CN108046281A - 一种产品质量好的五水偏硅酸钠的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种五水偏硅酸钠的生产方法，将氢氧化钠固体、微硅粉和水混合，获得氢氧化钠质量浓度为37‑39％的混合液，将所述混合液置于60‑80℃条件下反应30‑90min，然后将反应后的混合液进行过滤，取过滤后的清液进行调模，调整模数为0.6‑1.6，将调模后的清液于40‑52℃条件下进行结晶，获得所述五水偏硅酸钠。本发明的五水偏硅酸钠的生产方法具有反应条件便于控制且产品质量好的优点。

Description

一种产品质量好的五水偏硅酸钠的生产方法

本案是以申请日为2016年01月26日，申请号为201610051622.6，名称为“一种五水偏硅酸钠的生产方法”的发明专利为母案而进行的分案申请。

技术领域

本发明涉及偏硅酸钠的生产技术，特别涉及一种五水偏硅酸钠的生产方法。

背景技术

偏硅酸钠的常规生产方法是以石英砂和烧碱为原料，将一定浓度的氢氧化钠溶液和石英砂按照一定比例混合后在100-150℃下反应，再进行调模、结晶和干燥等工艺生产而成，通常石英砂的粒度为100-325目之间。除了以石英砂为原料的主要生产工艺外，在现有工艺中，还有以硅灰石(主要成分为CaSiO₃)、多晶硅生产废物(主要成分为SiCl₄)、废硅胶、蛇纹石提镁残渣、硅藻土、废玻璃、粉煤灰、铝矾土提取硫酸铝废渣、氧氯化锆副产废碱液等为原料采用湿法或干法的制备工艺，这些工艺都采用了废弃物或廉价原材料为原料，以求降低生产成本和减少环境污染，但由于杂质不易去除和工艺过程难控制等原因，上述工艺在生产应用方面上均存在应用规模及范围的限制。

专利号为201510566278.X的中国发明专利公开了一种五水偏硅酸钠的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：(1)以二氧化硅含量为99.3-100％的石英砂和氧化钠含量为45～50％的烧碱为反应原料，所述石英砂与所述烧碱的重量比1:1.5-1.8，在压力0.6-1.6MPa、温度150-200℃的条件下反应4-12小时，得液体硅酸钠粗液；(2)在80-95℃温度下，向所述液体硅酸钠粗液中加入絮凝剂，搅拌30-60分钟，静置10-15小时，得絮凝液，向所述絮凝液中加入助滤剂，经过滤装置进行过滤，得硅酸钠精制液和滤渣；(3)将所述硅酸钠精制液和氧化钠含量为50％的烧碱按照重量比1.5-2.5：1的比例进行混合，制得二氧化硅与氧化钠总含量为55-60％的五水偏硅酸钠熔融液体；(4)将所述五水偏硅酸钠熔融液体进行冷却，冷却的同时向所述五水偏硅酸钠熔融液体内通入压缩空气，进行气流搅拌，使所述五水偏硅酸钠熔融液体的温度冷却至65-70℃；(5)将上述冷却后的五水偏硅酸钠熔融液体与小颗粒晶种进行充分混合搅拌，使所述五水偏硅酸钠熔融液体均匀地附着在所述小颗粒晶种表面，再经冷却后，使所述五水偏硅酸钠熔融液体在所述小颗粒晶种表面固化结晶；(6)结晶后，再经过风冷或水冷，冷却至50℃以下，经18-30目筛进行筛分，即得。

上述专利公开的五水偏硅酸钠的生产方法是以二氧化硅含量为99.3-100％的石英砂和氧化钠含量为45～50％的烧碱为反应原料，其仍存在杂质不易去除和工艺过程难控制的问题，因而应用规模及范围较小。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种反应条件易控制的五水偏硅酸钠的生产方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种五水偏硅酸钠的生产方法，将氢氧化钠固体、微硅粉和水混合，获得氢氧化钠质量浓度为37-39％的混合液，将所述混合液置于60-80℃条件下反应30-90min，然后将反应后的混合液进行过滤，取过滤后的清液进行调模，调整模数为0.6-1.6，将调模后的清液于40-52℃条件下进行结晶，获得所述五水偏硅酸钠。

本发明的有益效果在于：

(1)反应温度可由现有技术的100-150℃降为60-80℃，且可以利用烧碱溶解和反应放出的热量，实际仅需消耗很少电能，同时可以缩短反应时间，无需在高温高压条件下进行，可以有效降低生产的能耗，且反应条件便于控制，进而可以实现大规模的应用；

(2)37-39％质量浓度的混合液的设计，可以有效提高产品产率并保证具有好的产品质量，具体的说，混合液浓度过低会使反应变慢，影响产品质量；混合液浓度过高对设备腐蚀较大，也影响产品质量；本发明获得的五水偏硅酸钠可达到国家优等品标准；

(3)清液调整模数在0.6-1.6之间，可以将硅酸钠有效的转化为偏硅酸钠，模数偏离高或偏低都不利于产品的制备；

(4)能将微硅粉变废为宝，实现资源循环利用。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。

本发明最关键的构思在于：采用微硅粉和氢氧化钠为原料来制备五水偏硅酸钠，从而具有反应条件易控制且杂质易去除的优点。

本发明提供的一种五水偏硅酸钠的生产方法，将氢氧化钠固体、微硅粉和水混合，获得氢氧化钠质量浓度为37-39％的混合液，将所述混合液置于60-80℃条件下反应30-90min，然后将反应后的混合液进行过滤，取过滤后的清液进行调模，调整模数为0.6-1.6，将调模后的清液于40-52℃条件下进行结晶，获得所述五水偏硅酸钠。

微硅粉也叫硅灰，是铁合金在冶炼硅铁和工业硅(金属硅)时，或锆英砂电熔法生产氧化锆时，电炉内产生出大量挥发性很强的SiO₂和Si气体，气体排放后与空气迅速氧化冷凝收集而成，主要应用于水泥和耐火材料等行业用作掺合剂或添加剂，部分微硅粉由于质量和性能难以达到应用要求仍被废置。由于微硅粉具有粒度小、活性高的特性，平均粒度一般在1微米左右，主要成分SiO₂含量一般在90％以上，因此通过提纯处理可用于生产偏硅酸钠。

现有技术中并未有任何文件公开将微硅粉作为原料以用于生产五水偏硅酸钠。原因可能是：一方面，本领域技术人员对微硅粉的了解及其在具体领域的应用的认识还不够；另一方面，本领域技术人员普遍认为微硅粉的提纯存在一定的难度，因而一直不会将微硅粉作为制备五水偏硅酸钠的原料。本申请的发明人经过长期的实验发现，将微硅粉作为生产五水偏硅酸钠的原料，其反应温度比采用石英砂低，反应时间比石英砂短，具体的反应温度可由100-150℃降为60-80℃，无需在高温高压条件下进行，能有效减少能耗，同时又能将微硅粉变废为宝，实现资源循环利用。

混合液中，氢氧化钠固体、微硅粉和水的比例不做具体限定、同时氢氧化钠的纯度也不做限定，只要混合液中氢氧化钠的质量浓度为37-39％即可。

从上述描述可知，本发明的有益效果在于：

(1)反应温度可由现有技术的100-150℃降为60-80℃，且可以利用烧碱溶解和反应放出的热量，实际仅需消耗很少电能，同时可以缩短反应时间，无需在高温高压条件下进行，可以有效降低生产的能耗，且反应条件便于控制，进而可以实现大规模的应用；

(2)37-39％浓度的混合液的设计，可以有效提高产品产率并保证具有好的产品质量，具体的说，混合液浓度过低会使反应变慢，影响产品质量；混合液浓度过高对设备腐蚀较大，也影响产品质量；本发明获得的五水偏硅酸钠可达到国家优等品标准；

(3)清液调整模数在0.6-1.6之间，可以将硅酸钠有效的转化为偏硅酸钠，模数偏离高或偏低都不利于产品的制备；

(4)能将微硅粉变废为宝，实现资源循环利用。

进一步的，将所述微硅粉提纯至微硅粉中的SiO₂的纯度为99％以上。

由上述描述可知，可以对SiO₂的纯度未达到99％的微硅粉进行提纯，即将含有一定杂质的微硅粉进行提纯处理，主要采用快速沉降分离、稀酸浸出、清洗等工序去除微硅粉中夹带的管道铁屑、ZrO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO等杂质，将主要成分SiO₂含量提高到99％以上，可以保证制备的五水偏硅酸钠的产品合格率。

进一步的，将过滤后的滤渣加入所述混合液中。

由上述描述可知，可以将滤渣继续加入混合液中参与反应，对滤渣进行充分回收利用。

进一步的，所述结晶采用添加偏硅酸钠晶种的方式进行。

由上述描述可知，结晶可以采用现有技术中的结晶方法，例如通过添加晶种的方式进行浓缩结晶。

进一步的，将获得的五水偏硅酸钠依次进行浓缩、固液分离和干燥。将获得的五水偏硅酸钠浓缩至固含量为56-58％，然后依次进行固液分离和干燥，所述干燥的温度为60-65℃。

由上述描述可知，可将结晶后获得的五水偏硅酸钠按上述方法依次进行浓缩、固液分离和干燥，固液分离可采用自动活塞离心机进行，干燥可采用连续雾化造粒干燥工艺进行。

本发明的实施例一为：

本实施例的五水偏硅酸钠的生产方法，其具体步骤为：

1、提纯：将生产电熔氧化锆收集的纯度为96％的微硅粉进行提纯处理，采用快速沉降分离、稀酸浸出、清洗等工序去除微硅粉中夹带的管道铁屑、ZrO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO等杂质，将主要成分SiO₂含量提高到99％以上；

2、混合：将氢氧化钠加入微硅粉浆料中，按比例配成碱液浓度为38％，搅拌混合；

3、反应：将反应器加热至60℃温度下反应60分钟；

4、过滤：将反应后的物料用压滤机进行过滤，滤渣返回反应器继续反应；

5、调模：将过滤后的清液进行调模，清液调整模数为1；

6、结晶：待溶液温度在50℃时，开始添加晶种，加入量为产品量的6％，进行浓缩结晶；

7、干燥：当反应器内物料浓缩至固含量56％时，放料在自动活塞离心机中进行固液分离，再采用连续雾化造粒干燥工艺得到五水偏硅酸钠，干燥温度控制在65℃，制得本实施例的五水偏硅酸钠。

本发明的实施例二为：

本实施例的五水偏硅酸钠的生产方法，其具体步骤为：

1、提纯：将生产电熔氧化锆收集的纯度为90％的微硅粉进行提纯处理，采用快速沉降分离、稀酸浸出、清洗等工序去除微硅粉中夹带的管道铁屑、ZrO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO等杂质，将主要成分SiO₂含量提高到99％以上；

2、混合：将氢氧化钠加入微硅粉浆料中，按比例配成碱液浓度为38％，搅拌混合；

3、反应：将反应器加热至80℃温度下反应30分钟；

4、过滤：将反应后的物料用压滤机进行过滤，滤渣返回反应器继续反应；

5、调模：将过滤后的清液进行调模，清液调整模数为1.6；

6、结晶：待溶液温度在48℃时，开始添加晶种，加入量为产品量的5％，进行浓缩结晶；

7、干燥：当反应器内物料浓缩至固含量58％时，放料在自动活塞离心机中进行固液分离，再采用连续雾化造粒干燥工艺得到五水偏硅酸钠，干燥温度控制在62℃，制得本实施例的五水偏硅酸钠。

本发明的实施例三为：

本实施例的五水偏硅酸钠的生产方法，将氢氧化钠固体、微硅粉和水混合，获得氢氧化钠质量浓度为37％的混合液，将所述混合液置于60℃条件下反应30min，然后将反应后的混合液进行过滤，将过滤后的滤渣加入所述混合液中继续参与反应，取过滤后的清液进行调模，调整模数为0.6，将调模后的清液于40℃条件下添加晶种进行结晶，获得所述五水偏硅酸钠。将获得的五水偏硅酸钠浓缩至固含量为56％，然后依次进行固液分离和干燥，所述干燥的温度为60℃。

本发明的实施例四为：

本实施例的五水偏硅酸钠的生产方法，将氢氧化钠固体、微硅粉和水混合，获得氢氧化钠质量浓度为39％的混合液，将所述混合液置于80℃条件下反应90min，然后将反应后的混合液进行过滤，将过滤后的滤渣加入所述混合液中继续参与反应，取过滤后的清液进行调模，调整模数为1.6，将调模后的清液于52℃条件下添加晶种进行结晶，获得所述五水偏硅酸钠。将获得的五水偏硅酸钠浓缩至固含量为58％，然后依次进行固液分离和干燥，所述干燥的温度为65℃。

本发明的实施例五为：

本实施例的五水偏硅酸钠的生产方法，将氢氧化钠固体、微硅粉和水混合，获得氢氧化钠质量浓度为38％的混合液，将所述混合液置于70℃条件下反应70min，然后将反应后的混合液进行过滤，将过滤后的滤渣加入所述混合液中继续参与反应，取过滤后的清液进行调模，调整模数为1，将调模后的清液于46℃条件下添加晶种进行结晶，获得所述五水偏硅酸钠。将获得的五水偏硅酸钠浓缩至固含量为57％，然后依次进行固液分离和干燥，所述干燥的温度为63℃。

质量检测

将实施例一至实施例五制备获得的五水偏硅酸钠进行质量检测，并将检测结果与质量标准(HG/T2568-2008)进行对比，对比结果如表1所示。表1为本发明的的五水偏硅酸钠的质量检测结果表。

表1

根据表1可知，本发明实施例至实施例五制备获得的五水偏硅酸钠的质量均符合国家优等品指标。

综上所述，本发明提供的五水偏硅酸钠的生产方法具有反应条件便于控制且产品质量好的优点。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种产品质量好的五水偏硅酸钠的生产方法，其特征在于，将氢氧化钠固体、微硅粉和水混合，获得氢氧化钠质量浓度为37-39％的混合液，将所述混合液置于60-80℃条件下反应30-90min，然后将反应后的混合液进行过滤，取过滤后的清液进行调模，调整模数为0.6-1.6，将调模后的清液于40-52℃条件下进行结晶，获得所述五水偏硅酸钠；将获得的五水偏硅酸钠进行浓缩，当五水偏硅酸钠浓缩至固含量为56％时，在自动活塞离心机中进行固液分离，再采用连续雾化造粒干燥工艺进行干燥，干燥温度控制在65℃。

2.根据权利要求1所述的产品质量好的五水偏硅酸钠的生产方法，其特征在于，将所述微硅粉提纯至微硅粉中的SiO₂的纯度为99％以上。

3.根据权利要求1所述的产品质量好的五水偏硅酸钠的生产方法，其特征在于，将过滤后的滤渣加入所述混合液中。

4.根据权利要求1所述的产品质量好的五水偏硅酸钠的生产方法，其特征在于，所述结晶采用添加偏硅酸钠晶种的方式进行。