CN112850759A - 一种氧化镁的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化镁的生产工艺，包括：配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化后加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；在搅拌条件下，向反应器的混合物料中持续通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；将氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨，收集球磨后的氢氧化镁进行高温煅烧、研磨粉碎，得到氧化镁；通过本发明的氧化镁的生产工艺，可以制备得到纯度在99％以上，堆积密度大于1g/cm3，白度大于98，比表面积小于10m2/g的氧化镁，其符合盖板玻璃的使用要求。

Description

一种氧化镁的生产工艺
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，具体涉及一种氧化镁的生产工艺。
背景技术
氧化镁可用于化纤塑料行业阻燃剂、硅钢片生产中高温退水剂，高档陶瓷材料，电子工业材料化工原料的粘结剂和添加剂；无线电子工业高频磁棒天线磁性装置材料、绝缘材料填料及各种载体；电绝缘材料、制造坩埚、熔炉绝缘，导管、电极棒材、电子薄板、玻璃盖板等。目前随着电子设备的飞速发展，各种触摸屏产品如雨后春笋般问世，随之一个新兴行业即将崛起，新一代的盖板玻璃的研究正如火如荼的研究着，氧化镁作为盖板玻璃主要的产品，被得到广泛的重视和研究。
氧化镁无臭、无味，不溶于水和乙醇，熔点2852℃，沸点3600℃，氧化镁有高度耐火绝缘性能。经1000℃以上高温灼烧可转变为晶体，升至1500℃以上则成死烧氧化镁或烧结氧化镁。氧化镁是碱性氧化物，具有碱性氧化物的通性，暴露在空气中，容易吸收水份和二氧化碳而逐渐成为碱式碳酸镁。溶于酸和铵盐难溶于水，其溶液呈碱性，不溶于乙醇。
在盖板玻璃中使用的氧化镁需是类似于球体的形态，并且比表面积要在10m2/g以下。但是现有技术(纯碱法、烧碱法)制备的氧化镁的的比表面积均比较大，这对生产盖板玻璃专用高纯氧化镁提高的很大的难题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种氧化镁的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；
步骤三、在搅拌条件下，向反应器的混合物料中持续通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；
步骤四、将氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨1～2小时，收集球磨后的氢氧化镁进行高温煅烧、研磨粉碎，得到氧化镁；
所述高温煅烧的升温速率为：以1～2℃/min的升温速度升温至100～150℃，保温30min，然后以5℃/min的升温速度升温至250～350℃，保温30min，最后以10℃/min的升温速度升温至550～850℃，保温4～6h，自然冷却至室温。
优选的是，所述步骤一种，氯化镁与水的质量比为1：5～6；所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为0.5～1.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至3.5～4.5；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声30～60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为2.5～3.5MPa、频率为50～65KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.01～0.05。
优选的是，所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入0.3～3g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：按重量份，将菊粉5～8份、乙二醇3～4份、1～2份植酸、0.5～0.8份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸和40～60份水混合，升温至55～65℃，500～800r/min下搅拌60～90min，即得晶型控制剂。
优选的是，所述步骤二中，乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为1～10kW，频率为1.5～3.5MHz，雾化速率为50～150mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为1～20L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:6～8；
优选的是，所述步骤三中，搅拌的速度为150～300r/min；所述通入氨气的流量为300～500mL/min。
优选的是，所述步骤四中，不锈钢磨球按照球料质量比为10～30:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15～20mm，小球的直径为3～5mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机。
优选的是，所述步骤一种，超声的频率为35～45KHz。
优选的是，所述步骤三中，对得到的氢氧化镁进行处理，其处理过程为：将氢氧化镁放入超临界装置中，在温度为350～380℃，压强为10～15MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡10～15min，取出后烘干；其中，超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为1：2。
优选的是，所述步骤四中，研磨粉碎的方式为：将高温煅烧后的物料加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将高温煅烧后的物料和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨3～4小时，得到氧化镁；不锈钢磨球按照球料质量比为15～35:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15～20mm，小球的直径为3～5mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机。
本发明至少包括以下有益效果：通过本发明的氧化镁的生产工艺，可以制备得到纯度在99％以上，堆积密度大于1g/cm3，白度大于98，比表面积小于10m2/g的氧化镁，其符合盖板玻璃的使用要求。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为35KHz；
所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为0.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3MPa、频率为55KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.02；
所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入0.5g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉5kg、乙二醇3kg、植酸1kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.5kg和40kg水混合，升温至55℃，800r/min下搅拌90min，即得晶型控制剂；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为5L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:8；
步骤三、在300r/min的搅拌条件下，向反应器的混合物料中以350mL/min的速度通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；
步骤四、将氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨1小时，收集球磨后的氢氧化镁进行高温煅烧、研磨粉碎，得到氧化镁；
其中，不锈钢磨球按照球料质量比为20:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15mm，小球的直径为3mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机；所述高温煅烧的升温速率为：以1℃/min的升温速度升温至150℃，保温30min，然后以5℃/min的升温速度升温至350℃，保温30min，最后以10℃/min的升温速度升温至800℃，保温4h，自然冷却至室温；
其中，研磨粉碎的方式为：将高温煅烧后的物料加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将高温煅烧后的物料和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨3小时，得到氧化镁；不锈钢磨球按照球料质量比为15:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15mm，小球的直径为3mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机。
经检测，该实施例制备的氧化镁的纯度为99.1％，堆积密度1.1g/cm3，白度97％，比表面积9.5m2/g，100目筛通过率99％。
实施例2：
一种氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：6；超声的频率为35KHz；
所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为1mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3MPa、频率为55KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.03；
所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入1g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉8kg、乙二醇3kg、植酸1.5kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.6kg和50kg水混合，升温至55℃，600r/min下搅拌90min，即得晶型控制剂；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为10L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:6；
步骤三、在300r/min的搅拌条件下，向反应器的混合物料中以400mL/min的速度通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；
步骤四、将氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨2小时，收集球磨后的氢氧化镁进行高温煅烧、研磨粉碎，得到氧化镁；
其中，不锈钢磨球按照球料质量比为20:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为20mm，小球的直径为5mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机；所述高温煅烧的升温速率为：以2℃/min的升温速度升温至100℃，保温30min，然后以5℃/min的升温速度升温至300℃，保温30min，最后以10℃/min的升温速度升温至650℃，保温6h，自然冷却至室温；
其中，研磨粉碎的方式为：将高温煅烧后的物料加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将高温煅烧后的物料和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨4小时，得到氧化镁；不锈钢磨球按照球料质量比为25:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为20mm，小球的直径为5mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机。
经检测，该实施例制备的氧化镁的纯度为99.15％，堆积密度1.1g/cm3，白度97％，比表面积9.45m2/g，100目筛通过率99％。
实施例3：
一种氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为35KHz；
所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为0.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3MPa、频率为55KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.02；
所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入0.5g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉5kg、乙二醇3kg、植酸1kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.5kg和40kg水混合，升温至55℃，800r/min下搅拌90min，即得晶型控制剂；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为5L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:8；
步骤三、在300r/min的搅拌条件下，向反应器的混合物料中以350mL/min的速度通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；将氢氧化镁放入超临界装置中，在温度为365℃，压强为13MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡10min，取出后烘干；其中，超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为1：2；
步骤四、将烘干的氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨1小时，收集球磨后的氢氧化镁进行高温煅烧、研磨粉碎，得到氧化镁；
其中，不锈钢磨球按照球料质量比为20:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15mm，小球的直径为3mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机；所述高温煅烧的升温速率为：以1℃/min的升温速度升温至150℃，保温30min，然后以5℃/min的升温速度升温至350℃，保温30min，最后以10℃/min的升温速度升温至800℃，保温4h，自然冷却至室温；
其中，研磨粉碎的方式为：将高温煅烧后的物料加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将高温煅烧后的物料和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨3小时，得到氧化镁；不锈钢磨球按照球料质量比为15:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15mm，小球的直径为3mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机。
经检测，该实施例制备的氧化镁的纯度为99.5％，堆积密度1.3g/cm3，白度98％，比表面积9.25m2/g，100目筛通过率99％。
实施例4：
一种氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：6；超声的频率为35KHz；
所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为1mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3MPa、频率为55KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.03；
所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入1g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉8kg、乙二醇3kg、植酸1.5kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.6kg和50kg水混合，升温至55℃，600r/min下搅拌90min，即得晶型控制剂；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为10L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:6；
步骤三、在300r/min的搅拌条件下，向反应器的混合物料中以400mL/min的速度通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；将氢氧化镁放入超临界装置中，在温度为370℃，压强为15MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡10min，取出后烘干；其中，超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为1：2；
步骤四、将烘干的氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨2小时，收集球磨后的氢氧化镁进行高温煅烧、研磨粉碎，得到氧化镁；
其中，不锈钢磨球按照球料质量比为20:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为20mm，小球的直径为5mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机；所述高温煅烧的升温速率为：以2℃/min的升温速度升温至100℃，保温30min，然后以5℃/min的升温速度升温至300℃，保温30min，最后以10℃/min的升温速度升温至650℃，保温6h，自然冷却至室温；
其中，研磨粉碎的方式为：将高温煅烧后的物料加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将高温煅烧后的物料和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨4小时，得到氧化镁；不锈钢磨球按照球料质量比为25:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为20mm，小球的直径为5mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机。
经检测，该实施例制备的氧化镁的纯度为99.6％，堆积密度1.3g/cm3，白度98％，比表面积9.22m2/g，100目筛通过率99％。
对比例1：
一种氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，将氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为35KHz；
所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入0.5g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉5kg、乙二醇3kg、植酸1kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.5kg和40kg水混合，升温至55℃，800r/min下搅拌90min，即得晶型控制剂；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为5L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:8；
步骤三、在300r/min的搅拌条件下，向反应器的混合物料中以350mL/min的速度通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；
步骤四、将氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨1小时，收集球磨后的氢氧化镁进行高温煅烧、研磨粉碎，得到氧化镁；
其中，不锈钢磨球按照球料质量比为20:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15mm，小球的直径为3mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机；所述高温煅烧的升温速率为：以1℃/min的升温速度升温至150℃，保温30min，然后以5℃/min的升温速度升温至350℃，保温30min，最后以10℃/min的升温速度升温至800℃，保温4h，自然冷却至室温；
其中，研磨粉碎的方式为：将高温煅烧后的物料加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将高温煅烧后的物料和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨3小时，得到氧化镁；不锈钢磨球按照球料质量比为15:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15mm，小球的直径为3mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机。
经检测，该实施例制备的氧化镁的纯度为98.2％，堆积密度1g/cm3，白度95％，比表面积9.65m2/g，100目筛通过率99％。
对比例2：
一种氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为35KHz；
所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为0.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3MPa、频率为55KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.02；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为5L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:8；
步骤三、在300r/min的搅拌条件下，向反应器的混合物料中以350mL/min的速度通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；
步骤四、将氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨1小时，收集球磨后的氢氧化镁进行高温煅烧、研磨粉碎，得到氧化镁；
其中，不锈钢磨球按照球料质量比为20:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15mm，小球的直径为3mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机；所述高温煅烧的升温速率为：以1℃/min的升温速度升温至150℃，保温30min，然后以5℃/min的升温速度升温至350℃，保温30min，最后以10℃/min的升温速度升温至800℃，保温4h，自然冷却至室温；
其中，研磨粉碎的方式为：将高温煅烧后的物料加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将高温煅烧后的物料和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨3小时，得到氧化镁；不锈钢磨球按照球料质量比为15:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15mm，小球的直径为3mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机。
经检测，该实施例制备的氧化镁的纯度为98.9％，堆积密度1g/cm3，白度97％，比表面积10m2/g，100目筛通过率99％。
对比例3：
一种氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为35KHz；
所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为0.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3MPa、频率为55KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.02；
所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入0.5g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉5kg、乙二醇3kg、植酸1kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.5kg和40kg水混合，升温至55℃，800r/min下搅拌90min，即得晶型控制剂；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为5L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:8；
步骤三、在300r/min的搅拌条件下，向反应器的混合物料中以350mL/min的速度通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；
步骤四、将氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨1小时，收集球磨后的氢氧化镁进行高温煅烧、粉碎机粉碎，得到氧化镁；
其中，不锈钢磨球按照球料质量比为20:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15mm，小球的直径为3mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机；所述高温煅烧的升温速率为：以1℃/min的升温速度升温至150℃，保温30min，然后以5℃/min的升温速度升温至350℃，保温30min，最后以10℃/min的升温速度升温至800℃，保温4h，自然冷却至室温。
经检测，该实施例制备的氧化镁的纯度为99.1％，堆积密度0.85g/cm3，白度97％，比表面积9.56m2/g，100目筛通过率95％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (9)

1.一种氧化镁的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；
步骤三、在搅拌条件下，向反应器的混合物料中持续通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；
步骤四、将氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨1～2小时，收集球磨后的氢氧化镁进行高温煅烧、研磨粉碎，得到氧化镁；
所述高温煅烧的升温速率为：以1～2℃/min的升温速度升温至100～150℃，保温30min，然后以5℃/min的升温速度升温至250～350℃，保温30min，最后以10℃/min的升温速度升温至550～850℃，保温4～6h，自然冷却至室温。
2.如权利要求1所述的氧化镁的生产工艺，其特征在于，所述步骤一种，氯化镁与水的质量比为1：5～6；所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为0.5～1.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至3.5～4.5；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声30～60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为2.5～3.5MPa、频率为50～65KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.01～0.05。
3.如权利要求1所述的氧化镁的生产工艺，其特征在于，所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入0.3～3g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：按重量份，将菊粉5～8份、乙二醇3～4份、1～2份植酸、0.5～0.8份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸和40～60份水混合，升温至55～65℃，500～800r/min下搅拌60～90min，即得晶型控制剂。
4.如权利要求1所述的氧化镁的生产工艺，其特征在于，所述步骤二中，乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为1～10kW，频率为1.5～3.5MHz，雾化速率为50～150mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为1～20L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:6～8。
5.如权利要求1所述的氧化镁的生产工艺，其特征在于，所述步骤三中，搅拌的速度为150～300r/min；所述通入氨气的流量为300～500mL/min。
6.如权利要求1所述的氧化镁的生产工艺，其特征在于，所述步骤四中，不锈钢磨球按照球料质量比为10～30:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15～20mm，小球的直径为3～5mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机。
7.如权利要求1所述的氧化镁的生产工艺，其特征在于，所述步骤一种，超声的频率为35～45KHz。
8.如权利要求1所述的氧化镁的生产工艺，其特征在于，所述步骤三中，对得到的氢氧化镁进行处理，其处理过程为：将氢氧化镁放入超临界装置中，在温度为350～380℃，压强为10～15MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡10～15min，取出后烘干；其中，超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为1：2。
9.如权利要求1所述的氧化镁的生产工艺，其特征在于，所述步骤四中，研磨粉碎的方式为：将高温煅烧后的物料加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将高温煅烧后的物料和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨3～4小时，得到氧化镁；不锈钢磨球按照球料质量比为15～35:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15～20mm，小球的直径为3～5mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机。
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