CN112831166A - 一种硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种硫化锌‑聚乳酸复合材料的制备方法，所述复合材料中，聚乳酸将硫化锌包裹，且硫化锌不与外面接触，并提供了具体的制备方法。本发明解决了硫化锌易潮解变质的问题，利用聚乳酸进行包裹，在硫化锌表面形成隔离，阻绝水蒸气与氧气的目的。

Description

一种硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法。
背景技术
聚乳酸是由玉米、马铃薯等可再生的植物资源中提取出的淀粉发酵或化学合成得到的，它具有良好的生物相容性、生物可降解性、易加工性、无毒无刺激性等优点，其可再生性和可降解性是解决目前环境和资源问题的有效手段，因而受到广泛关注，尤其在手术缝合线、骨折内固定、药物控释系统以及组织工程支架材料等生物医学领域有着较为广泛的应用。为了扩大聚乳酸的应用，改善其功能，聚乳酸与无机纳米材料的复合也引起了人们的广泛关注。纳米硫化锌较为常规的无机纳米材料，其与聚乳酸结合过程中极易出现稳定性差的问题，硫化锌易出现变质。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，解决了硫化锌易潮解变质的问题，利用聚乳酸进行包裹，在硫化锌表面形成隔离，阻绝水蒸气与氧气的目的。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，所述复合材料中，聚乳酸将硫化锌包裹，且硫化锌不与外面接触。
一种硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乳酸加入至有机溶剂中，搅拌均匀至形成聚乳酸溶解液，所述有机溶剂采用二氯甲烷，所述聚乳酸在有机溶剂中的浓度为20-40g/L，所述搅拌速度为1000-2000r/min；
步骤2，将纳米硫化锌加入至聚乳酸溶解液中，微波反应10-30min，静置20-30min，超声分散120-150min，得到悬浊分散液；所述纳米硫化锌的粒径为10-30nm，所述纳米硫化锌的加入量是聚乳酸质量的10-20％，所述微波反应的温度为20-30℃，功率为200-400W，利用微波反应的全面加热特性，能够同时促进纳米硫化锌的表面活性基团同时包裹反应，被聚乳酸形成包裹，解决了硫化锌自身团聚的问题，形成物理阻隔效果；所述静置的温度为20-30℃，所述超声分散的超声频率为40-80kHz，温度为20-30℃；
步骤3，将悬浊分散液均匀喷雾在恒温反应釜中，并沉降得到硫化锌-聚乳酸复合材料悬浊液，过滤得到硫化锌-聚乳酸复合材料；所述均匀喷雾的喷雾量为2-4mL/cm2，喷雾面积为40-100cm2，所述恒温反应釜内设置有分层液，所述分层液为甲苯-水分层液，温度为80-90℃；所述恒温反应釜喷雾前进行吹扫处理，所述吹扫的气体为氮气，温度为65-75℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了硫化锌易潮解变质的问题，利用聚乳酸进行包裹，在硫化锌表面形成隔离，阻绝水蒸气与氧气的目的。
2.本发明采用分层与吹扫的方式将水蒸气分离，并利用温度将有机溶剂蒸发时，确保聚乳酸收紧，并将硫化锌包裹，形成隔离效果，为后续的水中沉降提供条件。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乳酸加入至1L有机溶剂中，搅拌均匀至形成聚乳酸溶解液，所述有机溶剂采用二氯甲烷，所述聚乳酸在有机溶剂中的浓度为20g/L，所述搅拌速度为1000r/min；
步骤2，将纳米硫化锌加入至聚乳酸溶解液中，微波反应10min，静置20min，超声分散120min，得到悬浊分散液；所述纳米硫化锌的粒径为10nm，所述纳米硫化锌的加入量是聚乳酸质量的10％，所述微波反应的温度为20℃，功率为200W；所述静置的温度为20℃，所述超声分散的超声频率为40kHz，温度为20℃；
步骤3，将悬浊分散液均匀喷雾在恒温反应釜中，并沉降得到硫化锌-聚乳酸复合材料悬浊液，过滤得到硫化锌-聚乳酸复合材料；所述均匀喷雾的喷雾量为2mL/cm2，喷雾面积为40cm2，所述恒温反应釜内设置有分层液，所述分层液为甲苯-水分层液，温度为80℃；所述恒温反应釜喷雾前进行吹扫处理，所述吹扫的气体为氮气，温度为65℃。
本实施例制备的复合材料，粒径为400nm，0-600n的粒径占有率为89％。
实施例2
一种硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乳酸加入至1L有机溶剂中，搅拌均匀至形成聚乳酸溶解液，所述有机溶剂采用二氯甲烷，所述聚乳酸在有机溶剂中的浓度为40g/L，所述搅拌速度为2000r/min；
步骤2，将纳米硫化锌加入至聚乳酸溶解液中，微波反应30min，静置30min，超声分散150min，得到悬浊分散液；所述纳米硫化锌的粒径为10-30nm，所述纳米硫化锌的加入量是聚乳酸质量的20％，所述微波反应的温度为30℃，功率为400W；所述静置的温度为30℃，所述超声分散的超声频率为80kHz，温度为30℃；
步骤3，将悬浊分散液均匀喷雾在恒温反应釜中，并沉降得到硫化锌-聚乳酸复合材料悬浊液，过滤得到硫化锌-聚乳酸复合材料；所述均匀喷雾的喷雾量为4mL/cm2，喷雾面积为100cm2，所述恒温反应釜内设置有分层液，所述分层液为甲苯-水分层液，温度为90℃；所述恒温反应釜喷雾前进行吹扫处理，所述吹扫的气体为氮气，温度为75℃。
本实施例制备的复合材料，粒径为700nm，0-900n的粒径占有率为94％。
实施例3
一种硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乳酸加入至1L有机溶剂中，搅拌均匀至形成聚乳酸溶解液，所述有机溶剂采用二氯甲烷，所述聚乳酸在有机溶剂中的浓度为30g/L，所述搅拌速度为1500r/min；
步骤2，将纳米硫化锌加入至聚乳酸溶解液中，微波反应20min，静置25min，超声分散140min，得到悬浊分散液；所述纳米硫化锌的粒径为20nm，所述纳米硫化锌的加入量是聚乳酸质量的15％，所述微波反应的温度为25℃，功率为300W；所述静置的温度为25℃，所述超声分散的超声频率为60kHz，温度为25℃；
步骤3，将悬浊分散液均匀喷雾在恒温反应釜中，并沉降得到硫化锌-聚乳酸复合材料悬浊液，过滤得到硫化锌-聚乳酸复合材料；所述均匀喷雾的喷雾量为3mL/cm2，喷雾面积为70cm2，所述恒温反应釜内设置有分层液，所述分层液为甲苯-水分层液，温度为85℃；所述恒温反应釜喷雾前进行吹扫处理，所述吹扫的气体为氮气，温度为70℃。
本实施例制备的复合材料，粒径为500nm，0-700n的粒径占有率为91％。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了硫化锌易潮解变质的问题，利用聚乳酸进行包裹，在硫化锌表面形成隔离，阻绝水蒸气与氧气的目的。
2.本发明采用分层与吹扫的方式将水蒸气分离，并利用温度将有机溶剂蒸发时，确保聚乳酸收紧，并将硫化锌包裹，形成隔离效果，为后续的水中沉降提供条件。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合材料中，聚乳酸将硫化锌包裹，且硫化锌不与外面接触。
2.根据权利要求1所述的硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：所述硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乳酸加入至有机溶剂中，搅拌均匀至形成聚乳酸溶解液；
步骤2，将纳米硫化锌加入至聚乳酸溶解液中，微波反应10-30min，静置20-30min，超声分散120-150min，得到悬浊分散液；
步骤3，将悬浊分散液均匀喷雾在恒温反应釜中，并沉降得到硫化锌-聚乳酸复合材料悬浊液，过滤得到硫化锌-聚乳酸复合材料。
3.根据权利要求2所述的硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的有机溶剂采用二氯甲烷。
4.根据权利要求2所述的硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的聚乳酸在有机溶剂中的浓度为20-40g/L，所述搅拌速度为1000-2000r/min。
5.根据权利要求2所述的硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的纳米硫化锌的粒径为10-30nm，所述纳米硫化锌的加入量是聚乳酸质量的10-20％，所述微波反应的温度为20-30℃，功率为200-400W；所述静置的温度为20-30℃，所述超声分散的超声频率为40-80kHz，温度为20-30℃。
6.根据权利要求2所述的硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的均匀喷雾的喷雾量为2-4mL/cm2，喷雾面积为40-100cm2，所述恒温反应釜内设置有分层液，所述分层液为甲苯-水分层液，温度为80-90℃。
7.根据权利要求6所述的硫化锌-聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的恒温反应釜喷雾前进行吹扫处理，所述吹扫的气体为氮气，温度为65-75℃。
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