CN109575311B - 一种乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙酸乙烯酯‑乙烯共聚乳液的制备方法，首先对GW‑705生产过程各种物料投料比例及时段的优化，制备改性GW‑705；然后以改性GW‑705、GW‑9208为原料，按一定的质量比例混合并进行调制，制备获得了机械稳定性、流变学性能好、具有双玻璃化转变温度、柔韧性高、成膜性好的GW‑705SG。本发明乙酸乙烯酯‑乙烯共聚乳液GW‑705SG，具有双玻璃化转变温度，弥补了现有乙酸乙烯酯‑乙烯共聚乳液型号存在的缺陷，可以满足可再分散乳胶粉对乙酸乙烯酯‑乙烯共聚乳液的要求，扩大了乙酸乙烯酯‑乙烯共聚乳液的应用领域。

Description

一种乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法。
背景技术
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液(即VAE)在聚醋酸乙烯分子中引入了乙烯分子链，使乙酰基产生不连续性，增加了高分子链的旋转自由度，空间阻碍小，高分子主链变得柔软。同时乙烯作为共聚物的内增塑剂，使VAE聚合物具有内增塑性，增塑剂不会发生迁移，从而避免了聚合物性能老化。VAE乳液不仅对紫外线有很好的稳定性，而且具有较好的耐酸碱性，广泛应用于粘合剂、防水涂料、室内装饰、室外保温、地毯、无纺布、纸业加工、水泥改性等领域。
目前，乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液产品型号众多，每个型号都有其独特的性能优势。GW-705有着优良的初粘性、机械稳定性，具有较高的粘度和稠度，具有固化速度快、粘接力强等应用性能，但其成膜硬度大，柔韧性能不足；GW-9208成膜柔软性能好，不易回粘，但其玻璃化温度较高，不宜在低温地区使用。本发明弥补了GW-705和GW-9208的缺陷，为可再分散性胶粉的生产提供一种性能更优的乳液原料。
发明内容
本发明旨在提供一种工艺过程简单、机械稳定性、流变学性能好，双玻璃化转变温度、柔韧性高、成膜性好的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法。
本发明乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705SG的制备方法，首先对GW-705生产过程各种物料投料比例及时段的优化，制备改性乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705；然后以改性乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705、乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-9208为原料，按一定的质量比例混合并进行调制，制备获得了机械稳定性、流变学性能好、具有双玻璃化转变温度、柔韧性高、成膜性好的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705SG。具体包括如下步骤：
步骤1：将初始乙酸乙烯酯和表面活性剂溶液加入密闭反应器中，在乙烯气氛、压强1.5-6.0MPa、温度为75-85℃的条件下滴加氧化剂过氧化氢溶液，搅拌反应100-120分钟，在反应过程中加入连续乙酸乙烯酯，反应结束后将反应液置于闪蒸器中除去残余的乙烯，经过滤除去浮渣后得到改性乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705；
步骤1中，所述表面活性剂溶液是将去离子水、复配聚乙烯醇、辛基酚聚氧乙烯醚、还原剂次硫酸锌甲醛于容器中混合并升温到75～85℃搅拌均匀后得到混合溶液；所述表面活性剂溶液中去离子水、复配聚乙烯醇、辛基酚聚氧乙烯醚(生产改性GW-705时用)和还原剂次硫酸锌甲醛的质量比为93：6：0.6：0.4。
其中，所述复配聚乙烯醇是由聚乙烯醇04-88和聚乙烯醇17-88按照质量比5:19的比例混合得到的；复配聚乙烯醇的添加量为乙酸乙烯酯总质量(初始乙酸乙烯酯和连续乙酸乙烯酯的总质量)的4.0～8.0％。
所述氧化剂过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分含量为1.2～2.0％；氧化剂过氧化氢和还原剂次硫酸锌甲醛的添加总质量为乙酸乙烯酯总质量(初始乙酸乙烯酯和连续乙酸乙烯酯的总质量)的0.5～0.8％；其中氧化剂与还原剂的质量比为1：2。
所述初始乙酸乙烯酯的质量与连续乙酸乙烯酯的总质量之比为2.0～2.4:1。
步骤1中，反应过程中连续乙酸乙烯酯分三批加入，每批加入量相等；具体是反应时间到第10min、30min、50min时加入，每个时段加入用时为15min，然后停加5min再继续加入。
步骤2：将步骤1获得的改性GW-705和GW-9208混合，搅拌均匀后获得混合共聚物乳液，然后向混合共聚物乳液中加入次硫酸锌甲醛减低混合物中乙酸乙烯酯的含量，再加入碳酸氢钠和去离子水调节酸碱度以及不挥发组分含量，再加入过氧化苯甲酸叔丁酯使其与混合乳液中的乙酸乙烯酯和次硫酸锌甲醛等反应，降低残存乙酸乙烯酯及甲醛的含量，最后加入消泡剂去除乳液中存留的细小气泡，搅拌均匀后即得乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705SG。
步骤2中，GW-9208的添加质量为改性GW-705质量的5％。
步骤2中，次硫酸锌甲醛的添加量为每吨混合共聚物乳液0.2～0.3kg，过氧化苯甲酸叔丁酯的添加量为每吨混合共聚物乳液0.15～0.3kg，碳酸氢钠的添加量为每吨混合共聚物乳液1.5～2.2kg，消泡剂的添加量为每吨混合共聚物乳液1.5～2.0kg，去离子水的添加量为每吨混合共聚物乳液5～8kg。
所述乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705SG的双玻璃化温度分别为Tg1＝0℃、Tg2＝10℃。
所述改性GW-705的固含量≥54.5％，粘度为1500-2500mpa.s，乙烯含量为16±2％，残余乙酸乙烯酯≤0.1％，玻璃化温度≤0；所述GW-9208的固含量≥54.5％，粘度为1500-2500mpa.s，乙烯含量为5～9％，残余乙酸乙烯酯≤0.1％，玻璃化温度≤10。
所述乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705SG的固含量为55.0％，粘度为1900-2500mpa.s，乙烯含量为15±2％，残余VAC含量≤0.1％，拉伸强度(TS)为6.25MPa，断裂伸长率(EB)为362.66％。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705SG，具有双玻璃化转变温度。
2、本发明乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705SG，弥补了现有乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液型号存在的缺陷，可以满足可再分散乳胶粉对乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的要求，扩大了乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的应用领域。
3、本发明在不改变原乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液粘度和固含量的前提下，优化乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液性能，制备工艺过程简单，容易实现工业化。
具体实施方式
实施例中使用的GW-9208购自广西广维化工有限责任公司。
1、改性乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705的制备
a、表面活性剂的配制
以去离子水为溶剂，称取复配聚乙烯醇(即聚乙烯醇04-88和聚乙烯醇17-88按照质量比5:19混合)240kg，还原剂次硫酸锌甲醛12.5kg，辛基酚聚氧乙烯醚18.5kg配制成5000kg的表面活性剂溶液待用。
b、氧化剂的配制
称取质量浓度35％的过氧化氢溶液150kg，稀释配制成质量浓度为1.80～1.82％的氧化剂过氧化氢溶液待用。
c、聚合
将5000kg表面活性剂溶液和纯度为99.5％的乙酸乙烯酯3920kg投入带有搅拌器和外撤热装置的聚合釜中，启动搅拌器和循环泵，升温到52℃时导入乙烯并升压到3.8MPa，反应时间计时后连续加入氧化剂溶液引发反应，反应时间到10分钟后加入连续乙酸乙烯酯，分三个时段加入，即反应时间到第10min、30min、50min时加入，每个时段加入用时为15min，然后停加5min再继续加入，每个时段加入纯度为99.5％的连续乙酸乙烯酯量为530kg，连续乙酸乙烯酯总加入量为1590kg，在反应过程中通过控制氧化剂加入速率以及反应器换热器循环冷却水控制反应温度在79℃进行反应，连续加入乙烯升压至5.9MPa，停止加入乙烯，反应时间至70分钟时设定反应器压力为1.8MPa，氧化剂加料泵根据反应温度自动控制氧化剂的加入速率，反应时间至120分钟时调整氧化剂以100％速率加入14min，1.82％浓度的氧化剂加入总量控制在340～360kg，加完氧化剂后反应结束。
d、经脱泡槽分离、过滤器过滤，循环冷却水冷却至25～35℃后，得到改性乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705。
2、乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705SG的后调制过程
a、在步骤1制备的改性乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705中按总质量的5％加入乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-9208，每吨混合共聚物中加入0.25～0.3kg次硫酸锌甲醛，搅拌混合均匀，静置2小时；
b、静置2小时后，每吨混合共聚物中加入1.2～1.5kg碳酸氢钠、6～10kg去离子水，搅拌1小时后每吨混合共聚物中再加入0.2～0.3kg过氧化苯甲酸叔丁酯，6小时后，每吨混合共聚物中再加入1.8kg消泡剂，静置24小时后得到成品乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705SG。
本发明制备的改性乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705与常规GW-705质量性能重要指标测试结果对照表见表1：
表1
分析项目 常规GW-705 改性GW-705
外观 白色均匀乳液 白色均匀乳液
pH值 4～6 4～6
不挥发物，％ ≥55.0％ ≥54.5％
乙烯含量，％ 15～16 14～18
粘度(25℃)，mPa.s 2000～2500 1500～2500
残存单体，％ ≤0.1 ≤0.05
稀释稳定性，％ ≤2.0 ≤1.0
粒径，μm ≤2 ≤0.8
玻璃化转变温度，℃ ≤10 ≤0
拉伸强度，MPa 5.42 6.25
断裂伸长率，％ 323.45 362.66
本发明制备的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705SG的质量性能测试结果见表2：
表2
Figure BDA0001880849020000041
Figure BDA0001880849020000051
从表1的数据可以看出，改性的GW-705比常规的GW-705断裂伸长率更佳，其产品成膜后的柔润性更好，机械稳定性也明显好于常规GW-705，玻璃化温度更低；从表2的数据可以看出，GW-705SG的机械稳定性佳，同时具备两种玻璃化温度，可以在较低温度的地区使用，拉伸强度和断裂伸长率较好，柔润性能比较理想，比较适合用于可再分散性胶粉的生产。

Claims (3)

1.一种乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法，其特征在于：
首先对GW-705生产过程各种物料投料比例及时段进行调整，制备改性乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705；然后以改性乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705、乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-9208为原料，混合并进行调制，制备获得了机械稳定性、流变学性能好、具有双玻璃化转变温度、柔韧性高、成膜性好的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705SG；包括如下步骤：
步骤1：将初始乙酸乙烯酯和表面活性剂溶液加入密闭反应器中，在乙烯气氛、压强1.5-6.0MPa、温度为75-85℃的条件下滴加氧化剂过氧化氢溶液，搅拌反应100-120分钟，在反应过程中加入连续乙酸乙烯酯，反应结束后将反应液置于闪蒸器中除去残余的乙烯，经过滤除去浮渣后得到改性乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705；
步骤2：将步骤1获得的改性GW-705和GW-9208混合，搅拌均匀后获得混合共聚物乳液，然后向混合共聚物乳液中加入次硫酸锌甲醛减低混合物中乙酸乙烯酯的含量，再加入碳酸氢钠和去离子水调节酸碱度以及不挥发组分含量，再加入过氧化苯甲酸叔丁酯使其与混合乳液中的乙酸乙烯酯和次硫酸锌甲醛反应，降低残存乙酸乙烯酯及甲醛的含量，最后加入消泡剂去除乳液中存留的细小气泡，搅拌均匀后即得乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-705SG；
所述初始乙酸乙烯酯的质量与连续乙酸乙烯酯的总质量之比为2.0～2.4:1；
步骤1中，反应过程中连续乙酸乙烯酯分三批加入，每批加入量相等；具体是反应时间到第10min、30min、50min时加入，每个时段加入用时为15min，然后停加5min再继续加入；
步骤2中，GW-9208的添加质量为改性GW-705质量的5%；
步骤1中，所述表面活性剂溶液是将去离子水、复配聚乙烯醇、辛基酚聚氧乙烯醚、还原剂次硫酸锌甲醛于容器中混合并升温到75～85℃搅拌均匀后得到混合溶液；所述表面活性剂溶液中去离子水、复配聚乙烯醇、辛基酚聚氧乙烯醚和还原剂次硫酸锌甲醛的质量比为93：6：0.6：0.4；
所述复配聚乙烯醇是由聚乙烯醇04-88和聚乙烯醇17-88按照质量比5:19的比例混合得到的；复配聚乙烯醇的添加量为乙酸乙烯酯总质量的4.0～8.0%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述氧化剂过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分含量为1.2～2.0%；氧化剂过氧化氢和还原剂次硫酸锌甲醛的添加总质量为乙酸乙烯酯总质量的0.5～0.8%；其中氧化剂与还原剂的质量比为1：2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，次硫酸锌甲醛的添加量为每吨混合共聚物乳液0.2～0.3kg，过氧化苯甲酸叔丁酯的添加量为每吨混合共聚物乳液0.15～0.3kg，碳酸氢钠的添加量为每吨混合共聚物乳液1.5～2.2kg，消泡剂的添加量为每吨混合共聚物乳液1.5～2.0kg，去离子水的添加量为每吨混合共聚物乳液5～8kg。
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