CN103965657B - 一种ZnS粉的表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnS粉的表面改性方法，常温搅拌氧化聚乙烯粉料、去离子水、乳化剂和其他试剂，加热到后密封，加压搅拌，保持加压；自然降温，调节气压至0.1-0.5MPa，搅拌至室温，调整至标准大气压，将乳液中过滤，向所得乳液中加入氨水，调节pH值至8.0-9.0，将机改性乳液加入到ZnS粉中，搅拌静置；将改性后的ZnS粉干燥，然后自然冷却即得表面改性的ZnS粉，可良好的分散于基体中，相容性好，在内外墙涂料中具有良好的抗菌、防霉和灭藻功能，在涂料、塑料中可作为白色颜料，增强白度；具有良好的粘结性，可粘结其他无机材料，工艺简单，易于操作，制备过程无污染，符合节能环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种ZnS粉的表面改性方法，具体地说，涉及一种可用于涂料、塑料、颜料、橡胶、长玻纤、无机材料等领域的ZnS粉的表面改性方法，属于化工技术领域。
背景技术
ZnS由于具有出色的光学、电学和其他物理性质，在光电子器件、涂料、颜料、橡胶、塑料、发光材料、航空航天等领域具有十分广泛的应用。
硫化锌是常用的白色颜料，在塑料、涂料、油漆中的应用仅次于二氧化钛。由于硫化锌莫氏硬度较低，非常适合用于玻璃纤维增强塑料的白色颜料，可显著保持玻璃纤维的机械性能。由于硫化锌具有白色、不透光、不溶于水和有机溶剂以及弱酸、弱碱溶液而在油漆中具有重要的应用。在建筑、装饰领域可作为白色颜料添加到涂料中，不但增加涂料的光泽度，并且能显著提高涂料的抗菌和灭藻性能，尤其在用于内外墙涂料中，效果十分显著。此外，ZnS也是一种重要的抗菌剂，在建筑材料中用于抑制建筑物表面霉变、藻类和微生物滋生。
但是，由于ZnS粉本身表面无化学活性，与其他有机、无机材料的相容性不佳，稳定性较差，因此影响了其性能在使用中的充分发挥，不利于长期应用。经本发明方法改性的ZnS粉可显著克服上述不足，提高其表面活性，在基体材料中展现出良好的相容性、粘结性、稳定性和耐久性，使其性能得以充分发挥。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种ZnS粉的表面改性方法，采用本发明方法改性的ZnS分散性好，与基体材料的相容性和粘结性好，无团聚和结块现象，用于塑料和建筑涂料中可显著提高其白度、抗菌和灭藻性能，简单、易于操作。
为了解决以上问题，本发明采用的技术方案如下：一种ZnS粉的表面改性方法，其特征在于：所述工艺方法包括以下步骤：
（1）向反应釜中加入氧化聚乙烯粉料、去离子水、乳化剂和其他试剂，常温搅拌30-60min；氧化聚乙烯粉料、去离子水、乳化剂和其他试剂的重量份比为：10-100份：5-50份：5-50份：1-10份；
（2）将反应釜加热到80-150℃，然后密封，加压至0.5-1.5MPa，以60-120r/min的转速搅拌50-90min，停止加热和搅拌，保持加压状态；
（3）将反应釜自然降温至40-50℃，调节反应釜内部气压至0.1-0.5MPa，然后以10-30r/min的转速搅拌至室温，得乳液；
（4）将反应釜压力调整至标准大气压，将步骤（3）所得乳液中加入到过滤器中过滤，除去其中的不溶物，得乳液；
（5）然后向步骤（4）所得乳液中加入氨水溶液，调节乳液的pH值至8.0-9.0之间，得有机改性乳液；
（6）将（5）所得有机改性乳液加入到ZnS粉中，以50-100r/min的转速搅拌15-45min，静置1.0-2.0h；有机改性乳液与ZnS粉的重量份比为：10-100份：100-500份；
（7）将步骤（6）所得有机改性乳液改性后的ZnS粉转移至干燥箱中干燥，温度控制在60-80℃，干燥时间2-4h，然后自然冷却即得表面改性的ZnS粉。
一种优化方案，所述有机改性乳液的固含量在30-45%之间。
进一步地，所述乳化剂主要包括聚丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯、烷基苯磺酸盐、正丁醇、乙二醇、乙醇、丙二醇、甘油、聚甘油酯中的一种或多种，分析纯。
进一步地，所述氨水浓度为20-30%，分析纯。
进一步地，所述氧化聚乙烯、去离子水、乳化剂、其他试剂的比例分别为1:0.5:0.4:0.1。
进一步地，其他试剂指的是氨水、正戊醇、异丙醇、二氧化钛、氧化锌、聚乙二醇、三乙醇胺中的两种以上。
进一步地，所述的改性过程在常温下进行。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：
（1）本发明方法较为简单，对设备要求较低，且节能环保，产品粒径分散性好，不产生团聚和结块现象。
（2）本发明方法制备的表面改性的ZnS粉，在塑料、橡胶、涂料、颜料等领域具有很好的相容性和粘结性，效果优于普通ZnS粉。
（3）反应过程中，溶液搅拌是为了使反应物反应均匀、充分，防止原料发生沉淀和团聚。
（4）加入氨水调节溶液的pH在8.0-9.0之间，可使乳液均一、稳定，利于实际使用和长期保存。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，但本发明不限于以下列举的特定例子。
实施例1，一种ZnS粉的表面改性方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：
（1）向反应釜中加入氧化聚乙烯粉料23kg，去离子水11kg、乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚9kg，二氧化钛和三乙醇胺2kg（重量比为1:2），常温搅拌38min。
（2）将反应釜加热到89℃，加压至0.8MPa，然后密封，以65r/min的转速搅拌68min，停止加热和搅拌，保持加压状态。
（3）将反应釜自然降温至42℃，调节反应釜内部气压至0.3MPa，然后以18r/min的转速搅拌至室温。
（4）将反应釜压力调整至标准大气压，将（3）所得乳液加入到过滤器中过滤，除去其中的不溶物。
（5）然后向（4）所得乳液中加入氨水溶液，调节乳液的pH值至8.3，即得有机改性乳液。
（6）将（5）所得有机改性乳液12kg加入到150kgZnS粉（粒径4.3μm）中，以75r/min的转速搅拌38min，静置1.1h；
（7）将步骤（6）所得有机乳液改性后的ZnS转移至干燥箱中干燥，温度控制在64℃，干燥时间3.2h，然后自然冷却即得有机改性乳液改性后的ZnS粉。
技术指标如下表：
| ZnS含量 | 平均粒径/μm | 比表面积/m2/g | 分散性 | 外观 |
| 96% | 4.3 | 3.3 | 良好 | 白色 |
实施例2，一种ZnS粉的表面改性方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：
（1）向反应釜中加入氧化聚乙烯粉料70kg，去离子水35kg、乳化剂油酸聚氧乙烯酯和正丁醇28kg，氧化锌和聚乙二醇7kg（重量比为1:2），常温搅拌58min。
（2）将反应釜加热到112℃，加压至1.3MPa，然后密封，以85r/min的转速搅拌83min，停止加热和搅拌，保持加压状态。
（3）将反应釜自然降温至45℃，调节反应釜内部气压至0.4MPa，然后以18r/min的转速搅拌至室温。
（4）将反应釜压力调整至标准大气压，将（3）所得乳液加入到过滤器中过滤，除去其中的不溶物。
（5）然后向（4）所得乳液中加入氨水溶液，调节乳液的pH值至8.8，即得有机改性乳液。
（6）将（5）所得有机改性乳液34kg加入到230kgZnS粉（粒径3.4μm）中，以92r/min的转速搅拌44min，静置1.6h；
（7）将步骤（6）所得有机乳液包改性的ZnS转移至干燥箱中干燥，温度控制在79℃，干燥时间3.0h，然后自然冷却即得有机改性乳液改性的ZnS粉。
技术指标如下表：
| ZnS含量 | 平均粒径/μm | 比表面积/m2/g | 分散性 | 外观 |
| 97% | 3.4 | 4.8 | 良好 | 白色 |
实施例3，一种ZnS粉的表面改性方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：
（1）向反应釜中加入氧化聚乙烯粉料80kg，去离子水40kg、乳化剂烷基苯磺酸盐和聚丙烯酰胺32kg（重量比为1:2），氨水、氧化锌和聚乙二醇8kg（重量比为1:1:1），常温搅拌30-60min。
（2）将反应釜加热到95℃，加压至0.7MPa，然后密封，以76r/min的转速搅拌50-90min，停止加热和搅拌，保持加压状态。
（3）将反应釜自然降温至43℃，调节反应釜内部气压至0.2MPa，然后以23r/min的转速搅拌至室温。
（4）将反应釜压力调整至标准大气压，将（3）所得乳液加入到过滤器中过滤，除去其中的不溶物。
（5）然后向（4）所得乳液中加入氨水溶液，调节乳液的pH值至8.2，即得有机改性乳液。
（6）将（5）所得有机改性乳液76kg加入到462kgZnS粉（粒径2.5μm）中，以59r/min的转速搅拌45min，静置1.8h；
（7）将步骤（6）所得有机乳液改性后的ZnS转移至干燥箱中干燥，温度控制在73℃，干燥时间2.6h，然后自然冷却即得有机改性乳液改性的ZnS粉。
技术指标如下表：
| ZnS含量 | 平均粒径/μm | 比表面积/m2/g | 分散性 | 外观 |
| 96% | 2.5 | 5.9 | 良好 | 白色 |
实施例4，一种ZnS粉的表面改性方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：
（1）向反应釜中加入氧化聚乙烯粉料66kg，去离子水33kg、烷基酚聚氧乙烯醚26kg，二氧化钛、氧化锌、氨水和异丙醇共6kg（重量比为1:1:1:1），常温搅拌36min。
（2）将反应釜加热到121℃，加压至1.4MPa，然后密封，以83r/min的转速搅拌73min，停止加热和搅拌，保持加压状态。
（3）将反应釜自然降温至46℃，调节反应釜内部气压至0.3MPa，然后以17r/min的转速搅拌至室温。
（4）将反应釜压力调整至标准大气压，将（3）所得乳液加入到过滤器中过滤，除去其中的不溶物。
（5）然后向（4）所得乳液中加入氨水溶液，调节乳液的pH值至8.6，即得有机改性乳液。
（6）将（5）所得有机改性乳液53kg加入到113kgZnS粉（粒径1.3μm）中，以84r/min的转速搅拌28min，静置1.5h；
（7）将步骤（6）所得有机乳液改性后的ZnS转移至干燥箱中干燥，温度控制在84℃，干燥时间2.8h，然后自然冷却即得有机改性乳液改性的ZnS粉。
技术指标如下表：
| ZnS含量 | 平均粒径/μm | 比表面积/m2/g | 分散性 | 外观 |
| 97% | 1.3 | 7.4 | 良好 | 白色 |
实施例5，一种ZnS粉的表面改性方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：
（1）向反应釜中加入氧化聚乙烯粉料100kg，去离子水50kg、乳化剂聚甘油酯、甘油和月桂醇聚氧乙烯醚共40kg（重量比为2:1:0.5），二氧化钛、氧化锌、氨水和异丙醇共10kg（重量比为1:1:0.5:1），常温搅拌55min。
（2）将反应釜加热到125℃，加压至1.5MPa，然后密封，以118r/min的转速搅拌82min，停止加热和搅拌，保持加压状态。
（3）将反应釜自然降温至48℃，调节反应釜内部气压至0.4MPa，然后以28r/min的转速搅拌至室温。
（4）将反应釜压力调整至标准大气压，将（3）所得乳液加入到过滤器中过滤，除去其中的不溶物。
（5）然后向（4）所得乳液中加入氨水溶液，调节乳液的pH值至8.5，即得有机改性乳液。
（6）将（5）所得有机改性乳液95kg加入到488kgZnS粉（粒径0.8μm）中，以88r/min的转速搅拌45min，静置1.7h；
（7）将步骤（6）所得有机乳液改性后的ZnS转移至干燥箱中干燥，温度控制在80℃，干燥时间3.2h，然后自然冷却即得有机改性乳液改性的ZnS粉。
技术指标如下表：
| ZnS含量 | 平均粒径/μm | 比表面积/m2/g | 分散性 | 外观 |
| 97% | 0.8 | 8.6 | 良好 | 白色 |
以上实施例中氨水浓度为25%，分析纯，也可以采用其它浓度。
以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种ZnS粉的表面改性方法，其特征在于：所述工艺方法包括以下步骤：
（1）向反应釜中加入氧化聚乙烯粉料、去离子水、乳化剂和其他试剂，常温搅拌30-60min；氧化聚乙烯粉料、去离子水、乳化剂和其他试剂的重量份比为：10-100份：5-50份：5-50份：1-10份；
所述乳化剂为下述A、B、C、D或E：
A、脂肪醇聚氧乙烯醚，
B、油酸聚氧乙烯酯和正丁醇，
C、烷基苯磺酸盐和聚丙烯酰胺，
D、烷基酚聚氧乙烯醚，
E、聚甘油酯、甘油和月桂醇聚氧乙烯醚；
所述其他试剂是氨水、正戊醇、异丙醇、二氧化钛、氧化锌、聚乙二醇、三乙醇胺中的任意两种以上；
（2）将反应釜加热到80-150℃，然后密封，加压至0.5-1.5MPa，以60-120r/min的转速搅拌50-90min，停止加热和搅拌，保持加压状态；
（3）将反应釜自然降温至40-50℃，调节反应釜内部气压至0.1-0.5MPa，然后以10-30r/min的转速搅拌至室温，得乳液；
（4）将反应釜压力调整至标准大气压，将步骤（3）所得乳液中加入到过滤器中过滤，除去其中的不溶物，得乳液；
（5）然后向步骤（4）所得乳液中加入氨水溶液，调节乳液的pH值至8.0-9.0之间，得有机改性乳液；
（6）将（5）所得有机改性乳液加入到ZnS粉中，以50-100r/min的转速搅拌15-45min，静置1.0-2.0h；有机改性乳液与ZnS粉的重量份比为：10-100份：100-500份；
（7）将步骤（6）所得有机改性乳液改性后的ZnS粉转移至干燥箱中干燥，温度控制在60-80℃，干燥时间2-4h，然后自然冷却即得表面改性的ZnS粉。
2.根据权利要求1所述的一种ZnS粉的表面改性方法，其特征在于：所述有机改性乳液的固含量在30-45%之间。
3.根据权利要求1所述的一种ZnS粉的表面改性方法，其特征在于：所述氨水浓度为20-30%，分析纯。
4.根据权利要求1所述的一种ZnS粉的表面改性方法，其特征在于：所述氧化聚乙烯、去离子水、乳化剂、其他试剂的比例分别为1:0.5:0.4:0.1。
5.根据权利要求1所述的一种ZnS粉的表面改性方法，其特征在于：所述的改性过程在常温下进行。
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