CN103749482B - 一种高质量灭草松水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高质量灭草松水剂及其制备方法,该水剂由以下质量含量的组分配成:灭草松3~65%,氢氧化钠0.5~11%,抗氧化剂0.01~1%,增效剂0~15%,水补足至100%。本发明的灭草松水剂克服了现有灭草松水剂易变色等缺点,大幅提高了灭草松水剂的稳定性,并进一步增强了其除草效果。
Description
技术领域
本发明属于农药合成领域,具体涉及一种农药灭草松水剂及其配制方法。
背景技术
灭草松(Bentazon)的化学名为3-异丙基-(1H)-苯并-2,1,3-噻二嗪-4-酮-2,2-二氧化物,其结构式为:
其原药的合成主要有以下两种合成方法:
其一:据DE2710382和CN1063688A报道,以靛红酸酐为原料与异丙胺反应生成N-异丙基邻氨基苯甲酰胺,再与三氧化硫反应形成复合物,再与三氯氧磷反应,闭环得到产品。
其二:据DE2357063报道,用邻氨基苯甲酸甲酯和异丙氨基磺酰氯反应,再用甲醇钠闭环得到产品。
其灭草松水剂的配制主要有两种方法,其一是使用合成过程中的灭草松钠盐母液,冷冻除盐,得到产品,其二是使用灭草松原药加入水和液碱进行配制得到。但由于灭草松在合成过程中不管使用什么路线,在母液和原药中都残留少量的有活泼氨基的杂质,如N-异丙基邻氨基苯甲酰胺、邻氨基苯甲酸甲酯、邻异丙胺基磺酰胺基苯甲酸甲酯等等,这些杂质在配制成的灭草松水剂中都有少量残留,在长期阳光照射下或长期储存过程中,容易变色,使得灭草松水剂变红甚至变黑,直接影响了灭草松水剂使用和销售,该问题一直是困扰很多灭草松水剂生产企业的问题。
发明内容
本发明的目的是寻求一种较理想的灭草松水剂及其配制方法,以克服上述灭草松水剂易变色等缺点,并提高其除草效果。
本发明的目的可以通过以下措施达到:
一种高质量灭草松水剂,该水剂由以下质量含量的组分配成:灭草松3~65%,氢氧化钠0.5~11%,抗氧化剂0.01~1%,增效剂0~15%,水补足至100%。
在一种优选方案中,本灭草松水剂由以下质量含量的组分配成:灭草松3~65%,氢氧化钠1~10%,抗氧化剂0.1~1%,增效剂2~10%,水补足至100%。
本发明通过加入特定的抗氧化剂,克服现有灭草松水剂储存过程的稳定性问题。本发明选用的抗氧化剂为丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、硫代二丙酸二月桂酯、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐的一种或几种。
本发明选用特定的增效剂,在辅助抗氧化剂稳定性作用的情况下,进一步提高灭草松的除草效果。适用于本发明的增效剂为油酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚的一种或几种。
本发明的灭草松水剂的配制方法为:先将灭草松与水混合,升温后缓慢加入氢氧化钠或其水溶液调节灭草松水溶液的pH值,再加入抗氧化剂和增效剂,过滤,得到灭草松水剂。
其中灭草松与水混合后先优选升温至50℃~60℃,再缓慢加入氢氧化钠或其水溶液,优选以液碱(氢氧化钠水溶液)的方式加入。本方法中用氢氧化钠调节灭草松水溶液的pH值至7~8并在充分搅拌下稳定至该pH值不变。本法中液碱的含量为30wt%~35wt%,优选32wt%。
在具体工业生产中,可采用混合—溶清—过滤—包装的加工工艺。具体的制备方法,将灭草松、部分水,投入反应釜,搅拌,升温至50℃-60℃,再滴加32%液碱,调节pH值至7-8充分搅拌直至PH值稳定在7-8不变为止,当反应釜物料溶清后,加入抗氧化剂和增效剂,冷至常温后抽滤,分析含量,根据标准要求补加适量的水,得到成品。
本发明的灭草松水剂克服了现有灭草松水剂易变色等缺点,大幅提高了灭草松水剂的稳定性,并进一步增强了其除草效果。
附图说明
图1是本发明实施例中灭草松水剂的配制流程图。
具体实施方式
实施例1:10%灭草松水剂
各组份为(重量):
将灭草松、部分水,投入反应釜,搅拌,升温至50℃-60℃,再滴加32%液碱,调节PH值至7-8充分搅拌直至PH值稳定在7-8不变为止,当反应釜物料溶清后,加入烷基酚聚氧乙烯醚和硫代二丙酸二月桂酯,冷至常温后抽滤,分析含量,根据标准要求补加适量的水,计量,包装。
实施例2:25%灭草松水剂
按实施例1的方法制备得到25%灭草松水剂。
实施例3:50%灭草松水剂
按实施例1的方法制备得到50%灭草松水剂。
实施例4:40%灭草松水剂
按实施例1的方法制备得到40%灭草松水剂。
对比例1:40%灭草松水剂
灭草松 40份
32%液碱 22份
水 38份
按实施例1的方法,不加入抗氧化剂和增效剂,制备40%灭草松水剂。
实施例5:25%灭草松剂防治莎草试验结果
试验单位:江苏省农院植保所
地点:江苏省农科院内水稻田 时间:2012.6-2012.8
实施例6:40%灭草松剂防治大豆田猪殃殃试验结果
试验单位:中国农业大学农学与生物技术学院
地点:北京东北旺乡农业试验站 时间:2012.4-2012.6
实施例7:本发明灭草松水剂稳定性试验结果
试验单位:江苏省农药产品质量监督检测站
地点:江苏省南京市 时间:2012.1-2013.4
实施例8:灭草松水剂毒性测定结果
试验单位:南京医科大学
试验地点:南京 时间:2012年8月30日
Claims (4)
1.一种高质量灭草松水剂,其特征在于该水剂由以下质量含量的组分配成:灭草松3~65%,氢氧化钠1~10%,抗氧化剂0.1~1%,增效剂2~10%,水补足至100%;其中所述抗氧化剂选自丁基羟基茴香醚、硫代二丙酸二月桂酯、亚硫酸氢钾中的一种或几种,所述增效剂选自烷基酚聚氧乙烯醚。
2.根据权利要求1所述的高质量灭草松水剂,其特征在于其配制方法为:先将灭草松与水混合,升温至50℃~60℃后缓慢加入氢氧化钠或其水溶液调节灭草松水溶液的pH值至7~8,再加入抗氧化剂和增效剂,过滤,得到灭草松水剂。
3.一种权利要求1所述的高质量灭草松水剂的制备方法,其特征在于先将灭草松与水混合,升温至50℃~60℃后缓慢加入氢氧化钠或其水溶液调节灭草松水溶液的pH值至7~8,再加入抗氧化剂和增效剂,过滤,得到灭草松水剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述氢氧化钠水溶液的质量含量为30%~35%。
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