CN106554264A - 一种对羟基苯乙酮产品及其制备方法与用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种对羟基苯乙酮产品及其制备方法与用途。本发明对羟基苯乙酮产品为一种白色颗粒型结晶，饱和水溶液的pH值不小于7，重金属含量不大于20ppm，澄清度不超过0.5号浊度标准液，无味、无色，所得化妆品品质细腻美观，防腐效果好。本发明对羟基苯乙酮产品的制备方法将对羟基苯乙酮依次进行溶解、析晶、过滤、干燥得到一种对羟基苯乙酮产品，工艺简单，不仅使生产出的对羟基苯乙酮产品各项质量指标可满足化妆品防腐剂的要求，同时几乎可以实现污染物零排放，而且精制条件温和，使得生产对羟基苯乙酮产品不仅具有良好的经济效益，同时也具有良好的环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品添加剂技术领域，具体而言，涉及一种对羟基苯乙酮产品及其制备方法与用途。
背景技术
对羟基苯乙酮(英文名称p-Hydroxyacetophenone)又名4-羟基苯乙酮(4-Hydroxyacetophenone)，4-乙酰基苯酚(4-Acetylphenol)，对乙酰基苯酚(p-Acety lphenol)，4-羟苯基甲基酮(4-hydroxyphenyl methyl ketone),俗称针枞酚(piceol)，常温下为白色针状结晶，可燃，易溶于热水，甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、苯，难溶于石油醚。天然存在于菊科植物滨蒿的茎、叶，茵陈蒿、萝藦科植物人参娃儿藤等植物的根中。对羟基苯乙酮本身时一种利胆的药物，常用于胆囊炎及急、慢性黄疸型肝炎治疗的辅助药品，但应用必须遵从医嘱。此外对羟基苯乙酮还是一种精细化工合成的原料，多用于香料的合成。
当前研究表明，对羟基苯乙酮可用于化妆品行业中的防腐剂，以替代对皮肤刺激性较大的传统的芳香胺类、受阻酚类以及醇酯类的防腐剂。但将现有技术中的对羟基苯乙酮用于化妆品防腐剂时，却存在诸多缺陷，其溶于溶剂中后具有淡黄色，而且使得溶解后的溶液具有酸性，从而对皮肤造成损伤，影响防腐效果，直接影响化妆品产品的美观和使用体验。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种对羟基苯乙酮产品，所述的对羟基苯乙酮产品为一种白色颗粒型结晶，无味、无色，所得化妆品品质细腻美观，防腐效果好。
本发明的第二目的在于提供一种所述的对羟基苯乙酮产品的制备方法，该方法工艺简单，不仅使生产出的对羟基苯乙酮产品各项质量指标可满足化妆品防腐剂的要求，同时几乎可以实现污染物零排放，而且精制条件温和，使得生产对羟基苯乙酮产品不仅具有良好的经济效益，同时也具有良好的环境效益。
本发明的第三目的在于提供一种所述的对羟基苯乙酮产品的用途，所述的对羟基苯乙酮产品可用作化妆品防腐剂，溶解后无色，所得化妆品品质细腻美观，防腐效果好。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种对羟基苯乙酮产品，所述对羟基苯乙酮产品的饱和水溶液的pH值不小于7，重金属含量不大于20ppm，澄清度不超过0.5号浊度标准液。
本发明对羟基苯乙酮产品为一种白色颗粒型结晶，无色、无味，具有特殊性质，其饱和水溶液的pH值不小于7，重金属含量不大于20ppm，澄清度不超过0.5号浊度标准液，所得化妆品品质细腻美观，防腐效果好。
上述的一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，将对羟基苯乙酮原料加热溶解于溶剂中，之后分别进行脱色和过滤，得到母液，所得母液降温后离心，收集固体物料，洗涤干燥后得到一种对羟基苯乙酮产品。
本发明将对羟基苯乙酮依次进行溶解、析晶、过滤、干燥得到一种对羟基苯乙酮产品，本发明方法工艺简单，不仅使生产出的对羟基苯乙酮产品各项质量指标可满足化妆品防腐剂的要求，同时几乎可以实现污染物零排放，而且精制条件温和，使得生产对羟基苯乙酮产品不仅具有良好的经济效益，同时也具有良好的环境效益。
优选地，所述对羟基苯乙酮原料与溶剂的质量比为1:11-1:0.5，优选为1:6-1:2。
优选地，所述溶剂包括水和水溶性有机溶剂中的一种或多种。
进一步优选地，所述水溶性有机溶剂包括水溶性醇和水溶性酮。
进一步优选地，所述水溶性醇包括C1-C6醇中的一种或多种，优选包括C1-C3醇中的一种或多种，进一步优选包括甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
进一步优选地，所述水溶性酮包括丙酮。
进一步优选地，所述溶剂中水和水溶性有机溶剂的质量比为10:1-1:1，优选为3:1-1:1。
优选地，所述对羟基苯乙酮原料的溶解温度为40℃以上，优选为40-50℃，进一步优选为40℃。
优选地，采用脱色剂进行脱色。
进一步优选地，所述脱色剂包括絮凝脱色剂、氧化脱色剂和吸附脱色剂中的一种或多种，优选包括吸附脱色剂中的一种或多种，进一步优选包括活性炭。
进一步优选地，所述脱色剂与对羟基苯乙酮的质量比为1:50-1:150，优选为1:80-1:120，进一步优选为1:100。
进一步优选地，脱色时间为0.5-2小时，优选为1-1.5小时，进一步优选为1小时。
优选地，采用过滤装置进行过滤。
进一步优选地，采用碳棒过滤器进行过滤。
进一步优选地，连续过滤2次以上，进一步优选为连续过滤2次。
优选地，所得母液降温过程中进行搅拌。
进一步优选地，所述搅拌速率不大于60rpm，优选为20-40rpm，进一步优选为20rpm。
优选地，所得母液降温至25℃以下，优选降温至10-20℃，进一步优选降温至20℃。
优选地，采用干燥装置对所收集的固体物料进行干燥。
进一步优选地，采用双锥干燥器对所收集的固体物料进行干燥。
进一步优选地，干燥温度为40℃以上，优选为40-50℃，进一步优选为40℃。
进一步优选地，干燥时间为6-12h，优选为8-10h，进一步优选为8h。
优选地，所述母液作为溶剂重复利用，制备对羟基苯乙酮产品。
进一步优选地，所述母液作为溶剂重复利用不超过5次，优选重复利用5次。
优选地，收集固体物料后，回收剩余母液中的水溶性有机溶剂和/或对羟基苯乙酮重复利用。
优选地，将剩余母液进一步降温，离心收集对羟基苯乙酮作为对羟基苯乙酮原料重复利用。
进一步优选地，降温至0℃以下，优选降温至-10-0℃，进一步优选为降温至-5℃。
上述的一种对羟基苯乙酮产品的用途，所述对羟基苯乙酮产品用作化妆品防腐剂。
本发明对羟基苯乙酮产品可用作化妆品防腐剂，溶解后无色，与化妆品其他原料易于混合分散，所得化妆品品质细腻美观，防腐效果好。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明对羟基苯乙酮产品为一种白色颗粒型结晶，无色、无味，具有特殊性质，其饱和水溶液的pH值不小于7，重金属含量不大于20ppm，澄清度不超过0.5号浊度标准液，所得化妆品品质细腻美观，防腐效果好。
本发明将对羟基苯乙酮依次进行溶解、析晶、过滤、干燥得到一种对羟基苯乙酮产品，本发明方法工艺简单，不仅使生产出的对羟基苯乙酮产品各项质量指标可满足化妆品防腐剂的要求，同时几乎可以实现污染物零排放，而且精制条件温和，使得生产对羟基苯乙酮产品不仅具有良好的经济效益，同时也具有良好的环境效益。
本发明对羟基苯乙酮产品可用作化妆品防腐剂，溶解后无色，与化妆品其他原料易于混合分散，所得化妆品品质细腻美观，防腐效果好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例5所得对羟基苯乙酮产品的XRD图谱；
图2为市售对羟基苯乙酮的XRD图谱。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种对羟基苯乙酮产品，所述对羟基苯乙酮产品的饱和水溶液的pH值不小于7，重金属含量不大于20ppm，澄清度不超过0.5号浊度标准液。
本发明对羟基苯乙酮产品为一种白色颗粒型结晶，无色、无味，具有特殊性质，其饱和水溶液的pH值不小于7，重金属含量不大于20ppm，澄清度不超过0.5号浊度标准液，所得化妆品品质细腻美观，防腐效果好。
上述的一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，将对羟基苯乙酮原料加热溶解于溶剂中，之后分别进行脱色和过滤，得到母液，所得母液降温后离心，收集固体物料，洗涤干燥后得到一种对羟基苯乙酮产品。
本发明将对羟基苯乙酮依次进行溶解、析晶、过滤、干燥得到一种对羟基苯乙酮产品，本发明方法工艺简单，不仅使生产出的对羟基苯乙酮产品各项质量指标可满足化妆品防腐剂的要求，同时几乎可以实现污染物零排放，而且精制条件温和，使得生产对羟基苯乙酮产品不仅具有良好的经济效益，同时也具有良好的环境效益。
优选地，所述对羟基苯乙酮原料与溶剂的质量比为1:11-1:0.5，优选为1:6-1:2。
采用特定的对羟基苯乙酮原料与溶剂质量比，便于对羟基苯乙酮充分溶解在溶剂中，提高对羟基苯乙酮原料的精制效率，进一步提高所得对羟基苯乙酮产品品质。
优选地，所述溶剂包括水和水溶性有机溶剂中的一种或多种。
采用水溶性有机溶剂能够提高对羟基苯乙酮原料的溶解效率，促进其充分溶解，提高对羟基苯乙酮原料的精制效率，进一步提高所得对羟基苯乙酮产品品质。
进一步优选地，所述水溶性有机溶剂包括水溶性醇和水溶性酮。
进一步优选地，所述水溶性醇包括C1-C6醇中的一种或多种，优选包括C1-C3醇中的一种或多种，进一步优选包括甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
进一步优选地，所述水溶性酮包括丙酮。
采用特定水溶性有机溶剂能够提高对羟基苯乙酮原料的溶解效率，促进其充分溶解，提高对羟基苯乙酮原料的精制效率，进一步提高所得对羟基苯乙酮产品品质。
进一步优选地，所述溶剂中水和水溶性有机溶剂的质量比为10:1-1:1，优选为3:1-1:1。
采用特定的对水与水溶性有机溶剂质量比，便于对羟基苯乙酮充分溶解在溶剂中，提高对羟基苯乙酮原料的精制效率，进一步提高所得对羟基苯乙酮产品品质。
优选地，所述对羟基苯乙酮原料的溶解温度为40℃以上，优选为40-50℃，进一步优选为40℃。
适当升温，能够促进对羟基苯乙酮原料快速充分溶解，提高对羟基苯乙酮原料的精制效率，进一步提高所得对羟基苯乙酮产品品质。
优选地，采用脱色剂进行脱色。
可采用脱色除去对羟基苯乙酮原料中的有色杂质。
进一步优选地，所述脱色剂包括絮凝脱色剂、氧化脱色剂和吸附脱色剂中的一种或多种，优选包括吸附脱色剂中的一种或多种，进一步优选包括活性炭。
采用特定脱色剂可提高对羟基苯乙酮原料的脱色效率，改善所得对羟基苯乙酮产品的外观效果，并且便于分离。
进一步优选地，所述脱色剂与对羟基苯乙酮的质量比为1:50-1:150，优选为1:80-1:120，进一步优选为1:100。
采用特定脱色剂与对羟基苯乙酮的质量比，可进一步提高对羟基苯乙酮原料的脱色效率，改善所得对羟基苯乙酮产品的外观效果。
进一步优选地，脱色时间为0.5-2小时，优选为1-1.5小时，进一步优选为1小时。
采用特定脱色时间，可进一步提高对羟基苯乙酮原料的脱色效果，改善所得对羟基苯乙酮产品的外观效果。
优选地，采用过滤装置进行过滤。
可采用过滤方式分离出吸附了杂质的吸附剂。
进一步优选地，采用碳棒过滤器进行过滤。
采用碳棒过滤器能够充分提高吸附剂与溶液的分离效率，并且能够进一步除去溶液中的杂质，进一步提高所得对羟基苯乙酮产品品质。
进一步优选地，连续过滤2次以上，进一步优选为连续过滤2次。
采用特定连续过滤方式，能够充分提高吸附剂与溶液的分离效率，并且能够进一步除去溶液中的杂质，进一步提高所得对羟基苯乙酮产品品质。
优选地，所得母液降温过程中进行搅拌。
母液降温过程中，对羟基苯乙酮产品将在母液中析出，采用搅拌的方式，能够控制所析出的对羟基苯乙酮产品的晶体形状，提高产品所得对羟基苯乙酮产品品质。
进一步优选地，所述搅拌速率不大于60rpm，优选为20-40rpm，进一步优选为20rpm。
采用特定搅拌速率，能够在母液降温过程中，控制所析出的对羟基苯乙酮产品的晶体形状，提高产品所得对羟基苯乙酮产品品质。
优选地，所得母液降温至25℃以下，优选降温至10-20℃，进一步优选降温至20℃。
对羟基苯乙酮在常温水中的溶解度极低，采用降温的方式，能够促进母液中的对羟基苯乙酮大量析出；将母液降温至特定温度，有助于母液中的对羟基苯乙酮产品充分析出，在保证所得对羟基苯乙酮产品品质的前提下，提高对羟基苯乙酮产品的收率。
优选地，采用干燥装置对所收集的固体物料进行干燥。
可采用干燥装置对所收集的对羟基苯乙酮产品进行干燥。
进一步优选地，采用双锥干燥器对所收集的固体物料进行干燥。
采用双锥干燥器对所收集的对羟基苯乙酮产品进行干燥，有助于提高对羟基苯乙酮产品的干燥效率，并且能够更为均匀的对对羟基苯乙酮产品进行干燥。
进一步优选地，干燥温度为40℃以上，优选为40-50℃，进一步优选为40℃。
采用特定干燥温度，能够提高干燥效率，并保证所得对羟基苯乙酮产品品质。
进一步优选地，干燥时间为6-12h，优选为8-10h，进一步优选为8h。
干燥时间根据对羟基苯乙酮产品实际充分干燥所需时间来确定。
优选地，所述母液作为溶剂重复利用，制备对羟基苯乙酮产品。
剩余的母液中仍溶解部分对羟基苯乙酮产品，并且按照本发明的溶剂用量比例，母液还能够溶解大量对羟基苯乙酮原料，以母液替换部分或全部溶剂进行重复利用，能够有效减少对羟基苯乙酮产品的损失，节省溶剂。
进一步优选地，所述母液作为溶剂重复利用不超过5次，优选重复利用5次。
当母液多次重复利用后，可能导致其中溶解的对羟基苯乙酮产品品质下降，应停止重复利用。
优选地，收集固体物料后，回收剩余母液中的水溶性有机溶剂和/或对羟基苯乙酮重复利用。
剩余母液中水溶性有机溶剂可通过蒸馏方式进行回收。
优选地，将剩余母液进一步降温，离心收集对羟基苯乙酮作为对羟基苯乙酮原料重复利用。
剩余母液中的对羟基苯乙酮可通过进一步降温析出的方式进行回收。
进一步优选地，降温至0℃以下，优选降温至-10-0℃，进一步优选为降温至-5℃。
降温至特定温度，能够促进剩余母液中的对羟基苯乙酮的充分析出，将所析出的对羟基苯乙酮作为对羟基苯乙酮原料重复利用，能够提高对羟基苯乙酮原料的利用率，提高连续生产过程中对羟基苯乙酮产品的收率。
上述的一种对羟基苯乙酮产品的用途，所述对羟基苯乙酮产品用作化妆品防腐剂。
本发明对羟基苯乙酮产品可用作化妆品防腐剂，溶解后无色，与化妆品其他原料易于混合分散，所得化妆品品质细腻美观，防腐效果好。
实施例1
一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，包括以下步骤：
在反应釜中将500公斤市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料置于5000公斤去离子水和500公斤异丙醇的混合溶剂中加热至50℃搅拌溶解，之后加入10公斤活性炭，保温脱色0.5小时，将混合溶液连续两次通过碳棒过滤器过滤到另一反应釜中得到澄清的母液，开动搅拌，控制搅拌速率60rpm，待母液自然降温至25℃开始离心，收集离心所得物料用少量冰水淋洗，母液保存待用，洗涤完的物料在双锥干燥器中在50度干燥6小时得到对羟基苯乙酮产品210公斤。
上述得到的精制母液中再加入500公斤市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料，按照上述方法循环使用1次可得到对羟基苯乙酮产品480公斤。
重复上述操作1次以后，将母液中的甲醇回收，剩余液体降温至0℃，之后离心得到对羟基苯乙酮，所得对羟基苯乙酮可以部分或全部替换市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料，再经过上述方法制备得到对羟基苯乙酮产品。
实施例2
一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，包括以下步骤：
在反应釜中将500公斤市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料置于125公斤去离子水和125公斤异丙醇的混合溶剂中加热至48℃搅拌溶解，之后加入3.3333公斤活性炭，保温脱色2小时，将混合溶液连续两次通过碳棒过滤器过滤到另一反应釜中得到澄清的母液，开动搅拌，控制搅拌速率50rpm，待母液自然降温至0℃开始离心，收集离心所得物料用少量冰水淋洗，母液保存待用，洗涤完的物料在双锥干燥器中在48度干燥7小时得到对羟基苯乙酮产品405公斤。
上述得到的精制母液中再加入500公斤市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料，按照上述方法循环使用1次可得到对羟基苯乙酮产品495公斤。
重复上述操作2次以后，将母液中的甲醇回收，剩余液体降温至-10℃，之后离心得到对羟基苯乙酮，所得对羟基苯乙酮可以部分或全部替换市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料，再经过上述方法制备得到对羟基苯乙酮产品。
实施例3
一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，包括以下步骤：
在反应釜中将500公斤市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料置于1500公斤去离子水和500公斤丙酮的混合溶剂中加热至45℃搅拌溶解，之后加入6.25公斤活性炭，保温脱色1小时，将混合溶液连续两次通过碳棒过滤器过滤到另一反应釜中得到澄清的母液，开动搅拌，控制搅拌速率40rpm，待母液自然降温至10℃开始离心，收集离心所得物料用少量冰水淋洗，母液保存待用，洗涤完的物料在双锥干燥器中在45度干燥10小时得到对羟基苯乙酮产品320公斤。
上述得到的精制母液中再加入500公斤市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料，按照上述方法循环使用1次可得到对羟基苯乙酮产品488公斤。
重复上述操作3次以后，将母液中的甲醇回收，剩余液体降温至-5℃，之后离心得到对羟基苯乙酮，所得对羟基苯乙酮可以部分或全部替换市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料，再经过上述方法制备得到对羟基苯乙酮产品。
实施例4
一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，包括以下步骤：
在反应釜中将500公斤市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料置于500公斤去离子水和500公斤乙醇的混合溶剂中加热至43℃搅拌溶解，之后加入4.1667公斤活性炭，保温脱色1.5小时，将混合溶液连续两次通过碳棒过滤器过滤到另一反应釜中得到澄清的母液，开动搅拌，控制搅拌速率30rpm，待母液自然降温至15℃开始离心，收集离心所得物料用少量冰水淋洗，母液保存待用，洗涤完的物料在双锥干燥器中在42度干燥12小时得到对羟基苯乙酮产品320公斤。
上述得到的精制母液中再加入500公斤市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料，按照上述方法循环使用1次可得到对羟基苯乙酮产品490公斤。
重复上述操作4次以后，将母液中的甲醇回收，剩余液体降温至-3℃，之后离心得到对羟基苯乙酮，所得对羟基苯乙酮可以部分或全部替换市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料，再经过上述方法制备得到对羟基苯乙酮产品。
实施例5
一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，包括以下步骤：
在反应釜中将500公斤市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料置于1500公斤去离子水和1500公斤甲醇的混合溶剂中加热至40℃搅拌溶解，之后加入5公斤活性炭，保温脱色1小时，将混合溶液连续两次通过碳棒过滤器过滤到另一反应釜中得到澄清的母液，开动搅拌，控制搅拌速率20rpm，待母液自然降温至20℃开始离心，收集离心所得物料用少量冰水淋洗，母液保存待用，洗涤完的物料在双锥干燥器中在40度干燥8小时得到对羟基苯乙酮产品260公斤。
上述得到的精制母液中再加入500公斤市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料，按照上述方法循环使用1次可得到对羟基苯乙酮产品485公斤。
重复上述操作5次以后，将母液中的甲醇回收，剩余液体降温制-5℃，之后离心得到对羟基苯乙酮，所得对羟基苯乙酮可以部分或全部替换市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)原料，再经过上述方法制备得到对羟基苯乙酮产品。
实施例
按照《中国药典》所记载的方法，分别对本发明各实施例所得的对羟基苯乙酮产品进行饱和水溶液中pH值、重金属含量(Fe元素含量)、溶液澄清度检测，其中对比例采用市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)，所得结果如下：
表1本发明对羟基苯乙酮产品检测结果
通过表1可以看出，本发明所得对羟基苯乙酮产品的pH值均大于7，而一般市售对羟基苯乙酮的pH值约为6.0-6.5；对羟基苯乙酮在生产过程中一般不易引入重金属元素杂质，主要的重金属元素杂质是由于使用一些铁制仪器或储存装置而引入的Fe元素，本发明所得对羟基苯乙酮产品的重金属含量(Fe元素含量)均小于20ppm，而市售对羟基苯乙酮的重金属含量(Fe元素含量)大于300ppm；本发明所得对羟基苯乙酮产品的饱和水溶液澄清度均不超过0.5号浊度标准液，而市售对羟基苯乙酮的饱和水溶液澄清度明显超过0.5号浊度标准液；本发明所得对羟基苯乙酮产品相比市售对羟基苯乙酮产品具有更好的品质。
取本发明实施例5所得对羟基苯乙酮产品和市售对羟基苯乙酮(生产商为北京天弘天达医药科技有限公司)分别进行XRD测试，所使用的XRD衍射仪生产商为日本株式会社理学(Rigaku)，型号为D/max2500VB2+PC多晶X射线衍射仪，结果如图1-图2，表2-表3所示：
表2本发明所得对羟基苯乙酮产品XRD数据
表3市售对羟基苯乙酮XRD数据
通过图1-图2，表2-表3可以看出，本发明所得对羟基苯乙酮产品与市售对羟基苯乙酮的XRD数据具有明显区别，这些区别决定了本发明所得对羟基苯乙酮产品与市售对羟基苯乙酮的性质差异，本发明对羟基苯乙酮产品为一种白色颗粒型结晶，无色、无味，具有特殊性质，其饱和水溶液的pH值不小于7，重金属含量不大于20ppm，澄清度不超过0.5号浊度标准液，与化妆品其他原料易于混合分散，所得化妆品品质细腻美观，防腐效果好。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.一种对羟基苯乙酮产品，其特征在于，所述对羟基苯乙酮产品的饱和水溶液的pH值不小于7，重金属含量不大于20ppm，澄清度不超过0.5号浊度标准液。
2.如权利要求1所述的一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，其特征在于，将对羟基苯乙酮原料加热溶解于溶剂中，之后分别进行脱色和过滤，得到母液，所得母液降温后离心，收集固体物料，洗涤干燥后得到一种对羟基苯乙酮产品。
3.根据权利要求2所述的一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，其特征在于，所述对羟基苯乙酮原料与溶剂的质量比为1:11-1:0.5，优选为1:6-1:2；优选地，所述溶剂包括水和水溶性有机溶剂中的一种或多种；优选地，所述水溶性有机溶剂包括水溶性醇和水溶性酮；优选地，所述水溶性醇包括C1-C6醇中的一种或多种，优选包括C1-C3醇中的一种或多种，进一步优选包括甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种；优选地，所述水溶性酮包括丙酮；优选地，所述溶剂中水和水溶性有机溶剂的质量比为10:1-1:1，优选为3:1-1:1。
4.根据权利要求2所述的一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，其特征在于，采用脱色剂进行脱色；优选地，所述脱色剂包括絮凝脱色剂、氧化脱色剂和吸附脱色剂中的一种或多种，优选包括吸附脱色剂中的一种或多种，进一步优选包括活性炭；优选地，所述脱色剂与对羟基苯乙酮的质量比为1:50-1:150，优选为1:80-1:120，进一步优选为1:100。
5.根据权利要求2所述的一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，其特征在于，所得母液降温过程中进行搅拌；优选地，所述搅拌速率不大于60rpm，优选为20-40rpm，进一步优选为20rpm。
6.根据权利要求2所述的一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，其特征在于，所得母液降温至25℃以下，优选降温至10-20℃，进一步优选降温至20℃。
7.根据权利要求2所述的一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，其特征在于，所述母液作为溶剂重复利用，制备对羟基苯乙酮产品；优选地，所述母液作为溶剂重复利用不超过5次，优选重复利用5次。
8.根据权利要求3所述的一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，其特征在于，收集固体物料后，回收剩余母液中的水溶性有机溶剂和/或对羟基苯乙酮重复利用。
9.根据权利要求8所述的一种对羟基苯乙酮产品的制备方法，其特征在于，将剩余母液进一步降温，离心收集对羟基苯乙酮作为对羟基苯乙酮原料重复利用；优选地，降温至0℃以下，优选降温至-10-0℃，进一步优选为降温至-5℃。
10.如权利要求1所述的一种对羟基苯乙酮产品的用途，其特征在于，所述对羟基苯乙酮产品用作化妆品防腐剂。
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