草酸钙针晶的形状排列发生变化；
步骤四、分别制备炮制品溶液和对照生品溶液：将炮制品粉末与乙醇混合，回流提取，过滤，将滤液蒸发回收乙醇，残滤液加入蒸馏水混合溶解，加入石油醚振摇萃取3次，然后将石油醚提取液蒸干萃取层，用甲醇溶解得到炮制品溶液；对照生品溶液同炮制品溶液的制备方法相同操作制得；
步骤五、采用薄层色谱法对炮制品和对照生品进行鉴别成分发生变化，即确定为老虎芋炮制品的毒性已减除。
实施例3
一种鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，包括步骤如下:
步骤一、取老虎芋生品分为两份，其中一份制成炮制品，另一份作为对照生品；
步骤二、分别制备炮制品粉末和对照生品粉末；
步骤三、显微鉴别：将炮制品粉末和对照生品的粉末分别滴液制片，并分别于显微镜下观察对比草酸钙针晶的形状排列发生变化；
步骤四、分别制备炮制品溶液和对照生品溶液：将炮制品粉末与乙醇混合，回流提取，过滤，将滤液蒸发回收乙醇，残滤液加入蒸馏水混合溶解，加入石油醚振摇萃取2次，然后将石油醚提取液蒸干萃取层，用甲醇溶解得到炮制品溶液；对照生品溶液同炮制品溶液的制备方法相同操作制得；
步骤五、采用薄层色谱法对炮制品和对照生品进行鉴别成分发生变化，具体为：分别取炮制品溶液和对照生品溶液，并分别点在同块硅胶薄层板上的原点上，以体积比为10：1：1的石油醚-氯仿-乙酸乙酯的混合液为展开剂，在10℃下展开，取出，晾干，在254nm紫外灯下观察荧光，将点样的硅胶薄层板放入10％硫酸乙醇溶液中进行显色，在105℃烘板上加热至斑点显色清晰，观察到斑点不一致的情况为成分发生变化。即确定为老虎芋炮制品的毒性已减除。
实施例4
一种鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，包括步骤如下:
步骤一、取老虎芋生品分为两份，其中一份制成炮制品，另一份作为对照生品；
步骤二、分别制备炮制品粉末和对照生品粉末；
步骤三、显微鉴别：将炮制品粉末和对照生品的粉末分别滴液制片，并分别于显微镜下观察对比草酸钙针晶的形状排列发生变化；
步骤四、分别制备炮制品溶液和对照生品溶液，具体为：将炮制品粉末4g与80mL浓度为80％的乙醇混合，回流提取2h，过滤，将滤液放入旋转蒸发仪内回收乙醇，残滤液加入蒸馏水3mL混合溶解，加入石油醚振摇萃取2次，然后合并石油醚提取液，蒸干萃取层，用甲醇5ml溶解得到炮制品溶液；将对照生品粉末4g与80mL浓度为80％的乙醇混合，回流提取2h，过滤，将滤液放入旋转蒸发仪内回收乙醇，残滤液加入蒸馏水3mL混合溶解，加入石油醚振摇萃取2次，然后将石油醚提取液蒸干萃取层，用甲醇5ml溶解得到对照生品溶液；
步骤五、采用薄层色谱法对炮制品和对照生品进行鉴别成分发生变化，即确定为老虎芋炮制品的毒性已减除。
实施例5
一种鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，包括步骤如下:
步骤一、取老虎芋生品分为两份，其中一份制成炮制品，另一份作为对照生品；
步骤二、分别制备炮制品粉末和对照生品粉末；
步骤三、显微鉴别：将炮制品粉末和对照生品的粉末分别滴液制片，并分别于显微镜下观察对比草酸钙针晶的形状排列发生变化；
步骤四、分别制备炮制品溶液和对照生品溶液，具体为：将炮制品粉末4g与80mL浓度为80％的乙醇混合，回流提取2h，过滤，将滤液放入旋转蒸发仪内回收乙醇，残滤液加入蒸馏水3mL混合溶解，加入石油醚振摇萃取2次，然后合并石油醚提取液，蒸干萃取层，用甲醇5ml溶解得到炮制品溶液；将对照生品粉末4g与80mL浓度为80％的乙醇混合，回流提取2h，过滤，将滤液放入旋转蒸发仪内回收乙醇，残滤液加入蒸馏水3mL混合溶解，加入石油醚振摇萃取2次，然后将石油醚提取液蒸干萃取层，用甲醇5ml溶解得到对照生品溶液；
步骤五、采用薄层色谱法对炮制品和对照生品进行鉴别成分发生变化，具体为：分别取炮制品溶液和对照生品溶液，并分别点在同块硅胶薄层板上的原点上，以体积比为5：8：1的石油醚-氯仿-乙酸乙酯的混合液为展开剂，在25℃下展开，取出，晾干，在365nm紫外灯下观察荧光，将点样的硅胶薄层板放入10％硫酸乙醇溶液中进行显色，在105℃烘板上加热至斑点显色清晰，观察到斑点不一致的情况为成分发生变化。即确定为老虎芋炮制品的毒性已减除。
实施例6
一种鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，包括步骤如下:
步骤一、取老虎芋生品分为两份，其中一份制成炮制品，另一份作为对照生品；
步骤二、分别制备炮制品粉末和对照生品粉末，具体为：所述对照生品为将老虎芋生品根茎，洗净，去杂，并60℃烘箱里烘干；所述老虎芋炮制品为盐制炮制品，具体为：将老虎芋生品根茎，洗净，去杂，切片，用鸡蛋清浸泡30分钟，取出用清水将生品块上的鸡蛋清冲洗干净，然后加食盐和碎鸡蛋壳一起搅拌翻炒15分钟，去除盐渣和碎鸡蛋壳，烘干，其中，老虎芋生品块、食盐和碎鸡蛋壳的质量比为150:10:2。
步骤三、显微鉴别：将炮制品粉末和对照生品的粉末分别滴液制片，并分别于显微镜下观察对比草酸钙针晶的形状排列发生变化，具体为：对照生品的草酸钙针晶长条形成束存在或散在，炮制品的草酸钙针晶短小断裂分散存在，如图1所示，其中，图1-a为炮制前对照观察到的草酸钙针晶的形态和排列方式，图1-b是用传统盐制方法炮制后得到的草酸钙结晶的形状和排列方式，图1-c是用实施例6的盐制炮制方法炮制后得到的草酸钙结晶的形状和排列方式；图1-b是用的传统盐制方法炮制，具体为将老虎芋生品根茎，洗净，去杂，切片，加食盐搅拌翻炒，去除盐渣，烘干，其中生品块和食盐的质量比为150:10。
步骤四、分别制备炮制品溶液和对照生品溶液，具体为：将炮制品粉末4g与80mL浓度为80％的乙醇混合，回流提取2h，过滤，将滤液放入旋转蒸发仪内回收乙醇，残滤液加入蒸馏水3mL混合溶解，加入石油醚振摇萃取2次，然后合并石油醚提取液，蒸干萃取层，用甲醇5ml溶解得到炮制品溶液；将对照生品粉末4g与80mL浓度为80％的乙醇混合，回流提取2h，过滤，将滤液放入旋转蒸发仪内回收乙醇，残滤液加入蒸馏水3mL混合溶解，加入石油醚振摇萃取2次，然后合并石油醚提取液，蒸干萃取层，用甲醇5ml溶解得到对照生品溶液；
步骤五、采用薄层色谱法对炮制品和对照生品进行鉴别成分发生变化，具体为：分别取炮制品溶液和对照生品溶液，并分别点在同块硅胶薄层板上的原点上，以体积比为5：8：1的石油醚-氯仿-乙酸乙酯的混合液为展开剂，在25℃下展开，取出，晾干，在365nm紫外灯下观察荧光，将点样的硅胶薄层板放入10％硫酸乙醇溶液中进行显色，在105℃烘板上加热至斑点显色清晰，观察到斑点不一致的情况为成分发生变化，即确定为老虎芋炮制品的毒性已减除，如图2所示，其中，1、2、3为米制品的斑点情况，4、5、6为盐制品的斑点情况，7、8、9为对照生品的斑点情况。图2中的1、2、3的米制品具体炮制方法为：将老虎芋生品根茎，洗净，去杂，切片，然后用粳米拌炒，至米焦后加水煮至米烂，取出烘干。4、5、6的盐制品是使用实施例6的盐制炮制方法炮制得到。根据图1的显微镜数据显示，图1-a对照生品的草酸钙针晶长条形成束存在，长度约为70-88μm；然后将该批次生品用传统盐制方法炮制后图1-b得到的草酸钙针晶变成草酸钙结晶，长度约为20-25μm；将该批次生品使用本实施例6的盐制炮制方法炮制后图1-c的草酸钙针晶变成草酸钙结晶，长度约为5-10μm。根据图2显示，炮制品斑点1、2、3、4、5、6跟对照生品的斑点7、8、9都不一样，而实施例6的盐制炮品4、5、6的斑点不一致的情况更明显，区别更大，表明实施例6的盐制炮品的成分变化大，去毒效果更好。将传统盐制方法炮制的炮制品，米制品和实施例6的盐制炮品分别给过50个人药用治疗，药效反应都很好，但是传统盐制方法炮制的炮制品口服后有口腔感觉麻痒和流口水反应的有8人，使用米制品口服后有口腔感觉麻痒和流口水反应的有5人，使用实施例6的盐制炮品口服后没有人反应感觉口腔麻痒和流口水现象，并且药效都很好。
为了进一步说明本发明的效果，发明人提供比较实验如下：
<比较例1>
对展开剂的选择进行考察，选择不同的溶剂，分别为石油醚-氯仿(10：1)、石油醚-氯仿(5：1)、石油醚-乙酸乙酯(9：1)和石油醚-氯仿-乙酸乙酯(5：8：1)，其他步骤同实施例5，对同一批次的炮制品进行薄层鉴别，结果如图3所示，展开剂为石油醚-氯仿-乙酸乙酯(5：8：1)时效果最好，主斑点更清晰，并且能与其他斑点分开，而石油醚-氯仿(10：1)、石油醚-氯仿(5：1)、石油醚-乙酸乙酯(9：1)展开效果不好，主斑点不够清晰，并且其他斑点分开也不明显，不便于观察斑点的一致性情况。
<比较例2>
对不同的展开温度进行考察，分别为T＝25℃、T＝5℃和T＝60℃，其他步骤同实施例5，对同一批次的炮制品进行薄层鉴别，结果如图4所示，超过耐受条件10-50℃时，取例为T＝5℃和T＝60℃，斑点不清晰，分开不明显，展开效果不好，而在T＝25℃时，主斑点清晰，与其他斑点分开明显，更方便观察比较。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (9)

1.一种鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，其特征在于，包括步骤如下:
步骤一、取老虎芋生品分为两份，其中一份制成炮制品，另一份作为对照生品；
步骤二、分别制备炮制品粉末和对照生品粉末；
步骤三、显微鉴别：将炮制品粉末和对照生品的粉末分别滴液制片，并分别于显微镜下观察对比草酸钙针晶的形状排列发生变化；
步骤四、分别制备炮制品溶液和对照生品溶液：将炮制品粉末与乙醇混合，回流提取，过滤，将滤液蒸发回收乙醇，残滤液加入蒸馏水混合溶解，加入石油醚振摇萃取1-3次，然后合并石油醚提取液，蒸干萃取层，用甲醇溶解得到炮制品溶液；对照生品溶液同炮制品溶液的制备方法相同操作制得；
步骤五、采用薄层色谱法对炮制品和对照生品进行鉴别成分发生变化，即确定为老虎芋炮制品的毒性已减除。
2.根据权利要求1所述的鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，其特征在于，所述步骤二中，具体为分别将炮制品和对照生品粉碎过0.25mm粒径的目筛。
3.根据权利要求1所述的鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，其特征在于，所述步骤三中，所述对比草酸钙针晶的形状排列为：对照生品的草酸钙针晶长条形成束存在或散在，炮制品的草酸钙针晶短小断裂分散存在。
4.根据权利要求1所述的鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，其特征在于，所述步骤五中，薄层色谱法具体为：分别取炮制品溶液和对照生品溶液，并分别点在同块硅胶薄层板上的原点上，以体积比为10～5：1～8：0～1的石油醚-氯仿-乙酸乙酯的混合液为展开剂，在10～50℃下展开，取出，晾干，在254nm或365nm紫外灯下观察荧光，将点样的硅胶薄层板放入10％硫酸乙醇溶液中进行显色，在105℃烘板上加热至斑点显色清晰，观察到斑点不一致的情况为成分发生变化。
5.根据权利要求1-4任一项所述的鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，其特征在于，所述步骤四中具体为将炮制品粉末4g与80mL浓度为80％的乙醇混合，回流提取2h，过滤，将滤液放入旋转蒸发仪内回收乙醇，残滤液加入蒸馏水3mL混合溶解，加入石油醚振摇萃取2次，然后合并石油醚提取液，蒸干萃取层，用甲醇5ml溶解得到炮制品溶液；将对照生品粉末4g与80mL浓度为80％的乙醇混合，回流提取2h，过滤，将滤液放入旋转蒸发仪内回收乙醇，残滤液加入蒸馏水3mL混合溶解，加入石油醚振摇萃取2次，然后合并石油醚提取液，蒸干萃取层，用甲醇5ml溶解得到对照生品溶液。
6.根据权利要求5所述的鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，其特征在于，展开剂是体积比为5：8：1的石油醚-氯仿-乙酸乙酯混合液，展开温度为20～30℃。
7.根据权利要求6所述的鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，其特征在于，所述对照生品为将老虎芋生品根茎，洗净，去杂，并60℃烘箱里烘干。
8.根据权利要求7所述的鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，其特征在于，所述老虎芋炮制品为盐制炮制品，具体为：将老虎芋生品根茎，洗净，去杂，切片，用鸡蛋清浸泡20～30分钟，取出用清水将生品块上的鸡蛋清冲洗干净，然后加食盐和碎鸡蛋壳一起搅拌翻炒15～30分钟，去除盐渣和碎鸡蛋壳，烘干，其中，老虎芋生品块、食盐和碎鸡蛋壳的质量比为150-200:10:2-3。
9.根据权利要求7所述的鉴别老虎芋炮制品的毒性减除的方法，其特征在于，所述老虎芋炮制品为米制炮制品，具体为：将老虎芋生品根茎，洗净，去杂，切片，然后用粳米拌炒，至米焦后加水煮至米烂，取出烘干或晒干即可。
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