CN103011207A - 从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，该方法包括：将锂辉石精矿供给到焙烧装置，以便对锂辉石精矿进行焙烧，以便获得锂辉石焙砂；将锂辉石焙砂供给到磨矿装置，以便对锂辉石焙砂进行磨矿处理以得到锂辉石矿粉；将锂辉石矿粉供给到碱煮装置，以便使锂辉石矿粉与碳酸钠发生反应，以得到含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物；将含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物供给到碳化装置，以便使碳酸锂与二氧化碳和水反应生成含有碳酸氢锂的混合物；以及将碳酸氢锂供给到热解装置，以便对碳酸氢锂进行热解处理，以得到碳酸锂、二氧化碳和热解母液。利用该方法从锂辉石精矿制备碳酸锂，生产成本低，污染小。

Description

从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法

技术领域

本发明涉及碳酸锂制备领域，具体地，涉及从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法。

背景技术

碳酸锂作为制备其他锂盐的主要原料，是一种重要的基础锂盐，其长期用于炼铝业、玻璃业和陶瓷业中，近年来又广泛用于锂离子电池和医药行业。随着锂离子电池行业的发展，碳酸锂的用途越来越广泛。例如，碳酸锂可用于制造钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂等电极材料，也可用作充电锂电池中的非水溶液电解质等。

目前制备碳酸锂的主要方法是以锂辉石为原料，通过硫酸法制备。硫酸法需要消耗大量的硫酸和碱，工艺流程长，对设备要求高，而且会污染环境等。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出成本低、污染小的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法。

根据本发明的一个方面，本发明提供了一种从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：将所述锂辉石精矿供给到焙烧装置，以便对所述锂辉石精矿进行焙烧，以便获得锂辉石焙砂；将所述锂辉石焙砂供给到磨矿装置，以便对所述锂辉石焙砂进行磨矿处理以便得到锂辉石粉末；将所述锂辉石矿粉供给到碱煮装置，以便使所述锂辉石矿粉与碳酸钠发生反应，以得到含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物；将所述含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物供给到碳化装置，以便使碳酸锂与二氧化碳和水反应生成含有碳酸氢锂的混合物；以及将碳酸氢锂供给到热解装置，以便对碳酸氢锂进行热解处理，以得到碳酸锂、二氧化碳和热解母液。根据本发明实施例的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，工艺流程简单，生产成本低，污染小。

另外，根据本发明上述实施例的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的一个实施例，所述从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法进一步包括：将所述含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物供给到脱硅装置，以便用脱硅剂除去所述含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物中的硅。

根据本发明的一个实施例，所述脱硅剂为铝酸钠。

根据本发明的一个实施例，所述从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法进一步包括：将所述含有碳酸氢锂的溶液供给到除硅、除钙装置，以便用除硅剂和除钙剂除去所述含有碳酸氢锂的溶液（也称为“碳化后液”）中的钙。根据本发明的一个实施例，所述除钙剂为碳酸锂。

根据本发明的一个实施例，所述从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法进一步包括：将所述二氧化碳和热解母液返回至所述碳化装置中。由此，可以循环利用二氧化碳，并回收热解母液中的碳酸锂，从而提高碳酸锂的利用率。

根据本发明的一个实施例，所述焙烧处理是通过在1100~1200摄氏度下对所述锂辉石精矿焙烧0.5~2.5小时而进行的。由此，可以将锂辉石由由α型转变为β型，相应的锂辉石密度减小，从而使锂辉石更容易与碳酸钠发生复分解反应。

根据本发明的一个实施例，所述锂辉石焙砂磨矿粒度小于75微米。由此，可以增大锂辉石矿粉的比表面积，增大锂辉石矿粉与其他反应原料的接触面积，加快反应速度。

根据本发明的一个实施例，所述碱煮装置为高压浸出釜，所述高压浸出釜内的压力为14~18公斤压力。

根据本发明的一个实施例，所述热解处理是通过在常压下煮沸0.5~1小时而进行的。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明实施例的从锂辉石制备碳酸锂的方法的流程示意图；

图2是根据本发明另一实施例的从锂辉石制备碳酸锂的方法的流程示意图；以及

图3是根据本发明又一实施例的从锂辉石制备碳酸锂的方法的流程示意图。

图4是根据本发明实施例的从锂辉石制备碳酸锂的系统的示意图；

图5是根据本发明另一实施例的从锂辉石制备碳酸锂的系统的示意图；

图6是根据本发明又一实施例的从锂辉石制备碳酸锂的系统的示意图；

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

根据本发明的一个方面，本发明提供了一种从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法。为了方便理解，下面参考图1-3对本发明实施例的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法进行详细描述。

根据本发明的实施例，从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法包括以下步骤。

首先，参考图1，将锂辉石精矿供给到焙烧装置，以便对锂辉石精矿进行焙烧。根据本发明的实施例，锂辉石精矿为市售的锂辉石精矿（Li₂O·Al₂O₃·4SiO₂），主要含有氧化锂（Li₂O）、氧化硅（Al₂O₃）和二氧化硅（SiO₂）。根据本发明的实施例，焙烧装置用于对锂辉石精矿进行焙烧。根据本发明的实施例，焙烧装置的类型不受特别限制，只要能够将锂辉石精矿由α型转变为β型即可。根据本发明的一个实施例，焙烧装置为马弗炉或回转窑。根据本发明的一个优选实施例，焙烧装置为回转窑。在焙烧装置中，将锂辉石精矿在1100~1200摄氏度下焙烧0.5~2.5小时，以使其由α型转变为β型，由此可以减小锂辉石精矿的密度，例如锂辉石精矿的密度由3.2克/立方厘米减小到2.4克/立方厘米，从而使锂辉石精矿易于与其他物质反应。焙烧后的锂辉石精矿的粒度大约为5毫米。

经过焙烧后，锂辉石精矿的温度较高，为了便于后续处理的顺利进行，在本发明的一个实施例中，在焙烧处理后，将锂辉石精矿供给到冷却装置，并对焙烧后的锂辉石精矿进行冷却，以得到冷却后的锂辉石精矿。根据本发明的实施例，冷却装置的类型不受特别限制，只要能够将焙烧后的锂辉石精矿冷却到常温即可。根据本发明的一个实施例，冷却装置为回转冷却筒。

然后，将经过焙烧的锂辉石精矿供给到磨矿装置，以便对经过焙烧的锂辉石精矿进行磨矿处理以便得到锂辉石矿粉。根据本发明的实施例，磨矿装置的类型不受特别限制，只要能够对冷却后的锂辉石精矿进行磨矿处理以得到粒度小于75微米的锂辉石矿粉即可。根据本发明的一个实施例，磨矿装置为球磨机。磨矿后，锂辉石精矿的粒度由大约5毫米减小到小于75微米，由此可以增大锂辉石矿粉的比表面积，增大锂辉石矿粉与其他反应原料的接触面积，加快反应速度。

接下来，将锂辉石矿粉供给到碱煮装置，以便使锂辉石矿粉与碳酸钠发生反应，以得到含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物。根据本发明的实施例，碱煮装置的类型不受特别限制，只要能够适于锂辉石矿粉与碳酸钠发生反应即可。根据本发明的一个实施例，碱煮装置为高压浸出釜。碱转化反应的化学方程式为：

Li₂O·Al₂O₃·4SiO₂+Na₂CO₃=Na₂O·Al₂O₃·4SiO₂+Li₂CO₃

首先将锂辉石矿粉与碳酸钠和适量水混合成浆料，其中钠锂摩尔比为1-2，液固比为（2~3）：1。然后，在高压浸出釜内利用高压蒸汽加热浆料，使其温度升高到180~220摄氏度，压力为大约1.0~2.32Mpa，保持恒温恒压0.5~2.5小时，以得到碳酸锂。

然后，将含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物供给到碳化装置，以便使碳酸锂与二氧化碳和水反应生成含有碳酸氢锂的混合物。根据本发明的实施例，碳化装置的类型不受特别限制，只要能够碳酸锂与二氧化碳和水反应生成含有碳酸氢锂的混合物即可。根据本发明的一个实施例，碳化装置为高压釜。碳化反应的化学方程式为：

Li₂CO₃+CO₂+H₂O=2LiHCO₃

在碳化反应时，首先将含有碳酸锂的碱煮料加入碳化装置中，然后通入二氧化碳，液固比为（4~5）：1，温度为常温，压力为1MPa（10公斤压力），反应时间为0.5~1.5小时。碳化反应后，生成溶解度较大的碳酸氢锂，从而便于分离。

本发明的申请人经过大量的实验发现，使用常规方法很难得到电池级碳酸锂。这是因为反应原料中含有大量的硅，最终产物中的硅含量较高，难以得到纯度高的碳酸锂。因此，如图1所示，可选地，在碱煮反应之后，将含有铝酸钠和碳酸锂的混合物供给到脱硅装置，脱硅装置设置在碱煮装置与碳化装置之间，并且分别与碱煮装置和碳化装置相连，其含有脱硅剂，例如，铝酸钠，用于除去硅。根据本发明的实施例，脱硅装置的类型不受特别限制，只要能够除去硅即可。根据本发明的一个实施例，脱硅装置为常压反应釜。脱硅反应的化学方程式为：

在100摄氏度下，将铝酸钠和二氧化硅的混合物搅拌10~30分钟，从而方便地除去硅。如前所述，脱硅处理也可以在碳化处理之后进行。

在碳化反应之后，将碳酸氢锂供给到热解装置，以便对碳酸氢锂进行热解处理，以得到碳酸锂、二氧化碳和热解母液。根据本发明的实施例，热解装置的类型不受特别限制，只要能够对含有碳酸氢锂的溶液进行热解处理即可。根据本发明的一个实施例，热解装置为常压反应釜。热解反应的化学方程式为：

2LiHCO₃=Li₂CO₃+CO₂+H₂O

在常压下将含有碳酸氢锂的溶液煮沸0.5~1小时，得到固体碳酸锂、气体二氧化碳和热解母液。根据本发明的实施例，热解装置设置有二氧化碳出口和热解母液出口，热解母液出口与碳化装置相连，二氧化碳出口与碳化装置相连，例如可以在中间设置二氧化碳回收装置来收集，以便二氧化碳，用于将二氧化碳和热解母液返回至碳化装置中。

在碳化处理之后，如图3所示，可选地，将含有碳酸氢锂的溶液供给到除钙装置，以便用除钙剂，例如，碳酸锂，除去含有碳酸氢锂的溶液中的碳酸氢钙。根据本发明的实施例，除钙装置的类型不受特别限制，只要能够除去含有碳酸氢锂的溶液中的钙即可。根据本发明的一个实施例，除钙装置为常压反应釜。除钙反应的化学方程式为：

Li₂CO₃+Ca(HCO₃)₂=LiHCO₃+CaCO₃

在常温常压下，将含有碳酸氢锂的溶液和碳酸锂搅拌0.5~1.5小时，以得到碳酸钙沉淀。由此，可以将含有碳酸氢锂的溶液中的可溶性碳酸氢钙转化为碳酸钙沉淀，从而方便地除去钙。

在热解处理之后，将碳酸锂供给到干燥装置，以便对碳酸锂进行干燥，以得到电池级碳酸锂。根据本发明的实施例，干燥装置的类型不受特别限制，只要能够干燥碳酸锂即可。根据本发明的一个实施例，干燥装置为烘箱。在200~230摄氏度下，将碳酸锂在干燥装置中烘烤1~3小时，以得到干燥的碳酸锂。经过干燥处理后，碳酸锂的纯度大于99.5%，即，得到电池级碳酸锂。

需要说明的是，根据本发明的实施例，脱硅装置和除钙装置也可以设置为一个容器，只要同时添加脱硅剂和除钙剂即可，由此，可以在一步中完成脱硅和除钙，即实现了同时除去硅和钙。

根据本发明实施例的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，工艺流程简单，生产成本低，污染小。

为了更好的实施上述从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，本发明提供了适用该方法的装置系统，下面具体参考图4-6进行详细描述。

如图4所示，根据本发明的实施例，该系统包括：焙烧装置、磨矿装置、碱煮装置、碳化装置和热解装置。利用该体统能够更好的实施本发明实施例的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，结构简单，生产成本低，污染小。

根据本发明的实施例，锂辉石精矿为市售的锂辉石精矿（Li₂O·Al₂O₃·4SiO₂），主要含有氧化锂（Li₂O）、氧化硅（Al₂O₃）和二氧化硅（SiO₂）。

根据本发明的实施例，焙烧装置用于对锂辉石精矿进行焙烧。根据本发明的实施例，焙烧装置的类型不受特别限制，只要能够将锂辉石精矿由α型转变为β型即可。根据本发明的一个实施例，焙烧装置为马弗炉或回转窑。根据本发明的一个优选实施例，焙烧装置为回转窑。在焙烧装置中，将锂辉石精矿在1100~1200摄氏度下焙烧0.5~2.5小时，以使其由α型转变为β型，由此可以减小锂辉石精矿的密度，例如锂辉石精矿的密度由3.2克/立方厘米减小到2.4克/立方厘米，从而使锂辉石精矿易于与其他物质发生反应。焙烧后的锂辉石精矿（在本文中也称为“锂辉石焙砂”）的粒度大约为5毫米。

经过焙烧后，锂辉石精矿的温度较高，为了便于后续处理的顺利进行，在本发明的一个实施例中，该系统还包括冷却装置，冷却装置与焙烧装置相连，并对焙烧后的锂辉石精矿进行冷却，以得到冷却后的锂辉石精矿。根据本发明的实施例，冷却装置的类型不受特别限制，只要能够将焙烧后的锂辉石精矿冷却到常温即可。根据本发明的一个实施例，冷却装置为回转冷却筒。

根据本发明的实施例，磨矿装置与焙烧装置相连，并对经过焙烧的锂辉石精矿（即锂辉石焙砂）进行磨矿处理，以得到锂辉石矿粉（在本文中也称为“锂辉石磨矿”）。根据本发明的实施例，磨矿装置的类型不受特别限制，只要能够对冷却后的锂辉石精矿进行磨矿处理以得到粒度小于75微米的锂辉石矿粉即可。根据本发明的一个实施例，磨矿装置为球磨机。磨矿后，锂辉石精矿的粒度由大约5毫米减小到小于75微米，由此可以增大锂辉石矿粉的比表面积，增大锂辉石矿粉与其他反应原料的接触面积，加快反应速度。

根据本发明的实施例，碱煮装置与磨矿装置相连，并且适于锂辉石矿粉与碳酸钠发生反应，以得到含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物。根据本发明的实施例，碱煮装置的类型不受特别限制，只要能够适于锂辉石矿粉与碳酸钠发生反应即可。根据本发明的一个实施例，碱煮装置为高压浸出釜。碱煮反应的化学方程式为：

Li₂O·Al₂O₃·4SiO₂+Na₂CO₃=Na₂O·Al₂O₃·4SiO₂+Li₂CO₃

首先将锂辉石矿粉与碳酸钠和适量水混合成浆料，其中钠锂摩尔比为1~2，液固比为（2~3）：1。然后利用高压蒸汽加热浆料，使其温度升高到180~220摄氏度，高压浸出釜内的压力为大约1.0~2.32Mpa，保持恒温恒压0.5~2.5小时，以得到碳酸锂。

根据本发明的实施例，碳化装置与碱煮装置相连，并且适于碳酸锂与二氧化碳和水反应生成含有碳酸氢锂的混合物。根据本发明的实施例，碳化装置的类型不受特别限制，只要能够碳酸锂与二氧化碳和水反应生成含有碳酸氢锂的混合物即可。根据本发明的一个实施例，碱煮装置为高压釜。碳化反应的化学方程式为：

Li₂CO₃+CO₂+H₂O=2LiHCO₃

在碳化反应时，首先将碳酸锂加入碳化装置中，然后通入二氧化碳，液固比为（4~5）：1，温度为常温，压力为1MPa（10公斤压力），反应时间为0.5~1.5小时。碳化反应后，生成溶解度较大的碳酸氢锂，从而便于分离。

本发明的申请人经过大量的实验发现，使用常规方法很难得到电池级碳酸锂。这是因为反应原料中含有大量的硅，最终产物中的硅含量较高，难以得到纯度高的碳酸锂。因此，如图5所示，可选地，根据本发明的一个实施例，该系统进一步包括：脱硅装置，脱硅装置设置在碱转化装置与碳化装置之间，并且分别与碱转化装置和碳化装置相连，其含有脱硅剂，例如，铝酸钠，用于除去硅。根据本发明的实施例，脱硅装置的类型不受特别限制，只要能够除去硅即可。根据本发明的一个实施例，脱硅装置为常压反应釜。

在100摄氏度下，将铝酸钠和二氧化硅的混合物搅拌10~30分钟，从而方便地除去硅。

根据本发明的实施例，热解装置与碳化装置相连，用于对碳酸氢锂进行热解处理，以得到碳酸锂、二氧化碳和热解母液。根据本发明的实施例，热解装置的类型不受特别限制，只要能够对碳酸氢锂进行热解处理即可。根据本发明的一个实施例，热解装置为常压反应釜。热解反应的化学方程式为：

2LiHCO₃=Li₂CO₃+CO₂+H₂O

在常压下将含有碳酸氢锂的溶液煮沸0.5~1小时，得到固体碳酸锂、气体二氧化碳和热解母液。根据本发明的实施例，热解装置设置有二氧化碳出口和热解母液出口，热解母液出口与碳化装置相连，二氧化碳出口可以进一步通过二氧化碳回收装置相连与碳化装置相连，或者直接将二氧化碳出口与碳化装置相连，用于将二氧化碳和热解母液返回至碳化装置中。由此，可以循环利用二氧化碳，并回收热解母液中的碳酸锂，从而提高碳酸锂的回收率。

如图6所示，可选地，根据本发明的一个实施例，该系统进一步包括：除钙装置，除钙装置设置在分离装置与热解装置之间，分别与分离装置和热解装置相连，并且含有除钙剂，例如碳酸锂，用于除去呈碳酸氢钙形式的钙。根据本发明的实施例，除钙装置的类型不受特别限制，只要能够除去含有碳酸氢锂的溶液中的钙即可。根据本发明的一个实施例，除钙装置为常压反应釜。除钙反应的化学方程式为：

Li₂CO₃+Ca(HCO₃)₂=LiHCO₃+CaCO₃

在常温常压下，将含有碳酸氢锂的溶液和碳酸锂搅拌0.5~1.5小时，以得到碳酸钙沉淀。由此，可以将含有碳酸氢锂的溶液中的可溶性碳酸氢钙转化为碳酸钙沉淀，从而方便地除去钙。

根据本发明的实施例，该系统进一步包括：干燥装置，干燥装置与热解装置相连，用于对碳酸锂进行干燥，以得到电池级碳酸锂。根据本发明的实施例，干燥装置的类型不受特别限制，只要能够干燥碳酸锂即可。根据本发明的一个实施例，干燥装置为烘箱。在200~230摄氏度下，将碳酸锂在干燥装置中烘烤1~3小时，以得到干燥的碳酸锂。经过干燥处理后，碳酸锂的纯度大于99.5%，即，得到电池级碳酸锂。

需要说明的是，根据本发明的实施例，脱硅装置和除钙装置也可以设置为一个容器，只要同时添加脱硅剂和除钙剂即可。

下面通过具体的实施例，对本发明进行说明，需要说明的是这些实施例仅仅是为了说明目的，而不能以任何方式解释成对本发明的限制。另外，在下列实施例中如果没有特别说明，则所采用的设备和材料均为市售可得的。

实施例1

将锂辉石精矿放入回转窑中，在1150摄氏度下焙烧1小时，以使其由α型转变为β型。然后，将焙烧后的锂辉石精矿冷却到常温。接着，对冷却后的锂辉石精矿进行磨矿处理以得到锂辉石矿粉，使其粒度由大约5毫米减小到小于75微米。将锂辉石矿粉与碳酸钠和适量水混合成浆料，钠锂摩尔比为3，液固比为4：1。然后在高压浸出釜内，利用高压蒸汽加热浆料，使其温度升高到200摄氏度，压力为大约16公斤压力，保持恒温恒压1小时，以得到含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物。将含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物加入高压釜中，然后通入二氧化碳，液固比为4：1，温度为常温，压力为1MPa（10公斤压力），反应时间为1小时，以得到含有碳酸氢锂的混合物。接下来，用真空过滤器对含有碳酸氢锂的混合物进行分离，以得到碳化渣和含有碳酸氢锂的溶液。然后，在常压下，将含有碳酸氢锂的溶液煮沸1小时，以得到碳酸锂、二氧化碳和热解母液。最后，在200摄氏度下，在烘箱中将碳酸锂干燥1.5小时，以得到电池级碳酸锂，其纯度为99.6%。

实施例2

将锂辉石精矿放入回转窑中，在1200摄氏度下焙烧1小时，以使其由α型转变为β型。然后，将焙烧后的锂辉石精矿冷却到常温。接着，对冷却后的锂辉石精矿进行磨矿处理以得到锂辉石矿粉，使其粒度由大约5毫米减小到小于75微米。将锂辉石矿粉与碳酸钠和适量水混合成浆料，钠锂摩尔比为2，液固比为2：1。然后在高压浸出釜内，利用高压蒸汽加热浆料，使其温度升高到220摄氏度，压力为大约15公斤压力，保持恒温恒压1小时，以得到含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物。在100摄氏度下，将铝酸钠和二氧化硅的混合物搅拌20分钟，以得到硅酸钠（Na₂SiO₃）。接着，将含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物加入高压釜中，然后通入二氧化碳，液固比为5：1，温度为常温，压力为1MPa（10公斤压力），反应时间为1小时，以得到含有碳酸氢锂的混合物。接下来，用真空过滤器对含有碳酸氢锂的混合物进行分离，以得到碳化渣和含有碳酸氢锂的溶液。然后，在常压下，将含有碳酸氢锂的溶液煮沸1小时，以得到碳酸锂、二氧化碳和热解母液。最后，在220摄氏度下，在烘箱中将碳酸锂干燥1.5小时，以得到电池级碳酸锂，其纯度为99.6%。

实施例3

将锂辉石精矿放入回转窑中，在1100摄氏度下焙烧1小时，以使其由α型转变为β型。然后，将焙烧后的锂辉石精矿冷却到常温。接着，对冷却后的锂辉石精矿进行磨矿处理以得到锂辉石矿粉，使其粒度由大约5毫米减小到小于75微米。将锂辉石矿粉与碳酸钠和适量水混合成浆料，钠锂摩尔比为2，液固比为4：1。然后在高压浸出釜内，利用高压蒸汽加热浆料，使其温度升高到240摄氏度，压力为大约15公斤压力，保持恒温恒压1小时，以得到含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物。在40~80摄氏度下，将铝酸钠和二氧化硅的混合物搅拌30分钟，以得到硅酸钠（Na₂SiO₃）。接着，将含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物加入高压釜中，然后通入二氧化碳，液固比为5：1，温度为常温，压力为1MPa（10公斤压力），反应时间为1小时，以得到含有碳酸氢锂的混合物。接下来，用真空过滤器对含有碳酸氢锂的混合物进行分离，以得到碳化渣和含有碳酸氢锂的溶液。在常温常压下，将含有碳酸氢锂的溶液和碳酸锂搅拌1小时，以得到碳酸钙沉淀。然后，在常压下，将含有碳酸氢锂的溶液煮沸1小时，以得到碳酸锂、二氧化碳和热解母液。最后，在205摄氏度下，在烘箱中将碳酸锂干燥2小时，以得到电池级碳酸锂，其纯度为99.7%。

实施例4

称取锂辉石精矿600g加至瓷皿中，在电阻炉中煅烧，煅烧温度1150℃，时间2.5小时。称取280g~75微米焙烧料在2升高压釜中进行碱煮，转化条件如下：液固比2：1，Na₂CO₃/Li₂O(mol/mol)为1.5：1，温度200℃，压力1.47MPa，时间1小时，转化用水为自来水。矿浆在80℃下过滤，并用≧90℃的热水洗涤。滤液、洗水浓缩后返回碱煮。称取碱煮料120g(干重），在两升高压釜中进行碳化，碳化条件如下：液固比5：1，碳化用水去离子水，温度25℃，压力PCO₂1.0MPa，碳化时间3小时，以碳化渣计算的碳化（浸出）率95.15%。碳化热解产出Li₂CO₃，热解后液返回碳化。按照电子级碳酸锂标准，产品中Na:0.011、Cu：0.00052、Pb:＜0.0005、Al:0.0022四个元素合格，SO₄ ^2-、Cl^-未分析，其余杂质：K、Ca、Mg、Mn、Fe、Ni、Zn、Si、8个元素均不合格，其中Ca超标达20倍，其含量为0.1%。

实施例5

称取300g、-75微米焙烧料在2升高压釜中进行碱转化，转化条件同实施例4。称取150g焙砂（干重）在2升高压釜中进行碳化，碳化条件如下：液固比4：1，碳化时间1小时，其他条件同实施例4。与实施例4的不同点是，碳化前对高压釜和各种容器进行严格清洗，甚至更换零件（因使用同一高压釜）不使用含有重金属元素的工具。以避免杂质进入碳化液和Li₂CO₃中。全部用水采用去离子水。

采取上述措施后得到的Li₂CO₃成分（重量%）如下：

上述成份中Na、Mg、Al、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb均已达到国家标准。

实施例6

特取300g焙烧料，在2升高压釜中进行碱转化，转化条件同实施例4。碱转化后的矿浆在90℃下加1gNaAlO₂以便除Si，反应10分钟后过滤洗涤得焙砂。称取150g碱煮料（干重）在2升高压釜中进行碳化，碳化条件如下：液固比4：1，碳化时间1小时，其他条件同实施例4。得到的碳化液用Li₂CO₃除Ca。

除Ca条件如下：温度50℃，加入Li₂CO₃(电子级）8g，反应时间1小时，过滤得Ca渣，滤液进行热解。热解产出Li₂CO₃并采用热水淋洗，其成份如下（重量%）：

上述成份中Na、Mg、Al、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb均已达到国家标准。

实施例7

称取锂辉石精矿（原料A）600g加至瓷皿中，在电阻炉中煅烧，煅烧温度1150℃，时间2.5小时。称取280g—200目焙烧料在2升高压釜中进行碱转化，转化条件如下：液固比2：1，Na₂CO₃/Li₂O(mol/mol)为1.5：1，温度200℃，压力1.47MPa，时间1小时，转化用水为自来水。矿浆在80℃下过滤，并用≧90℃的热水洗涤。滤液、洗水浓缩后返回碱转化。称取熟料120g(干重），在两升高压釜中进行碳化，碳化条件如下：液固比5：1，碳化用水去离子水，温度25℃，压力PCO21.0MPa，碳化时间3小时，以碳化渣计算的碳化（浸出）率95.15%。

碳化热解产出Li₂CO₃，热解后液返回碳化。按照电子级碳酸锂标准，产品中Na:0.011、Cu：0.00052、Pb:＜0.0005、Al:0.0022四个元素合格，SO₄ ^2-、Cl^-未分析。其余杂质：K、Ca、Mg、Mn、Fe、Ni、Zn、Si、8个元素均不合格，其中Ca超标达20倍，其含量为0.1%。

实施例8

称取300g、-200目焙烧料（原料B)在2升高压釜中进行碱转化，转化条件同实施例7。称取150g熟料（干重）在2升高压釜中进行碳化，碳化条件如下：液固比4：1，碳化时间1小时，其他条件同实施例7。与实施例1不同点是，碳化前对高压釜和各种容器进行严格清洗，甚至更换零件（因使用同一高压釜）不使用含有重金属元素的工具。以避免杂质进入碳化液和Li₂CO₃中。全部用水改用去离子水。

采取上述措施后得到的Li₂CO₃成分（重量%）如下：

上述成份中除K、Ca、Si不合格外，Na、Mg、Al、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb均以达标。标准中的SO₄ ^2-和Cl^-未分析。

实施例9

特取300g焙烧料（原料B），在2升高压釜中进行碱转化，转化条件同实施例7。碱转化后的矿浆在90℃下加1gNaAlO₂以便除Si，反应10分钟后过滤洗涤得熟料。称取150g熟料（干重）在2升高压釜中进行碳化，碳化条件如下：液固比4：1，碳化时间1小时，其他条件同实施例71。得到的碳化液用Li₂CO₃除Ca，除Ca条件如下：温度50℃，加入Li₂CO₃(电子级）8g，反应时间1小时，过滤得Ca渣，滤液进行热解。

热解产出Li₂CO₃并采用热水淋洗，其成份如下（重量%）：

该产品中达到电子级Li₂CO₃的产品标准。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“实施例”、“具体实施例”、或“一些实施例”等的描述意指结合该实施例或实施例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或实施例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实施例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或实施例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将所述锂辉石精矿供给到焙烧装置，以便对所述锂辉石精矿进行焙烧，以便获得锂辉石焙砂；

将所述锂辉石焙砂供给到磨矿装置，以便对所述锂辉石焙砂进行磨矿处理以便得到锂辉石矿粉；

将所述锂辉石矿粉供给到碱煮装置，以便使所述锂辉石矿粉与碳酸钠发生反应，以得到含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物；

将所述含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物供给到碳化装置，以便使碳酸锂与二氧化碳和水反应生成含有碳酸氢锂的混合物；以及

将碳酸氢锂供给到热解装置，以便对碳酸氢锂进行热解处理，以得到碳酸锂、二氧化碳和热解母液。

2.根据权利要求1所述的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，其特征在于，进一步包括：

将所述含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物供给到脱硅装置，以便用脱硅剂除去所述含有铝硅酸钠和碳酸锂的混合物中的硅。

3.根据权利要求2所述的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述脱硅剂为铝酸钠。

4.根据权利要求1所述的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，其特征在于，进一步包括：

将所述含有碳酸氢锂的溶液供给到除钙装置，以便用除钙剂除去所述含有碳酸氢锂的溶液中的钙。

5.根据权利要求4所述的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述除钙剂为碳酸锂。

6.根据权利要求1所述的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，其特征在于，进一步包括：

将所述二氧化碳和热解母液返回至所述碳化装置中。

7.根据权利要求1所述的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述焙烧处理是通过在1100~1200摄氏度下对所述锂辉石精矿焙烧0.5~2小时而进行的。

8.根据权利要求1所述的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述锂辉石矿粉的粒度小于75微米。

9.根据权利要求1所述的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述碱煮装置为高压浸出釜，所述高压浸出釜内的压力为14~18公斤压力。

10.根据权利要求1所述的从锂辉石精矿制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述热解处理是通过在常压下煮沸0.5~1小时而进行的。

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