CN103749482B - 一种高质量灭草松水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高质量灭草松水剂及其制备方法，该水剂由以下质量含量的组分配成：灭草松3～65%，氢氧化钠0.5～11%，抗氧化剂0.01～1%，增效剂0～15%，水补足至100%。本发明的灭草松水剂克服了现有灭草松水剂易变色等缺点，大幅提高了灭草松水剂的稳定性，并进一步增强了其除草效果。
Description
技术领域
本发明属于农药合成领域，具体涉及一种农药灭草松水剂及其配制方法。
背景技术
灭草松（Bentazon）的化学名为3-异丙基-（1H）-苯并-2，1，3-噻二嗪-4-酮-2，2-二氧化物，其结构式为：
其原药的合成主要有以下两种合成方法：
其一：据DE2710382和CN1063688A报道，以靛红酸酐为原料与异丙胺反应生成N-异丙基邻氨基苯甲酰胺，再与三氧化硫反应形成复合物，再与三氯氧磷反应，闭环得到产品。
其二：据DE2357063报道，用邻氨基苯甲酸甲酯和异丙氨基磺酰氯反应，再用甲醇钠闭环得到产品。
其灭草松水剂的配制主要有两种方法，其一是使用合成过程中的灭草松钠盐母液，冷冻除盐，得到产品，其二是使用灭草松原药加入水和液碱进行配制得到。但由于灭草松在合成过程中不管使用什么路线，在母液和原药中都残留少量的有活泼氨基的杂质，如N-异丙基邻氨基苯甲酰胺、邻氨基苯甲酸甲酯、邻异丙胺基磺酰胺基苯甲酸甲酯等等，这些杂质在配制成的灭草松水剂中都有少量残留，在长期阳光照射下或长期储存过程中，容易变色，使得灭草松水剂变红甚至变黑，直接影响了灭草松水剂使用和销售，该问题一直是困扰很多灭草松水剂生产企业的问题。
发明内容
本发明的目的是寻求一种较理想的灭草松水剂及其配制方法，以克服上述灭草松水剂易变色等缺点，并提高其除草效果。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种高质量灭草松水剂，该水剂由以下质量含量的组分配成：灭草松3～65%，氢氧化钠0.5～11%，抗氧化剂0.01～1%，增效剂0～15%，水补足至100%。
在一种优选方案中，本灭草松水剂由以下质量含量的组分配成：灭草松3～65%，氢氧化钠1～10%，抗氧化剂0.1～1%，增效剂2～10%，水补足至100%。
本发明通过加入特定的抗氧化剂，克服现有灭草松水剂储存过程的稳定性问题。本发明选用的抗氧化剂为丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、硫代二丙酸二月桂酯、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐的一种或几种。
本发明选用特定的增效剂，在辅助抗氧化剂稳定性作用的情况下，进一步提高灭草松的除草效果。适用于本发明的增效剂为油酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚的一种或几种。
本发明的灭草松水剂的配制方法为：先将灭草松与水混合，升温后缓慢加入氢氧化钠或其水溶液调节灭草松水溶液的pH值，再加入抗氧化剂和增效剂，过滤，得到灭草松水剂。
其中灭草松与水混合后先优选升温至50℃～60℃，再缓慢加入氢氧化钠或其水溶液，优选以液碱（氢氧化钠水溶液）的方式加入。本方法中用氢氧化钠调节灭草松水溶液的pH值至7～8并在充分搅拌下稳定至该pH值不变。本法中液碱的含量为30wt%～35wt%，优选32wt%。
在具体工业生产中，可采用混合—溶清—过滤—包装的加工工艺。具体的制备方法，将灭草松、部分水，投入反应釜，搅拌，升温至50℃-60℃,再滴加32%液碱，调节pH值至7-8充分搅拌直至PH值稳定在7-8不变为止，当反应釜物料溶清后，加入抗氧化剂和增效剂，冷至常温后抽滤，分析含量，根据标准要求补加适量的水，得到成品。
本发明的灭草松水剂克服了现有灭草松水剂易变色等缺点，大幅提高了灭草松水剂的稳定性，并进一步增强了其除草效果。
附图说明
图1是本发明实施例中灭草松水剂的配制流程图。
具体实施方式
实施例1：10%灭草松水剂
各组份为（重量）:
将灭草松、部分水，投入反应釜，搅拌，升温至50℃-60℃,再滴加32%液碱，调节PH值至7-8充分搅拌直至PH值稳定在7-8不变为止，当反应釜物料溶清后，加入烷基酚聚氧乙烯醚和硫代二丙酸二月桂酯，冷至常温后抽滤，分析含量，根据标准要求补加适量的水，计量，包装。
实施例2：25%灭草松水剂
按实施例1的方法制备得到25%灭草松水剂。
实施例3：50%灭草松水剂
按实施例1的方法制备得到50%灭草松水剂。
实施例4：40%灭草松水剂
按实施例1的方法制备得到40%灭草松水剂。
对比例1：40%灭草松水剂
灭草松 40份
32%液碱 22份
水 38份
按实施例1的方法，不加入抗氧化剂和增效剂，制备40%灭草松水剂。
实施例5：25%灭草松剂防治莎草试验结果
试验单位：江苏省农院植保所
地点：江苏省农科院内水稻田 时间：2012.6-2012.8
实施例6：40%灭草松剂防治大豆田猪殃殃试验结果
试验单位：中国农业大学农学与生物技术学院
地点：北京东北旺乡农业试验站 时间：2012.4-2012.6
实施例7：本发明灭草松水剂稳定性试验结果
试验单位：江苏省农药产品质量监督检测站
地点：江苏省南京市 时间：2012.1-2013.4
实施例8：灭草松水剂毒性测定结果
试验单位：南京医科大学
试验地点：南京 时间：2012年8月30日
Claims (4)
1.一种高质量灭草松水剂，其特征在于该水剂由以下质量含量的组分配成：灭草松3～65%，氢氧化钠1～10%，抗氧化剂0.1～1%，增效剂2～10%，水补足至100%；其中所述抗氧化剂选自丁基羟基茴香醚、硫代二丙酸二月桂酯、亚硫酸氢钾中的一种或几种，所述增效剂选自烷基酚聚氧乙烯醚。
2.根据权利要求1所述的高质量灭草松水剂，其特征在于其配制方法为：先将灭草松与水混合，升温至50℃～60℃后缓慢加入氢氧化钠或其水溶液调节灭草松水溶液的pH值至7～8，再加入抗氧化剂和增效剂，过滤，得到灭草松水剂。
3.一种权利要求1所述的高质量灭草松水剂的制备方法，其特征在于先将灭草松与水混合，升温至50℃～60℃后缓慢加入氢氧化钠或其水溶液调节灭草松水溶液的pH值至7～8，再加入抗氧化剂和增效剂，过滤，得到灭草松水剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述氢氧化钠水溶液的质量含量为30%～35%。
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