CN104478271B - 一种脂肪族减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脂肪族减水剂及其制备方法，其原料包括如下重量份的组分：亚硫酸盐45～60重量份、碱40～50重量份、丙三醇5～9重量份、水150～250重量份、丙酮40～55重量份、磷酸盐10～15重量份和甲醛120～160重量份。本发明的脂肪族减水剂产物具有高减水高保坍性能。

Description

一种脂肪族减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种脂肪族减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是指在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度；或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量的外加剂。减水剂是混凝土外加剂中最重要的品种，按其减水率大小，可分为普通减水剂(以木质素磺酸盐类为代表)、高效减水剂(包括萘系、密胺系、氨基磺酸盐系、脂肪族系等)和高性能减水剂(以聚羧酸系高性能减水剂为代表)。
脂肪族减水剂和其它类型减水剂一样，可以使混凝土拌合物的流动度大大提高，或者在保持相同流动性的情况下大幅度减少混凝土拌合物的用水量，是目前国内高效减水剂用量仅次于萘系的第二大品类，具有广泛的用途。脂肪族减水剂在静电斥力的作用下，能破坏混凝土中水泥颗粒的团聚，使得水泥颗粒处于分散状态。分子侧链上极性较强基团容易与水分子缔合，在水泥颗粒表面形成一层稳定的水化膜，阻止了水泥颗粒的相互团聚，保持水泥浆体较好的流动性。
脂肪族减水剂制备过程中，是以丙酮、甲醛、亚硫酸盐等为主要原料，通过碳负离子的产生而缩合形成一定分子量大小的憎水碳氢主链；通过磺化反应打开羰基，引入亲水性磺酸基团，而制得的阴离子高分子表面活性剂。脂肪族减水剂具有合成工艺多样化、原材料来源广、价格低、与水泥适应性好、无污染和性价比高等优点，属于早强非引气型减水剂，不足的是混凝土应用过程中减水率较低且损失较快。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种脂肪族减水剂。
本发明的另一目的在于提供上述脂肪族减水剂的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种脂肪族减水剂，其原料包括如下重量份的组分：亚硫酸盐45～60重量份、碱40～50重量份、丙三醇5～9重量份、水150～250重量份、丙酮40～55重量份、磷酸盐10～15重量份和甲醛120～160重量份，其中亚硫酸盐为连二亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠，所述磷酸盐为磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸一氢钾或磷酸二氢钾。
在本发明的一个优选实施方案中，其原料包括如下重量份的组分：亚硫酸盐45重量份、碱40重量份、丙三醇5重量份、水200重量份、丙酮50重量份、磷酸盐10重量份、甲醛140重量份。
在本发明的一个优选实施方案中，其原料包括如下重量份的组分：亚硫酸盐50重量份、碱45重量份、丙三醇6重量份、水200重量份、丙酮40重量份、磷酸盐10重量份、甲醛120重量份。
在本发明的一个优选实施方案中，其原料包括如下重量份的组分：亚硫酸盐60重量份、碱50重量份、丙三醇9重量份、水200重量份、丙酮55重量份、磷酸盐15重量份、甲醛160重量份。
进一步优选的，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺或氨水。
一种上述脂肪族减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入亚硫酸盐、碱、丙三醇和水，搅拌溶解；
(2)溶解后，控制反应釜内温度为40～48℃，一次性加入丙酮，保温反应0.5～1小时；
(3)反应结束后，向反应釜内加入磷酸盐，滴加甲醛，滴加时间为60～210分钟；
(4)滴加完毕后，控制反应釜内温度为90～105℃，反应1～3小时，冷却至60～70℃，出料，即得所述脂肪族减水剂物。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)的温度为42～48℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)的滴加时间为60～180分钟。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)的温度为95℃，反应时间为1.5～3小时。
本发明的有益效果是：
1、本发明的制备方法在低温引入小分子丙三醇，由于丙三醇沸点高，丙酮沸点低，两者混合能使使低沸点的丙酮与高沸点丙三醇形成共沸点更高的多元混合物，从而避免丙酮的回流，反应更充分，使得产物具有较好的减水性能；
2、本发明的制备方法中，少量丙三醇在碱性条件下高温脱水，参与后期缩合反应，形成错落有致的梳状结构，从而有效提高缩合物分子中羟基百分比，使得产物具有较好的保坍性能；
3、本发明的脂肪族减水剂中的磷酸盐具有缓凝的功效，引入磷酸盐能使C3S缓凝，延长诱导期，强化了产物的缓凝保坍性能，采用本发明方案最终得到的脂肪族减水剂产物具有高减水高保坍性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
一种脂肪族减水剂，包括如下重量份的原料，连二亚硫酸钠45重量份、氢氧化钠40重量份、丙三醇5重量份、水200重量份、丙酮50重量份、磷酸一氢铵10重量份和甲醛160重量份。
该减水剂包括以下制备步骤：
(1)向反应釜中加入45重量份连二亚硫酸钠、40重量份氢氧化钠，5重量份丙三醇和200重量份水，搅拌溶解；
(2)溶解后，控制温度为48℃时，一次性加入50重量份丙酮，保温反应0.5小时；
(3)反应结束后，向反应釜内加入10重量份磷酸一氢铵，滴加160重量份甲醛，滴加时间为180分钟；
(4)滴加完毕后，控制温度为95℃下反应1.5小时，冷却后至70℃，出料，即得产物；
实施例2
一种脂肪族减水剂，包括如下重量份的原料，亚硫酸钠50重量份、氢氧化钾45重量份、丙三醇6重量份、水200重量份、丙酮42重量份、磷酸一氢钠10重量份和甲醛140重量份。
该减水剂包括以下制备步骤：
(1)向反应釜中加入50重量份亚硫酸钠、45重量份氢氧化钾，6重量份丙三醇和200重量份水，搅拌溶解；
(2)溶解后，控制温度为42℃时，一次性加入42重量份丙酮，保温反应0.5小时；
(3)反应结束后，向反应釜内加入10重量份磷酸一氢钠，滴加140重量份甲醛，滴加时间为90分钟；
(4)滴加完毕后，控制温度为95℃下反应2小时，冷却后至70℃，出料，即得产物；
实施例3
一种脂肪族减水剂，包括如下重量份的原料，亚硫酸氢钠55重量份、三乙醇胺45重量份、丙三醇9重量份、水200重量份、丙酮55重量份、磷酸二氢钠15重量份和甲醛120重量份。
该减水剂包括以下制备步骤：
(1)向反应釜中加入55重量份亚硫酸氢钠、45重量份三乙醇胺，9重量份丙三醇和200重量份水，搅拌溶解；
(2)溶解后，控制温度为45℃时，一次性加入55重量份丙酮，保温反应1小时；
(3)反应结束后，向反应釜内加入15重量份磷酸二氢钠，滴加120重量份甲醛，滴加时间为60分钟；
(4)滴加完毕后，控制温度为95℃下反应3小时，冷却后至60℃，出料，即得产物；
实施例4
一种脂肪族减水剂，包括如下重量份的原料，焦亚硫酸钠40重量份、氨水50重量份、丙三醇9重量份、水200重量份、丙酮55重量份、磷酸一氢钾10重量份和甲醛120重量份。
该减水剂包括以下制备步骤：
(1)向反应釜中加入40重量份焦亚硫酸钠、50重量份氨水，9重量份丙三醇和200重量份水，搅拌溶解；
(2)溶解后，控制温度为48℃时，一次性加入55重量份丙酮，保温反应0.5小时；
(3)反应结束后，向反应釜内加入10重量份磷酸一氢钾，滴加120重量份甲醛，滴加时间为60分钟；
(4)滴加完毕后，控制温度为95℃下反应3小时，冷却后至60℃，出料，即得产物；
实施例5
将实施例1至4合成得到的样品，以及市售脂肪族减水剂(SAF)进行对比，采用小南海水泥(重庆产)，掺量按水泥质量0.4％(折固掺量)，根据GB8076-2008《混凝土外加剂》提供的检测方法，测其混凝土减水率及其经时损失率。
减水率一般针对于混凝土用减水剂而言，用来表征减水剂的作用效果，计算如下：在混凝土坍落度基本相同时，不掺减水剂的混凝土和掺有减水剂的受检混凝土单位用水量之差与不掺减水剂混凝土单位用水量之比。
经时损失率一般衡量混凝土损失的快慢，用来比较减水剂的保坍性能，计算如下：混凝土初始坍落度值与经过规定时间后的坍落度值之差与初始坍落度值之比。
混凝土配合比为：水泥330kg/m3、河砂716kg/m3、小石457kg/m3，大石687kg/m3，所得结果如下表所示。
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 SAF
减水率 22.4 21.8 21.2 22.6 15.6
经时损失率 10.2 11.7 11.9 10.5 27.3
通过上表的测试数据可以看出：
本实施例1至4所制得的脂肪族减水剂与市面常见脂肪族减水剂对比，实施例1至4的减水率分别为22.4、21.8、21.2、22.6，而市售脂肪族减水率通常约为15.6，本发明实施例中的减水率有较大幅度的提高，具有高减水性；
本实施例1至4所制得的脂肪族减水剂与市面常见脂肪族减水剂对比，实施例1至4的经时损失率分别为10.2、11.7、11.9、10.5，而市售脂肪族减水剂的经时损失率通常约为27.3，本发明实施例中的经时损失率明显较低，具有高保坍性，市场竞争优势明显。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种脂肪族减水剂，其特征在于：其原料由如下重量份的组分组成：亚硫酸盐45～60重量份、碱40～50重量份、丙三醇5～9重量份、水150～250重量份、丙酮40～55重量份、磷酸盐10～15重量份和甲醛120～160重量份，其中亚硫酸盐为连二亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠，所述磷酸盐为磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸一氢钾或磷酸二氢钾，
其制备方法包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入亚硫酸盐、碱、丙三醇和水，搅拌溶解；
(2)溶解后，控制反应釜内温度为40～48℃，一次性加入丙酮，保温反应0.5～1小时；
(3)反应结束后，向反应釜内加入磷酸盐，滴加甲醛，滴加时间为60～210分钟；
(4)滴加完毕后，控制反应釜内温度为90～105℃，反应1～3小时，冷却至60～70℃，出料，即得所述脂肪族减水剂物。
2.如权利要求1所述的一种脂肪族减水剂，其特征在于：其原料由如下重量份的组分组成：亚硫酸盐45重量份、碱40重量份、丙三醇5重量份、水200重量份、丙酮50重量份、磷酸盐10重量份、甲醛140重量份。
3.如权利要求1所述的一种脂肪族减水剂，其特征在于：其原料由如下重量份的组分组成：亚硫酸盐50重量份、碱45重量份、丙三醇6重量份、水200重量份、丙酮40重量份、磷酸盐10重量份、甲醛120重量份。
4.如权利要求1所述的一种脂肪族减水剂，其特征在于：其原料由如下重量份的组分组成：亚硫酸盐60重量份、碱50重量份、丙三醇9重量份、水200重量份、丙酮55重量份、磷酸盐15重量份、甲醛160重量份。
5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种脂肪族减水剂，其特征在于：所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺或氨水。
6.如权利要求1所述的一种脂肪族减水剂，其特征在于：所述步骤(2)的温度为42～48℃。
7.如权利要求1所述的一种脂肪族减水剂，其特征在于：所述步骤(3)的滴加时间为60～180分钟。
8.如权利要求1所述的一种脂肪族减水剂，其特征在于：所述步骤(4)的温度为95℃，反应时间为1.5～3小时。
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