CN102372814A - 一种高固含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种高固含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，它是包括醋酸乙烯和乙烯单体、乳化剂、保护胶体和引发剂为原料制得的，所述乳化剂为非离子乳化剂；所述引发剂为过氧化氢和甲醛合次硫酸锌或甲醛合次硫酸钠。本发明醋酸乙烯-乙烯共聚乳液固含量在60～65％，粘度可达500～1500mpa.s，贮存时间长，可用于车速大于8000支/分钟的高速卷烟胶，制盒、纸袋粘接等用高速机械包装胶，高级音箱喇叭粘接胶，要求快干的织物涂层，以及屋面防水等应用领域；本发明VAE乳液的合成方法反应效率高、操作简便、利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明是涉及一种醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(以下简称VAE乳液)，特别涉及一种高固含量VAE乳液及其合成方法。
背景技术
普通乳液聚合反应所得球形粒子乳液，在理论上固含量最高为74％。一般情况下当固含量超过50％时，粘度会急剧上升。这是因为在同等体积下，随着乳液粒子数目的增加，其相互距离更近，相互作用也更强，在宏观上表现为粘度快速上升，采用普通乳液聚合技术，是很难获得高固低粘乳液的。当今高固低粘乳液制造理论主要有两种：一是增大乳液粒子直径，减少粒子数目；二是加宽乳液粒子粒度分布，有效利用乳液空间。
为实现加宽聚合乳液粒子粒度分布，现在许多制备方法都是采用二次造粒的方法，即在工艺上使用两次聚合，让乳胶粒子有不同的生长时间，来控制粒度分布。但这种方法采用的是连续乳液聚合工艺，它对设备要求复杂，生产批时较长(据美国和欧洲专利介绍，需要8-10小时)，生产的VAE乳液贮存时间短、不利于对光洁度要求较高的包装行业中的应用。
本发明选择了增大乳液粒子直径，减少粒子数目作为理论基础，但在本发明的研发过程中曾一度出现乳液分层速度较快的现象，本发明人通过大量基础研究、投入了大量人力、物力查明了其分层的原因：体系中所选择的保护胶体间的不相容性是乳液分层的主要原因之一，因此发明人根据以上理论基础开展系列研发工作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高固含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，本发明乳液固含量高、同时粘度也低，适用于高速卷烟胶、高速机械包装胶等领域。
本发明的另一目的在于提供上述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的合成方法。
本发明的目的按如下方案实现的，其中所述原料份数除特别说明外，均为重量份数。
一种高固含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，它是包括醋酸乙烯和乙烯单体、乳化剂、保护胶体和引发剂为原料制得的，所述乳化剂为非离子乳化剂；所述引发剂为过氧化氢和甲醛合次硫酸锌或甲醛合次硫酸钠。
上述非离子乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚，优选为X-100或Tr-100；X-100、Tr-100均为市售产品。
上述保护胶体为羟乙基纤维素和聚乙烯醇。
上述聚乙烯醇优选为聚合度为500-2000、醇解度为75-99％的一种或多种任意组合的聚乙烯醇。
上述过氧化氢的质量百分浓度为2.0-2.5％。
上述各原料的用量优选为乳化剂为0.2份、保护胶体0.2份、单体为4.8-5.2份、引发剂为0.59-0.65份、去离子水为3.8-4.2份；其中保护胶体中的羟乙基纤维素与聚乙烯醇的重量份比为1∶1；单体中醋酸乙烯与乙烯的重量份比为4∶1；引发剂中过氧化氢与甲醛合次硫酸锌或甲醛合次硫酸钠的重量份比为9∶1。
具体地说，一种高固含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，它是以由如下原料制得：
乳化剂0.2份，保护胶体0.2份：羟乙基纤维素为0.1份，聚乙烯醇0.1份；
单体5.0份：醋酸乙烯4份，乙烯单体1份；
引发剂0.6份：过氧化氢0.54份，甲醛合次硫酸锌或甲醛合次硫酸钠0.06份；
去离子水4.0份。
上述高固含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制备方法，包括以下步骤进行：
1、乳化体系的配制：将上述甲醛合次硫酸锌、上述乳化剂、保护胶体与去离子水混合配成溶液；
2、加料反应：将上述配制好的乳化体系加入到反应釜中，控制温度为60-80℃；一次性加入醋酸乙烯单体总重量60％的醋酸乙烯单体，然后开始连续滴加剩余醋酸乙烯单体，同时通入乙烯单体、控制压力在6Mpa以下，然后连续滴加过氧化氢，切断乙烯升温，控制温度为78-85℃、压力5.5～6.5MPa，反应时间1.5～2.5小时进行聚合反应。
具体地说，上述高固含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制备方法，按以下步骤进行：
1、乳化体系的配制：将上述甲醛合次硫酸锌配成质量浓度为0.75％的水溶液加入到表面活性剂槽中，与质量浓度为9-10％的乳化剂水溶液混合；
2、加料反应：将上述配制好的乳化体系从表面活性剂槽中加入到反应釜，控制温度为60℃；加入醋酸乙烯单体总重量60％的醋酸乙烯单体，然后开始连续滴加剩余醋酸乙烯单体，同时通入乙烯单体、控制压力为4-6Mpa，然后连续滴加过氧化氢，切断乙烯升温，控制温度为78-85℃、压力5.5～6.5MPa，反应时间1.5～2.5小时进行聚合反应，然后脱泡、过滤、冷却。
本发明的有益效果如下：
1.本发明醋酸乙烯-乙烯共聚乳液固含量在60～65％，粘度可达500～1500mpa.s，贮存时间长。可用于车速大于8000支/分钟的高速卷烟胶，制盒、纸袋粘接等用高速机械包装胶，高级音箱喇叭粘接胶，要求快干的织物涂层，以及屋面防水等应用领域。
2.本发明VAE乳液的合成方法中选择了两种不相容的原料作为乳液聚合的保护胶体，配合特定的乳化剂，利用它们在聚合过程中各自形成乳胶粒，且形成的粒子粒径不同，通过控制保护胶体不同组分的质量比例，来控制大小粒子数量比例，实现了高固低粘乳液聚合的技术要求。
3.本发明VAE乳液的合成方法反应效率高、操作简便、利于工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种高固含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的合成方法：
乳化剂：辛基酚聚氧乙烯醚X-100 0.2份；
保户胶体：羟乙基纤维素为0.1份，PVA-0588和PVA-1788 0.1份；
单体：醋酸乙烯4份，乙烯单体1份；
引发剂：过氧化氢(质量浓度2.5％)0.54份，甲醛合次硫酸锌0.06份；
去离子水：4.0份。
a.乳化体系的配制：将上述甲醛合次硫酸锌配成质量浓度为0.75％的水溶液，将上述乳化剂、保护胶体与去离子水混合配成质量浓度为9％的水溶液，混合均匀；
b.加料反应：将上述配制好的乳化体系加入到反应釜中，控制温度为70℃；一次性加入醋酸乙烯单体总重量60％的醋酸乙烯单体，然后开始连续滴加剩余醋酸乙烯单体，同时通入乙烯单体、控制压力在5Mpa，然后连续滴加过氧化氢，切断乙烯升温，控制温度为80℃、压力6.0MPa，反应时间2.0小时进行聚合反应，产物通过冷却、泄料、过滤、再冷却至常温，得到粘度在200～500mpa.s、固含量在63％、且乳液稳定性好、贮存时间长的VAE乳液。
实施例2
一种高固含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的合成方法：
乳化剂：辛基酚聚氧乙烯醚Tr-100 0.2份；
保户胶体：羟乙基纤维素为0.1份，PVA-0588 0.1份；
单体：醋酸乙烯3.8份，乙烯单体1.0份；
引发剂：过氧化氢(质量浓度2.0％)0.57份，甲醛合次硫酸钠0.08份；
去离子水：4.2份。
a.乳化体系的配制：将上述甲醛合次硫酸钠配成质量浓度为0.65％的水溶液，将上述乳化剂、保护胶体与去离子水混合配成质量浓度为10％的水溶液，混合均匀；
b.加料反应：将上述配制好的乳化体系加入到反应釜中，控制温度为80℃；一次性加入醋酸乙烯单体总重量60％的醋酸乙烯单体，然后开始连续滴加剩余醋酸乙烯单体，同时通入乙烯单体、控制压力在4Mpa，然后连续滴加过氧化氢，切断乙烯升温，控制温度为85℃、压力6.5MPa，反应时间2.5小时进行聚合反应，产物通过冷却、泄料、过滤、再冷却至常温，得到粘度在300～600mpa.s、固含量在61％的VAE乳液。
实施例3-8：按以下组分及用量和工艺参数进行，其它均与实施例1相同。制得的VAE乳液固含量均在60％～65％、粘度200～2000mpa.s，且贮存时间长。
表1
由表1可看出，乳化剂用量超过其单体重量百分数3.0％时，制得的VAE乳液稳定性得到极大改善。
Claims (10)
1.一种高固含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，它是包括醋酸乙烯和乙烯单体、乳化剂、保护胶体和引发剂为原料制得的，所述乳化剂为非离子乳化剂；所述引发剂为过氧化氢和甲醛合次硫酸锌或甲醛合次硫酸钠。
2.如权利要求1所述的乳液，其特征在于：所述非离子乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚。
3.如权利要求1或2所述的乳液，其特征在于：所述保护胶体为羟乙基纤维素和聚乙烯醇。
4.如权利要求3所述的乳液，其特征在于：所述聚乙烯醇为聚合度为500-2000、醇解度为75-99％的一种或多种任意组合的聚乙烯醇。
5.如权利要求1或2所述的乳液，其特征在于：所述过氧化氢的质量百分浓度为2.0-2.5％。
6.如权利要求4所述的乳液，其特征在于：所述过氧化氢的质量百分浓度为2.0-2.5％。
7.如权利要求6所述的乳液，其特征在于：所述各原料的用量为乳化剂为0.2份、保护胶体0.2份、单体为4.8-5.2份、引发剂为0.59-0.65份、去离子水为3.8-4.2份；其中保护胶体中的羟乙基纤维素与聚乙烯醇的重量份比为1∶1；单体中醋酸乙烯与乙烯的重量份比为4∶1；引发剂中过氧化氢与甲醛合次硫酸锌或甲醛合次硫酸钠的重量份比为9∶1。
8.如权利要求1或2所述的乳液，其特征在于：它是以由如下原料制得：
乳化剂0.2份，保护胶体0.2份：羟乙基纤维素为0.1份，聚乙烯醇0.1份；
单体5.0份：醋酸乙烯4份，乙烯单体1份；
引发剂0.6份：过氧化氢0.54份，甲醛合次硫酸锌或甲醛合次硫酸钠0.06份；
去离子水4.0份。
9.如权利要求1-8任一项所述乳液的合成方法，包括以下步骤进行：
a.乳化体系的配制：将所述甲醛合次硫酸锌、所述乳化剂、保护胶体与去离子水混合配成溶液；
b.加料反应：将所述配制好的乳化体系加入到反应釜中，控制温度为60-80℃；一次性加入醋酸乙烯单体总重量60％的醋酸乙烯单体，然后开始连续滴加剩余醋酸乙烯单体，同时通入乙烯单体、控制压力在6Mpa以下，然后连续滴加过氧化氢，切断乙烯升温，控制温度为78-85℃、压力5.5～6.5MPa，反应时间1.5～2.5小时进行聚合反应。
10.如权利要求9所述的合成方法，按以下步骤进行：
a.乳化体系的配制：将所述甲醛合次硫酸锌配成质量浓度为0.75％的水溶液加入到表面活性剂槽中，与质量浓度为9-10％的乳化剂和保护胶体水溶液混合；
b.加料反应：将所述配制好的乳化体系从表面活性剂槽中加入到反应釜，控制温度为60℃；加入醋酸乙烯单体总重量60％的醋酸乙烯单体，然后开始连续滴加剩余醋酸乙烯单体，同时通入乙烯单体、控制压力为4-6Mpa，然后连续滴加过氧化氢，切断乙烯升温，控制温度为78-85℃、压力5.5～6.5MPa，反应时间1.5～2.5小时进行聚合反应，然后脱泡、过滤、冷却。
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