CN106336864A - 一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，配制复合乳化剂；十二烷基硫酸钠和三乙醇胺溶解于水中制成透明溶液，将高密度氧化聚乙烯蜡中加入复合乳化剂、乳化助剂，经高温高压和乳化后，加入透明溶液搅拌得乳液；向乳液中添加氨水溶液得有机改性乳液；再将硫化锌发光粉中加阴离子表面活性剂水溶液，搅拌得浆料；再将有机改性乳液加入到硫化锌发光粉浆料中，加入分散剂，冷却至室温，过滤，干燥得有机乳液包覆后的硫化锌发光粉，分散性好，与有机物的相容性好，可均匀分散于基体材料中，不产生团聚现象，添加到有机材料中可有效降低材料的力学性能损失。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，具体地说，涉及一种可用于注塑、油墨油漆、印花浆料、不饱和聚酯、涂料、树脂等高分子材料中的表面进行有机包覆的硫化锌长余辉发光粉的制备工艺，属于化工技术领域。
背景技术
硫化锌长余辉发光粉作为一种安全环保的节能产品，可广泛应用于儿童玩具、各种塑料注塑、夜光油墨油漆、涂料等多个领域。但作为无机粉体材料再掺加到上述高分子有机物过程中，由于无机粉料表面存在极性键和有机基材的非极性键不能很好融合，产生分离界面，导致在生产加工过程中出现搅拌分散不均匀，产品容易破碎，加工过程能耗高，残次产品较多等生产事故发生，造成能源材料浪费严重。
由于硫化锌发光粉为无机物，表面与有机物基料的相容性较差，如果不对其进行表面包覆处理，填加到有机材料中后，将导致搅拌不匀、残次品增多、复合材料的力学性能下降等不良现象。因此，通过对其进行有机包覆处理，以改善其与有机物基料的相容性，不降低填充材料的力学性能，甚至使材料的部分力学性能有所提高。
实践证明，未经有机包覆的硫化锌发光粉在有机材料中以团聚体的形式存在，但由于颗粒表面与基体不相容，颗粒团聚体与基体之间存在明显的界限甚至空洞。材料脆断时硫化锌发光粉颗粒逃逸形成空洞，说明未有机包覆的硫化锌发光粉在基体中的填充不均匀，影响其发光效果和外观。但是经过表面有机包覆的硫化锌发光粉在基体中分散均匀，颗粒大都以原级颗粒或小团聚颗粒的形式分散存在于材料中。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，基于该种工艺制备的硫化锌发光粉与有机基料的相容性好，分散性好，无团聚和结块现象。本发明具有方法简单、易于操作、可控性强的优点。
为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，其特征在于：所述工艺方法包括以下步骤：
（1）采用非离子乳化剂和阴离子乳化剂，配制HLB值在9-18的复合乳化剂；
（2）将十二烷基硫酸钠和三乙醇胺溶解于水中，制成透明溶液，十二烷基硫酸钠、三乙醇胺、水的重量份比为0.03-0.15：0.05-0.20：200-2000；
（3）将氧化聚乙烯蜡（OPE）50-300份加入到反应釜中，再加入步骤（1）所得复合乳化剂10-60份，并加入乳化助剂5-20份，然后将反应釜加热到70-130℃对氧化聚乙烯蜡进行乳化；
（4）待步骤（3）中氧化聚乙烯蜡乳化后，缓慢加入步骤（2）所得透明溶液20-200份，透明溶液的温度为80-90℃，然后密封，先以60-100转/分的转速进行搅拌20-30分钟，再以150-300转/分的转速搅拌30-50分钟,得乳液；
（5）停止加热，自然冷却至50-60℃并保温，停止搅拌，然后向步骤（4）所得乳液中添加氨水溶液，调节乳液的pH值至7.8-9.2之间，得有机改性乳液；
（6）向100-500份硫化锌长余辉发光粉中加入5-20份阴离子表面活性剂水溶液，然后升温加热，温度控制在45-85℃，并不断搅拌，搅拌速度为80-160转/分，反应时间1.5-3.5小时，得浆料；阴离子表面活性剂水溶液的重量百分比浓度1%-10%；
（7）将步骤（6）所得浆料过滤，再装盘进入烘箱在80-120℃下烘干，得到表面改性后的硫化锌发光粉粉料；
（8）将步骤（5）所得有机改性乳液加入到步骤（7）中所得硫化锌发光粉粉料中，加入分散剂，以200-400转/分的转速搅拌60-90分钟，然后停止保温和搅拌，自然冷却至室温，得有机乳液包覆后的硫化锌发光粉，有机改性乳液、硫化锌发光粉粉料、分散剂的重量份比为10-300：100-500：10-20；
（9）将（8）所得粉料在70-85℃下烘干，干燥时间8-12 h，然后自然冷却即得包覆型的硫化锌发光粉材料。
一种优化方案，所述硫化锌发光粉粒度15-45μm。
进一步地，所述的氧化聚乙烯蜡为低分子量、高密度。
进一步地，所述非离子乳化剂主要包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烯醚、嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、烷基醇酰胺、烷基聚葡萄糖苷或多元醇酯中一种或几种，分析纯。
进一步地，所述阴离子乳化剂主要包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬酯酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠或对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠中一种或几种，分析纯。
进一步地，所述的分散剂主要包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶或脂肪酸聚乙二醇酯中一种或几种，分析纯。
进一步地，所述的阴离子表面活性剂主要包括硬脂酸钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二十二烷酸钠或褐煤酸钠中一种或几种，分析纯。
进一步地，所述的氨水溶液浓度为15-30%，分析纯。
进一步地，所述乳化助剂主要包括乙二醇、丙三醇、丁二醇、正丁醇、正戊醇、正辛醇、聚乙二醇等醇类助剂。
进一步地，所述的有机改性乳液，其添加比例在10%-30%，其固含量在30%-45%。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：
（1）本发明工艺较为简单，对设备要求较低，节能环保，产品粒径分散性好，与有机材料的相容性好，不产生团聚和结块细现象，且添加到材料中不降低其力学性能。
（2）反应过程中搅拌是为了使反应物反应均匀，防止原料发生沉淀或团聚。
（3）控制HLB值在8-18之间，有利于增强改性乳液的稳定性和乳化效果。
（4）反应过程中，加入乳化助剂是为了促进氧化聚乙烯蜡熔融，提高乳液的浊点。
（5）反应过程中，将三乙醇胺事先溶于水中有利于其分散均匀，便于与乳液中羧基反应。
（6）反应过程中，将十二烷基硫酸钠事先溶于水中有利于避免其在乳化过程中产生大量气泡。
（7）对硫化锌发光粉进行表面活化是为了提高其与改性乳液的反应活性，以增强其在基体材料中的分散性和相容性。
（8）调节乳液的pH在7.8-9.2之间，有利于乳液均匀、稳定，不发生破乳、分层和结块现象，利于实际使用和长期保存。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，但本发明不限于以下列举的特定例子。
实施例1，一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，该制备方法包括以下步骤：
（1）采用烷基醇酰胺聚氧乙烯醚和双十二烷基苯基醚二磺酸钠为主要乳化剂，配制HLB值为15的复合乳化剂；
（2）将5g十二烷基硫酸钠和8g三乙醇胺溶解于61kg水中，制成透明溶液；
（3）将氧化聚乙烯蜡86kg加入到反应釜中，再加入32kg HLB值在15的复合乳化剂，加入乳化助剂6kg，然后将反应釜加热到105℃对氧化聚乙烯蜡进行乳化；
（4）待（3）中氧化聚乙烯蜡乳化后，缓慢加入加热至85℃的十二烷基硫酸钠和三乙醇胺混合水溶液61kg，然后密封，先以75转/分的转速进行搅拌23分钟，然后以186转/分的转速搅拌47分钟；
（5）停止加热，自然冷却至56℃并保温，停止搅拌，然后向（4）所得乳液中添加氨水溶液，调节乳液的pH值至8.3，得有机改性乳液；
技术指标如下：
（6）向150kg硫化锌发光粉中加入6kg油酸钠表面活性剂水溶液（浓度8%），然后升温加热，温度控制在56℃，并不断搅拌，搅拌速度为89转/分，反应时间2-3小时；
（7）将步骤（6）所得粉料在112℃下烘干，得到表面改性后的硫化锌发光粉粉料；
（8）将步骤（5）所得有机改性乳液15kg加入到步骤7中制备的150kg硫化锌发光粉粉料中，加入六偏磷酸钠11kg，以235转/分的转速搅拌86分钟，然后停止保温和搅拌，自然冷却至室温，过滤得有机乳液改性后的硫化锌发光粉浆料；
（9）将（8）所得粉料在78℃下烘干，干燥时间9 h，然后自然冷却即得有机包覆的硫化锌发光粉。
技术指标如下：
实施例2，一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，该制备方法包括以下步骤：
（1）采用脂肪醇聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠为主要乳化剂，配制HLB值为11的复合乳化剂；
（2）将15g十二烷基硫酸钠和18g三乙醇胺溶解于185kg水中，制成透明溶液；
（3）将氧化聚乙烯蜡212kg加入到反应釜中，再加入59kg HLB值为11的复合乳化剂，加入乳化助剂13kg，然后将反应釜加热到123℃对氧化聚乙烯蜡进行乳化；
（4）待（3）中氧化聚乙烯蜡乳化后，缓慢加入加热至84℃的十二烷基硫酸钠和三乙醇胺混合水溶液185kg，然后密封，先以79转/分的转速进行搅拌26分钟，然后以265转/分的转速搅拌39分钟；
（5）停止加热，自然冷却至55℃并保温，停止搅拌，然后向（4）所得乳液中添加氨水溶液，调节乳液的pH值至8.6，得有机改性乳液；
技术指标如下：
（6）向250kg硫化锌发光粉中加入9kg硬脂酸钠表面活性剂水溶液（浓度6%），然后升温加热，温度控制在69℃，并不断搅拌，搅拌速度为151转/分，反应时间3.2小时；
（7）将步骤（6）所得粉料在109℃下烘干，得到表面改性后的硫化锌发光粉粉料；
（8）将步骤（5）所得有机改性乳液（50kg）加入到步骤7中制备的硫化锌发光粉粉料（250kg）中，加入三聚磷酸钠20kg，以325转/分的转速搅拌75分钟，然后停止保温和搅拌，自然冷却至室温，过滤得有机乳液包覆后的硫化锌发光粉浆料；
（9）将（8）所得浆料料在81℃下烘干，干燥时间12 h，然后自然冷却即得有机包覆的硫化锌发光粉材料。
技术指标如下：
实施例3，一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，该制备方法包括以下步骤：
（1）采用烷基酚聚氧乙烯醚和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠为主要乳化剂，配制HLB值在16的复合乳化剂；
（2）将15g十二烷基硫酸钠和20g三乙醇胺溶解于200kg水中，制成透明溶液；
（3）将氧化聚乙烯蜡300kg加入到反应釜中，再加入60kg HLB值在16的复合乳化剂，加入乳化助剂20kg，然后将反应釜加热到119℃对氧化聚乙烯蜡进行乳化；
（4）待（3）中氧化聚乙烯蜡乳化后，缓慢加入加热至86℃的十二烷基硫酸钠和三乙醇胺混合水溶液200kg，然后密封，先以81转/分的转速进行搅拌26分钟，然后以265转/分的转速搅拌44分钟；
（5）停止加热，自然冷却至50℃并保温，停止搅拌，然后向（4）所得乳液中添加氨水溶液，调节乳液的pH值至8.1之间，得有机改性乳液；
技术指标如下：
（6）向480kg硫化锌发光粉中加入18kg二十二烷酸钠表面活性剂水溶液（重量百分比浓度7%），然后升温加热，温度控制在53℃，并不断搅拌，搅拌速度为152转/分，反应时间3.1小时；
（7）将步骤（6）所得浆料在106℃下烘干，得到表面改性后的硫化锌发光粉粉料；
（8）将步骤（5）所得有机改性乳液（122kg）加入到步骤7中制备的硫化锌发光粉粉料（480kg）中，加入三乙基己基磷酸17kg，以321转/分的转速搅拌69分钟，然后停止保温和搅拌，自然冷却至室温，得有机乳液包覆后的硫化锌发光粉，然后过滤得发光粉浆料；
（9）将（8）所得浆料料在85℃下烘干，干燥时间9 h，然后自然冷却即得有机包覆的硫化锌发光粉。
技术指标如下：
实施例4，一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，该制备方法包括以下步骤：
（1）采用脂肪酸聚氧乙烯酯和十二烷基苯磺酸钠为主要乳化剂，配制HLB值在9的复合乳化剂；
（2）将4g十二烷基硫酸钠和6g三乙醇胺溶解于27kg水中，制成透明溶液；
（3）将氧化聚乙烯蜡61kg加入到反应釜中，再加入14kg HLB值在9的复合乳化剂，加入乳化助剂6kg，然后将反应釜加热到78℃对氧化聚乙烯蜡进行乳化；
（4）待（3）中氧化聚乙烯蜡融化后，缓慢加入加热至88℃的十二烷基硫酸钠和三乙醇胺混合水溶液27kg，然后密封，先以95转/分的转速进行搅拌27分钟，然后以159转/分的转速搅拌47分钟；
（5）停止加热，自然冷却至54℃并保温，停止搅拌，然后向（4）所得乳液中添加氨水溶液，调节乳液的pH值至8.9之间，得有机改性乳液；
技术指标如下：
（6）向164kg硫化锌发光粉中加入8kg褐煤酸钠表面活性剂水溶液（重量百分比浓度5%），然后升温加热，温度控制在59℃，并不断搅拌，搅拌速度为98转/分，反应时间2.6小时；
（7）将步骤（6）所得抽滤的粉料在118℃下烘干，得到表面改性后的硫化锌发光粉粉料；
（8）将步骤（5）所得有机改性乳液（19kg）加入到步骤7中制备的硫化锌发光粉粉料（164kg）中，加入脂肪酸聚乙二醇酯14kg，以305转/分的转速搅拌87分钟，然后停止保温和搅拌，自然冷却至室温，抽滤得有机乳液改性后的硫化锌发光粉浆料；
（9）将（8）所得抽滤浆料在79℃下烘干，干燥时间12 h，然后自然冷却即得有机包覆的硫化锌发光粉材料。
技术指标如下：
实施例5，一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，该制备方法包括以下步骤：
（1）采用烷基醇酰胺和十二烷基硫酸钠为主要乳化剂，配制HLB值在13的复合乳化剂；
（2）将10g十二烷基硫酸钠和15g三乙醇胺溶解于156kg水中，制成透明溶液；
（3）将氧化聚乙烯蜡200kg加入到反应釜中，再加入40kg HLB值在13的复合乳化剂，加入乳化助剂14kg，然后将反应釜加热到110℃对氧化聚乙烯蜡进行乳化；
（4）待（3）中氧化聚乙烯蜡融化后，缓慢加入加热至85℃的十二烷基硫酸钠和三乙醇胺混合水溶液156kg，然后密封，先以82转/分的转速进行搅拌25分钟，然后以220转/分的转速搅拌40分钟；
（5）停止加热，自然冷却至55℃并保温，停止搅拌，然后向（4）所得乳液中添加氨水溶液，调节乳液的pH值至8.0，得有机改性乳液；
技术指标如下：
（6）向310kg硫化锌发光粉中加入16kg硬脂酸钠表面活性剂水溶液（重量百分比浓度3%），然后升温加热，温度控制在66℃，并不断搅拌，搅拌速度为131转/分，反应时间1.8小时；
（7）将步骤（6）所得粉料在110℃下烘干，得到表面改性后的硫化锌发光粉粉料；
（8）将步骤（5）所得有机改性乳液（35kg）加入到步骤7中制备的硫化锌发光粉粉料（310kg）中，加入六偏磷酸钠15kg，以300转/分的转速搅拌75分钟，然后停止保温和搅拌，自然冷却至室温，抽滤得有机乳液改性后的硫化锌发光粉浆料；
（9）将（8）所得粉料在80℃下烘干，干燥时间10 h，然后自然冷却即得有机包覆的硫化锌发光粉材料。
技术指标如下：
将包覆后硫化锌长余辉发光粉通过下面实验验证检测的相关数据：
1、主要原材料：
⑴未包覆硫化锌长余辉发光粉,市售产品；
⑵包覆后硫化锌发光粉，本发明实施例4制备的产品；
⑶聚丙烯（PP）粉料，由潍坊华光电子塑胶有限公司提供，加工设备及相关技术指标检测也由潍坊话光电子塑胶有限公司提供。
2、验证流程
⑴无任何添加PP材料熔融注塑成片，编号为1#样品；
⑵添加未包覆的硫化锌发光粉后PP粉料注塑成片，编号为2#样品；
⑶添加有机包覆的硫化锌发光粉后PP片熔融注塑成件，编号为3#样品；
将硫化锌发光粉与PP粉料及分散剂等混合均匀后，装入塑料注塑机内，注塑成规则片状，进行相关检测试验。
3、结果与讨论
技术指标检测如下表：
注：未包覆硫化锌发光粉、有机包覆硫化锌发光粉添加量皆为PP质量的10%。
由以上技术指标可以看出，经包覆的硫化锌发光粉添加到PP材料中后，复合材料的拉伸弹性系数、弯曲弹性系数、拉伸强度及拉伸断裂应力等技术指标下降变化不大，而断裂伸长率有了明显的增长，且外观品质更好；相对于未包覆的硫化锌发光粉添加到PP材料中的力学机械性能有了明显的改善和提高。
通过对硫化锌发光粉进行有机包覆处理能明显改善硫化锌发光粉与有机材料的融合连接，提高复合材料的综合应用性能；不仅可以大幅增强硫化锌发光粉的抗紫外线能力，适用于户外，而且还可以提高硫化锌发光粉跟有机材料的融合能力，如油漆油墨、印花浆料、夜光塑料母粒、夜光树脂等，对于硫化锌发光粉的应用推广十分重要。
以上所述为本发明最佳实施方式的举例，本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，其特征在于：所述工艺方法包括以下步骤：
（1）采用非离子乳化剂和阴离子乳化剂，配制HLB值在9-18的复合乳化剂；
（2）将十二烷基硫酸钠和三乙醇胺溶解于水中，制成透明溶液，十二烷基硫酸钠、三乙醇胺、水的重量份比为0.03-0.15：0.05-0.20：200-2000；
（3）将氧化聚乙烯蜡（OPE）50-300份加入到反应釜中，再加入步骤（1）所得复合乳化剂10-50份，并加入乳化助剂5-30份，然后将反应釜加热到70-130℃对氧化聚乙烯蜡进行乳化；
（4）待步骤（3）中氧化聚乙烯蜡融化后，缓慢加入步骤（2）所得透明溶液20-200份，透明溶液的温度为80-90℃，然后密封，先以60-100转/分的转速进行搅拌20-30分钟，再以150-300转/分的转速搅拌30-50分钟,得乳液；
（5）停止加热，自然冷却至50-60℃并保温，停止搅拌，然后向步骤（4）所得乳液中添加氨水溶液，调节乳液的pH值至7.8-9.2之间，得有机改性乳液；
（6）向100-500份硫化锌长余辉发光粉中加入5-20份阴离子表面活性剂水溶液，然后升温加热，温度控制在45-85℃，并不断搅拌，搅拌速度为80-160转/分，反应时间1.5-3.5小时，得浆料；阴离子表面活性剂水溶液的重量百分比浓度1%-10%；
（7）将步骤（6）所得浆料过滤，再装盘进入烘箱在80-120℃下烘干，得到表面改性后的硫化锌发光粉粉料；
（8）将步骤（5）所得有机改性乳液加入到步骤（7）中所得硫化锌发光粉粉料中，加入分散剂，以200-400转/分的转速搅拌60-90分钟，然后停止保温和搅拌，自然冷却至室温，得有机乳液包覆后的硫化锌发光粉，有机改性乳液、硫化锌发光粉粉料、分散剂的重量份比为10-300：100-500：10-20；
（9）将（8）所得粉料在70-85℃下烘干，干燥时间8-12 h，然后自然冷却即得包覆型的硫化锌发光粉材料。
2.根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，其特征在于：所述硫化锌发光粉粒度15-45μm。
3.根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，其特征在于：所述的氧化聚乙烯蜡为低分子量、高密度。
4.根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，其特征在于：所述非离子乳化剂主要包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烯醚、嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、烷基醇酰胺、烷基聚葡萄糖苷或多元醇酯中的一种或几种，分析纯。
5.根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，其特征在于：所述阴离子乳化剂主要包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬酯酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠或对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠中的一种或几种，分析纯。
6.根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，其特征在于：所述的分散剂主要包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶或脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种，分析纯。
7.根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂主要包括硬脂酸钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二十二烷酸钠或褐煤酸钠等其中一种或几种，分析纯。
8.根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，其特征在于：所述的氨水溶液浓度为15-30%，分析纯。
9.根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，其特征在于：所述乳化助剂主要包括乙二醇、丙三醇、丁二醇、正丁醇、正戊醇、正辛醇、聚乙二醇等醇类助剂。
10.根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺，其特征在于：所述的有机改性乳液，其添加比例在10%-30%，其固含量在30%-45%。
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