CN113893714B - 一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法 - Google Patents
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Abstract
一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,涉及化学工艺领域,其将水加热后与室温下的多元醇混合,得到多元醇水溶液。再将对羟基苯乙酮与多元醇水溶液混合进行溶解。该方法操作简单,使用方便。不仅可以降低对羟基苯乙酮溶解的温度,在较低温度下即可完成溶解,而且其溶解耗时较短,可以显著提高溶解效率。除此之外,由于溶解时间短,多元醇、对羟基苯乙酮不需要长时间处于高温环境下,有效地避免了高温挥发、变质等问题。
Description
技术领域
本发明涉及化学工艺领域,具体而言,涉及一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法。
背景技术
对羟基苯乙酮的天然来源是由虎杖、白薇等植物中提取而来,作为利胆、降血脂等药物的成分主要在医药领域发挥作用。同时对羟基苯乙酮还具有一定的抗微生物作用。近年来,许多化妆品厂家将其作为具有防腐功效的原料添加得到良好效果,使其在日化领域的应用得以扩展。但对羟基苯乙酮单独使用时所需添加量高,且其水溶性在1%左右,若想要达到较佳的溶解效果,需要进行较长时间溶解,降低了应用的方便程度。
例如,在专利CN201910381429.2公开了一种含有ε-聚赖氨酸的抗微生物组合物制备方法及应用,对于对羟基苯乙酮的处理限定了多元醇加热后,加入对羟基苯乙酮溶解的处理工艺。在该工艺中为了达到较佳的溶解效果,组合物中另外加入了增效助剂。
在专利CN201910805273.6公开了一种多肽复方祛痘抑菌精华素的配方及其制备方法,其中对于对羟基苯乙酮的处理为:多元醇搅拌加热至70℃~80℃,加入对羟基苯乙酮,加热到80~85℃,充分搅拌5-10min溶解。在该工艺中需要花费长时间加热到较高的温度,从效率、能耗等考虑,都不大理想。
由此可以看出,现有的溶解工艺中,存在着以下几个问题:1)现有工艺中需要对溶剂进行持续升温和搅拌,整个操作工艺较为复杂,耗时较长,能耗较大;2)在高温下多元醇存在着挥发加剧的情况,若持续高温则造成多元醇、水、对羟基苯乙酮之间的比例失调;3)对羟基苯乙酮在持续高温的环境下容易变色变质,对后续工艺造成影响;4)现有的加热方法中如果温度不足或加热时间不够,容易出现溶解不充分的情况,在该情况下虽然表面看起来是澄清透明的溶液状态,但在4℃或更低的温度环境中,容易重新结晶析出,造成产品出现不稳定现象;5)若想要降低溶解的温度,需要增加其它助剂来辅助溶解,既增加分离难度,也降低了产品的纯度。基于此,有必要开发一种新的溶解方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其操作简单方便,可以在较低温度下快速高效的完成对羟基苯乙酮的溶解问题,有效避免了现有技术中存在的挥发、变质、低温析出等问题。
本发明的实施例是这样实现的:
一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其包括:
将20~30℃的多元醇与80~95℃的水按照质量比1:0.6~0.8混合,得到多元醇水溶液;
将对羟基苯乙酮与多元醇水溶液混合。
本发明实施例的有益效果是:
本发明实施例提供了一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其将水加热后与室温下的多元醇混合,得到多元醇水溶液。再将对羟基苯乙酮与多元醇水溶液混合进行溶解。该方法操作简单,使用方便。不仅可以降低对羟基苯乙酮溶解的温度,在较低温度下即可完成溶解,而且其溶解耗时较短,可以显著提高溶解效率。除此之外,由于溶解时间短,多元醇、对羟基苯乙酮不需要长时间处于高温环境下,有效地避免了高温挥发、变质等问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法进行具体说明。
本发明实施例提供了一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其包括:
S1. 将20~30℃的多元醇与80~95℃的水按照质量比1:0.6~0.8混合,得到多元醇水溶液;
S2. 将对羟基苯乙酮与多元醇水溶液混合。
现有技术中,采用将多元醇、水、对羟基苯乙酮混合后加热至80℃以上混合的方式,使对羟基苯乙酮溶解。这种方法整个加热过程需要持续大约10~30 min才能完全溶解。持续的高温加热不仅会造成多元醇的挥发,还容易造成对羟基苯乙酮的变色变质。
而在本申请中,发明人采用将水预加热再与室温下的多元醇混合的方式,瞬间得到温度适宜的多元醇溶液。随后再与对羟基苯乙酮进行混合,整个混合溶解的过程能够在1min之内完成,显著的提高了溶解的效率。并且,由于在此过程中并没有对多元醇、对羟基苯乙酮进行长时间的持续加热,也很好地避免了多元醇挥发以及对羟基苯乙酮变色变质的问题。
进一步地,在采用上述方式将水和多元醇混合后,得到的多元醇水溶液的温度为55~60℃,溶解温度显著低于现有技术中所要求的80℃以上,相比于现有技术来说更加节能环保。
可选地,多元醇的正辛醇/水分配系数为-2.0~3.7,多元醇的比热容为1.50~4.20kJ/kg‧K。优选地,多元醇的正辛醇/水分配系数为-1.86~0,多元醇的比热容为2.00~2.58kJ/kg‧K。在上述参数范围内的多元醇与水混合后,得到的多元醇水溶液的温度可以稳定在55~60℃,并且溶解性能较好。
可选地,多元醇包括丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、双丙甘醇、癸二醇、聚乙二醇-400、甘油聚醚-26中的至少一种。 上述多元醇均能满足对正辛醇/水分配系数和比热容的要求,达到较佳的溶解效果。
此外,在本发明实施例中,多元醇和对羟基苯乙酮的质量比为1:0.01~0.5。在上述比例范围内的对羟基苯乙酮均能够采用本发明的方法进行溶解,并且溶解效果较佳。事实上,对于本领域技术人员来说,其应当知晓,对于一个物质的溶解度来说,其下限没有太大意义,对羟基苯乙酮的用量越少越容易溶解。实际有意义的是其上限,本发明的溶解方法最有价值的在于其对于多元醇和对羟基苯乙酮的质量比达到1:0.4~0.5这部分的溶解效果显著优于现有技术。此外,在本发明实施例中,在超过1:0.5的比例之后,若进一步增加对羟基苯乙酮则会导致溶解不完全,或者是溶解后低温析出的情况出现。
进一步地,本发明实施例所提供的一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法还包括:将对羟基苯乙酮与多元醇水溶液混合后快速搅拌40~60 s。值得注意的是,在将多元醇和水混合后,应当尽快将得到的多元醇水溶液与对羟基苯乙酮进行混合,以避免多元醇水溶液温度下降后影响溶解效果。
需要特别说明的是,在本发明的其它实施例中,可以通过提高水的温度或增加水的用量,例如加热到100℃,或使水相对于多元醇的比例达到80%以上,来提高得到的多元醇水溶液的温度。多元醇水溶液的温度提高到超过60℃,对于溶解效果来说,无疑是有利的,但是这样的操作方式并不符合环保节能的技术的效果,也不符合本申请低温溶解的理念。与之相反地,通过降低水的温度或减少水的用量,可以降低多元醇水溶液的温度,但是在多元醇水溶液温度低于55℃的情况下,会直接导致对羟基苯乙酮无法完全溶解,也不符合本发明的意图。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其包括:
S1. 将1份25℃的双丙甘醇与0.8份的85℃的去离子水混合搅拌均匀,得到双丙甘醇水溶液,测量其温度为58.6℃。
S2. 将0.4份对羟基苯乙酮立即加入上述双丙甘醇水溶液中,快速搅拌溶解60 s。
实施例2
本实施例提供了一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其包括:
S1. 将1份30℃的戊二醇与0.8份的80℃的去离子水混合搅拌均匀,得到戊二醇水溶液,测量其温度为59.8℃。
S2. 将0.4份对羟基苯乙酮立即加入上述戊二醇水溶液中,快速搅拌溶解45 s。
实施例3
本实施例提供了一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其包括:
S1. 将1份20℃的丁二醇与0.6份的80℃的去离子水混合搅拌均匀,得到丁二醇水溶液,测量其温度为55.9℃。
S2. 将0.4份对羟基苯乙酮立即加入上述丁二醇水溶液中,快速搅拌溶解50 s。
实施例4
本实施例提供了一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其包括:
S1. 将1份25℃的丁二醇-聚乙二醇-400混合液(w/w=1:1)与0.7份的90℃的去离子水混合搅拌均匀,得到多元醇水溶液,测量其温度为59.6℃。
S2. 将0.45份对羟基苯乙酮立即加入上述多元醇水溶液中,快速搅拌溶解60 s。
实施例5
本实施例提供了一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其包括:S1. 将1份27.5℃的聚乙二醇-400与0.6份的85℃的去离子水混合搅拌均匀,得到聚乙二醇-400水溶液,测量其温度为56.8℃。S2. 将0.45份对羟基苯乙酮立即加入上述多元醇水溶液中,快速搅拌溶解60 s。
实施例6
本实施例提供了一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其包括:S1. 将1份27℃的甘油聚醚-26与0.6份的85℃的去离子水混合搅拌均匀,得到甘油聚醚-26水溶液,测量其温度为56.5℃。S2. 将0.45份对羟基苯乙酮立即加入上述多元醇水溶液中,快速搅拌溶解60 s。
对比例1
本对比例提供了一种对羟基苯乙酮溶解的方法,其包括:
将0.4份对羟基苯乙酮、1份双丙甘醇、0.8份去离子水混合均匀,混合物水浴加热30 min至60℃,保温继续快速搅拌溶解1min。
对比例2
本对比例提供了一种对羟基苯乙酮溶解的方法,其包括:
将0.4份对羟基苯乙酮、1份丙二醇、0.8份去离子水混合均匀,混合物水浴加热30min至60℃,保温继续快速搅拌溶解30min。
对比例3
本对比例提供了一种对羟基苯乙酮溶解的方法,其包括:
将0.4份对羟基苯乙酮、1份双丙甘醇、0.8份去离子水混合均匀,混合物水浴加热60 min至85℃,保温继续快速搅拌溶解45 min。
对比例4
本对比例提供了一种对羟基苯乙酮低温溶解的方法,其包括:
S1. 将1份25℃的双丙甘醇与0.4份的70℃的去离子水混合搅拌均匀,得到双丙甘醇水溶液,测量其温度为42.6℃。
S2. 将0.4份对羟基苯乙酮立即加入上述双丙甘醇水溶液中,快速搅拌溶解60 s。
对比例5
本对比例提供了一种对羟基苯乙酮快速溶解的方法,其包括:将0.45份对羟基苯乙酮、1份甘油与0.8份去离子水混合均匀,混合物水浴加热30min至60℃,保温快速搅拌1min。
试验例1
分别按照实施例1~6以及对比例1~5的方法对对羟基苯乙酮进行溶解,通过外观和气味对得到的对羟基苯乙酮溶液进行对比,对比结果如表1所示。
表1 溶液外观气味对比
由表1可以看出,采用本发明实施例1~6的溶解方法和对比例1~3的溶解方法,其得到的对羟基苯乙酮溶液在外观和气味上基本没有差异,都能得到澄清透明的溶液。对比例3中由于在85℃下持续高温加热,溶液的颜色略微有点发黄,说明对羟基苯乙酮有轻微变质的情况。对比例4在实施例1的基础上降低了水的用量和水的温度,得到的多元醇溶液温度过低,导致对羟基苯乙酮无法完全溶解,导致溶液浑浊有沉淀。对比例5采用的溶剂甘油,对羟基苯乙酮无法完全溶解,导致溶液浑浊有沉淀。
试验例2
将试验例1中得到的对羟基苯乙酮溶液分别置于室温和4℃下放置24h后再次观察溶液情况,试验结果如表2所示。
表2 溶液低温稳定性
由表2可以看出,采用实施例1~6以及对比例1~3的方法得到的对羟基苯乙酮溶液在室温下经过24h放置后都能够保持澄清透明,采用对比例5得到的对羟基苯乙酮溶液在室温下24h就会产生浑浊沉淀;对比例1-3采用现有技术溶解得到的对羟基苯乙酮溶液,在低温24h条件下有晶体析出,采用实施例1-6方法得到的对羟基苯乙酮溶液在低温下24h后,依旧能保持澄清透明的状态。这说明,对羟基苯乙酮溶液的稳定性在一定程度上与所选用的溶剂的物性相关;本发明所采用的溶解技术与现有技术相比,能在快速、低温条件下完全溶解对羟基苯乙酮,且不会对所得溶液的稳定性造成不良影响。
试验例3
采用实施例1~4以及对比例2的制备方法,对对羟基苯乙酮的溶解时间进行测试,测试结果如表3所示。
表3 对羟基苯乙酮溶解时间
由表3可以看出,对比例2的溶解方法的整个溶解过程历时接近1h,溶解效率十分低下。相比之下,采用本发明实施例的溶解方法,可以在1min内完成溶解作业,溶解效率极高。并且其避免了对多元醇和对羟基苯乙酮的持续高温加热,解决了多元醇挥发和对羟基苯乙酮变色变质的问题。
综上所述,一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其将水加热后与室温下的多元醇混合,得到多元醇水溶液。再将对羟基苯乙酮与多元醇水溶液混合进行溶解。该方法操作简单,使用方便。不仅可以降低对羟基苯乙酮溶解的温度,在较低温度下即可完成溶解,而且其溶解耗时较短,可以显著提高溶解效率。除此之外,由于溶解时间短,多元醇、对羟基苯乙酮不需要长时间处于高温环境下,有效地避免了高温挥发、变质等问题。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其特征在于,包括:
将20~30℃的多元醇与80~95℃的水按照质量比1:0.6~0.8混合,得到多元醇水溶液;
将对羟基苯乙酮与所述多元醇水溶液混合;
所述多元醇和所述对羟基苯乙酮的质量比为1:0.4~0.5;所述多元醇水溶液的温度为55~60℃;
所述多元醇包括丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、双丙甘醇、癸二醇、聚乙二醇-400、甘油聚醚-26中的至少一种;
将所述对羟基苯乙酮与所述多元醇水溶液混合后快速搅拌40~60s。
2.根据权利要求1所述的对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其特征在于,所述多元醇的正辛醇/水分配系数为-2.0~3.7,所述多元醇的比热容为1.50~4.20kJ/kg·K。
3.根据权利要求2所述的对羟基苯乙酮低温快速溶解的方法,其特征在于,所述多元醇的正辛醇/水分配系数为-1.86~0,所述多元醇的比热容为2.00~2.58kJ/kg·K。
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