CN113800561B - 工业化生产氧化铋纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化铋领域，尤其涉及一种工业化生产氧化铋纤维的方法，包括：将金属铋：浓硝酸(68％)：水按重量比7～9:7～8：10加入到反应釜内，进行加热反应1～2小时，温度控制在50～65℃，制得高纯硝酸铋溶液，在高纯硝酸铋溶液中滴加钾盐或钠盐溶液，进行水解得到次硝酸铋的水溶液；选取NaOH、KOH中的至少一种，按照碱：水比为15～25:100的重量比配制碱液；次硝酸铋的水溶液与碱液，对加到密闭反应器，保温转化，制得棒状纳米Bi2O3；将Bi2O3悬浮液通入离子交换柱，洗涤悬浮液中的K+和Na+，进行离心、干燥得到棒状高纯纳米氧化铋纤维。本发明的优点是：以金属铋为原料，得到高长径比氧化铋纤维。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铋领域，尤其涉及一种工业化生产氧化铋纤维的方法。
背景技术
超细氧化铋纤维作为一种电子级功能粉体参杂材料，广泛用于显示元器件、敏感元器件、介电陶瓷电子元器件等生产中，并可用作有机合成催化剂、医药原料药、特种玻璃、化纤品阻燃剂等。
公开报道的制备氧化铋的方法主要有干法和湿法两种。干法是以金属铋为原料，经过熔融、氧化制备氧化铋微粉，这种方法制备的氧化铋粉体杂质含量低，但粒径大，设备要求高，成本投入大；湿法主要以金属铋盐为原料，通过制备金属铋盐沉淀，进行煅烧制备氧化铋微粉，这种方法成本较低，工艺流程简单，但缺点在于工艺条件需要精确控制，生产的氧化铋粉体粒径分布比较宽。
以金属铋为原料制备的金属铋盐为原料来合成氧化铋，不易引入其它杂质，可以获得高纯度的氧化铋产品。CN101049966A提供了一种高纯微米级氧化铋微粉的生产方法，该方法将金属铋溶解于硝酸中生成硝酸铋，过滤后的硝酸铋溶液加氨水合成次硝酸铋，次硝酸铋经水解、离心干虑，在500-600℃下煅烧制备氧化铋粉体。CN101987746A提供了一种高纯氧化铋的制备方法，其步骤为：将金属铋与高纯硝酸加热反应，冷却后过滤，浓缩，结晶；将结晶溶解为饱和溶液，在搅拌下水解，静置使次硝酸铋完全沉淀；将沉淀洗涤、抽干、干燥，再将干燥的次硝酸铋研碎，在马弗炉中500-550℃灼烧两次，每次灼烧时间为3～6小时。CN101049966A和CN101987746A工艺的缺点在于都存在次硝酸铋的煅烧工艺，存在能耗大，周期长的缺点，而且CN101049966A还加入了最终产品的粉碎工艺，更加增大了能耗，造成能源的浪费。专利CN201110351836公开了一种棒状及其氧化铋生产方法，该发明以铋盐为原料，经过水热法制得微米级棒状氧化铋，氧化铋的纯度为99％，长径比为10左右，该方法制备的氧化铋工艺简单，成本低，但对于要求高纯度，高强度陶瓷、玻璃行业、催化剂行业以及特殊电子行业已经渐渐不能满足要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中存在的不足，提供一种工业化生产氧化铋纤维的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种工业化生产氧化铋纤维的方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)高纯硝酸铋的制备：将金属铋：浓硝酸(68％)：水按重量比7～9:7～8：10加入到反应釜内，进行加热反应1～2小时，温度控制在50～65℃，制得高纯硝酸铋溶液；
(2)在步骤(1)制备的所述高纯硝酸铋溶液中滴加钾盐或钠盐溶液，进行水解得到次硝酸铋的水溶液，水解终点pH为1.5-2.0；
Bi3++NO3 -+H2O＝BiONO3+2H+
(3)碱液的配制：选取NaOH、KOH中的至少一种，按照碱：水比为15～25:100的重量比配制碱液；
(4)将步骤(2)制备的溶液与步骤(3)制备的碱液，对加到密闭反应器中，保温转化，制得棒状纳米Bi2O3悬浮液；
2BiONO3+2OH-＝Bi2O3+H2O+2NO3 -
(5)将步骤(4)得到的Bi2O3悬浮液通入离子交换柱，洗涤悬浮液中的K+和Na+；
(6)将步骤(5)去除K+和Na+的Bi2O3悬浮液进行离心、干燥得到棒状高纯纳米氧化铋纤维，所述氧化铋纤维的长径比大于20，其纯度大于99.9％。
优选的，步骤(2)中钾盐或钠盐为K2CO3、Na2CO3或者两者的混合物，浓度控制在0.1-0.5mol/L。
优选的，步骤(2)中水解过程控制溶液密度在1.6-1.8g/cm3。
优选的，步骤(3)中碱液浓度为0.5-1mol/L。
优选的，步骤(4)中在温度升到150℃时，加入反应体系总质量0.5-1％的PVP。
优选的，步骤(4)中碱液的总用量为理论用量的1～1.02倍，对加速度保持碱液过量，pH保持在12～13，控制反应体系的温度为200～250℃，反应时间为10～12h。
采用上述进一步方案的有益效果是：
(1)本发明公开了长径比大于20的氧化铋纤维的制备方法。
(2)本发明以金属铋为原料，纯度高，避免了其它杂质的引入，采用离子交换洗涤法去除产品的K+和Na+以得到高纯Bi2O3，纯度可以达到99.9以上。
(3)硝酸铋溶液与碱液相混合的加料方式采用对加的方式，化学反应更加均匀，可以防止局部氧化铋浓度过高形成的沉淀包夹或吸附杂质离子。
(4)利用K2CO3,NaOH,KOH和NaOH代替氨水，进一步减少工艺步骤，而且可以防治氨气挥发泄漏造成的空气污染，环境友好。
(5)制备的纳米氧化铋纤维只需经过低温干燥，不需煅烧，不需粉碎既可以得到高长径比氧化铋纤维，更好的节约了能源。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1氧化铋纤维电镜图；
图2是本发明实施例2氧化铋纤维电镜图；
图3是本发明实施例3氧化铋纤维电镜图；
图4是本发明实施例4氧化铋纤维电镜图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
步骤(1)按金属铋：硝酸：水为7:7:10的重量比加入到反应器中，进行加热反应时间为1h，控制反应温度为65℃，制得硝酸铋溶液。
步骤(2)将浓度为0.1mol/L的碳酸钾溶液，滴入步骤(1)溶液中，控制滴定终点PH为1.5，液体密度为1.6g/cm3，得到次硝酸铋悬浮液。
步骤(3)按KOH:水为15:100的重量比配制碱溶液。
步骤(4)将制备的KOH溶液与步骤(2)硝酸铋溶液对加到反应器当中，当反应体系温度升高到150℃时，加入体系总质量0.5％的PVP，KOH溶液的总用量为理论用量的1～1.02倍，对加速度保持KOH溶液过量，控制pH为12,反应体系温度为200℃，反应时间12h。
步骤(5)将步骤(4)得到的悬浮液用离子交换柱洗涤掉K+和Na+。
步骤(6)离心、烘干即得到棒状纳米氧化铋纤维，附图1所示。
实施例2
步骤(1)按金属铋：硝酸：水为9:8:10的重量比加入到反应器中，进行加热反应时间为1h，控制反应温度为65℃，制得高纯硝酸铋溶液。
步骤(2)将浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液，滴入步骤(1)溶液中，控制滴定终点PH为2.0，液体密度为1.8g/cm3，得到次硝酸铋悬浮液。
步骤(3)按NaOH:水为20:100的重量比配制碱溶液。
步骤(4)将步骤(3)制备的NaOH溶液与次硝酸铋溶液对加到反应器当中，当反应体系温度升高到150℃时，加入体系总质量1.0％的PVP，NaOH溶液的总用量为理论用量的1～1.02倍，对加速度保持NaOH溶液过量，控制反应体系pH为13,反应体系温度250℃，反应时间11h。
步骤(5)将步骤(4)得到的悬浮液用离子交换柱洗涤掉K+和Na+。
步骤(6)离心、烘干即得到棒状纳米氧化铋纤维，附图2所示。
实施例3
步骤(1)按金属铋：硝酸：水为8:8:10的重量比加入到反应器中，进行加热反应时间为1h，控制反应温度为65℃，制得硝酸铋溶液。
步骤(2)将浓度为0.3mol/L的碳酸钠与碳酸钾的混合溶液，滴入步骤(1)溶液中，控制滴定终点PH为1.8，液体密度为1.7g/cm3，得到次硝酸铋悬浮液。
步骤(3)按NaOH:KOH:水比为9:9:100的重量比配制碱溶液。
步骤(4)将步骤(3)制备的KOH和NAOH的混合溶液与次硝酸铋溶液对加到反应器当中，当反应体系温度升高到150℃时加入体系总质量0.7％的PVP，KOH和NAOH的混合溶液的总用量为理论用量的1～1.02倍，对加速度保持碱液过量，控制体系pH为12.5，反应体系温度230℃，反应时间11.5h。
步骤(5)将步骤(4)得到的悬浮液用离子交换柱洗涤掉K+和Na+。
步骤(6)离心、烘干即得到棒状纳米氧化铋纤维，附图3所示。
实施例4
步骤(1)按金属铋：硝酸：水为7:8:10的重量比加入到反应器中，进行加热反应时间为2h，控制反应温度为60℃，制得硝酸铋溶液。
步骤(2)配置0.5mol/L的碳酸钠水溶液；将浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液，滴入上诉溶液中，控制滴定终点PH为2.0，液体密度为1.8g/cm3，得到次硝酸铋悬浮液。
步骤(3)按NaOH:水为25:100的重量比配制NaOH碱溶液。
步骤(4)将步骤(3)制备的NaOH溶液与次硝酸铋溶液对加到反应器当中，当反应体系温度升高到150℃时加入体系总质量0.8％的PVP，NaOH溶液的总用量为理论用量的1～1.02倍，对加速度保持NaOH溶液过量，控制体系pH为12，反应体系温度240℃，反应时间11.5h。
步骤(5)将步骤(4)得到的悬浮液用离子交换柱洗涤掉K+和Na+。
步骤(6)离心、烘干即得到棒状纳米氧化铋纤维，附图4所示。
表1为上述实施例的统计结果：
表1
| 形貌 | 长径比 | 纯度 | |
| 实施例1 | 纤维状 | >25 | 99.94％ |
| 实施例2 | 纤维状 | >24 | 99.96％ |
| 实施例3 | 纤维状 | >28 | 99.93％ |
| 实施例4 | 纤维状 | >23 | 99.94％ |
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明所述生产步骤在不影响产品性能情况下的调整，以及在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种工业化生产氧化铋纤维的方法，其特征在于,包括以下步骤：
（1）高纯硝酸铋的制备：将金属铋：68%浓硝酸：水按重量比7～9:7～8：10加入到反应釜内，进行加热反应1～2 小时，温度控制在50～65℃，制得高纯硝酸铋溶液；
（2）在步骤（1）制备的所述高纯硝酸铋溶液中滴加钾盐或钠盐溶液，进行水解得到次硝酸铋的水溶液，水解终点pH为1.5-2.0；钾盐或钠盐浓度控制在0.1-0.5mol/L；
Bi3+ + NO3 - + H2O = BiONO3 +2H+
（3）碱液的配制：选取NaOH、KOH中的至少一种，按照碱：水比为15～25:100的重量比配制碱液；
（4）将步骤（2）制备的溶液与步骤（3）制备的碱液，对加到密闭反应器中，保温转化，制得棒状纳米Bi2O3悬浮液；
2BiONO3+ 2OH- = Bi2O3 +H2O+2NO3 -
在温度升到150℃时，加入反应体系总质量0.5-1%的PVP；所述碱液的总用量为理论用量的1～1.02倍，对加速度保持碱液过量，pH保持在12～13，控制反应体系的温度为200～250℃，反应时间为10～12h；
(5)将步骤（4）得到的Bi2O3悬浮液通入离子交换柱，洗涤悬浮液中的K+和Na+；
（6）将步骤（5）去除K+和Na+的Bi2O3悬浮液进行离心、干燥得到棒状高纯纳米氧化铋纤维，所述氧化铋纤维的长径比大于20，其纯度大于99.9%。
2.根据权利要求1所述的工业化生产氧化铋纤维的方法，其特征在于，步骤（2）中水解过程控制溶液密度在1.6-1.8g/cm3。
3.根据权利要求1所述的工业化生产氧化铋纤维的方法，其特征在于，步骤（3）中碱液浓度为0.5-1mol/L。
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